CN102639224A - 用于生产马来酸酐的管壳式反应器 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种通过非均相催化气相氧化包含每分子具有至少4个碳原子的烃类的进料料流而制备马来酸酐的***，所述***包括：具有反应管管束的反应器，在所述管束中引入有在其上进行进料料流与含氧气体料流的放热反应的固态催化剂；以及一个或多个泵和一个或多个热交换器，其位于所述反应器外部并且借助其通过使盐熔体流过反应管之间的中间反应空间并吸收反应热而形成传热介质，其中所述盐熔体的温度为350-480°C，其特征在于所述反应管由包含至少0.5重量%铬或至少0.25重量%钼或至少0.5重量%铬和至少0.25重量%钼的耐热合金钢制成。

Description

用于生产马来酸酐的管壳式反应器
本发明涉及一种包括通过借助含氧气体在挥发性含磷化合物存在下在包含钒、磷和氧的催化剂上非均相催化气相氧化具有至少4个碳原子的烃类而制备马来酸酐(下文简称为MAn)的管壳式反应器的设备。
MAn主要用于生产不饱和聚酯树脂，该树脂用作建筑和汽车工业中的复合材料。此外，MAn为γ-丁内酯、四氢呋喃和1,4-丁二醇合成中的重要中间体，后者又用作溶剂或例如进一步加工而形成聚合物如聚四氢呋喃或聚乙烯基吡咯烷酮。
通过借助氧在管壳式反应器中在固态催化剂上非均相催化气相氧化具有至少4个碳原子的烃类而制备Man是公知的且例如描述于Ullmann′sEncyclopedia of Industrial Chemistry，第6版，1999电子版，章“MALEICACID AND FUMARIC ACID-Maleic Anhydride”。苯或C4烃类如1,3-丁二烯、正丁烯或正丁烷通常用于该目的。
优选使用包含钒、磷和氧作为活性组成的固态催化剂。
以未促进或促进形式使用包含钒、磷和氧的催化剂，在下文称为“VPO催化剂”。
在该类VPO催化剂上烃类转化为Man以强放热方式进行。
这些气相反应通常在390-500°C的反应温度下进行。
可以以工业规模在其中实施这些强放热非均相催化气相反应的反应器例如描述于EP 1 882 518 A2。
这些为管壳式反应器，其中填充有VPO催化剂的反应管垂直排列且传热介质绕着反应管外侧流动。
为了控制强放热气相反应在反应管中的温度，使用例如包含液态盐熔体的传热介质。已发现具有优选低共熔组成的碱金属硝酸盐和碱金属亚硝酸盐，例如硝酸钾、亚硝酸钠和硝酸钠的混合物特别有用。
尽管在至多620°C的温度下使用该盐熔体是可行的，但是盐熔体的温度限制为约450-480°C。这考虑到盐混合物的热稳定性以及就使烃类气相氧化而生产MAn的反应条件而言的要求。
由于在MAn生产方法中必须要求盐熔体温度范围为350-480°C的连续基础，用于构建管壳式反应器的材料及其必要的外部设备如热交换器和泵必须满足特定要求。
用于制备MAn的管壳式反应器的反应管迄今为止由耐热非合金钢，即仅包含铁和碳以及此外来自钢生产方法中的常见携带元素，尤其是磷、硫和硅，但不含有意添加的合金元素的钢制成。根据EN 10216-2或EN 10217-2核准操作温度为至多480°C的耐热非合金钢St 35.8或St 37.8常用作用于制备MAn的管壳式反应器的反应管的材料。因此，这些材料应能在常用于MAn反应器中的盐熔体的约350-480°C，优选380-440°C，特别优选约390-430°C的温度下无问题使用而不使其机械性能变劣。
然而，在其反应管由以上耐热非合金钢生产的MAn反应器的操作中，已观察到温度-和时间依赖性损害，这导致强度值，尤其是蠕变强度显著劣化且不能归因于蠕变损害。
根据以上描述，本发明目的是提供制备一种用于制备Man且包括管壳式反应器的设备，其不具有以上缺点且尤其显示出提高的蠕变强度。
该目的通过一种通过气相氧化包含每分子具有至少4个碳原子的烃类的进料料流而制备MAn的设备实现，所述设备包括：具有反应管管束的反应器，在所述管束中引入有用含氧气体料流在其上进行进料料流的放热反应的固态催化剂；以及一个或多个泵和一个或多个热交换器，其位于所述反应器外部并且借助其通过使盐熔体流过所述反应器中反应管之间的中间空间并吸收反应热而形成传热介质，其中所述盐熔体的温度为350-480°C，其中所述反应管由耐热合金钢制成，所述耐热合金钢包含至少0.5重量%铬或至少0.25重量%钼或至少0.5重量%铬和至少0.25重量%钼。
对350-480°C的上述温度范围而言，已发现加入至少0.5重量%比例，即0.5重量%或更大比例的合金元素铬和/或加入至少0.25重量%比例，即0.25重量%或更大比例的合金元素钼能够避免在机械性能，尤其是蠕变强度中观察到显著的时间-和温度依赖性劣化。
如果反应管由包含至少0.5重量%铬和/或至少0.25重量%钼的耐热合金钢制成，则尤其可保证该设备具备通常而言足够的蠕变强度，只要与由优选包含碱金属硝酸盐和碱金属亚硝酸盐的盐熔体形成的传热介质接触的所述设备的其他组件，尤其是其中固定有，尤其是焊接有催化剂的管的管板和位于反应器外部的一个或多个热交换器由包含至少0.25重量%钼的耐热钢制成。用于此目的的合适材料例如为材料16Mo3。
在优选实施方案中，除了反应管外，与由盐熔体形成的传热介质接触的设备的所有其他组件也由包含至少0.5重量%铬或至少0.25重量%钼或至少0.5重量%铬和至少0.25重量%钼的耐热合金钢制成。
流过反应器中反应管之间的中间空间并吸收反应热的盐熔体温度为350-480°C，优选380-440°C，特别优选390-430°C。
引入反应管并在其上通过与含氧气体料流反应进行包含每分子具有至少4个碳原子的烃类的进料料流的非均相催化气相氧化的固态催化剂优选包含钒、磷和氧作为活性组成(称为VPO催化剂)。如果使用VPO催化剂，则进料料流通常包含挥发性含磷化合物。
作为传热介质通过反应器中反应管之间的中间空间的盐熔体，优选使用包含碱金属硝酸盐和碱金属亚硝酸盐的盐熔体。特别优选使用具有低共熔组成，即例如包含53重量%硝酸钾、40重量%亚硝酸钠和此外7重量%硝酸钠的盐熔体。
不含***盘的抗压力脉冲反应器尤其也可以用于本发明设备中。
尽管破坏机理的详情未知，但发现使用必须包含至少0.5重量%铬或至少0.25重量%钼或至少0.5重量%铬和至少0.25重量%钼的耐热合金钢能够避免在反应管的机械性能中观察到的显著劣化，该劣化导致必须过早替换用于MAn生产的管壳式反应器。
本发明就制备MAn的设备的具体构造而言并无限制。
可适用于所有MAn装置，其中在具有反应管管束的管壳式反应器中制备MAn，其中将固态催化剂，优选VPO催化剂引入反应管并将包含每分子具有至少4个碳原子的烃类和优选挥发性含磷化合物的进料料流以及包含分子氧的气体料流相对于盐熔体流动方向并流或对流通过催化剂。
使由盐熔体形成的传热介质通过壳内的空间，即反应管之间的中间空间以除去强放热反应的反应热。已发现在此处碱金属硝酸盐和碱金属亚硝酸盐的混合物特别有用。
盐熔体借助一个或多个泵传输通过管壳式反应器的壳内空间并通过一个或多个外部热交换器，尤其是盐浴冷却器、蒸汽过热器和电加热器。
在本发明的设备中，优选与盐熔体接触的该设备的所有组件，尤其是反应管、反应器壳、其中焊接有反应管的管板以及一个或多个传输盐熔体的泵和一个或多个位于反应器外部且其中通有盐熔体的热交换器，尤其是盐浴冷却器、蒸汽过热器和电加热器，均由包含至少0.5重量%铬或至少0.25重量%钼或至少0.5重量%铬和至少0.25重量%钼的材料制成。
优选使用除至少0.5重量%铬或至少0.25重量%钼或至少0.5重量%铬和至少0.25重量%钼以外还包含一种或多种其他合金元素钛、铌和钒的耐热合金钢。
这些例如优选为对应于由耐热钢制成的焊接管的标准EN 10217-2或由耐热钢制成的无缝管的EN 10216-2的材料且由材料缩写16Mo3、13CrMo4-5、10CrMo9-10或X6CrNiTi18-10表示且分别具有相应的EN材料号1.5415、1.7335、1.7380和1.4541。
该设备可优选包含其中时空产率借助多区域构造而优化的反应器，即反应器具有两个或更多个具有不同活性的催化剂和/或由盐熔体形成的不同温度的传热介质的连续反应区。
该设备例如由DE-A 100 11 309已知：其包含具有至少2个连续冷却的反应区的管壳式反应器单元，其中第一反应区的温度为350-450°C，且第二反应区的温度和任意其他反应区的温度为350-480°C，且最热反应区和最冷反应区之间的温差为至少2°C。
这里术语管壳式反应器单元指包含至少一个管壳式反应器的单元。
术语反应区指位于管壳式反应器内且包含催化剂并且其中温度保持为均一值的区域。如果该温度并非在所有位置都精确相同，则该术语指沿着反应区的温度数均值。第一、第二或其他反应区在每种情况为沿气体流动方向的第一、第二或其他反应区。
正如MAn方法中常见的那样，合适的烃类为具有至少4个碳原子的脂族和芳族饱和和不饱和烃类，例如1,3-丁二烯、1-丁烯、2-顺式丁烯、2-反式丁烯、正丁烷、C4混合物、1,3-戊二烯、1-戊烯、2-顺式戊烯、2-反式戊烯、正戊烷、环戊二烯、二环戊二烯、环戊烯、环戊烷、C5混合物、己烯、己烷、环己烷和苯。优选使用1-丁烯、2-顺式丁烯、2-反式丁烯、正丁烷、苯或其混合物。特别优选使用正丁烷，例如以纯正丁烷或以含正丁烷的气体和液体中的组分使用正丁烷。所用正丁烷可以例如源于天然气、蒸汽裂化器或FCC装置。
所用氧化剂为包含分子氧的气体，例如空气、合成空气、富含氧的气体或“纯”氧，即例如来自空气分馏的氧。
为了保证长催化剂操作寿命，以及转化率、选择性、产率、在催化剂上的空间速度和时空产率的进一步提高，通常将挥发性含磷化合物以受控量的方式引入反应气体中。优选使用磷酸三(C1-C4烷基)酯。含磷化合物的所需量取决于各种参数，例如催化剂的类型和量，或者例如设备中的温度，并且必须适合用于各体系。优选0.2-20ppm体积，特别优选0.5-5ppm体积的含量。
用于本发明方法的优选催化剂为其中活性组成包含钒、磷和氧的所有那些催化剂。因此，可以使用例如不包含任何助催化剂的催化剂，例如如US 5,275,996、US 5,641,722、US 5,137,860、US 5,095,125、US 4,933,312或EP-A-0 056 901所述。
就本发明方法中催化剂的使用而言，各种方案是可能的。在最简单的情况下，管壳式反应器单元的所有反应区均装有相同的催化剂床。为了该目的，催化剂床为平均每单位体积具有相同组成和相同活性的催化剂材料。催化剂床可以由相同催化剂的成型体、不同催化剂的混合物的成型体或混有惰性材料，即“稀释的”(相同催化剂或不同催化剂的混合物)成型体。在第二方案中，在不同反应区使用不同催化剂床。因此，第一反应区或一个或多个前反应区使用较低活性的催化剂床和一个或多个随后的反应区使用较高活性的催化剂床可能是有利的。此外，还可在一个或相同反应区内使用各种催化剂床。在该方案中，在反应器入口附近使用较低活性催化剂床并在其下游使用较高活性的催化剂床也可能是有利的。
各反应区可以在多区管壳式反应器中的一个管壳式反应器或串联连接且又可包含一个或多个反应区的多个管壳式反应器中实现。对本发明而言，多区管壳式反应器为包含至少两个传热介质的循环并使得可在各反应区域中以目标方式设定不同温度的管壳式反应器。
下文通过实施例阐述本发明。
实施例：
Figure BDA00001617883700061
实施例描述：
在来自已运行约76 000小时的MAn反应器且由材料St 37.8制成的管的常规测试中，发现在拉伸测试中测定的机械性能低于标准所要求的最小值。微结构检测显示该强度降低的原因为不能归因于蠕变损害的材料的温度诱发结构变化。然后将管在反应器中不同位置取出并以相同方式检测。上述材料变化可以在所有检测管中探测到。
由于该发现，将管的检测扩展至在相同温度范围下运行，但运行不同时间的其他反应器。同样，在所示温度范围内对具有由其他材料制成的管的中试反应器进行检测。首先，发现所述材料效果不仅为温度依赖性的，而且为时间依赖性的且可由此推断出材料St 37.8的损害随时间增大。其次，发现该材料的上述不利变化仅在非合金钢情况下在所示温度范围内存在，但在包含至少0.5重量%和/或至少0.25重量% Mo的钢的情况下则不存在。基于检测结果，非合金钢不适合用于其中通常的主导运行温度>400°C的MAn反应器。相反，包含至少0.5% Cr和/或至少0.25% Mo的钢合金是合适的。

Claims (11)

1.一种通过非均相催化气相氧化包含每分子具有至少4个碳原子的烃类的进料料流而制备马来酸酐的设备，所述设备包括：具有反应管管束的反应器，在所述管束中引入有用含氧气体料流在其上进行进料料流的放热反应的固态催化剂；以及一个或多个泵和一个或多个热交换器，其位于所述反应器外部并且借助其通过使盐熔体流过所述反应器中反应管之间的中间空间并吸收反应热而形成传热介质，其中所述盐熔体的温度为350-480°C，其中所述反应管由包含至少0.5重量%铬或至少0.25重量%钼或至少0.5重量%铬和至少0.25重量%钼的耐热合金钢制成。
2.根据权利要求1的设备，其中所述进料料流包含挥发性含磷化合物且所述固态催化剂包含钒、磷和氧。
3.根据权利要求1或2的设备，其中所述盐熔体的温度为380-440°C。
4.根据权利要求1-3中任一项的设备，其中所述盐熔体包含碱金属硝酸盐和碱金属亚硝酸盐。
5.根据权利要求1-4中任一项的设备，其中所述盐熔体具有硝酸钾、亚硝酸钠和硝酸钠的混合物的低共熔组成，尤其是所述盐熔体包含53重量%硝酸钾、40重量%亚硝酸钠和7重量%硝酸钠。
6.根据权利要求1-5中任一项的设备，其中将正丁烷用作烃。
7.根据权利要求2-5中任一项的设备，其中将磷酸三(C1-C4烷基)酯用作挥发性含磷化合物。
8.根据权利要求1-7中任一项的设备，其中除了反应管外，与作为传热介质的盐熔体接触的所述设备的所有其他组件也由包含至少0.5重量%铬或至少0.25重量%钼或至少0.5重量%铬和至少0.25重量%钼的耐热合金钢制成。
9.根据权利要求1-8中任一项的设备，其中所述耐热合金钢额外包含一种或多种合金元素钛、铌和钒。
10.根据权利要求1-9中任一项的设备，其中管壳式反应器具有两个或更多个具有不同活性的固态催化剂和/或由盐熔体形成的不同温度的传热介质的连续反应区。
11.根据权利要求1-10中任一项的设备，其中所述反应管和合适的话除所述反应管之外，与作为传热介质的盐熔体接触的所述设备的所有其他组件均由如下耐热合金钢中的一种制成：材料缩写16Mo3，对应于EN材料号1.5415；材料缩写13CrMo4-5，对应于EN材料号1.7335；或材料缩写10CrMo9-10，对应于EN材料号1.7380；或材料缩写X6CrNiTi18-10，对应于EN材料号1.4541。
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