CN102701266B - 一种树叶状微米结构氯化银颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于水热法合成光催化材料的方法技术领域，特别涉及一种树叶状微米结构氯化银颗粒的制备方法。本发明采用水热法还原混合有浓HCl的AgNO3、FeCl3和PVP的EG溶液，反应一定时间后冷却溶液，通过离心提取样品，最终获得具有高含量且轴对称的树叶状微米结构AgCl颗粒。该方法步骤简单，操作简便，由于加入了较大比例的浓HCl，使得产物为AgCl晶体，而非人们常用此反应组成物及方法得到的Ag单质。此外，经扫描电镜观察可知，本发明方法得到的微米结构AgCl晶体颗粒的结构统一为轴对称的三棱树叶状。经过性能测试，这种树叶状微米结构氯化银颗粒具有良好的光催化降解有机污染物的性能。
Description
技术领域
本发明属于水热法合成光催化材料的方法技术领域，特别涉及一种树叶状微米结构氯化银颗粒的制备方法。
背景技术
光催化在解决能源、环境及温室气体的处理等问题方面有十分广泛的应用潜力，光催化材料可以实现光催化分解水制氢、光降解有机污染物和光还原二氧化碳等功能。传统的光催化材料以二氧化钛为代表，其较宽的带隙使得它仅能利用只占太阳光4%的紫外光部分；此外，光生电子和空穴极易复合也降低了量子产率，因此需要开发能够利用较大波长范围太阳光的新型高效光催化材料。研究发现，以氯化银（AgCl）为基底，表面装饰Ag纳米粒子的新型光催化材料由于金属Ag纳米粒子和半导体AgCl之间的紧密接触，使体系内所产生的电子能更容易传递到金属银颗粒上，促进了光生电子与空穴的分离，保证了体系的稳定性，除此之外，这种新型光催化材料还可以吸收利用占据太阳光48%的可见光部分。
众所周知，材料的微米或纳米结构对其性能有显著影响，为了改善AgCl的催化、光学以及电学方面的性能，研究制备新型微米或纳米结构的AgCl颗粒也越来越受到人们关注。然而，目前已经制备出的AgCl颗粒结构仅局限于比较单调的立方体、凸边立方体、凹面立方体及球形，在这些结构的AgCl颗粒表面装饰Ag纳米粒子后，均展现了优于传统二氧化钛材料对光的吸收波长响应范围。
除了在光催化领域中的应用，AgCl及其它卤化银因其感光性，已被广泛应用于照相材料与变色镜片中，其抗菌性又使得AgCl能用于杀菌导管、骨水泥以及纤维织物材料的制备。现有AgCl颗粒结构的局限性，也使得高性能的AgCl材料的制备受到了制约。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种树叶状微米结构氯化银颗粒的制备方法。
一种树叶状微米结构氯化银颗粒的制备方法，其特征在于：该方法具体步骤如下：
（1）称量反应物与溶液：用电子天平称量FeCl3固体和AgNO3固体分别置于两个干燥的烧杯内，再称量PVP固体置于装有FeCl3固体的烧杯中，其中PVP固体和AgNO3固体的质量比为PVP：AgNO3 =（3:1）~（4:1），FeCl3固体和AgNO3固体的质量比为FeCl3：AgNO3 = 1:10；用量筒分别量取1份浓HCl溶液和两份EG溶液，两份EG溶液分别标记为EG1和EG2，其中浓HCl溶液、EG1溶液和EG2溶液的体积比为HCl：EG1：EG2= 3:7:10，所称量的AgNO3固体为1 g时所使用的浓HCl溶液的体积为147 ml~206 ml；
（2）配比混合溶液：向装有FeCl3和PVP混合固体的烧杯中加入EG2溶液，用玻璃棒粗略搅拌后，置于磁力搅拌器上搅拌至FeCl3和PVP混合固体均匀分散于EG2溶液中，此时溶液呈黄色；将EG1溶液加入装有AgNO3固体的烧杯中，用玻璃棒粗略搅拌后，置于磁力搅拌器上搅拌至AgNO3均匀分散于EG1中，此时溶液为无色透明液体；在磁力搅拌下，将无色透明的AgNO3的EG1溶液均匀滴入黄色的FeCl3和PVP的EG2混合溶液中，搅拌均匀后，加入已量好的浓HCl溶液，继续搅拌此混合溶液至混合均匀，此时溶液呈淡黄色；
（3）进行水热合成反应：将所得的淡黄色混合溶液倒入内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，放入干燥箱中，在150 ℃~170 ℃的条件下反应6小时~10小时；
（4）提取反应产物AgCl：取出干燥箱中的水热反应釜，在常温下冷却至室温，打开反应釜将内衬中的溶液倒入烧杯中，将烧杯中的溶液倒入离心管中，放入离心机，用乙醇离心洗涤三次，最终获得树叶状微米结构氯化银颗粒。
FeCl3、AgNO3、EG、浓HCl均为分析纯，PVP为化学纯， Mw=30000。
本发明的有益效果为：
本发明步骤简单，操作简便，采用了稳定剂PVP，大大增强了AgCl微米颗粒结构的稳定性，加入浓HCl提供较大浓度的Cl-，使得反应产物为AgCl微米颗粒，而不是Ag微米或纳米粒子。所制备出的树叶状微米结构氯化银颗粒具有良好的光催化性能。
附图说明
图1为树叶状微米结构氯化银颗粒的扫描电镜（SEM）图。
图2为含有树叶状微米结构氯化银、简单颗粒状微米结构氯化银与不含氯化银的甲基橙溶液的光催化降解性能曲线对比图。
具体实施方式
本发明提供了一种树叶状微米结构氯化银颗粒的制备方法，下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。
实施例1
用电子天平分别称量0.0016 g FeCl3、0.0170 g AgNO3于两个干燥的烧杯内，再称量0.0670 g PVP置于装有FeCl3的烧杯中；分别用量筒量取一份3 ml浓HCl、两份EG溶液，分别标记为EG1和EG2，其中EG1溶液的体积为7 ml，EG2溶液的体积为10 ml。
向装有FeCl3和PVP的烧杯中倒入EG2溶液，用玻璃棒粗略搅拌后置于磁力搅拌器上搅拌至FeCl3和PVP均匀分散于EG中，此时溶液呈黄色。将EG1溶液倒入装有AgNO3的烧杯中，用玻璃棒粗略搅拌后置于磁力搅拌器上搅拌至AgNO3均匀分散于EG中，此时溶液为无色透明液体。在磁力搅拌下，将无色透明的AgNO3溶液均匀滴加到黄色的FeCl3和PVP的混合溶液中，搅拌1 min后，加入已称量好的3 ml浓HCl溶液，继续搅拌此混合溶液至搅拌均匀，此时溶液呈淡黄色。
把所得的20 ml淡黄色混合溶液倒入25 ml内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，放入事先已设置好温度（160 ℃）的干燥箱中，反应7小时。
取出反应釜，在常温下冷却至室温后，打开反应釜，将内衬中的溶液倒入烧杯中。将烧杯中的溶液倒入离心管中，放入离心机，在转速为6000 rpm、时间为10 min条件下用乙醇离心三次，最终获得AgCl微米颗粒。
用滴管从离心管内吸取少量的含AgCl微米颗粒溶液，滴在贴在样品台表面的导电胶上，干燥后用扫描电镜（SEM）观察其形貌为树叶状（如图1）。通过光照分解甲基橙溶液的实验来检测微米结构AgCl的光催化性能，经对比分析得出此树叶状微米结构AgCl颗粒具有良好的光催化性能。
Claims (2)
1.一种树叶状微米结构氯化银颗粒的制备方法，其特征在于：该方法具体步骤如下：
（1）称量反应物与溶液：用电子天平称量FeCl3固体和AgNO3固体分别置于两个干燥的烧杯内，再称量PVP固体置于装有FeCl3固体的烧杯中，其中PVP固体和AgNO3固体的质量比为PVP：AgNO3=（3:1）～（4:1），FeCl3固体和AgNO3固体的质量比为FeCl3：AgNO3=1:10；用量筒分别量取1份浓HCl溶液和两份EG溶液，两份EG溶液分别标记为EG1和EG2，其中浓HCl溶液、EG1溶液和EG2溶液的体积比为HCl：EG1：EG2=3:7:10，所称量的AgNO3固体为1g时所使用的浓HCl溶液的体积为147mL～206mL；
（2）配比混合溶液：向装有FeCl3和PVP混合固体的烧杯中加入EG2溶液，用玻璃棒粗略搅拌后，置于磁力搅拌器上搅拌至FeCl3和PVP混合固体均匀分散于EG2溶液中，此时溶液呈黄色；将EG1溶液加入装有AgNO3固体的烧杯中，用玻璃棒粗略搅拌后，置于磁力搅拌器上搅拌至AgNO3均匀分散于EG1溶液中，此时溶液为无色透明液体；在磁力搅拌下，将无色透明的AgNO3的EG1溶液均匀滴入黄色的FeCl3和PVP的EG2混合溶液中，搅拌均匀后，加入已量好的浓HCl溶液，继续搅拌此混合溶液至混合均匀，此时溶液呈淡黄色；
（3）进行水热合成反应：将所得的淡黄色混合溶液倒入内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，放入干燥箱中，在150℃～170℃的条件下反应6小时～10小时；
（4）提取反应产物AgCl：取出干燥箱中的水热反应釜，在常温下冷却至室温，打开反应釜将内衬中的溶液倒入烧杯中，将烧杯中的溶液倒入离心管中，放入离心机，用乙醇离心洗涤三次，最终获得树叶状微米结构氯化银颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种树叶状微米结构氯化银颗粒的制备方法，其特征在于：所述FeCl3、AgNO3、EG、浓HCl均为分析纯，PVP为化学纯，Mw=30000。
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