CN102677454A - 一种在含纤维素材料上负载银纳米颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
一种在含纤维素材料上负载银纳米颗粒的方法，属于无机纳米材料制备领域。本发明利用纤维素富含羟基的结构，以纤维素为还原剂，在加热的条件下实现了纳米银在纤维上的原位生长。该反应操作简单，反应易控，重复性好，无污染，原料低廉，易于大规模生产。所得的负载纳米银的纤维素材料，纳米银尺寸及分布均匀，附着牢固，可以广泛应用于抗菌包装纸、医护杀菌用品、妇女用纸等。在含纤维素材料上负载的纳米银具有非常高而且稳定的增强效果，也可以用于表面增强拉曼光谱基底。
Description
技术领域
本发明涉及一种在含纤维素材料上负载银纳米颗粒的方法，属于无机纳米材料制备技术领域。
背景技术
纳米银对大肠杆菌、***、沙眼衣原体等数十种致病微生物都有强烈的抑制和杀灭作用，而且不会产生耐药性，可广泛应用于环境保护、纺织服饰、水果保鲜、食品卫生等领域。银纳米材料也是表面增强拉曼散射效果最好的金属，银性能稳定，不容易被氧化。纤维素是重要的造纸原料。此外，以纤维素为原料的产品也广泛用于纺织、医药卫生、及科研器材等方面。然而，植物纤维极易吸附各种来自人体的分泌物、剥离物，成为细菌的营养源，在各种含纤维素材料的制造，储藏或使用中极易沾染细菌，使得它在某些范围内的应用受到局限。将纳米银负载在含纤维素材料上，使其具备抗菌性能，可以使微生物体内的酶变性失活，使其代谢受阻，抑制微生物的生长繁殖。含纤维素的抗菌材料由于其可燃烧、易降解等特点而更为环保，具有更广泛的潜在应用。
目前在材料表面负载纳米银的方法主要有表面涂布，喷洒或物理吸附等方法。这些制备方法需要提前制备纳米银，然后进行负载，操作步骤繁琐，制作也较为费时。
中国专利CN 101586309A（申请号：200910087235.8）公开了一种原位复合单质纳米银的细菌纤维素膜的制备方法,通过银氨溶液同含醛基化学试剂的反应在其网络结构中原位生成银单质纳米颗粒，该专利是基于银镜反应的原位合成，要求材料表面洁净才能更好地负载银，这样就需要对材料表面进行预处理且制备方法操作步骤繁琐。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种在含纤维素材料上负载银纳米颗粒的方法。
本发明利用纤维素本身在碱性加热条件下可以还原银氨溶液，实现了纳米银在纤维上的原位生长。这种一步法负载纳米银的方法操作简单，而且纳米银尺寸及分布均匀，所用的原料价格便宜，制作工艺简单，易于推广。
本发明的技术方案如下：
一种在含纤维素材料上负载银纳米颗粒的方法，步骤如下：
1）称取0.01-10毫摩尔一价银盐溶于10-500毫升水或10-500毫升乙醇中或10-500毫升水与乙醇的混合液中，调节PH为8-12，加入氨水至溶液中沉淀恰好溶解，得到银氨溶液；所述水与乙醇的混合液中水与乙醇的体积比为（0.1～10）：1；
2）将含纤维素材料浸泡在步骤1）制备的银氨溶液中，在30℃-100℃水浴中反应10分钟-24小时，反应结束含纤维素材料表面负载银纳米颗粒；
3）将步骤2）所得的表面负载银纳米颗粒的含纤维素材料用水或乙醇清洗，在空气中晾干。
步骤1）所述的一价银盐为硝酸银、乙酸银、高氯酸银、磷酸银中的一种。
步骤2）所述的含纤维素材料为棉质材料、纸质材料中的一种；所述的棉质材料为棉花、脱脂棉、粘胶纤维、棉纱、棉与棉型化纤混纺纱线织成的织品中的一种；所述的纸质材料为滤纸、卫生纸、包装纸、打印纸中的一种。
优选的，所述步骤2）中水浴反应温度为50-80℃。
本发明的创新点在于：利用纤维素本身在碱性加热条件下可以还原银氨溶液，实现纳米银在纤维上的原位生长。这种一步法负载纳米银的方法操作简单，而且纳米银尺寸及分布均匀，所用的原料价格便宜，制作工艺简单，易于推广。
产物的物相通过X光衍射谱（XRD）测试，采用Bruker D8X-射线衍射仪以Cu-Kα射线(波长
为衍射光源对产物作X光衍射分析。产物的形貌通过扫描电子显微镜照片（SEM）显示，采用JEOL JSM-7600F冷场发射扫描电子显微镜，加速电压为5.0kV。
本发明利用纤维素富含羟基的结构，以纤维素为还原剂，在碱性加热的条件下实现了纳米银在纤维上的原位生长。该反应操作简单，反应易控，重复性好，无污染，原料低廉，易于大规模生产。所得的负载纳米银的纤维素材料，纳米银尺寸及分布均匀，附着牢固，可以广泛应用于抗菌包装纸、医护杀菌用品、妇女用纸等。在含纤维素材料上负载的纳米银具有非常高而且稳定的增强效果，也可以用于表面增强拉曼光谱基底。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的表面负载纳米银的含纤维素材料的X射线衍射谱（XRD）。
图2是本发明实施例1制备的表面负载纳米银的含纤维素材料的扫描电子显微镜照片（SEM）。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
以下实施例所用原料均为市购产品，分析纯。
以下实施例制备的含纤维素材料负载银纳米颗粒通过X射线衍射谱（XRD）测试，采用Bruker D8X-射线衍射仪以Cu-Kα射线(波长
为衍射光源对产物作X光衍射分析。产物的形貌通过扫描电子显微镜照片（SEM）显示，采用JEOL JSM-7600F冷场发射扫描电子显微镜，加速电压为5.0kV。
实施例1：
含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤如下：
1）称取0.4毫摩尔硝酸银溶于40毫升水中，用氢氧化钠调节PH为10，加入氨水至沉淀刚好溶解，得银氨溶液；
2）将0.5克滤纸浸泡入步骤1）制备的银氨溶液中，70℃水浴条件下反应60分钟，反应结束含纤维素材料表面负载银纳米颗粒；
3）将步骤2）所得的表面负载银纳米颗粒的含纤维素材料用水清洗，在空气中晾干。
实施例2：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例1，不同之处是用乙酸银代替硝酸银。
实施例3：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例1，不同之处是用高氯酸银代替硝酸银。
实施例4：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例1，不同之处是用磷酸银代替硝酸银。
实施例5：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例1，不同之处是反应时间为10分钟。
实施例6：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例1，不同之处是反应时间为20分钟。
实施例7：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例1，不同之处是反应时间为30分钟。
实施例8：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例1，不同之处是反应时间为40分钟。
实施例9：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例1，不同之处是反应时间为50分钟。
实施例10：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例1，不同之处是反应时间为60分钟。
实施例11：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例1，不同之处是反应温度为50℃，反应时间为10小时。
实施例12：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例1，不同之处是反应温度为60℃，反应时间为5小时。
实施例13：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例1，不同之处是反应温度为80℃。
实施例14：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例1，不同之处是硝酸银溶于500毫升乙醇中。
实施例15：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例1，不同之处是用0.08毫摩尔硝酸银，调节PH为9。
实施例16：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例1，不同之处是硝酸银溶于100毫升水及10毫升乙醇的混合溶液中。
实施例17：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例1，不同之处是用0.20毫摩尔硝酸银，调节PH为11。
实施例18：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例1，不同之处是用0.24毫摩尔硝酸银，调节PH为12。
实施例19：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例1，不同之处是用0.32毫摩尔硝酸银，调节PH为8。
实施例20：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例1，不同之处是硝酸银溶于100毫升水中。
实施例21：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例1，不同之处是硝酸银溶于100毫升乙醇和10毫升水的混合溶液中。
实施例22：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例1，不同之处是用0.01毫摩尔硝酸银，反应时间为24小时。
实施例23：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例1，不同之处是用0.02毫摩尔硝酸银，反应时间为10小时。
实施例24：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例1，不同之处是用0.04毫摩尔硝酸银，反应时间为5小时。
实施例25：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例15，不同之处是反应时间为10分钟。
实施例26：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例15，不同之处是反应时间为20分钟。
实施例27：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例15，不同之处是反应时间为30分钟。
实施例28：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例15，不同之处是反应时间为40分钟。
实施例29：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例15，不同之处是反应时间为50分钟。
实施例30：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例1，不同之处是硝酸银溶于100毫升乙醇。
实施例31：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例1，不同之处是用1毫摩尔硝酸银。
实施例32：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例1，不同之处是用5毫摩尔硝酸银，反应时间为30分钟。
实施例33：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例1，不同之处是用10毫摩尔硝酸银，反应时间为10分钟。
实施例34：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例1，不同之处是硝酸银溶于500毫升水。
实施例35：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例17，不同之处是反应时间为10分钟。
实施例36：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例17，不同之处是反应时间为20分钟。
实施例37：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例17，不同之处是反应时间为30分钟。
实施例38：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例17，不同之处是反应时间为40分钟。
实施例39：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例17，不同之处是反应时间为50分钟。
实施例40：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例18，不同之处是反应时间为10分钟。
实施例41：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例18，不同之处是反应时间为20分钟。
实施例42：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例18，不同之处是反应时间为30分钟。
实施例43：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例18，不同之处是反应时间为40分钟。
实施例44：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例18，不同之处是反应时间为50分钟。
实施例45：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例19，不同之处是反应时间为10分钟。
实施例46：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例19，不同之处是反应时间为20分钟。
实施例47：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例19，不同之处是反应时间为30分钟。
实施例48：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例19，不同之处是反应时间为40分钟。
实施例49：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例19，不同之处是反应时间为50分钟。
实施例50：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例1，不同之处是用打印纸代替滤纸。
实施例51：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例1，不同之处是用卫生纸代替滤纸。
实施例52：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例1，不同之处是用脱脂棉代替滤纸。
实施例53：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例22，不同之处是反应温度为50℃。
实施例54：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例22，不同之处是反应温度为60℃。
实施例55：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例22，不同之处是反应温度为80℃。
实施例56：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例15，不同之处是反应温度为50℃。
实施例57：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例15，不同之处是反应温度为60℃。
实施例58：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例15，不同之处是反应温度为80℃。
实施例59：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例33，不同之处是反应温度为50℃。
实施例60：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例33，不同之处是反应温度为60℃。
实施例61：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例33，不同之处是反应温度为80℃。
实施例62：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例17，不同之处是反应温度为50℃。
实施例63：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例17，不同之处是反应温度为60℃。
实施例64：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例17，不同之处是反应温度为80℃。
实施例65：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例18，不同之处是反应温度为50℃。
实施例66：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例18，不同之处是反应温度为60℃。
实施例67：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例18，不同之处是反应温度为80℃。
实施例68：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例19，不同之处是反应温度为50℃。
实施例69：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例19，不同之处是反应温度为60℃。
实施例70：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例19，不同之处是反应温度为80℃。
实施例71：含纤维素材料负载银纳米颗粒的方法，步骤同实例1，不同之处是硝酸银溶于250毫升水和250毫升乙醇的混合溶液中。
Claims (4)
1.一种在含纤维素材料上负载银纳米颗粒的方法，步骤如下：
1）称取0.01-10毫摩尔一价银盐溶于10-500毫升水或10-500毫升乙醇中或10-500毫升水与乙醇的混合液中，调节PH为8-12，加入氨水至溶液中沉淀恰好溶解，得到银氨溶液；所述水与乙醇的混合液中水与乙醇的体积比为（0.1～10）：1；
2）将含纤维素材料浸泡在步骤1）制备的银氨溶液中，在30℃-100℃水浴中反应10分钟-24小时，反应结束含纤维素材料表面负载银纳米颗粒；
3）将步骤2）所得的表面负载银纳米颗粒的含纤维素材料用水或乙醇清洗，在空气中晾干。
2.如权利要求1所述的一种在含纤维素材料上负载银纳米颗粒的方法，其特征在于，所述步骤1）中的一价银盐为硝酸银、乙酸银、高氯酸银、磷酸银中的一种。
3.如权利要求1所述的一种在含纤维素材料上负载银纳米颗粒的方法，其特征在于，所述步骤2）中的含纤维素材料为棉质材料、纸质材料中的一种；所述的棉质材料为棉花、脱脂棉、粘胶纤维、棉纱、棉与棉型化纤混纺纱线织成的织品中的一种；所述的纸质材料为滤纸、卫生纸、包装纸、打印纸中的一种。
4.如权利要求1所述的一种在含纤维素材料上负载银纳米颗粒的方法，其特征在于，所述步骤2）中水浴反应温度为50-80℃。
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