CN102719635A - 一种高碳铬铁合金的固相脱碳方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高碳铬铁合金的固相脱碳方法，是针对铬铁合金含碳高的实际情况，采用微波固相脱碳技术，以碳酸钙粉为脱碳剂，以氮气为脱碳保护气体，在微波脱碳炉中进行脱碳，微波加热温度1100℃，加热时间120min，微波加热比功率为10kW/1kg，脱碳率可达到94％，获得的低碳铬铁合金粉用可压制成块状做冶炼使用，其中含有的CaO为良好的脱硫脱磷剂，脱碳过程产生的一氧化碳气体可进行回收利用，本方法无含铬冶金废渣排出，无废气、废渣、废水污染，是十分理想的高碳铬铁合金的固相脱碳方法。

Description

一种高碳铬铁合金的固相脱碳方法

技术领域

本发明涉及一种高碳铬铁合金的固相脱碳方法，属黑色金属铬铁合金脱除碳元素的技术领域。 

背景技术

铬铁合金是生产不锈钢不可缺少的原料，随着冶炼不锈钢氩氧炉脱碳精炼技术的发展，不锈钢生产所用的低碳铬铁合金逐渐被高碳铬铁所取代，随着含铬合金结构钢、低碳合金钢的应用，对中低碳铬铁合金的需求逐年增加；由于生产中低碳铬铁合金产生的铬渣是一种严重污染环境的固体废弃物，使高碳铬铁液相脱碳工艺受到限制，使无渣法制备中低碳铬铁合金的技术得到发展，由于高碳铬铁合金固相脱碳属于无渣法脱碳工艺，且能降低工序能耗和减少环境污染，近年来受到人们的关注。 

固相反应具有温度低、选择性好、工艺流程短等优点，但由于固相反应是依靠反应分子在反应界面上的接触扩散而引起的，需要经过固相成核成相的过程，所以固相反应比液相反应需要更长的反应时间和更高的反应能量；在固相反应中，扩散是控制固相反应速率的关键环节；由于微波加热场具有增强固相反应离子扩散的作用，能提高固相反应速率，因而在冶金粉料处理技术方面具有较大的技术优势。 

微波加热是依靠物料的电介质性能把微波能转变为热能而使物料加热的方法，它不像常规加热那样依靠物料与环境的温度差由表及里地加热物料，因而可以加热粉状物料；与常规加热方式相比，微波加热粉状物料不但具有升温速度快和整体加热等优点，还具有增强固相反应离子扩散能力的特点，因此，粉状物料加热场的选择和特性就成为固相脱碳的关键技术。 

发明内容

发明目的 

本发明的目的是针对背景技术的足，采用微波加热场，在高碳铬铁合金粉中添加碳酸钙粉作为脱碳剂，经微波加热到1100℃，以脱除高碳铬铁合金粉中的碳元素，得到含有脱硫脱磷剂的低碳铬铁合金。 

技术方案 

本发明使用的化学物质材料为：高碳铬铁合金粉、碳酸钙粉、氮气，其组合准备用量是：以千克、厘米³为计量单位 

高碳铬铁合金粉：(Cr，Fe)₇C₃    55kg±1kg 

碳酸钙粉：CaCO₃                45kg±1kg 

氮气：N₂                       100000cm³±50cm³

脱碳方法如下： 

(1)精选化学物质材料，并进行质量纯度控制： 

高碳铬铁合金粉：固态粉体，含碳量＞8％； 

碳酸钙粉：固态粉体，CaCO₃95％，SiO₂1.5％，Al₃O₃0.488％，S0.01％，P0.002％，MgCO₃3％； 

氮气：气态气体，99.5％； 

(2)球磨、过筛高碳铬铁合金粉 

称取高碳铬铁合金粉55kg±1kg，进行球磨，球磨机转数20～30r/min，然后用200目筛网过筛，成细粉，细粉颗粒直径≤0.075mm； 

(3)球磨、过筛碳酸钙粉 

称取碳酸钙粉45kg±1kg，加入球磨机内，进行球磨，然后用325目筛网过筛，成细粉，细粉颗粒直径≤0.045mm； 

(4)材料混合搅拌 

将高碳铬铁合金粉、碳酸钙粉按55∶45比例置于不锈钢容器中进行配制、混合，然后用搅拌机进行搅拌，搅拌时间30min，搅拌后成：高碳铬铁合金+碳酸钙混合细粉； 

(5)干燥混合细粉 

将混合细粉置于陶瓷容器中，然后置于干燥箱中干燥，干燥温度150℃，干燥时间30min，并输入氮气进行保护，氮气输入速度50cm³/min； 

(6)微波加热、固相脱碳、废气回收 

高碳铬铁合金+碳酸钙混合细粉的固相脱碳是在竖式微波脱碳炉中进行的，是在加热、氮气保护下完成的； 

①清理微波脱碳炉 

打开微波脱碳炉，用吸尘器抽吸炉腔内粉尘及有害物质，抽吸时间5min，使炉腔内洁净； 

②清理炉内坩埚 

用金属铲、金属刷清除坩埚内残留物及有害物质，使坩埚内洁净； 

③输入氮气，驱除炉内和坩埚内有害气体 

开启氮气瓶气体阀，向炉内输入氮气，氮气输入速度100cm³/min，输入时间10min，驱除炉内和坩埚内有害气体； 

④预热脱碳坩埚 

关闭微波脱碳炉炉门，开启微波加热器，预热炉内坩埚，预热温度100℃±5℃，预热时间10min； 

⑤向坩埚内布料 

打开微波脱碳炉炉门，将干燥的混合细粉均匀松散置于预热的坩埚内； 

⑥关闭微波脱碳炉炉门，向微波脱碳炉腔内输入氮气，氮气输入速度40cm³/min，使炉腔内处于氮气保护气氛中； 

⑦开启电控箱、微波发生器、微波功率控制器，使微波脱碳炉温度逐渐升至1100℃±10℃，升温速度20℃/min，在此温度恒温、保温时间120min±5min； 

微波加热比功率为10kW/1kg；在微波加热脱碳过程中将发生化学反应，反应式如下： 

式中：Fe·Cr：铬铁合金 

CaO：氧化钙 

CO：一氧化碳 

⑧回收炉气一氧化碳 

在脱碳过程中将产生一氧化碳气体，由微波脱碳炉排出后，经除尘器除尘后送入一氧化碳液化罐，并收集； 

⑨关闭微波加热器，继续输入氮气，在氮气气氛中铬铁合金粉随炉冷却至25℃±2℃； 

⑩关闭氮气瓶气体阀，停止输入氮气； 

开启微波脱碳炉炉门，取出脱碳坩埚及铬铁合金粉，即脱碳后的低碳铬铁合金粉；

(6)压块 

将低碳铬铁合金粉置于压块机内压制成块状物料，即低碳铬铁合金块； 

(7)检测、化验分析 

对脱碳后的低碳铬铁合金块要进行形貌、色泽、成分、含碳量的检测、化验、分析；用碳分析仪进行含碳量分析； 

结论：低碳铬铁合金块为黑色块状，含碳量≤0.5％； 

(8)储存 

对脱碳处理的低碳铬铁合金块要置于不锈钢容器中，储存于干燥洁净环境，要防水、防潮、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。 

有益效果 

本发明与背景技术相比，具有明显的先进性，脱碳速度快、效率高、工艺简捷、能耗低、无废渣污染环境，获得的低碳铬铁合金块中含有的CaO具有脱硫和脱磷作用，是一种优良的冶金用低碳铬铁合金原料，采用微波加热固相脱碳技术进行高碳铬铁粉的脱碳处理，以碳酸钙为脱碳剂，以氮气为保护气体，在微波脱碳炉内，在微波加热温 度1100℃±10℃下，在氮气保护气氛中脱除碳元素，脱碳率达94％，脱碳过程无废渣产生，产生的一氧化碳气体可回收储存利用，不污染环境，其产物是低碳铬铁合金粉，经压块可作为冶金原料使用，是十分理想的高碳铬铁合金的脱碳方法。 

附图说明

图1为微波加热固相脱碳状态图 

图2为高碳铬铁合金粉微波加热固相脱碳前后含碳量及有关成分对比表 

图中所示，附图标记清单如下： 

1、微波脱碳炉，2、炉座，3、炉盖，4、密封盖，5、开合架，6、微波加热器，7、坩埚座，8、坩埚，9、炉腔，10、出气管，11、提手，12、混合细粉，13、热电偶，14、电控箱，15、显示屏，16，指示灯，17、微波控制器，18、导线，19、导线，20、电源开关，21、氮气瓶，22、氮气阀，23、氮气管，24、氮气，25、CO液化罐，26、CO气体管，27、CO气体阀，28、除尘器。 

具体实施方式

以下结合附图对本发明做进一步说明： 

图1所示，为微波加热固相脱碳状态图，各部位置要正确，按量配比，按序操作。 

高碳铬铁合金的固相脱碳是在微波加热固相脱碳炉中进行的，是在加热、氮气保护下完成的；在微波脱碳炉1的下部为炉座2，上部为密封盖4、炉盖3，并由开合架5控制开合，在炉盖3、密封盖4上设有热电偶13、出气管10，在微波脱碳炉1的炉壁上设有微波加热器6，在微波脱碳炉1内为炉腔9，在炉腔9的中间下部为坩埚座7，在坩埚座7的上部为坩埚8及其上的提手11，在坩埚8内为混合细粉12，在炉腔9内为氮气24，在微波脱碳炉1的左侧部设有电控箱14，在电控箱14上设有显示屏15、指示灯16、微波控制器17、 电源开关20，电控箱14通过导线19与微波加热器6联接，电控箱14通过导线18与热电偶13联接，出气管10联接CO气体管26，CO气体管26联接除尘器28，除尘器28联接CO气体管26、CO液化罐25，CO液化罐25侧部设有CO气体阀27。 

脱碳使用的化学物质材料是按预先设置的范围确定的，以千克、厘米³为计量单位。 

氮气既可作为微波脱碳炉的保护气体，又可对脱碳的铬铁合金起到渗氮作用，提高产品的含氮量和抗氧化作用。 

脱碳剂碳酸钙粉不但具有脱碳作用，其分解产物CaO又是冶炼时的脱硫脱磷剂，可提高脱碳后中低碳铬铁合金的冶金性能，故不需要清除CaO，因此本方法也是一种不产生冶金废渣的脱碳方法。 

图2所示，为高碳铬铁合金粉固相脱碳前后含碳量及有关成分对比表，表中可知，脱碳前铬铁合金的含碳量为8.16％，脱碳后铬铁合金的含碳量为0.50％，脱碳后比脱碳前含碳量减少7.66％，脱碳率达到94％。 

Claims (2)

1.一种高碳铬铁合金的固相脱碳方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：高碳铬铁合金粉、碳酸钙粉、氮气，其组合准备用量是：以千克、厘米³为计量单位

高碳铬铁合金粉：(Cr，Fe)₇C₃        55kg±1kg

碳酸钙粉：CaCO₃                    45kg±1kg

氮气：N₂                           100000cm³±50cm³

脱碳方法如下：

(1)精选化学物质材料，并进行质量纯度控制：

高碳铬铁合金粉：固态粉体，含碳量＞8％；

碳酸钙粉：固态粉体，CaCO₃95％，SiO₂1.5％，Al₃O₃0.488％，S 0.01％，P 0.002％，MgCO₃3％；

氮气：气态气体，99.5％；

(2)球磨、过筛高碳铬铁合金粉

称取高碳铬铁合金粉55kg±1kg，进行球磨，球磨机转数20～30r/min，然后用200目筛网过筛，成细粉，细粉颗粒直径≤0.075mm；

(3)球磨、过筛碳酸钙粉

称取碳酸钙粉45kg±1kg，加入球磨机内，进行球磨，然后用325目筛网过筛，成细粉，细粉颗粒直径≤0.045mm；

(4)材料混合搅拌

将高碳铬铁合金粉、碳酸钙粉按55∶45比例置于不锈钢容器中进行配制、混合，然后用搅拌机进行搅拌，搅拌时间30min，搅拌后成：高碳铬铁合金+碳酸钙混合细粉；

(5)干燥混合细粉

将混合细粉置于陶瓷容器中，然后置于干燥箱中干燥，干燥温度 150℃，干燥时间30min，并输入氮气进行保护，氮气输入速度50cm³/min；

(6)微波加热、固相脱碳、废气回收

高碳铬铁合金+碳酸钙混合细粉的固相脱碳是在竖式微波脱碳炉中进行的，是在加热、氮气保护下完成的；

①清理微波脱碳炉

打开微波脱碳炉，用吸尘器抽吸炉腔内粉尘及有害物质，抽吸时间5min，使炉腔内洁净；

②清理炉内坩埚

用金属铲、金属刷清除坩埚内残留物及有害物质，使坩埚内洁净；

③输入氮气，驱除炉内和坩埚内有害气体

开启氮气瓶气体阀，向炉内输入氮气，氮气输入速度100cm³/min，输入时间10min，驱除炉内和坩埚内有害气体；

④预热脱碳坩埚

关闭微波脱碳炉炉门，开启微波加热器，预热炉内坩埚，预热温度100℃±5℃，预热时间10min；

⑤向坩埚内布料

打开微波脱碳炉炉门，将干燥的混合细粉均匀松散置于预热的坩埚内；

⑥关闭微波脱碳炉炉门，向微波脱碳炉腔内输入氮气，氮气输入速度40cm³/min，使炉腔内处于氮气保护气氛中；

⑦开启电控箱、微波发生器、微波功率控制器，使微波脱碳炉温度逐渐升至1100℃±10℃，升温速度20℃/min，在此温度恒温、保温时间120min±5min；

微波加热比功率为10kW/1kg；在微波加热脱碳过程中将发生化学反应，反应式如下：

式中：Fe·Cr：铬铁合金

CaO：氧化钙 

CO：一氧化碳

⑧回收炉气一氧化碳

在脱碳过程中将产生一氧化碳气体，由微波脱碳炉排出后，经除尘器除尘后送入一氧化碳液化罐，并收集；

⑨关闭微波加热器，继续输入氮气，在氮气气氛中铬铁合金粉随炉冷却至25℃±2℃；

⑩关闭氮气瓶气体阀，停止输入氮气；

开启微波脱碳炉炉门，取出脱碳坩埚及铬铁合金粉，即脱碳后的低碳铬铁合金粉；

(6)压块

将低碳铬铁合金粉置于压块机内压制成块状物料，即低碳铬铁合金块；

(7)检测、化验分析

对脱碳后的低碳铬铁合金块要进行形貌、色泽、成分、含碳量的检测、化验、分析；用碳分析仪进行含碳量分析；

结论：低碳铬铁合金块为黑色块状，含碳量≤0.5％；

(8)储存

对脱碳处理的低碳铬铁合金块要置于不锈钢容器中，储存于干燥洁净环境，要防水、防潮、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。

2.根据权利要求1所述的一种高碳铬铁合金的固相脱碳方法，其特征在于：高碳铬铁合金的固相脱碳是在微波脱碳炉中进行的，是在加热、氮气保护下完成的；在微波脱碳炉(1)的下部为炉座(2)，上部为密封盖(4)、炉盖(3)，并由开合架(5)控制开合，在炉盖(3)、密封盖(4)上设有热电偶(13)、出气管(10)，在微波脱碳炉(1)的炉壁上设有微波加热器(6)，在微波脱碳炉(1)内为炉腔(9)，在炉腔(9)的中间下部为坩埚座(7)，在坩埚座(7)的上部为坩埚(8)及其上的提手(11)，在坩埚(8)内为混合细粉(12)，在炉腔(9)内为氮气(24)，在微波脱碳炉(1)的左侧部设有电控 箱(14)，在电控箱(14)上设有显示屏(15)、指示灯(16)、微波控制器(17)、电源开关(20)，电控箱(14)通过导线(19)与微波加热器(6)联接，电控箱(14)通过导线(18)与热电偶(13)联接，出气管(10)联接CO气体管(26)，CO气体管(26)联接除尘器(28)，除尘器(28)联接CO气体管(26)、CO气体阀(27)、CO液化罐(25)，CO液化罐(25)侧部设有CO气体阀(27)。 

Images