CN100575512C - 一种锰矿粉的微波加热固态还原气化脱磷方法 - Google Patents
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Abstract
一种锰矿粉的微波加热固态还原气化脱磷方法，它是针对锰矿粉含磷高的特点，采用一种全新的微波加热、固态还原、气化脱磷方法，在微波加热还原脱磷炉中进行还原脱磷处理，以锰矿粉为原料，以煤粉为还原剂，以石灰粉为脱磷造渣剂，以氮气为还原脱磷保护气体、通过原料精选、细化、混合、搅拌、布料，在密闭的微波还原脱磷炉中，在氮气气氛下，在还原脱磷坩埚中进行固态还原、气化脱磷，在1390℃高温下，在恒温保温静置20min时间内，使锰矿粉与煤粉、石灰粉发生化学反应，制成海绵锰铁粉，经冷却、细磨、干磁选提纯，使锰粉与磷及有害物质分离，海绵锰铁粉的产收率可达95%，脱磷率可达60-70%，锰的含磷率≤0.15%，锰矿粉的还原效果好、脱磷率高、工艺流程短、不污染环境，磷收集后还可再利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种锰矿粉的微波加热固态还原气化脱磷方法，属金属锰矿粉脱除有害物质——磷元素的方法。
背景技术
锰在地壳中的丰度为0.13％，排在第十五位，磷在地壳中的丰度为0.142％，排第十一位，由此可以得出磷与锰的丰度比为P/Mn为1.092。
我国的锰矿床类型较多，以沉积型矿床为主，约占80％，其锰矿石的特点是磷锰比较高，锰矿石中的磷锰比P/Mn大都在0.01％以上，而冶金用的锰矿石的磷锰比P/Mn要求＜0.003％，故我国的锰矿石属于高磷型，磷元素大都以磷酸盐，即磷灰石的形式存在于锰矿中。
磷酸盐的化学通式为A5[PO4]3(F，Cl，OH)，属六方晶系磷酸盐，锰矿石中的磷主要以磷酸盐的形态与锰矿石紧密共生，锰元素是钢铁生产中的大宗合金添加剂，磷元素在钢铁产品中是有害元素，磷的存在可以降低钢的力学性能，使匹配的合金性能降低，使钢及合金钢的脆性增大，强度降低，故必须在锰矿石熔炼过程中脱除磷元素。
锰矿石的脱磷方法也有多种形式，例如：氧化液态还原脱磷法、固态还原脱磷法，氧化液态还原脱磷法是在低氧位条件下，依靠脱磷剂CaSi-CaF2、CaAl-CaF2或CaC2-CaF2中的金属钙进行脱磷，由于还原脱磷渣含有大量的脱磷产物Ca3P2，遇到空气中的水分会生成剧毒气体三氢化磷PH3，既污染了环境，也增大了炉渣后续处理的难度，一直未得到广泛应用；固态还原脱磷法，脱磷剂为金属镁，或Ca、Mg、Ba、Sr等与卤盐组成的溶液脱磷，在一定温度下，对固态锰铁粉进行还原脱磷，但由于磷在固态锰铁中传质速度小，脱磷时间长，不能适宜大规模生产；其他脱磷方法，例如：强磁反浮法、强磁熔炼法、微生物法、还原焙烧氨浸法、炉外脱磷法等也存在诸多不足与缺点，在技术上还有待进一步研究。
发明内容
发明目的
本发明的目的就是针对现有技术的不足，采用微波加热、固态还原、气化脱磷法，对锰矿粉的还原、脱磷一次连续完成，既可对锰矿粉进行还原，又可在还原过程中进行脱磷，使锰矿粉产物——海绵锰铁粉的含磷量达到最低或小于锰的合金化要求。
技术方案
本发明使用的化学物质原料为：锰矿粉、还原剂煤粉、脱磷造渣剂石灰粉、还原脱磷保护气体氮气，其组合用量是：以千克、厘米3为计量单位
锰矿粉：MnO2 620kg±20kg
煤粉：C 180kg±20kg
石灰粉：CaO 200kg±20kg
氮气：N2 100000cm3±100cm3
还原、脱磷方法如下：
(1)精选化学物质原料，进行纯度、含量控制
锰矿粉：锰含量：25-40％
磷含量：0.2-1％
煤粉：碳含量65-80％
水含量3-5％
石灰粉：钙含量≥65％
氮气：纯度99.99％
(2)粉碎、细磨、过筛
对精选的化学物质原料，要分别用干式球磨机进行球磨、过筛，各原料成细粉状，反复球磨、反复过筛；
干式球磨机：转数400r/min 球磨钢球Φ30mm、Φ20mm
筛网目数：200目
细粉粒径：≤0.074mm
(3)原料配制、混合、搅拌
过筛后的原料细粉，按组合配比用量在不锈钢容器中进行配制、混合，用搅拌机进行搅拌，时间20min±2min；
锰矿粉：620kg±20kg
煤粉：180kg±20kg
石灰粉：200kg±20kg
(4)微波加热、固态还原、气化脱磷
①在竖式微波加热坩埚还原脱磷炉中进行，还原脱磷炉由炉体、炉盖、炉座、炉腔、还原坩埚、热电偶测温计、微波发生器、电控箱、液晶显示屏、氮气瓶组成；
②清理还原炉
打开还原炉，用吸尘器抽吸炉腔内粉尘及有害残留物质，抽吸时间6min±1min，使还原炉腔内洁净；
③清理、清洁还原脱磷坩埚
用金属铲、刷清除坩埚内残留物及有害物质，使坩埚内洁净；
用吸尘器抽吸坩埚内灰尘及有害物质，抽吸时间6min±1min；
④预热还原脱磷坩埚
将还原脱磷坩埚置于烘干箱中预热，预热温度400℃±10℃，时间400min±10min；
⑤预热混合原料
将混合原料置于不锈钢容器中，在烘干箱中预热，预热温度400℃±10℃，时间40min±3min；
⑥自然松散布料
将混合、搅拌均匀的锰矿粉+煤粉+石灰粉的混合细粉，自然松散置于还原脱磷坩埚内，布料要均匀、松散；
⑦将还原脱磷坩埚置于微波还原炉腔内的中间坩埚座上，关闭密封盖，氮气瓶向炉腔内输入氮气，氮气输入速度10cm3/min，使炉腔及坩埚内处于氮气气氛中；
⑧开启电控箱、微波发生器、微波控制器、热电偶测温计，液晶显示屏显示微波加热还原信息及温度信息；
微波加热升温速度：20-50℃/min，由低温至高温逐渐加快
微波加热还原温度：1390℃±10℃
微波加热功率：100KW
恒温保温静置时间：20min±2min
锰矿粉+煤粉+石灰粉在还原坩埚中，吸收微波产生的热量，进行碳热自还原，生成固态海绵锰铁；
在密闭还原炉腔内，在还原坩埚内，产生固态碳还原、石灰粉造渣、氮气气氛脱磷反应，反应式如下：
式中：
MnO2-2SiO2：硅酸锰
Ca5[PO4]3F：含氟磷酸钙
Mn：锰
P：磷
CO：一氧化碳
CaO·SiO2：硅酸钙
CaF2：萤石
⑨处理含磷炉气
将由气孔排出的含有磷蒸气的CO炉气，通入密闭的水循环冷却箱，磷蒸气遇冷成固态磷，并沉积到冷却箱底部，定时收集固态磷及CO气体；
⑩氮气气氛冷却
关断电控箱电源，停止微波加热，还原、脱磷产物在氮气保护下冷却，冷却至常温20℃±3℃，冷却时间为120min，氮气输入速度10cm3/min，冷却后成海绵锰铁粉产物；
(5)细磨海绵锰铁粉
用球磨机细磨海绵锰铁粉，成细粉状，用250目筛网过筛，细磨、过筛反复进行，使粉粒均匀、细化，粉粒直径≤0.057mm；
(6)干式磁选提纯
对还原、脱磷处理的海绵锰铁粉，用干式磁选机进行提纯，清除海绵锰铁粉内脱出的磷渣及其他杂质；
①将细磨、过筛得到的海绵锰铁粉置于干式磁选机内，在高强度磁场下磁选提纯，磁选机内的磁场强度为1-2万高斯；
②磁选提纯后，清除渣及有害物质，得脱磷后产物：海绵锰铁粉；
(7)检测、化验、分析
对脱磷、提纯后的海绵锰铁粉进行检测、化验、分析其成分、含磷量、光泽、形貌；
锰含量：60-70％
铁含量：20-30％
磷含量：≤0.15％
(8)储存
对脱磷、提纯后的海绵锰铁粉要用不锈钢容器储存于干燥、洁净环境，要防水、防潮、防氧化、防酸、碱、盐侵蚀，储存温度20℃±3℃，相对湿度≤20％。
所述的微波加热坩埚还原脱磷炉，主要结构由：炉座、炉盖、炉体、炉腔、开合架、热电偶测温计、还原脱磷坩埚、微波发生器、微波控制器、液晶显示屏、氮气瓶组成；在微波炉体1的下部为炉座2、上部为密封盖4、炉盖3，并由开合架5控制开合，在炉盖3、密封盖4上设有热电偶测温计13、气孔10，在微波炉体1的炉壁上设有微波发生器6，在微波炉体1内为炉腔9，在炉腔9的中间下部为坩埚座7，在坩埚座7的上部为还原脱磷坩埚8及其上的提手11，在还原脱磷坩埚8内为锰矿粉+煤粉+石灰粉12，炉腔9内为氮气24；在微波炉体1的侧部设的氮气瓶21，并通过氮气阀22、氮气管23与炉腔9联通；在炉体1的侧部设有电控箱14，电控箱14上设有指示灯16、液晶显示屏15、微波控制器17、电源开关20；电控箱14通过导线19与炉体1上的微波发生器6联接，电控箱14通过导线18与炉体1上的热电偶测温计13联接，气孔10联接炉气管38，炉气管38联通水冷箱35，水冷箱35右侧上下设有进水管36、出水管37，水冷箱35内上部为含磷炉气39，中部为冷却水40，底部为固态磷41。
所述的微波加热、固态还原、气化脱磷，温度为1390℃±10℃，恒温、保温、静置时间为20min±2min，微波发生器功率为100KW±2KW。
所述的微波加热、固态还原、气化脱磷、冷却，是在氮气气氛下完成的，氮气输入速度为10cm3/min。
所述的微波加热、固态还原、气化脱磷，锰矿粉的固态还原率为95％，锰的脱磷率为60-70％，锰的含磷率≤0.15％。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，它是针对我国锰矿粉含磷量高的特点及脱磷技术的不足，采用了一种全新的微波加热、固态还原、气化脱磷方法，在微波加热还原脱磷炉中进行还原、脱磷处理，它是以锰矿粉为原料，以煤粉为还原剂、以石灰粉为脱磷造渣剂，以氮气为气化脱磷保护气体，通过对原料矿粉的精选、细化、混合、搅拌、布料，在密闭的微波加热还原炉中，在氮气气氛保护下，在还原脱磷坩埚中进行固态还原、气化脱磷，在微波加热1390℃温度下，在恒温、保温、静置20min时间内，使锰矿粉与煤粉、石灰粉发生化学反应，使锰元素还原、磷元素分离，制成海绵锰铁粉，再经冷却、细磨、干磁选提纯，提纯出低磷海绵锰铁粉，磷及有害物质分离，锰的产收率可达95％，锰的脱磷率可达60-70％，锰的含磷率≤0.15％，锰的还原效果好，脱磷率高，工艺流程短，不污染环境，含磷炉气排出后还可收集再利用，是十分理想的锰矿粉的还原、脱磷方法。
附图说明
图1为锰矿粉还原、脱磷工艺流程图
图2为微波加热、固态还原、气化脱磷状态图
图3为干式磁选状态图
图4为还原、脱磷温度与时间坐标关系图
图5为温度、时间与还原率、脱磷率对比表
图中所示，附图标记清单如下：
1、微波还原炉体，2、炉座，3、炉盖，4、密封盖，5、开合架，6、微波发生器，7、坩埚座，8、还原脱磷坩埚，9、炉腔，10、气孔，11、提手，12、锰矿粉+煤粉+石灰粉，13、热电偶测温计，14、电控箱，15、液晶显示屏，16、指示灯，17、微波控制开关，18、导线，19、导线，20、电源开关，21、氮气瓶，22、氮气阀，23、氮气管，24、氮气，25、磁选电控箱，26、进料斗，27、通道，28、控制盖，29、通道，30、分离箱，31、风机，32、磁选机，33、磷及杂质箱，34、海绵锰铁粉产物箱，35、水冷箱，36、进水管，37、出水管，38、炉气管，39、含磷炉气，40、冷却水，41、固态磷。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，是锰矿粉的微波加热、固态还原、气化脱磷工艺流程图，要严格按工艺流程进行，按序操作。
对使用的化学物质原料要严格精选，并分别进行细磨、过筛、反复循环进行，要严格控制其细粉粒径，因在制备过程中同时进行锰矿粉的一氧化碳还原和气化脱磷处理，故原料粉末一定要细化，筛网目数以200-250目为宜，有利于锰的固态还原和气化脱磷处理。
微波加热还原脱磷炉要严格密封，并留有气孔，以利于氮气的输入、输出和安全保障，氮气输入要全程进行，不得间歇，输入速度为10cm3/min，氮气气氛既可对锰矿粉还原进行保护，又可与脱磷造渣剂石灰粉化合，进行锰矿粉的脱磷，同时还可驱除炉腔内的有害元素。
锰矿粉的还原是在高温下与煤粉混合，进行一氧化碳固态还原。
锰矿粉的脱磷是在高温下由氮气保护与脱磷造渣剂石灰粉配合进行气化脱磷。
微波加热是由电控箱的微波控制器和炉内的微波加热器来实现的，其功率为100KW，其量值和炉内温度由热电偶测温计和液晶显示器显示，并进行调控，以保证加热温度的准确性、连续性和可控性。
图2所示，为微波加热还原脱磷炉结构及工作状态图，此设备是专门为锰矿粉的固态还原、气化脱磷而设计的，其结构由炉体、电控和氮气输入三部分组成，中间由导线和管路联通，互相配合使用，要注意各部参数，严格控制，气孔10排出的含磷气体排入密闭的水循环冷却箱，磷蒸气遇水冷却成固态，然后收集，是处理含磷炉气的有效途径，磷收集后还可再行利用。
图3所示，为锰矿粉干式磁选状态图，磁选机为立式结构，海绵锰铁粉由进料斗26进入后，经通道27、控制盖28、通道29进入分离箱30，分离箱30分左右两部分，左部为风机31、右部为磁选机32，海绵锰铁粉进入分离箱30后，由风机31把脱出的含磷杂质抽入杂质箱33，海绵锰铁粉由磁选机32在磁力线磁场作用下抽入产物箱34内。
图4所示，为微波加热、固态还原、气化脱磷温度与时间坐标关系图，纵坐标为温度℃，横坐标为时间min，当温度由常温20℃±3℃，即A点开始升温，升温速度先慢后快，升温速度为20-50℃/min，当温度升至1390℃±10℃，即B点，在此温度恒温、保温、静置20min±2min，即B-C区段，然后由C点开始降温至D点，即还原回20℃±3℃。
图5所示，为微波加热温度、恒温保温静置时间与锰矿粉的还原率、脱磷率对比表，表中可知：微波加热温度越高，恒温保温静置时间越长，锰矿粉的还原率越高，成正比，其锰矿粉的脱磷率越低，成反比。
Claims (4)
1、一种锰矿粉的微波加热固态还原气化脱磷方法，其特征在于：使用的化学物质原料为：锰矿粉、还原剂煤粉、脱磷造渣剂石灰粉、还原脱磷保护气体氮气，其组合用量是：以千克、厘米3为计量单位
锰矿粉：MnO2 620kg±20kg
煤粉：C 180kg±20kg
石灰粉：CaO 200kg±20kg
氮气：N2 100000cm3±100cm3
还原、脱磷方法如下：
(1)精选化学物质原料，进行纯度、含量控制
锰矿粉：锰含量：25-40％
磷含量：0.2-1％
煤粉：碳含量65-80％
水含量3-5％
石灰粉：钙含量≥65％
氮气：纯度99.99％
(2)粉碎、细磨、过筛
对精选的化学物质原料，要分别用干式球磨机进行球磨、过筛，各原料成细粉状，反复球磨、反复过筛；
干式球磨机：转数400r/min球磨钢球Φ30mm、Φ20mm
筛网目数：200目
细粉粒径：≤0.074mm
(3)原料配制、混合、搅拌
过筛后的原料细粉，按组合配比用量在不锈钢容器中进行配制、混合，用搅拌机进行搅拌，时间20min±2min；
锰矿粉：620kg±20kg
煤 粉：180kg±20kg
石灰粉：200kg±20kg
(4)微波加热、固态还原、气化脱磷
①在竖式微波加热坩埚还原脱磷炉中进行，还原脱磷炉由炉体、炉盖、炉座、炉腔、还原坩埚、热电偶测温计、微波发生器、电控箱、液晶显示屏、氮气瓶组成；
②清理还原炉
打开还原炉，用吸尘器抽吸炉腔内粉尘及有害残留物质，抽吸时间6min±1min，使还原炉腔内洁净；
③清理、清洁还原脱磷坩埚
用金属铲、刷清除坩埚内残留物及有害物质，使坩埚内洁净；
用吸尘器抽吸坩埚内灰尘及有害物质，抽吸时间6min±1min；
④预热还原脱磷坩埚
将还原脱磷坩埚置于烘干箱中预热，预热温度400℃±10℃，时间400min±10min；
⑤预热混合原料
将混合原料置于不锈钢容器中，在烘干箱中预热，预热温度400℃±10℃，时间40min±3min；
⑥自然松散布料
将混合、搅拌均匀的锰矿粉+煤粉+石灰粉的混合细粉，自然松散置于还原脱磷坩埚内，布料要均匀、松散；
⑦将还原脱磷坩埚置于微波还原炉腔内的中间坩埚座上，关闭密封盖，氮气瓶向炉腔内输入氮气，氮气输入速度10cm3/min，使炉腔及坩埚内处于氮气气氛中；
⑧开启电控箱、微波发生器、微波控制器、热电偶测温计，液晶显示屏显示微波加热还原信息及温度信息；
微波加热升温速度：20-50℃/min，由低温至高温逐渐加快
微波加热还原温度：1390℃±10℃
微波加热功率：100KW
恒温保温静置时间：20min±2min
锰矿粉+煤粉+石灰粉在还原坩埚中，吸收微波产生的热量，进行碳热自还原，生成固态海绵锰铁；
在密闭还原炉腔内，在还原坩埚内，产生固态碳还原、石灰粉造渣、氮气气氛脱磷反应，反应式如下：
CaF2+17CO↑+(3/2)P4↑
式中：
MnO2-2SiO2：硅酸锰
Ca5[PO4]3F：含氟磷酸钙
Mn：锰
P：磷
CO：一氧化碳
CaO·SiO2：硅酸钙
CaF2：萤石
⑨处理含磷炉气
将由气孔排出的含有磷蒸气的CO炉气，通入密闭的水循环冷却箱，磷蒸气遇冷成固态磷，并沉积到冷却箱底部，定时收集固态磷及CO气体；
⑩氮气气氛冷却
关断电控箱电源，停止微波加热，还原、脱磷产物在氮气保护下冷却，冷却至常温20℃±3℃，冷却时间为120min，氮气输入速度10cm3/min，冷却后成海绵锰铁粉产物；
(5)细磨海绵锰铁粉
用球磨机细磨海绵锰铁粉，成细粉状，用250目筛网过筛，细磨、过筛反复进行，使粉粒均匀、细化，粉粒直径≤0.057mm；
(6)干式磁选提纯
对还原、脱磷处理的海绵锰铁粉，用干式磁选机进行提纯，清除海绵锰铁粉内脱出的磷渣及其他杂质；
①将细磨、过筛得到的海绵锰铁粉置于干式磁选机内，在高强度磁场下磁选提纯，磁选机内的磁场强度为1-2万高斯；
②磁选提纯后，清除渣及有害物质，得脱磷后产物：海绵锰铁粉；
(7)检测、化验、分析
对脱磷、提纯后的海绵锰铁粉进行检测、化验、分析其成分、含磷量、光泽、形貌；
锰含量：60-70％
铁含量：20-30％
磷含量：≤0.15％
(8)储存
对脱磷、提纯后的海绵锰铁粉要用不锈钢容器储存于干燥、洁净环境，要防水、防潮、防氧化、防酸、碱、盐侵蚀，储存温度20℃±3℃，相对湿度≤20％。
2、根据权利要求1所述的一种锰矿粉的微波加热固态还原气化脱磷方法，其特征在于：所述的微波加热坩埚还原脱磷炉，主要结构由：炉座、炉盖、炉体、炉腔、开合架、热电偶测温计、还原脱磷坩埚、微波发生器、微波控制器、液晶显示屏、氮气瓶组成；在微波炉体(1)的下部为炉座(2)、上部为密封盖(4)、炉盖(3)，并由开合架(5)控制开合，在炉盖(3)、密封盖(4)上设有热电偶测温计(13)、气孔(10)，在微波炉体(1)的炉壁上设有微波发生器(6)，在微波炉体(1)内为炉腔(9)，在炉腔(9)的中间下部为坩埚座(7)，在坩埚座(7)的上部为还原脱磷坩埚(8)及其上的提手(11)，在还原脱磷坩埚(8)内为锰矿粉+煤粉+石灰粉(12)，炉腔(9)内为氮气(24)；在微波炉体(1)的侧部设的氮气瓶(21)，并通过氮气阀(22)、氮气管(23)与炉腔(9)联通；在炉体(1)的侧部设有电控箱(14)，电控箱(14)上设有指示灯(16)、液晶显示屏(15)、微波控制器(17)、电源开关(20)；电控箱(14)通过导线(19)与炉体(1)上的微波发生器(6)联接，电控箱(14)通过导线(18)与炉体(1)上的热电偶测温计(13)联接，气孔(10)联接炉气管(38)，炉气管(38)联通水冷箱(35)，水冷箱(35)右侧上下设有进水管(36)、出水管(37)，水冷箱(35)内上部为含磷炉气(39)，中部为冷却水(40)，底部为固态磷(41)。
3、根据权利要求1所述的一种锰矿粉的微波加热固态还原气化脱磷方法，其特征在于：所述的微波加热、固态还原、气化脱磷，温度为1390℃±10℃，恒温、保温、静置时间为20min±2min，微波发生器功率为100KW±2KW。
4、根据权利要求1所述的一种锰矿粉的微波加热固态还原气化脱磷方法，其特征在于：所述的微波加热、固态还原、气化脱磷，锰矿粉的固态还原率为95％，锰的脱磷率为60-70％，锰的含磷率≤0.15％。
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