CN102702380A - 一种桑枝皮果胶的高效提取方法 - Google Patents
一种桑枝皮果胶的高效提取方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102702380A CN102702380A CN2012101871123A CN201210187112A CN102702380A CN 102702380 A CN102702380 A CN 102702380A CN 2012101871123 A CN2012101871123 A CN 2012101871123A CN 201210187112 A CN201210187112 A CN 201210187112A CN 102702380 A CN102702380 A CN 102702380A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- pectin
- ramulus mori
- ionic liquid
- extraction method
- highly effective
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
本发明公开了一种桑枝皮果胶的高效提取方法,包括如下步骤:(1)利用室温型离子液体处理桑枝皮,使桑枝皮中的果胶与纤维素等成分分离;(2)室温型离子液体处理后,加入水使桑枝皮中的果胶溶于水,纤维素、半纤维素和木质素等成分沉淀析出;(3)取上层液体,加入纤维素酶处理,除去纤维素杂质;(4)上清液经过脱色处理后,加入乙醇使果胶沉淀析出,用无水乙醇洗涤,烘干研磨成粉末,得到桑枝果胶。本发明利用离子液体为处理剂提取桑枝皮中果胶,可以高效提取果胶,只需离子液体处理20-50min,最终果胶得率可以达到11%左右,提高了桑枝皮的果胶提取效率。
Description
技术领域
本发明属于生物化工和食品工程的技术领域,具体涉及一种桑枝皮果胶的高效提取方法。
背景技术
果胶是由D-半乳糖醛酸残基经α(1→4)糖苷键相连接聚合而形成的酸性大分子多糖,是植物细胞壁的组成成分,为白色、浅黄色到黄色的粉末,无固定熔点和溶解度,不溶于乙醇等有机溶剂。果胶具有非常好的胶凝性和乳化稳定作用,且安全无毒,被广泛应用于食品、药品、化妆品等,作为稳定剂、乳化剂和增稠剂。国内外对果胶的需求量都在不断增加,而我国每年从国外进口大量果胶,因此开发果胶新来源和新工艺应用前景十分广阔。
桑树在我国已有4000多年的栽培历史,桑树种类、品种和种植面积位居世界首位,目前桑树主要用于养蚕业。据不完全统计我国桑树每年剪枝季节修剪下来的桑叶和枝条有3000万吨以上!一般用做燃料,其利用价值极低。研究表明桑枝皮中含有丰富的果胶,含量达到11%左右。利用桑枝皮制备果胶既利用了废弃物资源,又避免了桑枝焚烧造成的环境污染。因此桑枝皮属于废弃物,成本很低,桑枝皮是制备果胶的理想原料之一。目前果胶的提取方法主要有酸提取法、离子交换树脂法、微生物法、微波法等,但是这些方法对于桑枝皮果胶提取效率不高。
桑枝皮制备果胶的效率较低,主要是因为果胶被纤维素、半纤维素、木质素、组成的生物质结构包被起来,不溶于水,在环境中十分稳定,从而形成了提取的强大障碍。离子液体具备非挥发性、低熔点、高稳定性、不可燃性、良好的导电和导热性选择性溶解力等特点,被称为“绿色溶剂”。目前还没有报道利用离子液体和纤维素酶耦合技术制备果胶。
发明内容
发明目的:本发明的目的在于针对现有技术中果胶提取效率低的不足,提供一种利用利用离子液体和纤维素酶耦合高效提取桑枝皮果胶的方法。
技术方案:本发明所述桑枝皮果胶的高效提取方法,包括如下步骤:
(1)利用室温型离子液体处理桑枝皮,使桑枝皮中的果胶与纤维素等成分分离;
(2)室温型离子液体处理后,加入水使桑枝皮中的果胶溶于水,纤维素、半纤维素和木质素等杂质成分沉淀析出;
(3)取上层液体,加入纤维素酶处理,除去纤维素等杂质成分;
(4)上清液经过脱色处理后,加入乙醇使果胶沉淀析出,用无水乙醇洗涤,烘干研磨成粉末,得到桑枝果胶。
优选地,所述室温型离子液体为[Mmim][DMP]等磷酸盐类离子液体或[Emim] [OAc]等醋酸根型离子液体;所述室温型离子液体处理桑枝皮的温度为50-100℃。
所述纤维素酶为商品纤维素酶,处理的温度为40-50℃,处理时间为5-20h。
所述桑枝皮为桑枝除去韧皮部的树皮。
所述脱色处理为活性炭脱色。
有益效果:1、本发明方法离子液体和酶处理这两种方法耦合使用,提取方法绿色环保,离子液体和纤维素酶都可以回收重复利用,避免了生产过程中过多的废水、废气,符合可持续发展的需要。2、本发明利用离子液体为处理剂提取桑枝皮中果胶,可以高效提取果胶,只需离子液体处理20-50min,最终果胶得率可以达到11%左右,提高了桑枝皮的果胶提取效率。3、本发明采用可再生的桑枝废弃物为原料,原料丰富,再生循环迅速,有助于解决原料短缺问题,同时实现了桑枝废弃物的高值转化。
附图说明
图1为本发明实施例1中提取的果胶FT-IR图。
具体实施方式
下面对本发明技术方案进行详细说明,但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1
离子液体[Mmim][DMP]与里氏木霉纤维素酶耦合制备桑枝果胶
(1)取桑枝用小刀切下桑枝皮,切去韧皮部,取桑枝皮,用自来水洗去泥沙,60℃烘干2h;
(2)取100g桑枝皮,加入600g离子液体[Mmim][DMP](1, 3-二甲基咪唑磷酸二甲酯盐),在100℃条件下处理桑枝皮10-50min,向体系中加入1000-3000mL水使纤维素等材料沉淀析出;
(3)取上层液体,加入里氏木霉纤维素酶至终浓度5FPU/mL,在温度为45℃的条件下处理12h,除去果胶中混合的纤维素杂质;
(4)上清液中加入20g活性炭混匀脱色,搅拌10-30min,过滤除去活性炭,得到脱色果胶液;
(5)果胶液于80-90℃减压蒸馏除去大部分水,加入无水乙醇使果胶沉淀析出,用无水乙醇洗涤沉淀2次,60℃条件下真空干燥,粉碎机粉碎,得到桑枝果胶粉末11.02g,得率为11.02%。
本实施例提取的果胶中主要官能团的红外特征吸收峰出现于1 000~2 000 cm 范围内。如图1所示,在1 600一l 700 cm-1 (C—O)、1 400~1 530 cm-1 (C—0)、1 010~1 075 cm-1 (C—0)等处均有多糖的特征吸收峰;在1742 cm 和1233 cm-1有吸收峰,表明其结构中含有O—乙酰基和酯基,说明多糖以糖醛酸的形式存在;在1151、1105、1075 cm-1附近的吸收峰证明其中的单糖以毗喃糖苷的形式存在。此外,通常把1742、1637 cm-1吸收峰归于果胶分子中酯化羧基和自由羧基的特征吸收谱带,而这2个吸收峰面积比与果胶酯化度相关。
实施例2
离子液体[Emim][DEP]与绿色木霉纤维素酶耦合制备桑枝果胶
(1)取桑枝用小刀切下桑枝皮,切去韧皮部,取桑枝皮,用自来水洗去泥沙,60℃烘干2h;
(2)取100g桑枝皮,加入200g离子液体[Emim][DEP](1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐),在45℃条件下处理桑枝皮10-30min,向体系中加入1000-4000mL水使纤维素等材料沉淀析出;
(3)取上层液体,加入绿色木霉纤维素酶至终浓度6FPU/mL,在温度为50℃的条件下处理4-12h,除去果胶中混合的纤维素杂质;
(4)上清液中加入20g活性炭混匀脱色,搅拌10-30min,过滤除去活性炭,得到脱色果胶液;
(5)果胶液通过高60cm的强酸性阳离子交换树脂和弱碱性阴离子交换树脂柱子;
(6)果胶液于80-90℃减压蒸馏除水分,用无水乙醇洗涤沉淀2次,60oC条件下真空干燥,粉碎机粉碎,得到桑枝果胶粉末9.1g,得率为9.1%。
如上所述,尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明,但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下,可对其在形式上和细节上作出各种变化。
Claims (7)
1. 一种桑枝皮果胶的高效提取方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)利用室温型离子液体处理桑枝皮,使桑枝皮中的果胶与纤维素等成分分离;
(2)室温型离子液体处理后,加入水使桑枝皮中的果胶溶于水,纤维素、半纤维素和木质素等成分沉淀析出;
(3)取上层液体,加入纤维素酶处理,除去纤维素杂质;
(4)上清液经过脱色处理后,加入乙醇使果胶沉淀析出,用无水乙醇洗涤,烘干研磨成粉末,得到桑枝果胶。
2.根据权利要求1所述的桑枝皮果胶的高效提取方法,其特征在于:所述室温型离子液体为等磷酸盐类离子液体或等醋酸根型离子液体。
3.根据权利要求1所述的桑枝皮果胶的高效提取方法,其特征在于:所述室温型离子液体处理桑枝皮的温度为50-100℃。
4.根据权利要求1所述的桑枝皮果胶的高效提取方法,其特征在于:所述纤维素酶处理的温度为40-50℃,处理时间为5-20h。
5.根据权利要求1所述的桑枝皮果胶的高效提取方法,其特征在于:所述桑枝皮为桑枝除去韧皮部的树皮。
6.根据权利要求1所述的桑枝皮果胶的高效提取方法,其特征在于:所述脱色处理为活性炭脱色。
7.根据权利要求1所述的桑枝皮果胶的高效提取方法,其特征在于:所述脱色处理后,上清液再经过树脂过滤除去杂质。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210187112.3A CN102702380B (zh) | 2012-06-08 | 2012-06-08 | 一种桑枝皮果胶的提取方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210187112.3A CN102702380B (zh) | 2012-06-08 | 2012-06-08 | 一种桑枝皮果胶的提取方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102702380A true CN102702380A (zh) | 2012-10-03 |
CN102702380B CN102702380B (zh) | 2014-01-15 |
Family
ID=46895465
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201210187112.3A Expired - Fee Related CN102702380B (zh) | 2012-06-08 | 2012-06-08 | 一种桑枝皮果胶的提取方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102702380B (zh) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105237653A (zh) * | 2015-11-13 | 2016-01-13 | 谢镜国 | 一种提取龙眼果胶的方法 |
CN107988275A (zh) * | 2018-01-29 | 2018-05-04 | 罗绍庆 | 一种木薯生料发酵产酒精的新工艺 |
CN108044758A (zh) * | 2017-11-17 | 2018-05-18 | 中国农业科学院麻类研究所 | 一种废弃农作物韧皮原料的资源化利用方法 |
CN108060180A (zh) * | 2018-01-29 | 2018-05-22 | 罗绍庆 | 一种木薯生料糖化方法及利用该方法生产酒精的新工艺 |
CN109331798A (zh) * | 2018-11-16 | 2019-02-15 | 江苏科技大学 | 一种固相微萃取材料的制备方法 |
CN112062874A (zh) * | 2020-09-16 | 2020-12-11 | 安徽农业大学 | 一种桑叶凝胶剂及其制备方法和应用 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU664967A1 (ru) * | 1977-10-31 | 1979-05-30 | Институт органической химии АН Киргизской ССР | Способ получени пектина |
CN101550198A (zh) * | 2009-05-22 | 2009-10-07 | 华北煤炭医学院 | 丁酸果胶酯的制备方法 |
-
2012
- 2012-06-08 CN CN201210187112.3A patent/CN102702380B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU664967A1 (ru) * | 1977-10-31 | 1979-05-30 | Институт органической химии АН Киргизской ССР | Способ получени пектина |
CN101550198A (zh) * | 2009-05-22 | 2009-10-07 | 华北煤炭医学院 | 丁酸果胶酯的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
章凯等: "响应面法优化微波辅助萃取柠檬皮中果胶的研究", 《精细化工》, vol. 27, no. 1, 31 January 2010 (2010-01-31) * |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105237653A (zh) * | 2015-11-13 | 2016-01-13 | 谢镜国 | 一种提取龙眼果胶的方法 |
CN108044758A (zh) * | 2017-11-17 | 2018-05-18 | 中国农业科学院麻类研究所 | 一种废弃农作物韧皮原料的资源化利用方法 |
CN107988275A (zh) * | 2018-01-29 | 2018-05-04 | 罗绍庆 | 一种木薯生料发酵产酒精的新工艺 |
CN108060180A (zh) * | 2018-01-29 | 2018-05-22 | 罗绍庆 | 一种木薯生料糖化方法及利用该方法生产酒精的新工艺 |
CN109331798A (zh) * | 2018-11-16 | 2019-02-15 | 江苏科技大学 | 一种固相微萃取材料的制备方法 |
CN109331798B (zh) * | 2018-11-16 | 2021-04-02 | 江苏科技大学 | 一种固相微萃取材料的制备方法 |
CN112062874A (zh) * | 2020-09-16 | 2020-12-11 | 安徽农业大学 | 一种桑叶凝胶剂及其制备方法和应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102702380B (zh) | 2014-01-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102702380B (zh) | 一种桑枝皮果胶的提取方法 | |
CN101285106B (zh) | 一种高效水解木质纤维素类生物质同时制备多组分糖液及木质素的方法 | |
CN1806945B (zh) | 利用秸秆预处理和酶解工艺使秸秆纤维素完全酶解的方法 | |
CN102101915B (zh) | 一种农林生物质组分的分离方法 | |
CN103243139B (zh) | 一种高效降解木质纤维素原料的方法 | |
CN102154412A (zh) | 一种利用离子液体预处理提高纤维素酶解产糖率的方法 | |
CN102154876B (zh) | 一种桑枝皮中各组分的提取和分离方法 | |
CN103480627A (zh) | 农林废弃物资源化综合利用新工艺 | |
CN103147331B (zh) | 用咪唑类离子液体提取木质纤维素类生物质纤维素的方法 | |
CN104341534A (zh) | 一种用马尾藻制取褐藻酸钠和有机肥的方法 | |
CN104403110A (zh) | 一种利用离子液体提取生物质材料中木质素的方法 | |
CN104789239A (zh) | 一种木炭的制备方法及木炭 | |
CN104498562A (zh) | 氢氧化钠/尿素/水体系预处理农业废弃物生物质的方法 | |
CN103086889A (zh) | 一种酶催化活化金银花叶提取绿原酸的方法 | |
CN104164801A (zh) | 一种一次性分离并回收木质纤维素生物质中纤维素、半纤维素及木质素的方法 | |
CN103031762B (zh) | 一种在可降解型离子液体溶剂中制备富含纤维素材料的方法 | |
CN104341535A (zh) | 一种浒苔高值化提取方法 | |
CN105154495A (zh) | 一种通过溶解再生处理秸秆的方法 | |
CN104762419A (zh) | 一种微波辅助水热处理玉米芯制备低聚木糖的方法 | |
CN105671091A (zh) | 利用离子液体[Bmim]Cl预处理棉花秸秆的方法 | |
CN103666622A (zh) | 一种桑树枝条颗粒生物燃料的制备方法 | |
CN102702381B (zh) | N-甲基吗啉氧化物与纤维素酶耦合提取桑枝果胶的方法 | |
CN102733219B (zh) | 基于氧化还原剂的烟草废弃物纤维素提取的方法 | |
CN103588903A (zh) | 一种分离小麦秸秆生物质原料的绿色工艺 | |
CN103205472A (zh) | 一种利用桑枝制备低聚木糖的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C56 | Change in the name or address of the patentee | ||
CP02 | Change in the address of a patent holder |
Address after: 212028 Zhenjiang, Dantu Metro Industrial Park Rui East Road, No. 9 Patentee after: Jiangsu University of Science and Technology Address before: 212003 Zhenjiang City, Jiangsu province dream Creek Road, No. 2 Patentee before: Jiangsu University of Science and Technology |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20140115 Termination date: 20170608 |