CN102726448A - 普通外科手术缝合线用抗菌剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种普通外科手术缝合线用抗菌剂的制备方法，由蒙脱土载体的净化、制备抗菌剂步骤组成。该抗菌剂采用蒙托土作为载体，硝酸银为前驱体，蒙脱土经过阳离子交换将层间的Na+替换成具有抗菌性能的金属离子，制备成抗菌剂，应用于普通外科手术缝合线，对革兰氏阴性大肠杆菌和革兰氏阳性金黄色葡萄球菌的抗菌率达99.99%。本发明具有制备方法简便、生产成本低、反应条件可控等优点。
Description
技术领域
本发明属于外科手术用的器件或材料技术领域，具体涉及到对普通外科手术缝合线进行处理的试剂。
背景技术
普通外科不可吸收性手术缝合线，在应用过程中虽然经过高温灭菌处理，但也只是对缝合线上原有的细菌进行杀灭，而缝合线本身并没有起到杀菌作用，当伤口缝合处被细菌感染后，细菌会在合适的条件下滋生从而导致伤口溃脓，或者产生更严重的后果。据相关文献报道，从安全性、持久性及抗菌性能方面综合考虑，无机抗菌剂是目前应用在纺织纤维上最具有前景的抗菌处理剂，其中，银系抗菌处理剂对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白念球菌、枯草杆菌等十六种细菌都有抑菌和杀灭作用，尤其是对抗药性很强的大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有很强的杀菌作用，很强的广谱抗菌能力。据文献报道，钠米银抗菌剂的制备及在棉织物上的应用等，肖肖（中国知网2009-05-20）通过聚乙二醇和硝酸银发生氧化还原反应，先得到钠米银粒子，然后将其同聚丙烯酸丁酯乳液混合，得到钠米银抗菌剂具有抗菌性。但是钠米银抗菌剂在制备中，因颗粒细小容易发生聚集，颗粒暴露在空气中会发生氧化反应生成氧化银，而使抗菌性能下降，而且钠米银本身对细菌没有吸附作用，使得钠米银的抗菌效果大大下降。
在普通外科技术领域，当前需迫切解决的一个技术问题是提供一种手术缝合线抗菌剂的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服上述抗菌剂制备方法的缺点，提供一种方法操作简单、反应条件易控、所制备的抗菌剂的抗菌性能强的普通外科手术缝合线用抗菌剂的制备方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案由下述步骤组成：
1、蒙脱土载体净化
将钠基蒙脱土或钙基蒙脱土配置成质量分数为2%的钠基蒙脱土或钙基蒙脱土水溶液，常温状态下通过恒温磁力搅拌4小时至完全混合均匀，置于烧杯内，用保鲜膜封口，静置10～12小时，取上层清液，离心，放置80℃烘箱中干燥，粉碎研磨，待用。
2、制备抗菌剂
将浓度为34g/L的可溶性无机盐水溶液25mL加入到250mL的圆底烧瓶中，加入净化后的钠基蒙脱土，可溶性无机盐与钠基蒙脱土或钙基蒙脱土的质量比为1：1～3，50～80℃、1000转/分钟搅拌反应0.5～3小时，制备成普通外科手术缝合线用抗菌剂。
上述的可溶性无机盐为硝酸银、硝酸铜、氯化铁中的任意一种。
在本发明的制备抗菌剂步骤2中，将浓度为34g/L的可溶性无机盐水溶液25mL加入到250mL的圆底烧瓶中，加入净化后的钠基蒙脱土，可溶性无机盐与钠基蒙脱土的最佳质量比为1:1.5，最佳60℃、1000转/分钟搅拌反应2小时。
本发明的可溶性无机盐最佳为硝酸银。
本发明采用钠基蒙托土作为载体，可溶性无机盐为前驱体，蒙脱土经过前处理纯化，去除了杂质，钠基蒙脱土经过阳离子交换将层间的Na+替换成具有抗菌性能的银离子，将金属离子插层于蒙脱土的层间，提高了阳离子交换能力和交换量，延缓了金属离子的氧化作用。经抗菌剂处理后的普通外科手术缝合线和未处理的普通外科手术缝合线采用国家纺织品抗菌标准FZ/T73023-2006振荡烧瓶法对革兰氏阴性大肠杆菌（E.coli）及革兰氏阳性金黄色葡萄球菌（S.aureus）进行抗菌对比测试，经抗菌剂处理后的普通外科手术缝合线的抗菌率达到99.99%以上，未处理的手术缝合线的抗菌率为0。
附图说明
图1是经抗菌剂处理前普通外科手术缝合线的环境扫描电镜图。
图2是经抗菌剂处理后普通外科手术缝合线的环境扫描电镜图。
图3是经抗菌剂处理前手术缝合线的环境扫描能谱图。
图4是经抗菌剂处理后手术缝合线的环境扫描能谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
本实施例普通外科手术缝合线用抗菌剂的制备方法步骤如下：
1、钠基蒙脱土净化
将钠基蒙脱土配置成质量分数为2%的钠基蒙脱土水溶液，常温状态下通过恒温磁力搅拌4小时至完全混合均匀，置于烧杯内，用保鲜膜封口，静置10～12小时，取上层清液，离心，放置80℃烘箱中干燥，粉碎研磨，待用。
2、制备抗菌剂
将浓度为34g/L的硝酸银水溶液25mL加入到250mL的圆底烧瓶中，加入1.275g净化后的钠基蒙脱土，硝酸银与钠基蒙脱土的质量比为1:1.5，60℃、1000转/分钟搅拌2小时，制备成普通外科手术缝合线用抗菌剂。
抗菌剂的使用方法如下：
将100cm长的普通外科手术缝合线在80℃的去离子水中浸泡10分钟，取出晾干，45℃分别浸泡在上述制备的抗菌剂中30分钟，取出，采用二浸二轧法对普通外科手术缝合线进行处理（轧余率为90%），80℃预烘5分钟，120℃焙烘3分钟，冷水冲洗，烘干，得到蒙脱土载银抗菌手术缝合线。
实施例2
本实施例普通外科手术缝合线用抗菌剂的制备方法步骤如下：
1、钠基蒙脱土净化
钠基蒙脱土净化步骤与实施例1相同。
2、制备抗菌剂
将浓度为34g/L的硝酸银水溶液25mL加入到250mL的圆底烧瓶中，加入0.85g净化后的钠基蒙脱土，硝酸银与钠基蒙脱土的质量比为1:1，60℃、1000转/分钟搅拌2小时，制备成普通外科手术缝合线用抗菌剂。抗菌剂的使用方法与实施例1相同。
实施例3
本实施例普通外科手术缝合线用抗菌剂的制备方法步骤如下：
1、钠基蒙脱土净化
钠基蒙脱土净化步骤与实施例1相同。
2、制备抗菌剂
将浓度为34g/L的硝酸银水溶液25mL加入到250mL的圆底烧瓶中，加入2.55g净化后的钠基蒙脱土，硝酸银与钠基蒙脱土的质量比为1:3，60℃、1000转/分钟搅拌2小时，制备成普通外科手术缝合线用抗菌剂。抗菌剂的使用方法与实施例1相同。
实施例4
本实施例普通外科手术缝合线用抗菌剂的制备方法步骤如下：
本实施例的钠基蒙脱土净化步骤1与实施例1相同。
在以上实施例1～3的制备抗菌剂步骤2中，将浓度为34g/L的硝酸银水溶液25mL加入到250mL的圆底烧瓶中，加入净化后的钠基蒙脱土，硝酸银与钠基蒙脱土的质量比与相应的实施例相同，50℃、1000转/分钟搅拌3小时，制备成普通外科手术缝合线用抗菌剂。抗菌剂的使用方法与实施例1相同。
实施例5
本实施例普通外科手术缝合线用抗菌剂的制备方法步骤如下：
本实施例的钠基蒙脱土净化步骤1与实施例1相同。
在以上实施例1～3的制备抗菌剂步骤2中，将浓度为34g/L的硝酸银水溶液25mL加入到250mL的圆底烧瓶中，加入净化后的钠基蒙脱土，硝酸银与钠基蒙脱土的质量比与相应的实施例相同，80℃、1000转/分钟搅拌0.5小时，制备成普通外科手术缝合线用抗菌剂。抗菌剂的使用方法与实施例1相同。
实施例6
本实施例普通外科手术缝合线用抗菌剂的制备方法步骤如下：
在以上的实施例1～5的钠基蒙脱土净化步骤1中，所用钠基蒙脱土用等质量的钙基蒙脱土替换，该步骤中的其他步骤与实施例1相同。其他步骤与相应的实施例相同。制备成普通外科手术缝合线用抗菌剂。抗菌剂的使用方法与实施例1相同。
实施例7
本实施例普通外科手术缝合线用抗菌剂的制备方法步骤如下：
在以上的实施例1～6中，钠基蒙脱土净化步骤1与相应的实施例相同。在制备抗菌剂步骤2中，硝酸银用等质量的硝酸铜替换，该步骤中的其他步骤与相应的实施例1相同。制备成普通外科手术缝合线用抗菌剂。抗菌剂的使用方法与实施例1相同。
实施例8
本实施例普通外科手术缝合线用抗菌剂的制备方法步骤如下：
在以上的实施例1～6中，钠基蒙脱土净化步骤1与相应的实施例相同。在制备抗菌剂步骤2中，硝酸银用等质量的氯化铁替换，该步骤中的其他步骤与相应的实施例1相同，制备成普通外科手术缝合线用抗菌剂。抗菌剂的使用方法与实施例1相同。
为了确定本发明的最佳工艺步骤制备普通外科手术缝合线用抗菌剂（以下实验简称抗菌剂），发明人进行了大量的实验室研究试验，各种试验情况如下：
1、硝酸银与钠基蒙脱土的质量比对抗菌剂抗菌率的影响
采用实施例1的制备方法对钠基蒙脱土进行净化。在制备抗菌剂步骤2中，将浓度为34g/L的硝酸银水溶液25mL加入到3个250mL的圆底烧瓶中，分别加入0.85g、1.275g、2.55g净化后的钠基蒙脱土，硝酸银与钠基蒙脱土的质量比分别为1：1、1:1.5、1：3，60℃、1000转/分钟搅拌2小时，制备成3种抗菌剂。
将100cm长的普通外科手术缝合线4根，1根不作任何处理，作为空白对照组另外3根作为实验组在80℃的去离子水中浸泡10分钟，取出晾干，45℃分别浸泡在上述制备的3种抗菌剂中30分钟，取出，采用二浸二轧法对普通外科手术缝合线进行处理（轧余率为90%），80℃预烘5分钟，120℃焙烘3分钟，冷水冲洗，烘干，得到蒙脱土载银抗菌手术缝合线，采用国家纺织品抗菌标准FZ/T 73023-2006振荡烧瓶法测定，经处理的手术缝合线和未处理的手术缝合线对革兰氏阴性大肠杆菌（E.coli）及革兰氏阳性金黄色葡萄球菌（S.aureus）测试并进行计算抗菌率。实验结果见表1。
表1 硝酸银与钠基蒙脱土的质量比对抗菌剂抗菌率的影响
由表1可见，硝酸银与钠基蒙脱土的质量比为1：1～3时，所制备的抗菌剂对普通外科手术缝合线进行处理后，对大肠杆菌的抗菌率达到93.53%以上，对金黄色葡萄球菌的抗菌率达到95.58%以上。硝酸银与钠基蒙脱土质量比为1:1.5时，对大肠杆菌的抗菌率及金黄色葡萄球菌的抗菌率均达到了98.80%以上，本发明选择硝酸银与钠基蒙脱土的质量比为1：1～3，最佳质量比为1：1.5。
2、反应温度对抗菌剂抗菌率的影响
采用实施例1的制备方法对钠基蒙脱土进行净化。在制备抗菌剂步骤2中，将浓度为34g/L的硝酸银水溶液25mL加入到4个250mL的圆底烧瓶中，分别加入1.275g净化后的钠基蒙脱土，硝酸银与钠基蒙脱土的质量比分别为1:1.5，分别在50、60、70、80℃，1000转/分钟搅拌反应2小时，制备成4种抗菌剂。
将100cm长的普通外科手术缝合线5根，1根不作任何处理，作为空白对照组另外4根作为实验组。用抗菌剂对实验组进行处理的方法与实验1相同。测试和计算结果见表2。
表2 反应温度对抗菌剂抗菌率的影响
由表2可见，反应温度为50～80℃，所制备的抗菌剂对普通外科手术缝合线进行处理后，对大肠杆菌的抗菌率达到93.88%以上，对金黄色葡萄球菌的抗菌率达到91.12%以上，反应温度为60℃时，对大肠杆菌的抗菌率及金黄色葡萄球菌的抗菌率均达到了99.99%，本发明选择反应温度为50～80℃，最佳温度为60℃。
3、反应时间对抗菌剂抗菌率的影响
采用实施例1的制备方法对钠基蒙脱土进行净化。在制备抗菌剂步骤2中，将浓度为34g/L的硝酸银水溶液25mL加入到4个250mL的圆底烧瓶中，分别加入1.275g净化后的钠基蒙脱土，硝酸银与钠基蒙脱土的质量比分别为1:1.5，在60℃，1000转/分钟，分别搅拌反应0.5、1、2、3小时，制备成4种抗菌剂。
将100cm长的普通外科手术缝合线5根，1根不作任何处理，作为空白对照组，另外4根作为实验组。用抗菌剂对实验组进行处理的方法与实验1相同。测试和计算结果见表3。
表3 搅拌反应时间对抗菌剂抗菌率的影响
由表3可见，搅拌反应时间为0.5～3小时，所制备的抗菌剂对普通外科手术缝合线进行处理后，对大肠杆菌的抗菌率达到90%以上，对金黄色葡萄球菌的抗菌率达到90.54%以上。搅拌反应时间为2小时，对大肠杆菌的抗菌率及金黄色葡萄球菌的抗菌率均达到了99.28%以上，本发明选择搅拌反应时间0.5～3小时，最佳搅拌反应时间为2小时。
为了验证本发明的有益效果，发明人采用本发明实施例1制备的抗菌剂对普通外科手术缝合线进行抗菌处理，抗菌剂处理前和抗菌剂处理后的普通外科手术缝合线采用环境扫描电镜进行测试，普通外科手术缝合线抗菌剂处理前的环境扫描电镜图见图1，普通外科手术缝合线抗菌剂处理后的环境扫描电镜图见图2。由图1、图2可见，未经抗菌剂处理的普通外科手术缝合线表面光滑，没有任何物质分散，经抗菌剂处理的普通外科手术缝合线表面明显有物质均匀分散。
实施例1制备的抗菌剂对普通外科手术缝合线进行抗菌处理，抗菌剂处理前和抗菌剂处理后的普通外科手术缝合线采用环境扫描电镜进行测试，普通外科手术缝合线抗菌剂处理前的环境扫描电镜能谱图见图3，普通外科手术缝合线抗菌剂处理后的环境扫描电镜能谱图见图4。由图3、图4可见，未经抗菌剂处理的普通外科手术缝合线的能谱图中没有银的特征峰，能谱数据中没有检测出有银的含量，经抗菌剂处理后的普通外科手术缝合线能谱中有银的特征峰，能谱数据检测出有银的含量，说明抗菌剂成功的整理在手术缝合线上，并且分散均匀。
Claims (3)
1.一种普通外科手术缝合线用抗菌剂的制备方法，其特征在于由下述步骤组成：
（1）蒙脱土载体净化
将钠基蒙脱土或钙基蒙脱土配置成质量分数为2%的钠基蒙脱土或钙基蒙脱土水溶液，常温状态下通过恒温磁力搅拌4小时至完全混合均匀，置于烧杯内，用保鲜膜封口，静置10～12小时，取上层清液，离心，放置80℃烘箱中干燥，粉碎研磨，待用；
（2）制备抗菌剂
将浓度为34g/L的可溶性无机盐水溶液25mL加入到250mL的圆底烧瓶中，加入净化后的钠基蒙脱土，可溶性无机盐与钠基蒙脱土或钙基蒙脱土的质量比为1：1～3，50～80℃、1000转/分钟搅拌反应0.5～3小时，制备成普通外科手术缝合线用抗菌剂；
上述的可溶性无机盐为硝酸银、硝酸铜、氯化铁中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的普通外科手术缝合线用抗菌剂的制备方法，其特征在于：在制备抗菌剂步骤（2）中，将浓度为34g/L的可溶性无机盐水溶液25mL加入到250mL的圆底烧瓶中，加入净化后的钠基蒙脱土，可溶性无机盐与钠基蒙脱土的质量比为1:1.5，60℃、1000转/分钟搅拌反应2小时。
3.根据权利要求1所述的普通外科手术缝合线用抗菌剂的制备方法，其特征在于：所述的可溶性无机盐为硝酸银。
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