CN102731473A - 植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺及其装置 - Google Patents

Abstract

本发明是有关于一种植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺及其装置。该工艺包括：第一步，将烟叶通过加热碳化脱羧；第二步，将第一步得到的液体和气体通过硫酸吸收液和位于硫酸吸收液上层的液体石蜡处理；第三步，将第二步得到的水相浓缩。本发明解决了“提取率、能耗、污染”之间的矛盾，既能把生产成本大幅度地降下来，克服连续进料进行碳化脱羧的设备面临的困难，又能基本实现清洁生产。

Description

植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺及其装置

技术领域

本发明涉及一种从烟草中提取烟碱的工艺，特别是涉及一种间歇式碳化脱羧提取工艺。

背景技术

烟碱，又名尼古丁(nicotine)，是一种重要的生物碱，可以用于防治蔬菜、果树等作物病虫害的无公害化农药及制药原料等用途。烟碱存在于烟草中，主要以有机酸盐的形式存在。

到目前为止，烟碱的提取方法可归纳为“浸取-萃取-反萃”、“离子交换”、“加碱蒸馏(干馏)”等。它们都需要使用有机溶剂萃取、蒸馏，不可避免地存在着有机溶剂的损失和废液、废渣造成的环境污染。国内以及国外也有“超临界二氧化碳提取法”和“膜分离提取”的报道，但终因为设备昂贵、成本过高或膜制备麻烦、膜寿命太短而难以工业化生产。

以上这些提取方法存在的共同缺点是无法解决“提取率、能耗、污染”的尖锐矛盾。按生产1吨98％的烟碱计算，若要保证总产率为81％，则每步产率应不低于90％。加碱蒸馏法，若欲使第一步的提取率达到90％，需耗标准煤90吨。

另外，冯世型的专利技术，采用1吨烟叶加1吨5％的氢氧化钠水溶液，放置2小时，在260～270℃下密闭干馏，直至无气体逸出的方法，一方面由于烟草中烟碱的含量一般在1～3％，烟碱盐转化为相应的钠盐后不易分解，过量的氢氧化钠将使焦油皂化生成脂肪酸钠盐，这些有机酸钠盐均有表面活性，容易起泡，烟碱的沸点又与操作温度接近，导致烟碱不易挥发出去，因此，欲获得90％的提取率必定耗废较长的时间；另一方面，毕竟仍需蒸发与烟叶质量相同的水，且产生的废渣成分复杂，不易后处理。李殿福的专利技术《用干馏法从烟杆烟茬中提取烟碱的方法》，虽然原则上也适用于从低次烟叶中提取烟碱，但用“烟杆烟茬质量的2.0-3.0倍”的水分四级吸收“干馏气体”，众所周知，烟碱易随水蒸气挥发，烟碱吸收率难以保证。王星敏等的的专利技术《一种提取烟碱的微生物处理工艺》，工序多、耗时长，污水难处理。2000年7月20日，由李森兰、郁兆莲、李冠峰设计申请的专利《从烟草中提取烟碱新工艺(公开号：1335315)》因采用的连续生产的碳化脱羧设备存在缺陷，故申请者自行放弃了专利权。

由此可见，上述现有技术显然仍存在有不便与缺陷，而亟待加以进一步改进。为了解决上述存在的问题，相关厂商莫不费尽心思来谋求解决之道，但长久以来一直未见适用的工艺被发展完成。因此如何能提出一种新的烟碱提取工艺，实属当前重要研发课题之一，亦成为当前业界极需改进的目标。

发明内容

本发明的主要目的在于，克服现有技术存在的缺陷，而提供一种新的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，所要解决的技术问题是使其解决“提取率、能耗、污染”之间的矛盾，既能把生产成本大幅度地降下来，克服连续进料进行碳化脱羧的设备面临的困难，又能基本实现清洁生产。

本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，其包括以下步骤：第一步，将烟叶通过加热碳化脱羧；第二步，将第一步得到的液体和气体通过硫酸吸收液和位于硫酸吸收液上层的液体石蜡处理；第三步，将第二步得到的水相浓缩。

本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。

前述的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，其中所述的第一步骤是将烟叶加热到450～600℃，无氧条件下，使烟叶中碳水化合物碳化、有机酸烟碱盐分解。

前述的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，其中在所述第二步中，当水相pH≥4时，将有机相和水相离心分离，所得水相含有硫酸盐碱形式烟碱。

前述的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，其中所述第二步骤是在三级吸收装置中完成，每一级吸收装置中放置质量浓度为60～80％的硫酸和液体石蜡。

前述的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，其中所述硫酸质量浓度为70％。

前述的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，其中所述吸收装置还可以含有第四级吸收装置，放置浓度20～30％的氢氧化钠溶液，用于吸收CO₂。

前述的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，其中将所述第二步得到的水相浓缩至烟碱含量20％，得到硫酸烟碱浓缩液；或将所述第二步得到的水相浓缩至烟碱含量40±0.5％，得到硫酸烟碱。

前述的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，该工艺还包括：第四步，将第三步骤所得硫酸烟碱浓缩液盐析分离的步骤。

前述的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，其中所述盐析分离步骤包括：加入饱和碳酸钠溶液到无气泡产生；加入无水硫酸钠，使体系中约50％的游离水能转化为十水硫酸钠的结晶水；静置；分离有机相和无机相，得到含有粗烟碱的有机相，和是硫酸钠晶体/饱和溶液的无机相。

前述的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，该工艺还包括：第五步，将第四步骤所得有机相真空蒸馏的步骤。

前述的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，所述第五步骤包括：将含有粗烟碱的有机相用无水硫酸钠干燥过夜，然后在氮气保护条件下真空蒸馏。

前述的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，所述真空蒸馏包括第一级真空蒸馏和第二级真空蒸馏，所得第二级真空蒸馏馏身为烟碱。

本发明的目的及解决其技术问题还采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种用于上述工艺的装置，该装置主要包括：间歇式碳化脱羧设备，用于烟叶加热碳化脱羧；连接间歇式碳化脱羧设备的气体和液体吸收装置，用于碳化脱羧后所得气体和液体的吸收；连接气体和液体吸收装置的浓缩罐，用于将气体和液体吸收装置处理后所得水相浓缩。

本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。

前述的工艺装置，所述工艺装置还包括：位于气体和液体吸收装置和浓缩罐之间的离心装置，用于将气体和液体吸收装置处理后所得水相和有机相离心分离；连接浓缩罐的盐析分离槽，用于将浓缩后所得硫酸烟碱浓缩液盐析分离；以及连接盐析分离槽的真空蒸馏装置，用于将盐析分离后所得有机相真空蒸馏。

前述的工艺装置，所述气体和液体吸收装置是三级吸收装置，每一级吸收装置中放置质量浓度为60～80％的硫酸和液体石蜡。

前述的工艺装置，所述气体和液体吸收装置还包括第四级吸收装置，放置浓度20～30％的氢氧化钠溶液，用于吸收CO₂。

本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果。借由上述技术方案，本发明至少具有下列优点及有益效果：

本工艺除了用少量的液体石蜡收集烟焦油、茄尼醇等外，不使用其它任何有机溶剂，其中有机相吸收茄尼醇饱和后，茄尼醇呈固相悬浮。

第一步产生的大量炭除用于本步骤加热炉和锅炉加热之外还可以对外销售；酸、碱吸收后的尾气(CO₂)，引入加热炉中烧掉。负压浓缩产生的多余蒸发水也不会对环境造成污染。彻底解决了烟草废渣、有机溶剂、萃取或离子交换废水、发酵臭气的环境污染。不需额外提供燃料，也大大减少了CO₂的排放量，基本实现了清洁生产。

烟碱提取率可达86％以上，生产成本降为5.5万元/吨。目前，烟碱含量≥98％的产品市场价为57万元/吨，烟碱含量≥99％的产品市场价为120万元/吨，可见，本发明可以使低次烟叶、烟杆摇身变宝，具有明显的经济效益、社会效益和环境效益。另外，低次烟叶中茄尼醇的含量为0.3～3％，其价格粗产品100元/kg，精制到90％以上，2.1万元/kg。本发明富集了茄尼醇，进一步研究提取成功后，也将产生巨大的经济效益。

综上所述，本发明植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，在技术上有显著的进步，具有明显的积极效果，诚为一新颖、进步、实用的新设计。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。

附图说明

图1是本发明植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺的主要工艺流程图；

图2是本发明植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺的详细工艺流程图；

图3是本发明间歇式碳化脱羧设备；

图4是图3中的12、23、24、21相邻区域的局部放大图；

图5为气、液体吸收装置图；

图6为图5中的气液吸收罐34的法兰盖42的俯视图。

具体实施方式

为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，其具体实施方式、方法、步骤、特征及其功效，详细说明如后。

如图1所示，是本发明的工艺流程图。该工艺主要包括步骤：

第一步，将烟叶通过加热碳化脱羧；

第二步，将第一步得到的液体和气体通过硫酸和液体石蜡吸收；

第三步，将第二步得到的水相浓缩。

本发明所用的烟叶包括烟叶的茎和低次烟叶。在上述第一步骤之前，还包括对所用烟草的预处理步骤，该步骤包括，将采用常规粉碎方法，将烟叶粉碎至最大尺寸≤5cm。

在上述第一步骤中，具体而言是将烟叶放在一个密闭的反应装置中，无氧条件下，将烟叶加热到450～600℃，优选500～550℃，保持该温度50～60分钟，实现烟草中的碳水化合物碳化、有机酸烟碱盐分解、烟碱、水分、烟焦油、茄尼醇挥发。

在本步骤中，为了更好的满足无氧条件，烟叶优选压实状态放入反应装置中。如本发明的一个实施方式中，将烟叶分层放入，并在每层烟叶上放置一定重量的物体。

本步骤产生的炭可以用作炭燃料，循环利用于该碳化脱羧步骤，或作为燃料出售。

在上述第二步骤中，具体而言是将第一步馏出的液体和气体依次通过含有质量浓度为60～80％的硫酸和位于硫酸上层的液体石蜡层，则烟碱以硫酸盐碱的形式进入水相，烃、烟焦油进入有机相(液体石蜡)。另外，优选的硫酸的质量浓度为70％。

当水相pH≥4时，将有机相和水相离心分离，分出有机相、水相和固相；水相为本发明所需的，其含有硫酸盐碱形式的烟碱。所得有机相可以用作硫酸吸收液继续使用，5-6次利用后还可以用作上述第一步碳化脱羧的燃料。固相可以通过提取得到茄尼醇。

在本发明中，优选的将硫酸和液体石蜡置于三级吸收装置中，当第一级吸收装置的水相pH≥4时，取下第一级吸收装置，依照上述离心分离步骤，得到所需水相。而后把二、三级依次升级为一、二级，并补充第三极吸收装置。

优选的，本发明还可以含有第四级吸收装置，放置浓度20～30％的氢氧化钠溶液，用于吸收CO₂，吸收液二氧化碳饱和后用作配制碳酸钠饱和溶液，第四级的吸收尾气可以送入第一步用作燃料。当pH≤9时，更换第四级吸收装置。

在上述第三步骤中，将第二步骤所得水相浓缩至烟碱含量40±0.5％，即得到本发明产品2硫酸烟碱。将第二步骤所得水相浓缩至烟碱含量20％，得到硫酸烟碱浓缩液。可以采用常规的紫外分光光度法测定烟碱的含量。

该步骤所述浓缩包括所有常规所用浓缩方法。在本发明的一个实施方式中，采用负压、常规加热器加热浓缩，温度为140～150℃，压力为(3.0～4.0)×10³Pa。

如图2所示，本发明植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，还包括：第四步，将第三步骤所得硫酸烟碱浓缩液盐析分离的步骤。

具体的说，在第三步骤所得烟碱含量20％的硫酸烟碱浓缩液中，加入饱和碳酸钠溶液，其摩尔数量与第二步所用硫酸摩尔数量相等，边加边搅拌，直到无气泡产生为止。根据体系中的总水量，逐步加入能使体系中约50％的游离水转化为十水硫酸钠的结晶水的无水硫酸钠粉末，搅拌后密闭静置，分离有机相和无机相，得到含有粗烟碱的有机相。所得无机相为硫酸钠晶体/饱和溶液，过滤后加热干燥可得硫酸钠副产品，所得滤液经负压浓缩后，经结晶、过滤处理，得十水硫酸钠，加热干燥十水硫酸钠得无水硫酸钠。

本发明植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，还包括：第五步，将第四步骤所得有机相真空蒸馏的步骤。具体的说，将含有粗烟碱的有机相用无水硫酸钠干燥过夜，然后用倾倒法取出粗烟碱，氮气保护条件下真空蒸馏。本发明真空蒸馏包括第一级真空蒸馏和第二级真空蒸馏，都是在氮气保护下完成。第一级真空蒸馏得95％的烟碱，第二级真空蒸馏得98％以上的纯烟碱。第一级真空蒸馏的馏头，可以用于配制酸吸收液；馏尾用作燃料；第二级真空蒸馏的馏身即为98％以上的纯烟碱。若要得到用途更为广泛的高纯度烟碱，取第二级真空蒸馏馏身的“精华”部分作为99％以上的高纯烟碱(试剂)，馏身其余部分作为制药等其他行业使用。第二级真空蒸馏的馏头、馏尾返第一级真空蒸馏。

下面结合可以用于本发明工艺的装置，对本发明的具体操作过程和工艺参数做出详细说明。

本发明工艺的装置主要包括：间歇式碳化脱羧设备、气体和液体吸收装置、离心装置、浓缩罐、盐析分离槽、以及真空蒸馏装置。

如图3所示，是本发明间歇式碳化脱羧设备。其中，1为加热炉；2为加热炉(1)的炉膛；3为炉膛夹套，5mm钢板制成，固定于炉膛内；4为碳化脱羧罐(铸铁或碳钢)；5为碳化脱羧罐4的转动导轨；6为碳化脱羧罐4的吊环；7为烟叶(压实)；8为滚动球(φ80～100mm，铸铁)；9为碳化脱羧罐4的法兰；10为铜质密封圈；11为碳化脱羧罐4的法兰盖；12为炉膛夹套盖(两瓣、环形)；13为气体导出管(不锈钢，304材质，下同)；14为自来水喷淋头(塑料或铁镀锌)；15为散热片(不锈钢)；16为转动手轮(≤±200°转动)；17为耐油橡胶管；18、19为气液出口阀门A、B(不锈钢)；20为冷却水接收槽；21为热电偶；22为温度指示仪；23为热电偶套管(不锈钢)；24为保护罩(不锈钢)；25为保护罩24底部的孔洞；26碳化脱羧罐4的移动小车；27为移动小车26的导轨；28为碳化脱羧罐4的转动滚轮(×4)；29为移动小车26的平动滚轮(×4)。

图4为图3中的12、23、24、21相邻区域的局部放大图。其中12为炉膛夹套3的两瓣环形盖之一部；23为热电偶套管之一部；24为保护罩之一部；21为热电偶。

图5为气、液体吸收装置图。其中，30为放液阀；31为气液喷头；32为气液管；33为液位计；34为气液吸收罐；35为螺栓；36为耐油橡胶密封垫；37为耐油橡胶管；38、39为气液进口阀门C、D；40为吸收液加料口密封盖；41为放空阀；42为气液吸收罐34的法兰盖；43、44为气体出口阀门E、F；45为取样管；46为止回阀；47为气泡；48为有机相；49为无机相；50为气液吸收罐34的支腿；51为转向轮。图4中，除液位计33管、耐油橡胶密封垫36、吸收液加料口密封盖37的耐油橡胶垫、气液吸收罐34的支腿49、转向轮50外，均为不锈钢材质。

图6为图5中的气液吸收罐34的法兰盖42的俯视图。其中，52为吸收液加料口；53为视镜孔(或照明)，54为尾气管，其余同图5。

接下来，具体介绍在上述装置中，从烟叶中间歇式碳化脱羧提取烟碱的工艺。

一、加料过程：

取出热电偶21和耐油橡胶管17，打开炉膛夹套盖12。将另配的轨道车(图未示)推至炉膛夹套3口，并将轨道车上部的导轨与炉膛夹套3内的导道27衔接。拉出碳化脱羧罐4，并将其固定在轨道车上。卸下碳化脱羧罐4的法兰盖11，清理积碳，取出滚动球8。移动轨道车，把碳化脱羧罐4运到烟叶加料场。用吊车把碳化脱羧罐4吊放在烟叶加料台上，开口向上。

把烟叶粉碎至最大尺寸≤5cm，先加入10kg烟叶并压实，加入一个滚动球8，以后每加入15kg烟叶加入一个滚动球8，最后再加入5kg烟叶，合上碳化脱羧罐4的法兰盖11，并拧紧其螺栓使不漏气。

重新把碳化脱羧罐4吊到轨道车上的碳化脱羧罐4的移动小车26上，将其推到炉膛夹套3的开口处，而后依照取出时的逆过程将设备复原。

二、碳化脱羧过程：

点火加热，每10分钟，转动转动手轮一次，每次转动180°。当温度指示仪显示温度100℃及其以上时，开启冷却水循环泵，使自来水喷淋头14喷水冷却散热片15。当温度为500℃时，继续加热45分～1小时，当滚动球8在碳化脱羧罐4中滚动自如时，可认为碳化脱羧过程进行结束。

三、气、液吸收过程：

在进行碳化脱羧过程前，分别在第一、二、三级吸收装置中，加入60～80％的硫酸溶液50公斤和液体石蜡5公斤；在第四级气液吸收装置中加入25％的氢氧化钠溶液50kg。

把气液出口阀门B 19用耐油橡胶管37与第一级吸收装置的气液进口阀门C 38连接；把第一级气液吸收装置的出口阀门F 44用耐油橡胶管与第二级气液吸收装置的气液入口阀门C 38相连，如此直到第三级气液吸收装置；第三极气液吸收装置的尾气通过耐油橡胶管连接至第四级气液吸收装置的入口，第四级气液吸收装置的尾气，经橡胶管、止回阀、铁管送至加热炉。

当烟叶碳化完毕后，关闭气液出口阀门B 19和第一级气液吸收装置进口阀门C 38，打开放空阀41。得到的液体和气体进入吸收装置中，进行硫酸和液体石蜡吸收过程。

根据原料烟叶的烟碱含量，烟碱提取率按95％计算，判断第一级气液吸收装置的无机相的烟碱吸收饱和度并提前进行pH检测。检测时，先用洗耳球通过取样管45吹气5次以上，而后用玻璃棒蘸取无机相吸收液，用广泛pH试纸测定。

当pH≥4时，另取一根耐油橡胶管，把气液出口阀门A 18与第二级气液吸收装置的气液进口阀门D 39相连接，并打开第二级气液进口阀门D 39和气液出口阀门A 18，接着关闭第一级气液进口阀门C 38和气液出口阀门B 19以及第一级气液吸收装置气体出口阀门F 44，断开第一级气液吸收装置与***的连接，并移开之。

取下第一级吸收装置，而后把二、三级依次升级为一、二级，并补充第三级吸收装置。用耐油橡胶管和橡胶管将其并行连接在第三级与第四级吸收罐上，打开被连接的气液入口和出口阀门，而后关闭原第三、四级气液吸收装置连接气液进、出口阀门，并断开之。

检测第四级气液吸收装置的无机相pH值，先用洗耳球通过取样管45吹气5次以上，而后用玻璃棒蘸取无机相吸收液，用广泛pH试纸测定，当pH≤9时，更换第四级气液吸收罐，并用橡胶管将其安装于第三级气液吸收罐空闲的气液出口阀门与尾气单向阀之间，关闭先前工作的第三级气液出口阀门，断开其连接，并移开之。

四、吸收液的离心分离

无机相pH≥4的第一级吸收罐的吸收液为成品吸收液，将其放入离心机中进行离心分离。而后将液相转移至分液装置中分出有机相和水相。清理离心桶壁上的固相，保存，用作提取茄尼醇的原料。分离出的无机相离心分离液进入下一步操作。

五、无机相离心分离液的浓缩过程

将无机相离心分离液靠负压吸入到浓缩罐中，液面高度以超过加热器10～15cm为宜，关闭进料阀门。当体系真空度达到所用真空泵的极限真空(3.0～4.0)×10³Pa后，开始加热，当液体沸腾(体系温度是其压力和溶液浓度的函数)并有馏出物后，缓缓开启进料阀门，维持浓缩罐液面基本不变，直到浓缩液的烟碱含量经紫外分光光度法测定符合目标要求。

若将硫酸盐碱溶液至烟碱含量20％左右，进入下一步，用于生产高纯度烟碱；若将硫酸盐碱溶液浓缩至烟碱含量40±0.5％，即得硫酸盐碱。

六、盐析分离过程

将烟碱含量为20％的硫酸盐碱溶液转入盐析分离槽，理论上应加入与其所含硫酸盐碱等摩尔的碳酸钠饱和溶液。边加边搅拌，该过程有大量气泡产生，因此加料应“慢-快-慢”，碳酸钠饱和溶液未加完，已经没有气泡生成，可终止加料；加完后仍有气泡产生，则应补加。

根据体系中的总水量，逐步加入能使体系中约50％的游离水转化为十水硫酸钠的结晶水的无水硫酸钠粉末，搅拌、盖上盐析分离槽盖子，静置24小时，水相有大量十水硫酸钠晶体析出，有机相为粗烟碱，分出有机相。

七、真空蒸馏过程

用无水硫酸钠干燥粗烟碱过夜。用倾倒法取出粗烟碱，在氮气保护下，真空蒸馏用无水硫酸钠干燥过的粗烟碱。馏头用作配制酸吸收液；馏尾用作燃料；馏身作为本步产品进入下一级真空蒸馏。在氮气保护下，二次真空蒸馏上一级真空蒸馏产品。馏头、馏尾均返回上一级真空蒸馏；馏身即为本发明的高纯度烟碱。截取馏身中的一小部，可得99％以上的纯烟碱。

八、硫酸钠的回收过程

把步骤五步得到的水相过滤，所得晶体即为十水硫酸钠(副产品)，将其放在炉膛夹套3中干燥，即得本发明所用的无水硫酸钠。将上一步所得滤液转移至负压浓缩罐浓缩、结晶可得十水硫酸钠。

实施例1

本实施例中采用如下原料、辅料：

将上述低次烟叶粉碎至最大尺寸≤5cm，按照本发明前述操作放置到碳化脱羧罐中。点火加热，控制温度为500～550℃，继续加热45分～1小时，当滚动球8在碳化脱羧罐4中滚动自如时，可认为碳化脱羧过程进行结束。

得到的气体和液体进入吸收装置中。该装置分别在第一、二、三级吸收装置中，加入70％的硫酸溶液36.3公斤和液体石蜡5公斤；在第四级气液吸收装置中加入25％的氢氧化钠溶液50kg。

当第一级吸收装置中无机相当pH≥4时，取下第一级吸收装置。将第一级吸收罐的吸收液放入离心机中进行离心分离。而后将液相转移至分液装置中分出有机相和水相。将无机相离心分离液靠负压吸入到浓缩罐中，加热，将硫酸盐碱溶液浓缩至烟碱含量40±0.5％(紫外分光光度法测定)，即为产品硫酸盐碱。

实施例2

本实施例中，至浓缩步骤前操作相同。下面详述不同的部分。在浓缩罐中将硫酸盐碱溶液浓缩至烟碱含量20％左右(紫外分光光度法测定)。将上述烟碱含量为20％的硫酸盐碱溶液210kg转入盐析分离槽，加入碳酸钠饱和溶液至无气泡产生，边加边搅拌。根据体系中的总水量，逐步加入能使体系中约50％的游离水转化为十水硫酸钠的结晶水的无水硫酸钠粉末117kg，搅拌、盖上盐析分离槽盖子，静置24小时，分离出有机相。用无水硫酸钠干燥有机相并过夜，得粗烟碱。用倾倒法取出粗烟碱，在氮气保护下，真空蒸馏；在氮气保护下，二次真空蒸馏上一级真空蒸馏产品，得到的馏身，即为本发明的高纯度烟碱。称重得到烟碱36.4kg，产率86.7％。

本项目的产品质量指标经常规测试方法如表1所示。

表1本项目产品硫酸盐碱、烟纯碱与文献值的比较表

①条件所限，测定温度为26.2℃

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (16)

1.一种植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，其特征在于其包括以下步骤：第一步，将烟叶通过加热碳化脱羧；

第二步，将第一步得到的液体和气体通过硫酸吸收液和位于硫酸吸收液上层的液体石蜡处理；

第三步，将第二步得到的水相浓缩。

2.根据权利要求1所述的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，其特征在于其中所述的第一步骤是将烟叶加热到450～600℃，无氧条件下，使烟叶中碳水化合物碳化、有机酸烟碱盐分解。

3.根据权利要求1所述的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，其特征在于其中在所述第二步中，当水相pH≥4时，将有机相和水相离心分离，所得水相含有硫酸盐碱形式烟碱。

4.根据权利要求1所述的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，其特征在于其中所述第二步骤是在三级吸收装置中完成，每一级吸收装置中放置质量浓度为60～80％的硫酸和液体石蜡。

5.根据权利要求4所述的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，其特征在于其中所述硫酸质量浓度为70％。

6.根据权利要求4所述的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，其特征在于其中所述吸收装置还可以含有第四级吸收装置，放置浓度20～30％的氢氧化钠溶液，用于吸收CO₂。

7.根据权利要求1所述的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，其特征在于其中将所述第二步得到的水相浓缩至烟碱含量20％，得到硫酸烟碱浓缩液；或将所述第二步得到的水相浓缩至烟碱含量40±0.5％，得到硫酸烟碱。

8.根据权利要求7所述的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，其特征在于该工艺还包括：第四步，将第三步骤所得硫酸烟碱浓缩液盐析分离的步骤。

9.根据权利要求8所述的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，其特征在于其中所述盐析分离步骤包括：加入饱和碳酸钠溶液到无气泡产生；加入无水硫酸钠，使体系中约50％的游离水能转化为十水硫酸钠的结晶水；静置；分离有机相和无机相，得到含有粗烟碱的有机相，和是硫酸钠晶体/饱和溶液的无机相。

10.根据权利要求8或9所述的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，其特征在于该工艺还包括：第五步，将第四步骤所得有机相真空蒸馏的步骤。

11.根据权利要求10所述的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，其特征在于所述第五步骤包括：将含有粗烟碱的有机相用无水硫酸钠干燥过夜，然后在氮气保护条件下真空蒸馏。

12.根据权利要求11所述的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，其特征在于所述真空蒸馏包括第一级真空蒸馏和第二级真空蒸馏，所得第二级真空蒸馏馏身为烟碱。

13.一种用于如权利要求1所述工艺的装置，其特征在于，该装置主要包括：

间歇式碳化脱羧设备，用于烟叶加热碳化脱羧；

连接间歇式碳化脱羧设备的气体和液体吸收装置，用于碳化脱羧后所得气体和液体的吸收；

连接气体和液体吸收装置的浓缩罐，用于将气体和液体吸收装置处理后所得水相浓缩。

14.根据权利要求13所述的工艺装置，其特征在于，所述工艺装置还包括：

位于气体和液体吸收装置和浓缩罐之间的离心装置，用于将气体和液体吸收装置处理后所得水相和有机相离心分离；

连接浓缩罐的盐析分离槽，用于将浓缩后所得硫酸烟碱浓缩液盐析分离；

以及连接盐析分离槽的真空蒸馏装置，用于将盐析分离后所得有机相真空蒸馏。

15.根据权利要求13所述的工艺装置，其特征在于，所述气体和液体吸收装置是三级吸收装置，每一级吸收装置中放置质量浓度为60～80％的硫酸和液体石蜡。

16.根据权利要求15所述的工艺装置，其特征在于，所述气体和液体吸收装置还包括第四级吸收装置，放置浓度20～30％的氢氧化钠溶液，用于吸收CO₂。

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