CN102660158B - 白云石/凹凸棒土组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了白云石/凹凸棒土组合物及其制备方法，在白云石/凹凸棒土表面沉积氢氧化铝和硅酸铝得白云石/凹凸棒土组合物；去离子水中加入分散剂和白云石/凹凸棒土分散处理0.5~3小时，得质量百分含量为5%~30%白云石/凹凸棒土浆液；将浆液温度控制在50~70℃，用碱液调节体系pH值为8~10，边搅拌边并流加入0.4~1.6摩尔/升偏铝酸钠水溶液和0.2~0.8摩尔/升铝盐水溶液，维持体系的pH值不变；将浆料温度升至75~90℃，加入0.3~1.0摩尔/升硅酸盐水溶液，边搅拌边加入0.2~0.8摩尔/升铝盐水溶液，继续保温反应0.5~3小时，过滤，洗涤，干燥，粉碎，得白云石/凹凸棒土组合物。本发明利用氢氧化铝和硅酸铝协同增白改性白云石/凹凸棒土，简单易行，条件温和，适合规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种白云石/凹凸棒土组合物及其制备方法，具体涉及一种用氢氧化铝和硅酸铝协同改性和增白白云石/凹凸棒土的方法，属于非金属矿深加工领域。
背景技术
苏皖地区凹凸棒石粘土矿床中含有大量的白云石，白云石/凹凸棒土是该矿带重要的矿石类型之一。由于此种矿石具有结构松散、粒径小和易于分散的优点而具有潜在的应用价值。目前，白云石/凹凸棒土的白度一般为80左右，只能用作低档填料使用，售价低廉，造成资源严重浪费。因此，为了提高白云石/凹凸棒土的使用价值，还需进一步提高其白度。
发明内容
鉴于背景技术所存在的问题，本发明的目的在于：提供一种白云石/凹凸棒土组合物及其制备方法，通过该制备方法获得高白度的白云石/凹凸棒土组合物。
本发明的技术解决方案是：在白云石/凹凸棒土表面分别沉积氢氧化铝和硅酸铝，利用氢氧化铝和硅酸铝协同增白改性白云石/凹凸棒土，得到高白度的白云石/凹凸棒土组合物，该白云石/凹凸棒土组合物由白云石/凹凸棒土、氢氧化铝和硅酸铝组成，组合物中氢氧化铝与白云石/凹凸棒土的质量比为0.3~0.6：1，硅酸铝与白云石/凹凸棒土的质量比为0.4~0.8：1。
该白云石/凹凸棒土组合物的制备方法包括如下特征步骤：
步骤1、白云石/凹凸棒土浆液的制备：向去离子水中加入分散剂和白云石/凹凸棒土，分散剂与白云石/凹凸棒土的质量比为0.01~0.05：1，分散处理0.5~3小时，制得质量百分含量为5%~30%的白云石/凹凸棒土浆液；
步骤2、氢氧化铝包覆：将步骤1所得的白云石/凹凸棒土浆液温度控制在50~70℃，用碱液调节体系的pH值为8~10，边搅拌，边并流加入0.4~1.6摩尔/升的偏铝酸钠水溶液和0.2~0.8摩尔/升的铝盐水溶液，维持体系的pH值不变；
步骤3、硅酸铝处理：将步骤2所得浆料的温度升至75~90℃，加入0.3~1.0摩尔/升的硅酸盐水溶液，边搅拌，边加入0.2~0.8摩尔/升的铝盐水溶液，铝盐水溶液加完后，继续保温搅拌反应0.5~3小时，过滤，洗涤，干燥，粉碎，得到经由氢氧化铝和硅酸铝协同改性和增白的白云石/凹凸棒土组合物。
其中，步骤1所述的分散剂为六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵中的一种。
其中，步骤1所述的分散处理是超声分散、砂磨分散和高剪切乳化机分散中的一种。
其中，步骤2和步骤3所述的铝盐为硫酸铝、硝酸铝和氯化铝中的一种。
其中，步骤2所述的偏铝酸钠水溶液和铝盐水溶液的加入量按它们完全反应所生成的氢氧化铝质量计，氢氧化铝与白云石/凹凸棒土的质量比为0.3~0.6：1(氢氧化铝：白云石/凹凸棒土=0.3~0.6：1)。
其中，步骤2所述的碱液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液和氨水中一种。
其中，步骤3所述的硅酸盐为硅酸钠和硅酸钾中的一种。
其中，步骤3所述的硅酸盐水溶液和铝盐水溶液的用量按它们完全反应所生成硅酸铝的质量计，硅酸铝与凹凸棒石的质量比为0.4~0.8：1。
本发明的优点是：
（1）利用氢氧化铝和硅酸铝协同改性和增白白云石/凹凸棒土，可以获得高白度的白云石/凹凸棒土组合物，大幅提高了产品的附加值。
（2）由于白云石/凹凸棒土组合物含有氢氧化铝，在高分子材料中不仅具有填充补强的作用，而且具有阻燃作用。
（3）本发明所述方法步骤简单易行，反应条件温和，适合规模化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例和比较例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。实施例和比较例中的白度的测量是按照GB/T5950-1996《建筑材料与非金属矿产品白度测量方法》进行。
实施例1：
（1）向1895克的去离子水中加入5克六偏磷酸钠和100克白度为78的白云石/凹凸棒土粉体，用ME100 型高剪切混合乳化机高速（7000转/分钟）分散3小时，配制成质量百分含量为5%的白云石/凹凸棒土浆液；
（2）将步骤1所得的白云石/凹凸棒土浆液的温度调节并保持在50℃，用质量百分含量为8%的氢氧化钠水溶液，调节体系的pH值为10，一边搅拌，一边向浆液中并流滴加1.6摩尔/升的偏铝酸钠水溶液240毫升和0.4摩尔/升的硫酸铝水溶液480毫升，滴加过程保持体系pH不变；
（3）将步骤2所得浆料的温度升至90℃，先加入0.6摩尔/升的硅酸钠溶液709毫升，边搅拌，边加入0.4摩尔/升的硫酸铝水溶液355毫升，硫酸铝水溶液加完后，继续保温搅拌反应0.5小时，过滤，并用去离子水反复洗涤除去可溶性盐，干燥，粉碎，得到经由氢氧化铝和硅酸铝协同改性增白的白云石/凹凸棒土组合物。白云石/凹凸棒土组合物中氢氧化铝与白云石/凹凸棒土的质量比为0.6：1，硅酸铝与白云石/凹凸棒土的质量比为0.4：1，白度为91。
实施例2：
（1）向897克的去离子水中加入3克三聚磷酸钠和100克白度为78的白云石/凹凸棒土粉体，用JYD650智能型超声波细胞粉碎机超声分散0.5小时，配制成质量百分含量为10%的白云石/凹凸棒土浆液；
（2）将步骤1所得的白云石/凹凸棒土浆液的温度调节并保持在70℃，用质量百分含量为5%的氨水溶液，调节体系的pH值为8，一边搅拌，一边向浆液中并流滴加0.8摩尔/升的偏铝酸钠水溶液240毫升和0.8摩尔/升的氯化铝水溶液240毫升，滴加过程保持体系pH不变；
（3）将步骤2所得浆料的温度升至80℃，先加入0.3摩尔/升的硅酸钾溶液2837毫升，边搅拌，边加入0.8摩尔/升的氯化铝水溶液709毫升，氯化铝水溶液加完后，继续保温搅拌反应3小时，过滤，并用去离子水反复洗涤除去可溶性盐，干燥，粉碎，得到经由氢氧化铝和硅酸铝协同改性增白的白云石/凹凸棒土组合物。白云石/凹凸棒土组合物中氢氧化铝与白云石/凹凸棒土的质量比为0.3：1，硅酸铝与白云石/凹凸棒土的质量比为0.8：1，白度为92。
实施例3：
（1）向697克的去离子水中加入3克聚丙烯酸钠和300克白度为78的白云石/凹凸棒土粉体，用SK2型砂磨机砂磨分散2小时，配制成质量百分含量为30%的白云石/凹凸棒土浆液；
（2）将步骤1所得的白云石/凹凸棒土浆液的温度调节并保持在60℃，用质量百分含量为3%的氢氧化钾水溶液，调节体系的pH值为9，一边搅拌，一边向浆液中并流滴加0.4摩尔/升的偏铝酸钠水溶液2404毫升和0.2摩尔/升的硝酸铝水溶液4808毫升，滴加过程保持体系pH不变；
（3）将步骤2所得浆料的温度升至75℃，先加入1.0摩尔/升的硅酸钠溶液1915毫升，边搅拌，边加入0.2摩尔/升的硝酸铝水溶液6383毫升，硝酸铝水溶液加完后，继续保温搅拌反应2小时，过滤，并用去离子水反复洗涤除去可溶性盐，干燥，粉碎，得到经由氢氧化铝和硅酸铝协同改性增白的白云石/凹凸棒土组合物，白云石/凹凸棒土组合物中氢氧化铝与白云石/凹凸棒土的质量比为0.5：1，硅酸铝与白云石/凹凸棒土的质量比为0.6：1，白度为93。
比较例1：
（1）向1895克的去离子水中加入5克六偏磷酸钠和100克白度为78的白云石/凹凸棒土粉体，用ME100 型高剪切混合乳化机高速（7000转/分钟）分散3小时，配制成质量百分含量为5%的白云石/凹凸棒土浆液；
（2）将步骤1所得的白云石/凹凸棒土浆液的温度调节并保持在50℃，用质量百分含量为8%的氢氧化钠水溶液，调节体系的pH值为10，一边搅拌，一边向浆液中并流滴加1.6摩尔/升的偏铝酸钠水溶液240毫升和0.4摩尔/升的硫酸铝水溶液480毫升，滴加过程保持体系pH不变；
（3）将步骤2所得浆料的温度继续维持在50℃，先加入0.6摩尔/升的硅酸钠溶液709毫升，边搅拌，边加入0.4摩尔/升的硫酸铝水溶液355毫升，硫酸铝水溶液加完后，继续保温搅拌反应0.5小时，过滤，并用去离子水反复洗涤除去可溶性盐，干燥，粉碎，得到经由氢氧化铝和硅酸铝协同改性的白云石/凹凸棒土产品。产品中氢氧化铝与白云石/凹凸棒土的质量比为0.6：1，硅酸铝与白云石/凹凸棒土的质量比为0.4：1，测得产品的白度为88。
比较例2：
（1）向1895克的去离子水中加入5克六偏磷酸钠和100克白度为78的白云石/凹凸棒土粉体，用ME100 型高剪切混合乳化机高速（7000转/分钟）分散3小时，配制成质量百分含量为5%的白云石/凹凸棒土浆液；
（2）将步骤1所得的白云石/凹凸棒土浆液的温度调节并保持在50℃，用质量百分含量为8%的氢氧化钠水溶液，调节体系的pH值为10，一边搅拌，一边向浆液中并流滴加1.6摩尔/升的偏铝酸钠水溶液400毫升和0.4摩尔/升的硫酸铝水溶液800毫升，滴加过程保持体系pH不变，加完后，继续保温搅拌反应0.5小时，过滤，并用去离子水反复洗涤除去可溶性盐，干燥，粉碎，得到经由氢氧化铝改性的白云石/凹凸棒土产品。产品中氢氧化铝与白云石/凹凸棒土的质量比为1：1，测得产品的白度为85。
比较例3：
（1）向1895克的去离子水中加入5克六偏磷酸钠和100克白度为78的白云石/凹凸棒土粉体，用ME100 型高剪切混合乳化机高速（7000转/分钟）分散3小时，配制成质量百分含量为5%的白云石/凹凸棒土浆液；
（2）将步骤1所得的白云石/凹凸棒土浆液的温度升至90℃，先加入0.6摩尔/升的硅酸钠溶液1773毫升，边搅拌，边加入0.4摩尔/升的硫酸铝水溶液887毫升，硫酸铝水溶液加完后，继续保温搅拌反应0.5小时，过滤，并用去离子水反复洗涤除去可溶性盐，干燥，粉碎，得到经由硅酸铝改性的白云石/凹凸棒土产品。产品中硅酸铝与白云石/凹凸棒土的质量比为1：1，测得产品的白度为86。
Claims (8)
1.白云石/凹凸棒土组合物，在白云石/凹凸棒土表面分别沉积氢氧化铝和硅酸铝，利用氢氧化铝和硅酸铝协同增白改性白云石/凹凸棒土，得到高白度的白云石/凹凸棒土组合物，该白云石/凹凸棒土组合物由白云石/凹凸棒土、氢氧化铝和硅酸铝组成，组合物中氢氧化铝与白云石/凹凸棒土的质量比为0.3~0.6：1，硅酸铝与白云石/凹凸棒土的质量比为0.4~0.8：1；其特征在于该白云石/凹凸棒土组合物的制备方法包括如下步骤：
步骤1、白云石/凹凸棒土浆液的制备：向去离子水中加入分散剂和白云石/凹凸棒土，分散剂与白云石/凹凸棒土的质量比为0.01~0.05：1，分散处理0.5~3小时，制得质量百分含量为5%~30%的白云石/凹凸棒土浆液；
步骤2、氢氧化铝包覆：将步骤1所得的白云石/凹凸棒土浆液温度控制在50~70℃，用碱液调节体系的pH值为8~10，边搅拌，边并流加入0.4~1.6摩尔/升的偏铝酸钠水溶液和0.2~0.8摩尔/升的铝盐水溶液，维持体系的pH值不变；
步骤3、硅酸铝处理：将步骤2所得浆料的温度升至75~90℃，加入0.3~1.0摩尔/升的硅酸盐水溶液，边搅拌，边加入0.2~0.8摩尔/升的铝盐水溶液，铝盐水溶液加完后，继续保温搅拌反应0.5~3小时，过滤，洗涤，干燥，粉碎，得到经由氢氧化铝和硅酸铝协同改性和增白的白云石/凹凸棒土组合物。
2.根据权利要求1所述的白云石/凹凸棒土组合物，其特征在于：其中，步骤1所述的分散剂为六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵中的一种。
3.根据权利要求1所述的白云石/凹凸棒土组合物，其特征在于：其中，步骤1所述的分散处理是超声分散、砂磨分散和高剪切乳化机分散中的一种。
4.根据权利要求1所述的白云石/凹凸棒土组合物，其特征在于：其中，步骤2和步骤3所述的铝盐为硫酸铝、硝酸铝和氯化铝中的一种。
5.根据权利要求1所述的白云石/凹凸棒土组合物，其特征在于：其中，步骤2所述的偏铝酸钠水溶液和铝盐水溶液的加入量按它们完全反应所生成的氢氧化铝质量计，氢氧化铝与白云石/凹凸棒土的质量比为0.3~0.6：1。
6.根据权利要求1所述的白云石/凹凸棒土组合物，其特征在于：其中，步骤2所述的碱液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液和氨水中一种。
7.根据权利要求1所述的白云石/凹凸棒土组合物，其特征在于：其中，步骤3所述的硅酸盐为硅酸钠和硅酸钾中的一种。
8.根据权利要求1所述的白云石/凹凸棒土组合物，其特征在于：其中，步骤3所述的硅酸盐水溶液和铝盐水溶液的用量按它们完全反应所生成硅酸铝的质量计，硅酸铝与凹凸棒石的质量比为0.4~0.8：1。
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