CN103523816B - 一种具有锯齿状颗粒形貌的氯化银材料及其固气相界面法自组装合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有锯齿状颗粒形貌的氯化银材料及其固气相界面法自组装合成方法。涉及一种具有锯齿状形貌的氯化银材料及其制备方法。本发明的目的是解决现有技术不能通过不加入稳定剂的方法控制氯化银形成特殊形貌的问题，本发明通过低浓度硝酸银在高浓度盐酸中在一定温度条件下发生利用挥发到气相中的氯化氢与硝酸银在固气相界面发生层层自组装反应生成具有锯齿状颗粒形貌的氯化银。本发明制备的锯齿状氯化银用作制备高效的光催化材料AgAgCl的前驱体。
Description
技术领域
本发明属于新材料技术领域，本发明涉及一种具有锯齿状形貌的氯化银材料及其制备方法。
背景技术
氯化银是一种重要的光催化材料AgAgCl的前驱体，制备出的氯化银可以通过光致还原法制得AgAgCl表面等离子体光催化材料。光催化材料是指通过该材料、在光的作用下发生的光化学反应所需的催化剂，光催化具有光分解水制氢、光降解有机污染物和光还原二氧化碳等功能，利用光催化材料可以将低密度的太阳能转化成高密度易储存的氢能，可以利用太阳能降解和矿化环境中的各种有机和无机污染物，还可以利用太阳能将二氧化碳还原成有机低碳烷烃，降低大气中二氧化碳等温室气体的含量，有机低碳烷烃还可以作为燃料，在解决能源和环境问题方面有重要的应用前景。以氯化银为前驱体制备出的AgAgCl在光催化领域具有着重要的应用，是一种高效的光催化材料，制备出立方体AgCl颗粒，经光照还原后发现还原的Ag粒子生长附着在立方体的八个顶角上，Ag粒子优先在AgCl颗粒表面的顶角处被还原得到。因此氯化银具有多棱角的形貌将增强AgAgCl的光催化性能。虽然现有技术能够制备出这种特殊形貌氯化银，如CN102698776A公开了一种制备花状结构的氯化银颗粒，但是需要加入稳定剂等手段控制其形貌。因此现有技术不能通过不加入稳定剂的方法控制氯化银形成特殊形貌。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术不能通过不加入稳定剂的方法控制氯化银形成特殊形貌的问题，而提供一种固气相界面法自组装合成锯齿状氯化银的方法。
本发明提供一种具有锯齿状颗粒形貌的氯化银材料，化学式为AgCl，颗粒形貌为的锯齿状。同时本发明提供了一种固气相界面法自组装合成锯齿状氯化银的方法，其具体的方法如下：
一、称量：按照硝酸银与浓盐酸中氯化氢的摩尔比为1:(45～55)称取硝酸银粉末与浓盐酸;
二、将称取的浓盐酸加水稀释到2.8mol/L～3.2mol/L，并转移至反应釜的釜衬6中；
三、将装有硝酸银粉末2的试管4放入反应釜的釜衬6内，利用盐酸3挥发到的试管4内HCl1与硝酸银粉末2界面发生化学反应；
四、将反应釜5密封好，在45～55℃条件下反应至少24小时；
五、经去离子水洗涤4～6次并将产物干燥后，得到具有锯齿状颗粒形貌的氯化银材料粉末。
本发明优点：
本发明提供一种具有锯齿状颗粒形貌的氯化银材料，其所具有的特殊形貌有利于利用其制备得到的AgAgCl材料的光催化作用，并且本发明方法可在不加入稳定剂的条件下利用固气相界面层层自组装反应控制氯化银形成锯齿状形貌。本发明方法合成工艺简单，通过XRD图谱可观察出样品纯度好无杂相，XRD峰强高于7000说明其结晶度高。
附图说明
图1为反应装置图，图中：1为从盐酸中挥发到气相中的HCl，2为硝酸银粉末，3为盐酸，4为试管，5为反应釜，6为反应釜的釜衬；图2为实施例1的得到锯齿状氯化银材料粉末XRD图谱，图2中XRD衍射峰和晶面数据与PCPDS:31-1238标准卡片相吻合；图3为实施例1得到锯齿状氯化银材料粉末的SEM图谱；图4为MO光催化降解率（C/C0）-时间（T）曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本具体实施方式中一种具有锯齿状颗粒形貌的氯化银材料，化学式为AgCl，其颗粒形貌为的锯齿状。
具体实施方式二：结合图1说明本实施方式，本具体实施方式中一种锯齿状氯化银材料的固气相界面法自组装合成方法，具体按照以下步骤进行：
一、称量：按照硝酸银与浓盐酸中氯化氢的摩尔比为1:(45～55)称取硝酸银粉末与浓盐酸;
二、将称取的浓盐酸加水稀释到2.8mol/L～3.2mol/L，并转移至反应釜的釜衬6中；
三、将装有硝酸银粉末2的试管4放入反应釜的釜衬6内，利用盐酸3挥发到的试管4内HCl1与硝酸银粉末2界面发生化学反应；
四、将反应釜5密封好，在45～55℃条件下反应至少24小时；
五、经去离子水洗涤4～6次并将产物干燥后，得到具有锯齿状颗粒形貌的氯化银材料粉末。
具体实施方式三：本具体实施方式中一种锯齿状氯化银材料的固气相界面法自组装合成方法于具体实施方式二的不同之处在于步骤一中硝酸银与盐酸中氯化氢的摩尔比为1:50。其余与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本具体实施方式中一种锯齿状氯化银材料的固气相界面法自组装合成方法于具体实施方式二的不同之处在于步骤三中浓盐酸加水稀释到3.0mol/L。其余与具体实施方式二相同。
具体实施方式五：本具体实施方式中一种锯齿状氯化银材料的固气相界面法自组装合成方法于具体实施方式二至四的不同之处在于步骤四在50℃条件下反应24小时。其余与具体实施方式二至四相同。
实施例
以下通过实施例对本发明技术方案作进一步说明，但不限于实施例的内容。
实施例1
一、称取0.102g硝酸银放入小试管中；
二、将质量分数为60%的浓盐酸用蒸馏水按比例将其稀释为3mol/L的稀盐酸；
三、量取10ml浓度为3mol/L的稀盐酸装入釜衬内，再将装有硝酸银的小试管放入釜衬内；
四、将高压反应釜密封好，在50℃条件下反应24小时；
五、小试管内的获得的产物经去离子水洗涤6次并经过干燥后，最终得到样品的粉末。
通过XRD测试得到实施例1产物的XRD数据并将数据绘制成图1，从图1可知产物的XRD衍射峰和晶面数据与PCPDS:31-1238标准卡片相吻合，证明其为纯相AgCl晶体，衍射峰强高于7000也证明了其具有高结晶度。
通过扫描电子显微镜拍摄实施例1产物，如图3所示，证明了其具有锯齿状形貌。
效果验证：
AgAgCl光催化剂的制备：
将试验1得到的AgCl样品超声分散在100mL,10mgL-1MO溶液中，用加滤光片的300W氙灯（λ≥400nm）照射1h得到AgAgCl光催化剂，收集样品，使用去离子水洗涤3～7后，干燥。
通过AgAgCl光催化分解甲基橙：
首先，取0.02g的AgAgCl光催化剂放在石英反应器中，然后加入100mL的10mgL-1MO溶液，避光搅拌30min。
开启磁力搅拌，打开氙灯，抽取初始反应液，然后每隔5min取4mL的反应液，离心10min，取上层清液分别用UV-Vis测其吸光度，计算降解率并将结果绘制成图4。
从图上可知在反应40min后MO的降解率达到90%以上，具有良好的光催化性能。
Claims (4)
1.一种具有锯齿状颗粒形貌的氯化银材料的固气相界面法自组装合成方法，其特征在于具体制备方法按以下步骤进行：
一、称量：按照硝酸银与浓盐酸中氯化氢的摩尔比为1:(45～55)称取硝酸银粉末与浓盐酸；
二、将称取的浓盐酸加水稀释到2.8mol/L～3.2mol/L，并转移至反应釜的釜衬(6)中；
三、将装有硝酸银粉末(2)的试管(4)放入反应釜的釜衬(6)内，利用盐酸(3)挥发到试管(4)内的HCl(1)与硝酸银粉末(2)界面发生化学反应，在釜衬中高度位置关系为盐酸液面高度<装有硝酸银粉末的试管的垂直高度<反应釜的釜衬高度；
四、将反应釜(5)密封好，在45～55℃条件下反应至少24小时；
五、经去离子水洗涤4～6次并将产物干燥后，得到具有锯齿状颗粒形貌的氯化银材料粉末；所述具有锯齿状颗粒形貌的氯化银材料化学式为AgCl，其颗粒形貌为锯齿状，粒径大小为100μm～200μm。
2.根据权利要求1中所述的一种具有锯齿状颗粒形貌的氯化银材料的固气相界面法自组装合成方法，其特征在于步骤一中硝酸银与盐酸中氯化氢的摩尔比为1:50。
3.根据权利要求2中所述的一种具有锯齿状颗粒形貌的氯化银材料的固气相界面法自组装合成方法，其特征在于步骤二中浓盐酸加水稀释到3.0mol/L。
4.根据权利要求1、2或3中所述的一种具有锯齿状颗粒形貌的氯化银材料的固气相界面法自组装合成方法，其特征在于步骤四在50℃条件下反应24小时。
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| Zaizhu Lou et al..A 3D AgCl Hierarchical Superstructure Synthesized by a Wet Chemical Oxidation Method.《Chem. Eur. J.》.2012,第18卷16090-16096. * |
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