CN102732753B - 一种高含量铝基中间合金生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高含量铝基中间合金生产方法。其包括如下步骤，低含量铝合金中需要分离浓缩的合金元素浓度≥0.5wt％，该合金元素密度大于铝的密度；将待分离浓缩的低含量铝合金全部熔化且保温，熔化温度为该浓度下铝合金液相线以上30-100℃，保温时间为10-30min；熔化保温时间达到之后，进行静置分离，静置温度为将熔体温度降低至该低含量铝合金固相线以上20-120℃，静置时间1.0-3.0h；静置时间达到之后，进行高含量铝基中间合金熔体和高纯度铝金属熔体浇铸。本发明具有工艺流程短，降低能耗，减少了资源浪费和环境污染，与传统对掺法相比，成本可降低15％以上，具有产品质量高等优点。

Description

一种高含量铝基中间合金生产方法

技术领域

本发明涉及一种高含量铝基中间合金生产工艺，即通过对低含量铝基合金分离浓缩和提纯，可同时获得高含量铝基中间合金和高纯度铝金属的低含量铝基合金分离浓缩与提纯的工艺。

背景技术

在国家标准《铝中间合金》(正在发布)以及美国ASTM标准体系中(灰色手册：《铝中间合金国际牌号和化学成分》)，用于合金成分调整的铝基中间合金要求合金有效成分含量较高，例如铝钛中间合金要求钛含量最低为2.5-3.5wt％；铝锆中间合金要求锆含量最低为2.7-3.3wt％。

目前生产铝基中间合金的方法主要是熔配对掺法、热还原法和电解法。熔配对掺法即将纯铝金属和添加金属按照一定比例熔化后配制铝基中间合金方法，是传统方法，工艺成熟，但其存在以下缺点：(1)、需要重新熔化纯铝金属并添加相应的合金元素，以及在对掺合金化过程中，产生铝及掺配合金成分金属的二次烧损，造成资源浪费、二次污染和二次能源消耗；(2)、掺配法合金化过程会因铝及合金元素的熔点不同，合金元素在铝中的溶解度不同，易于形成成分的偏析，导致产品成分均匀性差；(3)、某些易挥发、易烧损掺配合金元素的实收率低；(4)、整个工艺流程复杂、生产成本高；(5)、熔配过程中，容易造成其它杂质元素的增加。

热还原法可以生产含量较高的铝基中间合金，但是由于高温氧化，容易产生氧化夹杂，导致铝基中间合金品质较低。

电解法生产铝基中间合金是较先进的工艺方法，但是由于受到电解工艺条件、铝基中间合金浓度等条件限制，有效合金成分的含量偏低，一般含量为0.5％-2.0％，不能满足中间合金的成分控制要求，难以直接用于生产符合国家标准要求的铝基中间合金。

公开号为CN101514418A的中国专利文献公开了一种铝钛合金及其制备方法，其采用主要原料为铝含量为99.97％至99.99％的原铝液及钛含量为99.8％至99.9％的海绵钛，熔炼过程使用精炼剂、铝熔体用覆盖剂，最终生产的高纯铝钛中间合金化学成份中杂质元素无法满足HB5371-1987标准要求；在高纯铝合金实际生产中使用该方法生产的铝钛中间合金，高纯铝合金化学成份与设计要求偏差较大，杂质元素含量及Ti元素含量无法满足设计要求。利用已公布的生产方法生产的铝钛中间合金存在较大的成份偏析，微量杂质元素含量高等缺点，在高纯铝合金生产中使用，配料不能达到设计要求，导致铝合金整炉报废。

综上所述，现有高含量铝基中间合金生产方法能耗高、污染大、资源消耗量大、工艺复杂、成本高、产品质量达不到使用要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种通过对低含量铝基合金分离浓缩与提纯，从而生产出高含量铝基中间合金的工艺；在生产出高合金成分含量的铝基中间合金的同时，获得较高纯度的金属铝，从而提高铝及铝合金产品附加值的一种高含量铝基中间合金生产方法。

本发明由如下技术方案实施：

一种高含量铝基中间合金的生产方法，其特征在于：

(1)低含量铝合金中需要分离浓缩的合金元素浓度≥0.5wt％，该合金元素密度大于铝的密度；

(2)将待分离浓缩的低含量铝合金全部熔化且保温，熔化温度为该浓度下铝合金液相线以上30-100℃，保温时间为10-30min；

(3)熔化保温时间达到之后，进行静置分离，静置温度为将熔体温度降低至该低含量铝合金固相线以上20-120℃，静置时间1.0-3.0h；

(4)静置时间达到之后，进行高含量铝基中间合金熔体和高纯度铝金属熔体浇铸。

上述的方法，其中，该合金元素在铝中的分配系数大于1。

上述的方法，其中，在静置分离后，将熔池中铝合金熔体上下分层，其中下层为浓缩的高含量铝基中间合金熔体，上层为高纯度铝金属熔体。

上述的方法，其中，对铝合金熔体进行温度场控制。

上述的方法，其中，低含量铝合金全包括低含量铝钛合金和低含量铝锆合金，将低含量铝钛合金，其中钛含量为0.5-1.5wt％、低含量铝锆合金，其中锆含量为0.5-1.5wt％分别分离浓缩得到高含量铝钛中间合金，其中钛含量为4.0-5.0wt％、高含量铝锆中间合金，其中锆含量为5.0-6.0wt％；相应分离浓缩率为40％-80％；得到的高纯度铝金属纯度为99.30wt％以上。

上述的方法，其中可以重复步骤(2)、(3)、(4)，进行多次分离浓缩，得到更高含量的铝基中间合金。

上述的方法，其中能够叠加外力场，加速分离浓缩，从而提高分离浓缩率和生产效率。

上述的方法，其中外力场为离心力场。

上述的方法，其中得到的高含量铝钛中间合金中钛含量极限为37wt％；得到的高含量铝锆中间合金中锆含量极限为52wt％。

上述的方法，其中优选地，步骤2)将待分离浓缩的低含量铝合金全部熔化且保温，熔化温度为该浓度下铝合金液相线以上70℃，保温时间为20min；

(3)熔化保温时间达到之后，进行静置分离，静置温度为将熔体温度降低至该低含量铝合金固相线以上90℃，静置时间2h；

上述的方法，其中优选地，步骤2)将待分离浓缩的低含量铝合金全部熔化且保温，熔化温度为该浓度下铝合金液相线以上50℃，保温时间为25min；

(3)熔化保温时间达到之后，进行静置分离，静置温度为将熔体温度降低至该低含量铝合金固相线以上70℃，静置时间2.5h；

一种实施上述方法的装置，该装置包括如下部件：铝熔体熔池、加热装置、铸造装置，其中铝熔体熔池可以是熔化保温炉或坩埚；加热装置可以是感应加热装置或电阻加热装置或天然气加热装置；铸造装置可以是铝锭水平铸造机、铝锭竖井铸造机或金属铸造模具。

其中，通过加热装置预热铝熔体熔池，熔池内部温度控制在200℃以上。

其中，在生产过程中，低含量铝基中间合金用量根据铝熔体熔池容量确定；检查铝熔体熔池、加热装置、铸造装置，并使之处于完好状态。

高含量铝基中间合金与高纯度铝金属化学成分分析使用化学法、直读光谱法等分析方法对高含量铝基中间合金中合金元素含量和高纯度铝金属纯度进行分析。

低含量铝基合金是指合金元素含量低于国家标准《铝中间合金》以及美国ASTM标准体系中(灰色手册：《铝中间合金国际牌号和化学成分》)含量的铝基合金，来源于国内外市场，很容易得到。

分配系数是指一定温度下，处于平衡状态时，组分在固定相中的浓度和在流动相中的浓度之比，以K表示。

本申请低含量铝基合金表示其中有效合金成分含量低的铝基合金，高含量铝基中间合金表示其中有效合金成分含量高的铝基中间合金。

本发明的优点在于：利用合金元素在铝中溶解度随温度变化的特点，及其在液态铝中形成的金属间化合物在熔点、密度及电导率等物理性质与铝的差异，在保证较高的高含量铝基中间合金分离浓缩率和生产效率的条件下，找出最佳的分离浓缩温度场，在重力场或外力场的作用下将液态低含量合金中的合金元素进行有效的分离，实现合金元素的浓缩化与基体铝的提纯，同时制备出高含量铝基中间合金和高纯度铝金属。如将低含量铝钛合金(Al-0.5-1.5％wtTi)、低含量铝锆合金(Al-0.5-1.5％wtZr)通过该分离浓缩和提纯技术制备的高钛铝合金，钛含量能够达到4.0％以上；高锆铝基中间合金，锆含量能够达到5.0％以上；分离浓缩率为40-80wt％；高纯度铝金属铝含量在99.30％以上。

本发明具有工艺流程短，减少了资源浪费，降低能耗，与对掺法相比较，成本低，产品质量高，推广价值高等优点。

具体实施方式：

实施例1：

工艺过程依次包括有如下步骤：

(1)、原材料及装置准备

原材料为低钛铝合金(A1-1.0％wtTi)：固态，合金中钛含量为1.0％，具体合金化学成分见表1。

表1低钛铝合金化学成分(％)

Ti	Fe	Si	Ni	B	V	Al
							1.0	0.20	0.10	0.008	0.004	0.02	余量

装置为1.0吨碳化硅坩埚、感应加热装置、铝锭铸模。

(2)、碳化硅坩埚预热

通过感应加热装置预热碳化硅坩埚，碳化硅坩埚内部温度控制在600-700℃之间。

(3)、熔化和保温

固体低含量铝钛合金装入预热碳化硅坩埚之后，感应加热温度控制900℃-980℃，熔化以后进行保温，保温时间20-25min。

(4)、静置分离

熔化保温时间达到之后，进行静置分离，静置温度为700-750℃，静置时间2.0-2.5h。

(5)、高含量铝基中间合金与高纯度铝金属铸造

静置时间达到之后，将坩埚内铝合金熔体倒入铝锭铸模中。先铸造的为高纯度铝金属，后铸造的为高钛铝基中间合金。

(6)、化学成分分析

从高钛铝基中间合金铸锭上截取分析样，使用化学法进行化学成分分析，钛含量为4.0-5.0wt％，重量为120-150kg，分离浓缩率为70-74wt％；从高纯度铝金属铸锭上截取分析样进行化学成分分析，铝金属纯度为99.30-99.40wt％。

注释：

分离浓缩率：经过分离浓缩后所得到的高含量铝基中间合金中合金元素质量与原有低含量铝基中间合金中合金元素质量百分比。

ρ＝(G_高*N_高)/(G_低*N_低))*100％

ρ-----分离浓缩率；

G_高--------分离浓缩后所得到的高含量铝基中间合金质量；

N_高-----分离浓缩后所得到的高含量铝基中间合金浓度；

G_低-----原有低含量铝基中间合金质量；

N_低-----原有低含量铝基中间合金浓度；

实施例2：

工艺过程依次包括有如下步骤：

(1)、原材料及装置准备

原材料为低锆铝基中间合金(Al-1.20％wtZr)：固态，具体合金化学成分见表2。装置为1.0吨碳化硅坩埚、感应加热装置、铝锭铸模。

表2低锆铝基中间合金化学成分(％)

Zr	Fe	Si	Ti	Al
					1.20	0.20	0.10	0.01	余量

(2)、碳化硅坩埚预热

通过感应加热装置预热碳化硅坩埚，碳化硅坩埚内部温度控制在600-700℃之间。

(3)、熔化和保温

低含量铝锆合金装入预热碳化硅坩埚之后，感应加热温度控制770℃-850℃，熔化以后进行保温，保温时间20-25min。

(4)、静置分离

熔化保温时间达到之后，进行静置分离，静置温度为690-730℃，静置时间2.0-2.5h。

(5)、高含量铝基中间合金与高纯度铝金属铸造

静置时间达到之后，将坩埚内铝合金熔体倒入铝锭铸模中。先铸造的为高纯度铝金属，后铸造的为高锆铝基中间合金。

(6)、化学成分分析

从高锆铝基中间合金铸锭上截取分析样，使用化学法进行化学成分分析，钛含量为5.0-6.0wt％，重量为120-150kg，分离浓缩率为75-79wt％；从高纯度铝金属铸锭上截取分析样进行化学成分分析，铝金属纯度为99.30-99.40wt％。

Claims (7)

1.一种高含量铝基中间合金的生产方法，其特征在于包含如下步骤：

(1)准备含有1.0％wt的Ti的低含量铝钛合金作为原材料；

(2)通过感应加热装置预热碳化硅坩埚，碳化硅坩埚内部温度控制在600-700℃之间；

(3)将所述低含量铝钛合金装入预热碳化硅坩埚之后，感应加热温度控制900℃-980℃，熔化以后进行保温，保温时间20-25min；

(4)熔化保温时间达到之后，进行静置分离，静置温度为700-750℃，静置时间2.0-2.5h；

(5)静置时间达到之后，将坩埚内铝合金熔体倒入铝锭铸模中，先铸造的为高纯度铝金属，后铸造的为高钛铝基中间合金，最终得到钛含量为4.0-5.0wt％的高含量铝钛合金。

2.一种高含量铝基中间合金的生产方法，其特征在于包含如下步骤：

(1)准备含有1.20％wt的Zr的低含量铝锆合金作为原材料；

(2)通过感应加热装置预热碳化硅坩埚，碳化硅坩埚内部温度控制在600-700℃之间；

(3)将所述低含量铝锆合金装入预热碳化硅坩埚之后，感应加热温度控制770℃-850℃，熔化以后进行保温，保温时间20-25min

(4)熔化保温时间达到之后，进行静置分离，静置温度为690-730℃，静置时间2.0-2.5h；

(5)静置时间达到之后，将坩埚内铝合金熔体倒入铝锭铸模中，先铸造的为高纯度铝金属，后铸造的为高锆铝基中间合金最终得到锆含量为5.0-6.0wt％的高含量铝锆合金。

3.如权利要求1或2所述的方法，在静置分离后，熔池中铝合金熔体上下分层，其中下层为浓缩的高含量铝基中间合金熔体，上层为高纯度铝金属熔体。

4.如权利要求1或2所述的方法，其中，对铝合金熔体进行温度场控制。

5.如权利要求1或2所述的方法，重复步骤(3)、(4)、(5)，进行多次分离浓缩，得到更高含量的铝基中间合金。

6.如权利要求1或2所述的方法，叠加外力场，加速分离浓缩，从而提高分离浓缩率和生产效率。

7.如权利要求6所述的方法，其中外力场为离心力场。