CN102689021A - 一种微米球形银粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种微米球形银粉的制备方法,属于太阳能电池制造技术领域。以PEG-6000和PEG-4000作分散剂,通过配制一定浓度的硝酸银、抗坏血酸溶液,配制分散剂与抗坏血酸混合溶液,用氨水调节反应液pH值,将还原剂抗坏血酸滴加到硝酸银溶液中,滴加结束后,用超声分散处理后再静置、分离、洗涤、干燥。所得类球形银粉表面光滑、均匀性好、高分散性、有一定光泽度,杂质含量小于3×10-4,比表面积0.2~1.2㎡/g,振实密度约3.8g/ml,粒径分布在1.15~3μm,能很好满足太阳能银浆料的性能要求。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能电池银浆料所用银粉的制备,尤其是用化学还原法来制备,属于太阳能电池制造技术领域。
背景技术
太阳能作为一种绿色能源,以取之不竭、无污染、不受地域资源限制等优点越来越受到人们的重视。太阳能电池是开发利用太阳能的手段之一,它是利用光生伏特效应直接将太阳能变成电能的半导体器件,然后组装成不同电压、电流和功率的装置,从而使人们获得新能源,由于硅系太阳能电池性能优良,环保,稳定,因此在各类太阳能电池中占领了主导地位。
银粉是浆料的导电相,是太阳能银浆最关键的材料之一,最终影响浆料及电极的性能。导电性能,其银粉的均匀性、粒度、形貌、振实密度等特点对电池片转化效率、接触电阻电极的光洁度、膜层的致密性和可焊性有一定的影响。现有技术中制备的银粉的缺点是粒度范围宽,粒径不均匀且粒径较小(粒径分布在0.8μm左右)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微米球形银粉的制备方法,制备粒径在1.15~3μm,类球形的银粉,通过下列技术方案实现。
本发明的技术方案是:以PEG-6000和PEG-4000作分散剂,通过配制一定浓度的硝酸银、抗坏血酸溶液,配制分散剂与抗坏血酸混合溶液,用氨水调节反应液pH值,将还原剂抗坏血酸滴加到硝酸银溶液中,滴加结束后,再超声分散、静置、分离、洗涤、干燥。
一种微米球形银粉的制备方法,其特征在于包括下列各步骤:
(1)分别配制0.25~0.4mol/L的硝酸银溶液和0.25~0.4mol/L的抗坏血酸(维生素C)溶液,其中抗坏血酸溶液中含有聚乙二醇;
(2)用氨水调节抗坏血酸溶液的pH为6~8,首先将分散剂加入抗坏血酸溶液中,然后按抗坏血酸与硝酸银的质量比为1.1~1.4︰1,再将硝酸银溶液滴加入抗坏血酸和分散剂的混合溶液中,最后经过超声波分散处理后静置、分离、洗涤后干燥,即得到微米球形银粉。
所述配制硝酸银溶液和抗坏血酸溶液优选采用去离子水配制。
所述步骤(1)中含有聚乙二醇的抗坏血酸溶液中抗坏血酸与聚乙二醇的摩尔比为1~1.8:2.5~3.1。
所述分散剂为PEG-6000与PEG-4000的质量比1~2:1的混合物,加入量为硝酸银质量的5~10%。
所述氨水的浓度为5~10wt%。
所述超声分散是采用超声波处理8~15min。
所述洗涤是依次采用去离子水和乙醇洗涤1~3次。
所述干燥是在45~55℃的温度条件下干燥6~8h。
所得制得的球形银粉的粒径为1.15~3μm,类球形。
同现有技术相比,本发明方法有如下优点或积极效果:
(1)用PEG-6000与PEG-4000做分散剂,分散性能好,水溶性好,价格低廉,无毒无污染,对反应环境温和,便于清洗过滤;
(2)综合比较找到了制备优异银粉最适宜的pH值、分散剂的最佳用量及配比;
(3)银粉颗粒的大小和均匀度对银浆的电性能影响明显,该发明能制备的类球形银粉表面光滑、均匀性好、高分散性、有一定光泽度,杂质含量小于3×10-4,比表面积0.2~1.2㎡/g,振实密度约3.8g/ml,粒径分布在1.15~3μm,可以很好适用在太阳能电池银浆料中。太阳能电池浆料需要高温烧结,含银量一般在>75wt%,粒度为1.15~3μm的银粉有较好的印刷与性能效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述,但本发明不限于以下所述范围。
实施例1:本实施例微米球形银粉的制备方法具体包括如下:
(1)分别配制0.3mol/L的硝酸银溶液和0.3mol/L的抗坏血酸溶液,其中抗坏血酸溶液中含有聚乙二醇,抗坏血酸溶液中抗坏血酸与聚乙二醇的摩尔比为1:2.5;
(2)用浓度为5wt%的氨水调节抗坏血酸溶液的pH为8,首先将分散剂加入抗坏血酸溶液中,然后按抗坏血酸与硝酸银的质量比为1.1︰1,再将硝酸银溶液滴加入抗坏血酸和分散剂的混合溶液中,最后经过超声波分散处理10min后静置、分离、依次采用去离子水和无水乙醇洗涤1次后在55℃的温度条件下干燥6h,即得到粒径为1.15~2.13μm,类球形的微米球形银粉。分散剂为PEG-6000与PEG-4000的质量比1:1的混合物,加入量为硝酸银质量的5%。
实施例2:本实施例微米球形银粉的制备方法具体包括如下:
(1)采用去离子水分别配制0.4mol/L的硝酸银溶液和0.4mol/L的抗坏血酸溶液,其中抗坏血酸溶液中含有聚乙二醇,抗坏血酸溶液中抗坏血酸与聚乙二醇的摩尔比为1.4:3.1;
(2)用浓度为8wt%的氨水调节抗坏血酸溶液的pH为6,首先将分散剂加入抗坏血酸溶液中,然后按抗坏血酸与硝酸银的质量比为1.2︰1,再将硝酸银溶液滴加入抗坏血酸和分散剂的混合溶液中,最后经过超声波分散处理8min后静置、分离、依次采用去离子水和无水乙醇洗涤3次后在50℃的温度条件下干燥7h,即得到粒径为1.85~3μm,类球形的微米球形银粉。分散剂为PEG-6000与PEG-4000的质量比1.5:1的混合物,加入量为硝酸银质量的7%。
实施例3:本实施例微米球形银粉的制备方法具体包括如下:
(1)采用去离子水分别配制0.25mol/L的硝酸银溶液和0.25mol/L的抗坏血酸溶液,其中抗坏血酸溶液中含有聚乙二醇,抗坏血酸溶液中抗坏血酸与聚乙二醇的摩尔比为1.8:2.8;
(2)用浓度为5~10wt%的氨水调节抗坏血酸溶液的pH为7,首先将分散剂加入抗坏血酸溶液中,然后按抗坏血酸与硝酸银的质量比为1.4︰1,再将硝酸银溶液滴加入抗坏血酸和分散剂的混合溶液中,最后经过超声波分散处理12min后静置、分离、依次采用去离子水和无水乙醇洗涤2次后在45℃的温度条件下干燥8h,即得到粒径为1.21~2.9μm,类球形的微米球形银粉。分散剂为PEG-6000与PEG-4000的质量比2:1的混合物,加入量为硝酸银质量的10%。
实施例4:本实施例微米球形银粉的制备方法具体包括如下:
(1)采用去离子水分别配制0.35mol/L的硝酸银溶液和0.35mol/L的抗坏血酸溶液,其中抗坏血酸溶液中含有聚乙二醇,抗坏血酸溶液中抗坏血酸与聚乙二醇的摩尔比为1.5:3;
(2)用浓度为5~10wt%的氨水调节抗坏血酸溶液的pH为7,首先将分散剂加入抗坏血酸溶液中,然后按抗坏血酸与硝酸银的质量比为1.3︰1,再将硝酸银溶液滴加入抗坏血酸和分散剂的混合溶液中,最后经过超声波分散处理15min后静置、分离、依次采用去离子水洗涤1次和无水乙醇洗涤2次后在48℃的温度条件下干燥6.52h,即得到粒径为1.45~2μm,类球形的微米球形银粉。分散剂为PEG-6000与PEG-4000的质量比2:1的混合物,加入量为硝酸银质量的8%。
Claims (9)
1.一种微米球形银粉的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)分别配制0.25~0.4mol/L的硝酸银溶液和0.25~0.4mol/L的抗坏血酸溶液,其中抗坏血酸溶液中含有聚乙二醇;
(2)用氨水调节抗坏血酸溶液的pH为6~8,将分散剂加入抗坏血酸溶液中,然后按抗坏血酸与硝酸银的质量比为1.1~1.4︰1,再将硝酸银溶液滴加入抗坏血酸和分散剂的混合溶液中,最后经过超声波分散处理后静置、分离、洗涤后干燥,即得到微米球形银粉。
2.根据权利要求1所述的微米球形银粉的制备方法,其特征在于:所述配制硝酸银溶液和抗坏血酸溶液优选采用去离子水配制。
3.根据权利要求1所述的微米球形银粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中含有聚乙二醇的抗坏血酸溶液中抗坏血酸与聚乙二醇的摩尔比为1~1.8:2.5~3.1。
4.根据权利要求1所述的微米球形银粉的制备方法,其特征在于:所述分散剂为PEG-6000与PEG-4000的质量比1~2:1的混合物,加入量为硝酸银质量的5~10%。
5.根据权利要求1所述的微米球形银粉的制备方法,其特征在于:所述氨水的浓度为5~10wt%。
6.根据权利要求1所述的微米球形银粉的制备方法,其特征在于:所述超声分散是采用超声波处理8~15min。
7.根据权利要求1所述的微米球形银粉的制备方法,其特征在于:所述洗涤是依次采用去离子水和无水乙醇洗涤1~3次。
8.根据权利要求1所述的微米球形银粉的制备方法,其特征在于:所述干燥是在45~55℃的温度条件下干燥6~8h。
9.根据权利要求1所述的微米球形银粉的制备方法,其特征在于:所述制得的球形银粉的粒径为1.15~3μm,类球形。
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