CN102713009A - 氟气生成装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种氟气生成装置，其具备：电解槽，其在熔融盐液面上隔离、划分为第1气室和第2气室，在浸渍于熔融盐中的阳极处生成的以氟气为主成分的主产气体被导入该第1气室，在浸渍于熔融盐中的阴极处生成的以氢气为主成分的副产气体被导入该第2气室；以及精制装置，其使用冷却介质，使从电解槽的熔融盐中气化而混入到由阳极生成的主产气体中的氟化氢气体凝固并捕集，从而精制氟气；在精制装置中为了凝固氟化氢气体而被使用并被排出的冷却介质作为氟气生成装置的各处中使用的公用气体再利用。

Description

氟气生成装置

技术领域

本发明涉及氟气生成装置。

背景技术

作为现有的氟气生成装置，已知有通过使用电解槽电解而生成氟气的装置。

JP2004-43885A中公开了一种氟气生成装置，其具备在由含有氟化氢的熔融盐而成的电解浴中将氟化氢电解的电解槽，在阳极侧的第1气相部分中产生以氟气为主成分的产品气，并且，在阴极侧的第2气相部分中产生以氢气为主成分的副产气。

在这种氟气生成装置中，从电解槽的阳极产生的氟气中混入由熔融盐气化的氟化氢气体。因此，需要从由阳极产生的气体中分离出氟化氢而对氟气进行精制。

JP2004-39740A中公开了一种装置，其将氟气成分与氟气成分以外的成分冷却，利用双方的沸点不同而进行分离。

发明内容

如JP2004-39740A中所述的精制氟气的装置中，作为冷却介质使用的液氮等在精制的过程中放出到大气中而没有被有效地利用。

本发明是鉴于上述问题而做出的，其目的是有效利用用于精制氟气的冷却介质。

本发明是通过将熔融盐中的氟化氢电解，从而生成氟气的氟气生成装置，其具备：电解槽，其在熔融盐液面上隔离、划分为第1气室和第2气室，在浸渍于熔融盐中的阳极处生成的以氟气为主成分的主产气体被导入该第1气室，在浸渍于熔融盐中的阴极处生成的以氢气为主成分的副产气体被导入该第2气室；以及精制装置，其使用冷却介质，使从所述电解槽的熔融盐中气化而混入到由所述阳极生成的主产气体中的氟化氢气体凝固并捕集，从而精制氟气；在所述精制装置中为了凝固氟化氢气体而被使用并被排出的所述冷却介质作为氟气生成装置的各处中使用的公用气体（utility gas）再利用。

根据本发明，在精制装置中为了凝固氟化氢气体而被使用并被排出的冷却介质作为氟气生成装置各处中使用的公用气体再利用，因此可以有效地利用用于精制氟气的冷却介质。

附图说明

图1所示为本发明的实施方式的氟气生成装置的***图。

图2为精制装置的***图。

图3所示为精制装置内管内的压力与温度的时间变化图，实线表示压力，单点划线表示温度。

图4是氮气回收设备的***图。

具体实施方式

以下参照附图说明本发明的实施方式。

参照图1说明本发明的实施方式的氟气生成装置100。

氟气生成装置100通过电解生成氟气，将所生成的氟气供给到外部装置4。外部装置4例如是半导体制造装置，在该情况下，氟气例如在半导体的制造工序中作为清洗气使用。

氟气生成装置100具备通过电解生成氟气的电解槽1、将由电解槽1生成的氟气供给到外部装置4的氟气供给***2、以及对伴随氟气生成而生成的副产气体进行处理的副产气体处理***3。

首先，说明电解槽1。

在电解槽1中积存有含有氟化氢（HF）的熔融盐。本实施方式中，作为熔融盐，使用氟化氢与氟化钾（KF）的混合物（KF·2HF）。

电解槽1的内部通过在熔融盐中浸渍的隔墙（partitionwall）6划分为阳极室11与阴极室12。在阳极室11和阴极室12中的熔融盐中分别浸渍有阳极7和阴极8。通过从电源9向阳极7与阴极8之间供给电流，在阳极7中生成以氟气（F₂）为主成分的主产气体，在阴极8中生成以氢气（H₂）为主成分的副产气体。阳极7使用碳电极，阴极8使用软铁、蒙乃尔合金（monel）或镍。

电解槽1内的熔融盐液面上，导入在阳极7处生成的氟气的第1气室11a与导入在阴极8处生成的氢气的第2气室12a通过隔墙6划分成气体不能相互往来。这样，为了防止氟气与氢气的混合接触导致的反应，第1气室11a与第2气室12a通过隔墙6被完全隔离。与此相对，阳极室11与阴极室12的熔融盐没有通过隔墙6被隔离，而是通过隔墙6的下方连通。

由于KF·2HF的熔点为71.7℃，因此，熔融盐的温度被调节至90~100℃。由电解槽1的阳极7和阴极8处生成的氟气和氢气之中，分别以仅蒸气压程度的量混入由熔融盐气化的氟化氢。这样，在阳极7处生成并被导入到第1气室11a中的氟气和在阴极8处生成并被导入到第2气室12a中的氢气之中分别含有氟化氢气体。

电解槽1中设有作为检测所积存的熔融盐的液面水平的液面水平检测器的液面计13。液面计13是检测通过***到电解槽1内的***管13a将一定流量的氮气吹扫到熔融盐中时的背压，由该背压与熔融盐的液体比重检测液面水平的背压式液面计。

接着，说明氟气供给***2。

第1气室11a连接用于将氟气供给到外部装置4的第1主通路15。

第1主通路15上设有将氟气从第1气室11a导出并输送的第1泵17。第1泵17使用风箱泵（bellows pump）、隔膜泵（diaphragmpump）等容积型泵。

在第1主通路15中的第1泵17的上游设有捕集在主产气体中混入的氟化氢气体并精制氟气的精制装置16。精制装置16是利用氟与氟化氢的沸点的不同，从氟气中分离并除去氟化氢气体的装置。精制装置16由并列设置的第1精制装置16a与第2精制装置16b两个***构成，并以氟气仅通过任一个***的方式进行切换。即，第1精制装置16a和第2精制装置16b中的一个处于运转状态时，另一个处于停止或待机状态。精制装置16将在下文详述。

在第1主通路15中的第1泵17的下游设有用于积存通过第1泵17输送的氟气的第1缓冲罐21。第1缓冲罐21中积存的氟气供给到外部装置4。

在第1缓冲罐21的下游设有检测供给到外部装置4的氟气的流量的流量计26。根据流量计26的检测结果，电源9控制供给阳极7与阴极8之间的电流值。具体而言，控制阳极7中的氟气的生成量，以便补充供给到外部装置4的氟气。

这样，以补充供给到外部装置4的氟气的方式进行控制，第1缓冲罐21的内部压力被维持在比大气压高的压力。与此相对，使用氟气的外部装置4侧是大气压，因此，如果打开外部装置4中设置的阀门，则通过第1缓冲罐21与外部装置4之间的压力差，氟气从第1缓冲罐21供给到外部装置4。

第1缓冲罐21连接有分支通路22，分支通路22上设有控制第1缓冲罐21的内部压力的压力调节阀23。另外，第1缓冲罐21设有检测内部压力的压力计24。根据压力计24的检测结果，压力调节阀23控制第1缓冲罐21的内部压力使不超过预定的规定压力。具体而言，第1缓冲罐21的内部压力超过1.0MPa时打开阀门，排出第1缓冲罐21内的氟气。

在分支通路22中的压力调节阀23的下游设有用于积存从第1缓冲罐21排出的氟气的第2缓冲罐50。即，第1缓冲罐21的内部压力超过规定压力时，通过压力调节阀23，排出第1缓冲罐21内的氟气，该排出的氟气被导入到第2缓冲罐50中。第2缓冲罐50的容积比第1缓冲罐21小。

在分支通路22中的第2缓冲罐50的下游设有控制第2缓冲罐50的内部压力的压力调节阀51。另外，在第2缓冲罐50设有检测内部压力的压力计52。根据压力计52的检测结果，压力调节阀51控制第2缓冲罐50的内部压力使其达到预定的规定压力。通过压力调节阀51从第2缓冲罐50排出的氟气在除害部53中无害化后排出。第2缓冲罐50连接有用于将氟气供给到精制装置16的氟气供给通路54。

接着，说明副产气体处理***3。

第2气室12a连接有用于将氢气排出到外部的第2主通路30。

在第2主通路30上设有将氢气从第2气室12a导出并输送的第2泵31。

第2主通路30中的第2泵31的下游设有除害部34，通过第2泵31输送的氢气在除害部34中被无害化后排出。

氟气生成装置100还具备用于向电解槽1的熔融盐中供给作为氟气原料的氟化氢的原料供给***5。以下说明原料供给***5。

原料供给***5具备积存用于补充到电解槽1中的氟化氢的氟化氢供给源40。氟化氢供给源40与电解槽1经由原料供给通路41连接。氟化氢供给源40中积存的氟化氢通过原料供给通路41供给到电解槽1的熔融盐中。

原料供给通路41中设有控制氟化氢的供给流量的流量控制阀42。根据液面计13的检测结果，流量控制阀42控制氟化氢的供给流量，使得电解槽1的熔融盐的液面水平达到预定的规定水平。即，流量控制阀42控制氟化氢的供给流量，以便补给熔融盐中被电解的氟化氢。

另外，原料供给通路41连接有将从载气供给源45供给的载气导入到原料供给通路41内的载气供给通路46。在载气供给通路46上设有切换载气的供给和阻隔的阻隔阀47。载气是用于将积存在氟化氢供给源40中的氟化氢导入到电解槽1的熔融盐中的伴随气体，使用属于非活性气体的氮气。在氟气生成装置100运转时，阻隔阀47原则上为打开状态，氮气供给到电解槽1的阴极室12的熔融盐中。氮气在熔融盐中几乎不溶解，通过副产气体处理***3从第2气室12a排出。

接着，参照图2说明精制装置16。

由于第1精制装置16a和第2精制装置16b具备相同构成，因此，以下以第1精制装置16a为中心进行说明，关于第2精制装置16b而言，在与第1精制装置16a相同的构成中在附图中给予相同的附图标记并省略说明。在第1精制装置16a的构成中在附图标记中附上“a”、在第2精制装置16b的构成中在附图标记中附上“b”，从而进行区别。

第1精制装置16a具备：内管61a，其作为流入含有氟化氢气体的氟气的气体流入部；以及冷却装置70a，其以氟的沸点以上且氟化氢的熔点以下的温度冷却内管61a，使得氟气中混入的氟化氢气体凝固，另一方面，氟气通过内管61a。

内管61a是有底筒状部件，上部开口用盖部件62a密封。内管61a的盖部件62a连接入口通路63a，该入口通路63a将在阳极7处生成的氟气导入到内管61a内。入口通路63a是第1主通路15的两个分支中的一个，另一个入口通路63b连接第2精制装置16b的内管61b。入口通路63a中设有容许或阻隔氟气流入内管61a的入口阀64a。

在内管61a的盖部件62a的内面连接下垂在内管61a内而设置的导管67a。导管67a的下端开口部以位于内管61a的底部附近的长度形成。导管67a的上端部与出口通路65a连接，该出口通路65a与盖部件62a连接并用于从内管61a排出氟气。因此，内管61a内的氟气通过导管67a和出口通路65a流出到外部。在出口通路65a中设有容许或阻隔氟气从内管61a流出的出口阀66a。出口通路65a与第2精制装置16b的出口通路65b合流，与第1泵17连接。

这样，阳极7处生成的氟气通过入口通路63a流入到内管61a，通过导管67a和出口通路65a从内管61a流出。

第1精制装置16a为运转状态时，入口阀64a和出口阀66a为打开状态，第1精制装置16a为停止或待机状态时，入口阀64a和出口阀66a为关闭状态。

内管61a中以插通盖部件62a的方式设有检测内部温度的温度计68a。另外，入口通路63a中设有检测内管61a的内部压力的压力计69a。

冷却装置70a具备可部分容纳内管61a且在内部可积存作为冷却介质的液氮的套管71a以及对套管71a供给和排出液氮的液氮供给排出***72a。

套管71a是有底筒状部件，上部开口用盖部件73a密封。内管61a以上部侧从盖部件73a突出的状态，在套管71a内同轴地容纳。具体而言，内管61a的8~9成左右容纳在套管71a内。

接着说明液氮供给排出***72a。

套管71a的盖部件73a连接有液氮供给通路77a，其将从液氮供给源76供给的液氮导入至套管71a内。在套管71a的盖部件73a的内面连接有下垂在套管71a内而设置的导管82a，导管82a的上端部与液氮供给通路77a连接。因此，从液氮供给源76供给的液氮通过液氮供给通路77a和导管82a导入至套管71a内。导管82a的下端开口部以位于套管71a的底部附近的长度形成。

液氮供给通路77a中设有控制液氮供给流量的流量控制阀78a。在液氮供给通路77a的流量控制阀78a的下游设有检测套管71a的内部压力的压力计80a。

套管71a内由液氮和气化的氮气的2层构成，液氮的液面水平通过以插通盖部件73a的方式设置的液面计74a来检测。

套管71a的盖部件73a与用于排出套管71a内的氮气的氮气排出通路79a连接。氮气排出通路79a中设有控制套管71a的内部压力的压力调节阀81a。压力调节阀81a根据压力计80a的检测结果进行控制，使得套管71a的内部压力达到预先规定的规定压力。该规定压力以使得套管71a内的液氮的温度为氟的沸点（-188℃）以上且氟化氢的熔点（-84℃）以下的温度的方式被确定。具体而言，设定为0.4MPa，使得套管71a内的液氮温度达到-180℃左右。这样，压力调节阀81a将套管71a的内部压力控制为0.4MPa，使得套管71a内的液氮的温度维持在-180℃左右。通过压力调节阀81a排出的氮气被导入至下述氮气缓冲罐210（参照图4）。

由于套管71a内的液氮气化而被排出，由此，套管71a内的液氮减少。因此，根据液面计74a的检测结果，流量控制阀78a控制从液氮供给源76向套管71a供给液氮的供给流量，使得套管71a内的液氮的液面水平能维持恒定。

为了抑制套管71a与外部的热传递，可以在套管71a的外侧设置保温用的绝热材料或真空绝热层。

内管61a通过套管71a冷却至氟的沸点以上且氟化氢的熔点以下的温度，因此，在内管61a内，仅有混入到氟气中的氟化氢凝固，氟气通过内管61a。由于氟气从电解槽1连续地导入至内管61a内，因此随着时间的经过，内管61a内凝固的氟化氢被蓄积。凝固的氟化氢的蓄积量达到规定量时，停止第1精制装置16a的运转，并且，起动处于待机状态的第2精制装置16b，进行精制装置16的运转切换。对于运转切换将在后面详述。

对于凝固的氟化氢的蓄积量是否达到规定量而言，根据在内管61a的入口通路63a与出口通路65a之间设置的压差计86a的检测结果，即根据内管61a的入口与出口的压差来判定。内管61a的入口与出口的压差达到规定值时，判断内管61a内凝固的氟化氢的蓄积量达到规定量，使第1精制装置16a停止。压差计86a相当于检测内管61a中的氟化氢的蓄积状态的蓄积状态检测手段。代替压差计，可以用压力计69a检测内管61a中的氟化氢的蓄积状态。

通过关闭内管61a的入口阀64a和出口阀66a来进行第1精制装置16a的停止。第1精制装置16a停止之后，需要将在内管61a内蓄积的凝固氟化氢排出，使第1精制装置16a处于待机状态。即，需要进行第1精制装置16a的再生工序。

接下来说明进行第1精制装置16a的再生工序的***。

在套管71a的底部连接用于排出套管71a内的液氮的液氮排出通路90a。液氮排出通路90a中设有可通过打开阀门而排出套管71a的液氮的排出阀91a。通过排出阀91a排出的液氮被导入至氮气缓冲罐210（参照图4）。另外，液氮供给通路77a中的流量控制阀78a的下游连接将由氮气供给源92供给的氮气导入至套管71a内的氮气供给通路93a。在氮气供给通路93a中设有切换氮气向套管71a中供给和阻隔的阻隔阀94a。氮气从氮气供给源92向套管71a中的供给在排出阀91a全开且流量控制阀78a全闭的状态下进行。氮气使用常温的气体。

这样，在套管71a中，排出液氮并将常温的氮气供给到内部。由此，内管61a的温度上升，与此相随，凝固的氟化氢熔化。

在入口通路63a中的入口阀64a的下游，连接用于将熔化的氟化氢排出到外部的排出通路95a。排出通路95a中设有用于吸入、输送套管71a内熔化的氟化氢的排出泵96。在排出泵96的上游，设有在排出氟化氢时打开的排出阀97a。另外，在排出通路95a的排出泵96的下游设有除害部98，用排出泵96输送的氟化氢在除害部98中无害化后被放出。

出口通路65a中的出口阀66a的上游连接氮气供给通路99a，该氮气供给通路99a将由氮气供给源92供给的氮气导入至内管61a内。在氮气供给通路99a中设有切换氮气在内管61a中的供给和阻隔的阻隔阀87a。氮气从氮气供给源92向内管61a的供给在排出阀97a全开且排出泵96起动状态下进行。

这样，在内管61a中，将常温的氮气供给到内部，并且熔化的氟化氢通过排出泵96被吸入。由此，内管61a内的氟化氢被排出。利用排出泵96的内管61a内的排气进行至利用压力计69a检测到的内管61a的内部压力为大气压以下为止。

通过排出泵96排出的内管61a内的氟化氢可以返回到氟化氢供给源40或电解槽1中，进行再利用。

排出内管61a内的氟化氢之后，向内管61a内填充氟气。这是因为，在第2精制装置16b处于运转中的情况下，内管61b内凝固的氟化氢的蓄积量达到规定量时，要迅速切换到第1精制装置16a。

氟气在内管61a内的填充通过与第2缓冲罐50连接、且下游端部与入口通路63a中的入口阀64a的下游连接的氟气供给通路54进行。氟气供给通路54中设有氟气向内管61a内填充时打开的阻隔阀88a。

第2缓冲罐50的内部压力通过压力调节阀51控制在比大气压更高的压力下，因此，由第2缓冲罐50与内管61a的压差，在第2缓冲罐50中积存的氟气供给到内管61a。这样，使用第2缓冲罐50中积存的氟气进行氟气在内管61a内的填充。

接着，说明如上构成的精制装置16的操作。以下示出的精制装置16的操作通过安装在氟气生成装置100中的控制器（未图示）来控制。控制器根据温度计68a、压力计69a、液面计74a、压力计80a以及压差计86a的检测结果控制各阀和各泵的操作。

说明第1精制装置16a为运转状态、第2精制装置16b为待机状态的情况。在第1精制装置16a中，内管61a的入口阀64a和出口阀66a为打开状态，是氟气从电解槽1连续地导入至内管61a内的状态。与此相对，在第2精制装置16b中，内管61b的入口阀64b和出口阀66b为关闭状态，是氟气填充到内管61b内的状态。这样，电解槽1中生成的氟气仅供给到第1精制装置16a。

以下说明处于运转状态的第1精制装置16a。

通过液氮供给通路77a导入的液氮在第1精制装置16a的套管71a中积存，内管61a被该液氮冷却。套管71a的内部压力通过压力调节阀81a控制在0.4MPa。由此，套管71a内的液氮的温度被维持在氟的沸点以上且氟化氢的熔点以下的温度即-180℃左右，因此，仅氟化氢在内管61a中凝固，氟气通过内管61a，通过第1泵17被输送到第1缓冲罐21中。

在此处，电解槽1中生成的氟气通过入口通路63a，流入到内管61a中，通过导管67a和出口通路65a流出。由于导管67a的下端开口部位于内管61a的底部附近，因此，氟气从内管61a的上部流入，从内管61a的下部流出。因此，氟气通过内管61a内的过程中被充分冷却，使氟气中的氟化氢可靠地凝固而能够完全除去氟化氢。

由于氟气从电解槽1中连续地导入至内管61a内，因此，冷却该氟气的套管71a内的液氮也连续地气化。气化的氮气通过氮气排出通路79a排出到氮气缓冲罐210中（参照图4）。

内管61a内凝固的氟化氢的蓄积量增加，通过压差计86a检测到的内管61a的入口和出口的压差达到规定值时，停止第1精制装置16a的运转，并且，起动待机状态的第2精制装置16b，进行精制装置16的运转切换。在第1精制装置16a中，运转停止之后，进行再生工序。

以下参照图3说明从第1精制装置16a运转切换到第2精制装置16b的工序以及第1精制装置16a中的再生工序。图3所示为第1精制装置16a的内管61a内的压力与温度的时间变化的曲线图，实线表示压力，单点划线表示温度。图3所示的压力通过压力计69a来检测，温度通过温度计68a来检测。

如图3所示，内管61a内凝固的氟化氢的蓄积量增加时，内管61a的内部压力上升。然后，内管61a的内部压力达到规定压力（Ph），通过压差计86a检测的内管61a的入口与出口的压差达到规定值时，从第1精制装置16a运转切换到第2精制装置16b（时间t 1）。具体而言，第2精制装置16b的内管61b的入口阀64b和出口阀66b打开之后，第1精制装置16a的内管61a的入口阀64a和出口阀66a关闭。由此，第2精制装置16b起动，并且第1精制装置16a停止，来自电解槽1的氟气被导入至第2精制装置16b中。

在停止的第1精制装置16a中，液氮从套管71a中排出。具体而言，液氮供给通路77a的流量控制阀78a全闭，停止向套管71a供给液氮之后，排出阀91a打开，液氮通过液氮排出通路90a排出到氮气缓冲罐210（参照图4）。在此处，氮气缓冲罐210的压力比套管71a的压力更高时，可以打开压力调节阀81a，通过氮气排出通路79a将氮气缓冲罐210内的氮气导入至套管71a中，促进套管71a的液氮的排出。此后，氮气供给通路93a的阻隔阀94a打开，常温的氮气供给到套管71a中。由此，如图3所示，内管61a内的温度上升到常温左右，内管61a内的氟化氢熔化。

在内管61a内的温度上升过程中，排出通路95a的排出阀97a打开，排出泵96起动。由此，内管61b内熔化的氟化氢通过排出泵96被吸入，输送到除害部98。另外，与此同时，氮气供给通路99a的阻隔阀87a打开，常温的氮气供给到内管61a内。这样，在内管61a中，将常温的氮气供给到内部，并且排出熔化的氟化氢。内管61a的内部压力降低到大气压以下的规定压力（P1）时（时间t2），判断内管61a内的氟化氢的排出结束，排出通路95a的排出阀97a和氮气供给通路99a的阻隔阀87a全闭。以上完成了内管61a内的氟化氢的排出。

内管61a内的氟化氢的排出结束之后，第1精制装置16a应设为待机状态，将液氮供给到套管71a内，并且将氟气供给到内管61b内。具体而言，在排出阀91a和氮气供给通路93a的阻隔阀94a全闭的状态下，液氮供给通路77a的流量控制阀78a再次打开，液氮供给套管71a内（时间t5）。由此，内管61a的内部温度降低。套管71a的内部压力通过压力调节阀81a被控制在0.4MPa，因此，内管61a的内部温度能降低并维持至-180℃左右。另外，在内管61a的内部温度降低的过程中，氟气供给通路54的阻隔阀88a打开，将第2缓冲罐50的氟气供给到内管61a内（时间t4）。通过将氟气供给到内管61a内，内管61a的内部压力上升，上升到大气压时，阻隔阀88a关闭，停止氟气供给。这样，将氟气填充到内管61a内。以上完成了第1精制装置16a的再生工序，第1精制装置处于待机状态（时间t5）。

这样，在再生工序中供给到内管61a内的氟气使用第2缓冲罐50的氟气。第2缓冲罐50是积存伴随第1缓冲罐21的内部压力的控制而排出的氟气的罐。即，以往将从第1缓冲罐21放出到外部的氟气积存在第2缓冲罐50中，该积存的氟气在再生工序中使用。这样，在再生工序中供给到内管61a内的氟气使用以往被放出到外部的气体。

如上所述，停止中的第1精制装置16a是将内管61a冷却至-180℃，并且将氟气填充到内管61a内的待机状态。因此，运转中的第2精制装置16b的内管61b的入口与出口的压差达到规定值时，停止第2精制装置16b的运转，并且迅速起动第1精制装置16a，可以进行精制装置16的运转切换。

接着，参照图4对在精制装置16中附带设置的氮气回收设备200进行说明。

氮气回收设备200回收在精制装置16的冷却装置70a、70b中为了凝固氟化氢气体而被使用并被排出的氮气和液氮，将氮气作为在氟气生成装置100的各处中使用氮气的公用气体供给。

氮气回收设备200具备将在精制装置16的冷却装置70a、70b中为了凝固氟化氢气体而被使用并被排出的氮气和液氮回收并暂时保存的氮气缓冲罐210。

氮气缓冲罐210连接氮气排出通路79a、79b的下游端和液氮排出通路90a、90b的下游端。因此，氮气缓冲罐210通过氮气排出通路79a、79b回收从套管71a、71b排出的氮气，并且通过液氮排出通路90a、90b回收从套管71a、71b排出的液氮。

氮气缓冲罐210配置在套管71a、71b的下方，因此，通过打开液氮排出通路90a、90b的排出阀91a、91b，套管71a、71b内的液氮由于重力排出到氮气缓冲罐210中。然而，氮气缓冲罐210可以配置在与套管71a、71b相同的水平或配置在套管71a、71b的上方。在该情况下，为了将套管71a、71b内的液氮排出到氮气缓冲罐210中，需要在液氮排出通路90a、90b中设置泵。另外，代替设置泵，可以通过对套管71a、71b内的气相部分加压，将套管71a、71b内的液氮排出到氮气缓冲罐210中。

氮气缓冲罐210还连接分支液氮供给通路201的下游端，该分支液氮供给通路201从与液氮供给源76连接的液氮供给通路77a（参照图2）分支出来。在分支液氮供给通路201上设有流量控制阀202，其控制液氮从液氮供给源76到氮气缓冲罐210中的供给流量，从而将氮气缓冲罐210中积存的液氮的液面水平控制在预定的规定水平。

氮气缓冲罐210内由液氮与氮气两层构成，液氮的液面水平通过作为液面水平检测器的液面计203检测。流量控制阀202根据液面计203的检测结果控制液氮的供给流量，使得氮气缓冲罐210的液氮的液面水平达到预定的规定水平。

在此处，氮气排出通路79a、79b以下游端在氮气缓冲罐210的液体中***的方式配置时，由于通过氮气排出通路79a、79b回收的氮气导入到液体中，因此氮气缓冲罐210内的液氮的液面发生动荡。因此，难以通过液面计203以良好的精度检测氮气缓冲罐210内的液氮的液面水平。因此，理想的是，氮气排出通路79a、79b如图4所示以氮气导入到氮气缓冲罐210的气相部分中的方式配置。

氮气缓冲罐210连接用于将内部的氮气放出到大气中的放出通路204。另外，放出通路204上设有检测氮气缓冲罐210的内部压力的压力计205以及控制氮气缓冲罐210的内部压力的压力控制阀206。压力控制阀206根据压力计205的检测结果控制氮气缓冲罐210的内部压力使其达到预定的规定压力。具体而言，控制氮气缓冲罐210的内部压力为0.4MPa，内部压力为0.4MPa以上时，打开阀门，通过放出通路204将内部的氮气放出到大气中。

如上所述，氮气缓冲罐210中回收在精制装置16的冷却装置70a、70b中为了凝固氟化氢气体而被使用并被排出的氮气和液氮，回收的氮气和液氮在氮气缓冲罐210的液面水平和内部压力被控制的状态下保存。

氮气缓冲罐210连接公用气体供给通路207，其用于将内部的氮气作为氟气生成装置100各处使用的公用气体供给。

公用气体供给通路207以在途中分支为多个的方式形成，氮气在氟气生成装置100的各处中被利用。以下列举了氮气的利用去处。

（1）供给到载气供给通路46中的阻隔阀47的上游，作为用于将氟化氢导入至熔融盐中的伴随气体再利用（参照图1）。

（2）通过液面计13的***管13a，作为电解槽1的熔融盐中吹扫的氮气再利用（参照图1)。

（3）供给到第2气室12a，作为使氢气浓度降低的防爆用的稀释气体再利用（参照图1)。稀释气体的供给去处不限于第2气室12a，可以供给到副产气体处理***3的任何地方。

（4）供给到氮气供给通路93a、93b中的阻隔阀94a、94b的上游，作为用于将液氮从套管71a、71b内排出的气体再利用（参照图2）。另外，同样地，供给到氮气供给通路99a、99b中的阻隔阀87a、87b的上游，作为用于排出内管61a、61b内的氟化氢的气体再利用（参照图2）。

（5）供给到第1主通路15中的流量计26的下游，作为氟气的稀释气体再利用（参照图1）。

（6）作为用于驱动排出泵96的工作气体再利用，该排出泵96用于吸入套管71a内熔化的氟化氢（参照图2）。

如上所述，氮气缓冲罐210中暂时保存的氮气和液氮在氟气生成装置100的各处中作为公用气体再利用。

根据以上实施方式发挥了以下所示的作用效果。

在精制装置16中为了凝固氟化氢气体而被使用并被排出的氮气和液氮不放出到外部，而作为氟气生成装置100各处中使用的公用气体再利用。因此，可以有效利用用于氟气精制的液氮。

以下说明上述实施方式的其他方式。

（1）上述实施方式中，从精制装置16的冷却装置70a、70b排出的氮气和液氮在氮气缓冲罐210中回收之后，氮气在氟气生成装置100的各处再利用。取而代之，从冷却装置70a、70b排出的氮气和液氮可以在氟气生成装置100的各处中直接再利用。在该情况下，需要在液氮排出通路90a、90b的下游侧设置加热器进行加热，使液氮气化。然而，从冷却装置70a、70b排出的氮气和液氮在氮气缓冲罐210中回收的方法能够将氮气稳定地供给到各处，因此比直接再利用的方法更理想。

（2）在上述实施方式中，使用液氮作为精制装置16中使用的冷却介质。然而，冷却介质不限于液氮，还可以使用液体氩等。

（3）在上述实施方式中，将精制装置16并列配置2台，由2个***构成，然而，也可以将3台以上的精制装置16并列配置，由3个***以上构成。

（4）上述实施方式中，作为再生工序中使用的氟气，使用第2缓冲罐50中积存的气体。取而代之，作为再生工序中使用的氟气，可以使用第1缓冲罐21中积存的氟气。在该情况下，氟气供给通路54与第1缓冲罐21连接。然而，在该情况下，第1缓冲罐21的压力容易变动，供给到外部装置4的氟气的压力有可能变动。因此，如上述实施方式那样，作为再生工序中使用的氟气，理想的是使用第2缓冲罐50中积存的氟气。

以上说明了本发明的实施方式，但上述实施方式不过示出了一部分本发明应用例，本发明的技术范围不限于上述实施方式的具体构成。

本申请要求基于2010年1月5日向日本特许厅提交的日本特愿2010-532的优先权，该申请的全部内容作为参照并入到本说明书中。

Claims (3)

1.一种氟气生成装置，其通过将熔融盐中的氟化氢电解，从而生成氟气，该装置具备：

电解槽，其中贮存熔融盐，并在熔融盐液面上隔离、划分为第1气室和第2气室，在浸渍于熔融盐中的阳极处生成的以氟气为主成分的主产气体被导入所述第1气室，在浸渍于熔融盐中的阴极处生成的以氢气为主成分的副产气体被导入所述第2气室；和

精制装置，其使用冷却介质使从所述电解槽的熔融盐中气化而混入到由所述阳极生成的主产气体中的氟化氢气体凝固并捕集，从而精制氟气，

在所述精制装置中为了凝固氟化氢气体而被使用并被排出的冷却介质作为在氟气生成装置的各处中使用的公用气体再利用。

2.根据权利要求1所述的氟气生成装置，其中，所述精制装置具备缓冲罐，其回收并暂时保存为了凝固氟化氢气体而被使用并被排出的冷却介质。

3.根据权利要求1所述的氟气生成装置，其中，所述精制装置具备：

气体流入部，其中流入包含氟化氢气体的主产气体；和

冷却装置，其使用所述冷却介质，以氟的沸点以上且氟化氢的熔点以下的温度冷却所述气体流入部，使得主产气体中混入的氟化氢气体凝固，另一方面，氟气通过所述气体流入部，

从所述冷却装置排出的所述冷却介质作为公用气体再利用。

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