CN102649820A - 一种超低粘羟丙基甲基纤维素醚的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超低粘羟丙基甲基纤维素醚的制备方法，投料甲苯600-1000克，异丙醇100-300克，片碱60-100克，水适量，40-100目细度纤维素粉100-110克，环氧丙烷20-40克，氯甲烷60-120克，硫酸或硝酸或盐酸0-10克。第一步在反应釜中进行纤维素粉的碱化、醚化，第二步洗涤离心，第三步酸化降解，第四步调节PH值4-8，脱水干燥粉碎，制得超低粘HPMC。本发明采用硫酸、硝酸或其它腐蚀性较弱的无机强酸来代替传统的卤代酸，极大减轻了设备的腐蚀，具有非常重要的意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种超低粘羟丙基甲基纤维素醚的制备方法。
背景技术
超低粘羟丙基甲基纤维醚的应用范围非常广泛，在药辅材料领域如胶囊、包衣、薄膜、粘合剂等行业内均有大量的需求。羟丙基甲基纤维素醚由天然纤维素经化学反应制成，在药辅材料尤其是在植物胶囊领域，相比源自动物蛋白朊的明胶，HPMC具有天然、绿色、环保等诸多优势。
发明内容
本发明涉及一种一种超低粘羟丙基甲基纤维素醚的制备方法，采用棉浆粕、木浆粕或其它纤维素为原料，成功地制取了超低粘羟丙基甲基纤维素醚，产品质量好、成本低。且采用硫酸、硝酸等无机强酸代替传统使用的盐酸等强腐蚀性卤代酸，大大减轻了设备腐蚀问题，提高了生产效率。
本发明是通过以下技术方案实现的：包括以下步骤：
1） 投料甲苯600-1000克、异丙醇100-300克、片碱60-100克、40-100目细度纤维素粉100-110克于水内溶解，于温度10-30℃活化1-5小时；
2）然后投入环氧丙烷20-40克和氯甲烷60-120克，温度10-30℃醚化反应1-3小时，升温至50-70℃醚化反应1-3小时，再升温至75-95℃醚化反应1-3小时；
3）醚化反应结束后，蒸馏回收溶剂至温度90-120℃，加入温度95℃以上水1000-4000克，充分搅拌洗涤；
4）将上述物料用小型离心机进行离心，得到滤饼240-260克；
5）将滤饼240-260克，硫酸或硝酸或盐酸0-10克，温度95℃以上水0-2000克，加入到反应器中，温度90-110℃反应0-5小时；
6）将PH值调至4-8，脱水、干燥、粉碎至100目，得到羟丙基甲基纤维素醚90-130克，粘度3-15mPas。
本发明所采用的原料纤维素粉，来自棉浆粕、木浆粕或其它纤维素经粉碎机粉碎至40-100目的粉末。
本发明采用硫酸、硝酸或其它腐蚀性较弱的无机强酸来代替传统的卤代酸，极大减轻了设备的腐蚀，具有非常重要的意义。
本发明主要针对制取的超低粘HPMC为3-15mPas。
具体实施方式
实施例1
1. 投料甲苯1000克，异丙醇200克，片碱100克，水适量，80目细度纤维素粉100克，于温度30℃活化2小时。
2. 投入环氧丙烷40克，氯甲烷120克，温度30℃醚化反应3小时，升温至70℃醚化反应3小时，再升温至95℃醚化反应3小时。
3. 醚化反应结束后，蒸馏回收溶剂至温度120℃。加入温度95℃以上水4000克，充分搅拌洗涤。
4. 将上述物料用小型离心机进行离心，得到滤饼240克。
5. 将滤饼240克，硫酸4克，温度95℃以上水2000克，加入到反应器中，温度90-110℃反应2小时。
6. 将PH值调至4-8，脱水、干燥、粉碎至100目，得到羟丙基甲基纤维素醚100克，粘度5mPas。
实施例2
1. 投料甲苯600克，异丙醇100克，片碱90克，水适量，60目细度纤维素粉100克，于温度10-30℃活化3小时。
2. 投入环氧丙烷20克，氯甲烷100克，温度20℃醚化反应2小时，升温至60℃醚化反应2小时，再升温至90℃醚化反应2小时。
3. 醚化反应结束后，蒸馏回收溶剂至温度110℃。加入温度95℃以上水2000克，充分搅拌洗涤。
4. 将上述物料用小型离心机进行离心，得到滤饼250克。
5. 将滤饼250克，30%盐酸10克，温度95℃以上水1000克，加入到反应器中，温度90-110℃反应3小时。
6. 将PH值调至4-8，脱水、干燥、粉碎至100目，得到羟丙基甲基纤维素醚105克，粘度4mPas。
实施例3
1. 投料甲苯900克，异丙醇150克，片碱95克，水适量，90目细度纤维素粉110克，于温度25℃活化4小时。
2. 投入环氧丙烷25克，氯甲烷105克，温度25℃醚化反应1小时，升温至65℃醚化反应1小时，再升温至85℃醚化反应1小时。
3. 醚化反应结束后，蒸馏回收溶剂至温度100℃。加入温度95℃以上水2500克，充分搅拌洗涤。
4. 将上述物料用小型离心机进行离心，得到滤饼260克。
5. 将滤饼260克，硝酸3克，加入到反应器中，温度90-110℃反应1小时。
6. 将PH值调至4-8，脱水、干燥、粉碎至100目，得到羟丙基甲基纤维素醚130克，粘度15mPas。
实施例4
1. 投料甲苯800克，异丙醇100克，片碱80克，水适量，50目细度纤维素粉100克，于温度10-30℃活化2小时。
2. 投入环氧丙烷25克，氯甲烷115克，温度20℃醚化反应2小时，升温至55℃醚化反应2小时，再升温至90℃醚化反应2小时。
3. 醚化反应结束后，蒸馏回收溶剂至温度110℃。加入温度95℃以上水2500克，充分搅拌洗涤。
4. 将上述物料用小型离心机进行离心，得到滤饼240克。
5. 将滤饼240克，硫酸2克、30%盐酸5克，温度95℃以上水1000克，加入到反应器中，温度90-110℃反应2小时。
6. 将PH值调至4-8，脱水、干燥、粉碎至100目，得到羟丙基甲基纤维素醚105克，粘度6mPas。
Claims (1)
1.一种超低粘羟丙基甲基纤维素醚的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1） 投料甲苯600-1000克、异丙醇100-300克、片碱60-100克、40-100目细度纤维素粉100-110克于水内溶解，于温度10-30℃活化1-5小时；
2）然后投入环氧丙烷20-40克和氯甲烷60-120克，温度10-30℃醚化反应1-3小时，升温至50-70℃醚化反应1-3小时，再升温至75-95℃醚化反应1-3小时；
3）醚化反应结束后，蒸馏回收溶剂至温度90-120℃，加入温度95℃以上水1000-4000克，充分搅拌洗涤；
4）将上述物料用小型离心机进行离心，得到滤饼240-260克；
5）将滤饼240-260克，硫酸或硝酸或盐酸0-10克，温度95℃以上水0-2000克，加入到反应器中，温度90-110℃反应0-5小时；
6）将PH值调至4-8，脱水、干燥、粉碎至100目，得到羟丙基甲基纤维素醚90-130克，粘度3-15mPas。
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