CN102709579A - 钒液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种摩尔数不低于2.8的高能力比的钒液的制备方法。所述钒液的制备方法是将重量占待制备钒液总重量比为37％至47％的盐酸做为基液，以重量占待制备钒液总重量比为33％至43％的硫酸和重量占待制备钒液总重量比为5％至17％的草酸为辅助添加液。采用本发明技术方案制备出的钒液能量高，摩尔数高，性价比高。

Description

钒液的制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种钒液的制备方法，具体涉及一种摩尔数不低于2.8的高能力比的钒液的制备方法。 
【背景技术】
传统的钒液制备方法是以硫酸为基液，在所述硫酸中添加草酸或盐酸做为稳定剂制备而成，通过这种方式制备出的钒液能力比低(最高只能达到1.9mol)，储电能力低，经济效益不高，严重制约了钒电池行业的发展。 
【发明内容】
为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种摩尔数不低于2.8的高能力比的钒液的制备方法。 
本发明解决现有技术问题所采用的技术方案为提供了一种钒液的制备方法，所述钒液的制备方法是以盐酸为基液，以硫酸和草酸为辅助添加液。 
在本发明的技术方案中：所述钒液的制备方法包括步骤： 
A：将重量占待制备钒液总重量比为37％至47％的盐酸做为基液，放入反应釜； 
B：加热反应釜，并将重量占待制备钒液总重量比为5％至15％的五氧化二钒和重量占待制备钒液总重量比为33％至43％的硫酸放入盐酸内，同时通过搅拌装置对上述混合液以60至80转/分的速度进行搅拌，搅拌的同时持续对所述反应釜加热； 
C：将重量占待制备钒液总重量比为5％至17％的草酸逐步加入所述步骤B中的所述混合液内，同时保持搅拌装置对上述混合液以60至80转/分的速度进行搅拌，搅拌的同时持续对所述反应釜加热，至反应釜内所述混合液的温度为75摄氏度至85摄氏度为止； 
D：添加完上述物质后，恒温在75摄氏度至85摄氏度时，以60至80转/分的速度持续搅拌所述混合液1小时至2小时； 
E：停止搅拌和加热，待所述混合液冷却至常温。 
根据本发明的优选技术方案，所述钒液的制备方法包括步骤： 
A：将重量占待制备钒液总重量比为38％至40％的盐酸做为基液，放 入反应釜； 
B：加热反应釜，并将重量占待制备钒液总重量比为9％至10％的五氧化二钒和重量占待制备钒液总重量比为37％至39％的硫酸放入盐酸内，同时通过搅拌装置对上述混合液以60至80转/分的速度进行搅拌，搅拌的同时持续对所述反应釜加热； 
C：将重量占待制备钒液总重量比为12％至13％的草酸逐步加入所述步骤B中的所述混合液内，同时保持搅拌装置对上述混合液以60至80转/分的速度进行搅拌，搅拌的同时持续对所述反应釜加热，至反应釜内所述混合液的温度为75摄氏度至85摄氏度为止； 
D：添加完上述物质后，恒温在75摄氏度至85摄氏度时，以60至80转/分的速度持续搅拌所述混合液1小时至2小时； 
E：停止搅拌和加热，待所述混合液冷却至常温。 
根据本发明的优选技术方案，所述盐酸的浓度为35％至38％。 
根据本发明的优选技术方案，所述钒液的制备方法包括步骤：所述步骤B具体为： 
B1：加热反应釜，并将重量占待制备钒液总重量比为5％至15％的五氧化二钒加入盐酸内，然后再添加重量占待制备钒液总重量比为35％至45％的硫酸，同时通过搅拌装置对上述混合液以60至80转/分的速度进行搅拌。 
根据本发明的优选技术方案，所述步骤B具体为： 
B11：加热反应釜，并将重量占待制备钒液总重量比为35％至45％的硫酸加入盐酸内，然后再添加重量占待制备钒液总重量比为5％至15％的五氧化二钒，同时通过搅拌装置对上述混合液以60至80转/分的速度进行搅拌。 
根据本发明的优选技术方案，所述步骤B中所述硫酸为工业级硫酸，浓度为98％以上。 
根据本发明的优选技术方案，所述步骤B中所述五氧化二钒的纯度为99.7％以上。 
采用本发明技术方案制备出的钒液能量高，摩尔数高，性价比高。 
【具体实施方式】
为了解决依据传统的钒液制备方法制备出的钒液能力比低(最高只能达到1.9mol)，储电能力低，经济效益不高的技术问题本发明提供了一种摩尔数不低于2.8的高能力比的钒液的制备方法，所述钒液的制备方法是以盐酸为基液，以硫酸和草酸为辅助添加液。 
以下对本发明技术方案进行详细说明： 
在本发明的技术方案中：所述钒液的制备方法包括步骤： 
A：将重量占待制备钒液总重量比为37％至47％的盐酸做为基液，放入反应釜； 
B：加热反应釜，并将重量占待制备钒液总重量比为5％至15％的五氧化二钒和重量占待制备钒液总重量比为33％至43％的硫酸放入盐酸内，同时通过搅拌装置对上述混合液以60至80转/分的速度进行搅拌，搅拌的同时持续对所述反应釜加热； 
C：将重量占待制备钒液总重量比为5％至17％的草酸逐步加入所述步骤B中的所述混合液内，同时保持搅拌装置对上述混合液以60至80转/分的速度进行搅拌，搅拌的同时持续对所述反应釜加热，至反应釜内所述混合液的温度为75摄氏度至85摄氏度为止； 
D：添加完上述物质后，恒温在75摄氏度至85摄氏度时，以60至80转/分的速度持续搅拌所述混合液1小时至2小时； 
E：停止搅拌和加热，待所述混合液冷却至常温。 
通过上述方案可以制备出摩尔数不低于2.8的钒液。 
在本发明的优选技术方案中，所述钒液的制备方法包括步骤： 
A：将重量占待制备钒液总重量比为38％至40％的盐酸做为基液，放入反应釜； 
B：加热反应釜，并将重量占待制备钒液总重量比为9％至10％的五氧化二钒和重量占待制备钒液总重量比为37％至39％的硫酸放入盐酸内，同时通过搅拌装置对上述混合液以60至80转/分的速度进行搅拌，搅拌的同时持续对所述反应釜加热； 
C：将重量占待制备钒液总重量比为12％至13％的草酸逐步加入所述步骤B中的所述混合液内，同时保持搅拌装置对上述混合液以60至80转/分的速度进行搅拌，搅拌的同时持续对所述反应釜加热，至反应釜内所述混合液的温度为75摄氏度至85摄氏度为止； 
D：添加完上述物质后，恒温在75摄氏度至85摄氏度时，以60至80转/分的速度持续搅拌所述混合液1小时至2小时； 
E：停止搅拌和加热，待所述混合液冷却至常温。 
通过上述方案可以制备出摩尔数不低于3.5的钒液。 
在本发明技术方案中，所述盐酸的浓度为35％至38％，所述步骤B中所述硫酸为工业级硫酸，浓度为98％以上，所述步骤B中所述五氧化二钒的纯度为99.7％以上。 
在本发明的技术方案中，所述钒液的制备方法步骤B中可以先往盐酸基液中添加硫酸再添加五氧化二钒，也可以先往盐酸基液中添加五氧化二钒再添加硫酸。 
以下列举实施例对本发明技术方案进行说明： 
实施例一： 
A：将重量占待制备钒液总重量比为39.34％的盐酸做为基液，放入反应釜； 
B：加热反应釜，并将重量占待制备钒液总重量比为9.84％的五氧化二钒和重量占待制备钒液总重量比为38.52％的硫酸放入盐酸内，同时通过搅拌装置对上述混合液以60至80转/分的速度进行搅拌，搅拌的同时持续对所述反应釜加热； 
C：将重量占待制备钒液总重量比为12.3％的草酸逐步加入所述步骤B中的所述混合液内，同时保持搅拌装置对上述混合液以60至80转/分的速度进行搅拌，搅拌的同时持续对所述反应釜加热，至反应釜内所述混合液的温度为80摄氏度为止； 
D：添加完上述物质后，恒温在80摄氏度时，以60至80转/分的速度持续搅拌所述混合液1.5小时； 
E：停止搅拌和加热，待所述混合液冷却至常温。 
经上述实施例制备出的钒液通过滴定法检测，其摩尔数不低于4。 
实施例二： 
A：将重量占待制备钒液总重量比为40％的盐酸做为基液，放入反应釜； 
B：加热反应釜，并将重量占待制备钒液总重量比为10％的五氧化二钒和重量占待制备钒液总重量比为37％的硫酸放入盐酸内，同时通过搅拌装置对上述混合液以60至80转/分的速度进行搅拌，搅拌的同时持续对所述反应釜加热； 
C：将重量占待制备钒液总重量比为13％的草酸逐步加入所述步骤B中的所述混合液内，同时保持搅拌装置对上述混合液以60至80转/分的速度进行搅拌，搅拌的同时持续对所述反应釜加热，至反应釜内所述混合液的温度为80摄氏度为止； 
D：添加完上述物质后，恒温在80摄氏度时，以60至80转/分的速度持续搅拌所述混合液1.5小时； 
E：停止搅拌和加热，待所述混合液冷却至常温。 
经上述实施例制备出的钒液通过滴定法检测，其摩尔数不低于3.8。 
实施例三： 
A：将重量占待制备钒液总重量比为45％的盐酸做为基液，放入反应釜； 
B：加热反应釜，并将重量占待制备钒液总重量比为8％的五氧化二钒和重量占待制备钒液总重量比为40％的硫酸放入盐酸内，同时通过搅拌装置对上述混合液以60至80转/分的速度进行搅拌，搅拌的同时持续对所述反应釜加热； 
C：将重量占待制备钒液总重量比为7％的草酸逐步加入所述步骤B中的所述混合液内，同时保持搅拌装置对上述混合液以60至80转/分的速度进行搅拌，搅拌的同时持续对所述反应釜加热，至反应釜内所述混合液的温度为80摄氏度为止； 
D：添加完上述物质后，恒温在75摄氏度时，以60至80转/分的速度持续搅拌所述混合液1小时； 
E：停止搅拌和加热，待所述混合液冷却至常温，得到钒液。 
经上述实施例制备出的钒液通过滴定法检测，其摩尔数不低于2.8。 
实施例四： 
A：将重量占待制备钒液总重量比为37％的盐酸做为基液，放入反应釜； 
B：加热反应釜，并将重量占待制备钒液总重量比为12％的五氧化二钒和重量占待制备钒液总重量比为35％的硫酸放入盐酸内，同时通过搅拌装置对上述混合液以60至80转/分的速度进行搅拌，搅拌的同时持续对所述反应釜加热； 
C：将重量占待制备钒液总重量比为16％的草酸逐步加入所述步骤B中的所述混合液内，同时保持搅拌装置对上述混合液以60至80转/分的速度进行搅拌，搅拌的同时持续对所述反应釜加热，至反应釜内所述混合液的温度为80摄氏度为止； 
D：添加完上述物质后，恒温在75摄氏度时，以60至80转/分的速度持续搅拌所述混合液1小时； 
E：停止搅拌和加热，待所述混合液冷却至常温，得到钒液。 
经上述实施例制备出的钒液通过滴定法检测，其摩尔数不低于2.8。 
实施例五： 
A：将重量占待制备钒液总重量比为47％的盐酸做为基液，放入反应釜； 
B：加热反应釜，并将重量占待制备钒液总重量比为15％的五氧化二钒和重量占待制备钒液总重量比为33％的硫酸放入盐酸内，同时通过搅拌装置对上述混合液以60至80转/分的速度进行搅拌，搅拌的同时持续对所述反应釜加热； 
C：将重量占待制备钒液总重量比为5％的草酸逐步加入所述步骤B中的所述混合液内，同时保持搅拌装置对上述混合液以60至80转/分的速度进行搅拌，搅拌的同时持续对所述反应釜加热，至反应釜内所述混合液的温度为80摄氏度为止； 
D：添加完上述物质后，恒温在85摄氏度时，以60至80转/分的速度持续搅拌所述混合液2小时； 
E：停止搅拌和加热，待所述混合液冷却至常温，得到钒液。 
经上述实施例制备出的钒液通过滴定法检测，其摩尔数不低于3.5。 
实施例六： 
A：将重量占待制备钒液总重量比为38％的盐酸做为基液，放入反应釜； 
B：加热反应釜，并将重量占待制备钒液总重量比为12％的五氧化二钒和重量占待制备钒液总重量比为37％的硫酸放入盐酸内，同时通过搅拌装置对上述混合液以60至80转/分的速度进行搅拌，搅拌的同时持续对所述反应釜加热； 
C：将重量占待制备钒液总重量比为13％的草酸逐步加入所述步骤B中的所述混合液内，同时保持搅拌装置对上述混合液以60至80转/分的速度进行搅拌，搅拌的同时持续对所述反应釜加热，至反应釜内所述混合液的温度为80摄氏度为止； 
D：添加完上述物质后，恒温在75摄氏度时，以60至80转/分的速度持续搅拌所述混合液1.3小时； 
E：停止搅拌和加热，待所述混合液冷却至常温，得到钒液。 
经上述实施例制备出的钒液通过滴定法检测，其摩尔数不低于3.7。 
采用本发明技术方案制备出的钒液能量高，摩尔数高，性价比高。 
以上内容是结合具体的优选技术方案对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。 

Claims (8)

1.一种钒液的制备方法，其特征在于：所述钒液的制备方法是以盐酸为基液，以硫酸和草酸为辅助添加液。
2.根据权利要求1所述钒液的制备方法，其特征在于：所述钒液的制备方法包括步骤：
A：将重量占待制备钒液总重量比为37％至47％的盐酸做为基液，放入反应釜；
B：加热反应釜，并将重量占待制备钒液总重量比为5％至15％的五氧化二钒和重量占待制备钒液总重量比为33％至43％的硫酸放入盐酸内，同时通过搅拌装置对上述混合液以60至80转/分的速度进行搅拌，搅拌的同时持续对所述反应釜加热；
C：将重量占待制备钒液总重量比为5％至17％的草酸逐步加入所述步骤B中的所述混合液内，同时保持搅拌装置对上述混合液以60至80转/分的速度进行搅拌，搅拌的同时持续对所述反应釜加热，至反应釜内所述混合液的温度为75摄氏度至85摄氏度为止；
D：添加完上述物质后，恒温在75摄氏度至85摄氏度时，以60至80转/分的速度持续搅拌所述混合液1小时至2小时；
E：停止搅拌和加热，待所述混合液冷却至常温。
3.根据权利要求2所述钒液的制备方法，其特征在于：所述钒液的制备方法包括步骤：
A：将重量占待制备钒液总重量比为38％至40％的盐酸做为基液，放入反应釜；
B：加热反应釜，并将重量占待制备钒液总重量比为9％至10％的五氧化二钒和重量占待制备钒液总重量比为37％至39％的硫酸放入盐酸内，同时通过搅拌装置对上述混合液以60至80转/分的速度进行搅拌，搅拌的同时持续对所述反应釜加热；
C：将重量占待制备钒液总重量比为12％至13％的草酸逐步加入所述步骤B中的所述混合液内，同时保持搅拌装置对上述混合液以60至80转/分的速度进行搅拌，搅拌的同时持续对所述反应釜加热，至反应釜内所述混合液的温度为75摄氏度至85摄氏度为止；
D：添加完上述物质后，恒温在75摄氏度至85摄氏度时，以60至80转/分的速度持续搅拌所述混合液1小时至2小时；
E：停止搅拌和加热，待所述混合液冷却至常温。
4.根据权利2或3所述钒液的制备方法：其特征在于：所述盐酸的浓度为35％至38％。
5.根据权利要求2所述钒液的制备方法，其特征在于：所述步骤B具体为：
B1：加热反应釜，并将重量占待制备钒液总重量比为5％至15％的五氧化二钒加入盐酸内，然后再添加重量占待制备钒液总重量比为35％至45％的硫酸，同时通过搅拌装置对上述混合液以60至80转/分的速度进行搅拌。
6.根据权利要求2所述钒液的制备方法，其特征在于：所述步骤B具体为：
B11：加热反应釜，并将重量占待制备钒液总重量比为35％至45％的硫酸加入盐酸内，然后再添加重量占待制备钒液总重量比为5％至15％的五氧化二钒，同时通过搅拌装置对上述混合液以60至80转/分的速度进行搅拌。
7.根据权利要求2或3所述钒液的制备方法，其特征在于：所述步骤B中所述硫酸为工业级硫酸，浓度为98％以上。
8.根据权利要求2或3所述钒液的制备方法，其特征在于：所述步骤B中所述五氧化二钒的纯度为99.7％以上。
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Owner name: TIANJIN BINHAI ENERGY STORAGE TECHNOLOGY CO., LTD.

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Address after: 300457, No. 5, building 188, No. 418, Binhai New Science Zone, Binhai hi tech Zone, Tanggu, Tianjin

Applicant after: Tianjin Binhai Energy Storage Technology Co., Ltd.

Address before: 518000 D1, building 202, building TCL, international E City, 1001 Zhongshan Road, Nanshan District, Shenzhen, Guangdong, China

Applicant before: Shenzhen Jinfan Energy Technology Co.,Ltd.

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