CN102634106B - 一种氧化石墨烯纳米带/极性橡胶复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化石墨烯纳米带/极性橡胶复合材料的制备方法，采用高锰酸钾氧化多壁碳纳米管的方法制备氧化石墨烯纳米带，然后在有机溶剂中用超声波分散氧化石墨烯纳米带，用溶液共混法得到氧化石墨烯纳米带/极性橡胶混合液，真空干燥后加入硫化剂，进一步通过双辊筒开炼机混合、平板硫化机成型，制备出氧化石墨烯纳米带/极性橡胶复合材料。与现有技术相比，本发明制备工艺简单，反应温度较低，易于控制，能耗低，成本低，得到的氧化石墨烯纳米带/极性橡胶复合材料具有良好的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备方法，尤其是涉及一种氧化石墨烯纳米带/极性橡胶复合材料的制备方法。
背景技术
石墨烯是单原子厚度的碳原子层，它可以看作富勒烯、碳纳米管、石墨的基本单元。石墨烯作为一种纳米材料，具有优异的力学性能、热性能以及吸附性能，如高杨氏模量(约1100GPa)、热导率(约5000J·(m·K·s)-1)、载流子迁移率(2×105cm2·(V·s)-1)以及比表面积(理论计算值2630m2·g-1)等。但是，由于石墨烯材料本身缺乏有效的带隙，使其在电子器件的应用受到了限制。然而，石墨烯纳米带由于量子限域效应和边缘效应而拥有能隙，具有半导体性能，这种独特的性质使其近年来受到高度关注。
石墨烯纳米带，是在二维石墨烯平面的基础上，经过一定的剪切而形成的带状结构。石墨烯纳米带能够由碳纳米管作为原料来制备。斯坦福大学的Jiao等人用等离子体刻蚀多壁碳纳米管的方法制备出高产率、边缘光滑、宽度可控的石墨烯纳米带(Nature，2009，458，877-880)。莱斯大学的Dmitry等人用溶液氧化法制备产率接近100％的石墨烯纳米带(Nature，2009，458，872-876)。该方法为石墨烯纳米带的大批量生产创作了条件，这也为实验室大规模研究和工业生产奠定了基础。
石墨烯纳米带可以作为补强填料提高塑料的力学性能。0.2wt％氧化石墨烯纳米带使聚乙烯醇的拉伸模量提高35.6％，最大应力提高41.9％(Journal of PhysicalChemistry C，2010，114，19621-19628)。与多壁碳纳米相比较，石墨烯纳米带能够更有效地提高环氧树脂的应力传递效率，从而提高了杨氏模量和拉伸强度(ACS Nano，2010，4，7415-7420)。研究表明由多壁碳纳米管制得的石墨烯纳米带是塑料复合材料的一种高性能补强填料，其性能能媲美单壁碳纳米管，而成本比单壁碳纳米管低一个数量级。
然而，已报道的石墨烯纳米带/橡胶复合材料，目前只有硅橡胶。Ayrat Dimiev等人制备了低损耗高介电常数的石墨烯纳米带/硅橡胶复合材料(ACS AppliedMaterials & Interfaces，2011，3，4657-4661)。目前也未见石墨烯纳米带/橡胶复合材料力学性能的文献报道。石墨烯纳米带具有独特的几何结构，并且比表面积比多壁碳纳米管大，能增大与橡胶基体的接触面积。另外，氧化石墨烯纳米带含有大量的含氧基团，如羟基、羧基、环氧基，在极性橡胶基体中可产生氢键而增加填料与基体的界面结合力，从而可以获得良好的补强效果。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种氧化石墨烯纳米带/极性橡胶复合材料的制备方法，采用高锰酸钾氧化多壁碳纳米管的方法制备氧化石墨烯纳米带，然后用溶液共混法将氧化石墨烯纳米带和极性橡胶进行混合，通过机械搅拌及超声波分散的方法，使氧化石墨烯纳米带呈均匀分散状态。真空干燥后加入硫化剂，进一步通过双辊筒开炼机混合、平板硫化机成型，制备出具有良好的力学性能的氧化石墨烯纳米带/极性橡胶复合材料。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
氧化石墨烯纳米带/极性橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)氧化石墨烯纳米带的制备
溶液氧化法：碳纳米管在浓硫酸中用高锰酸钾进行氧化，温度为55～80℃，反应时间为2～5小时，反应条件优选缓慢升温至70℃，并在70℃保持1小时，然后在冰浴中加入过氧化氢水溶液进行稀释，过氧化氢的浓度为0.1～10wt％，优选1wt％，再用盐酸、去离子水进行抽滤清洗至中性，盐酸的浓度为1～15wt％，优选10wt％，清洗次数优选3次盐酸清洗，3次去离子水清洗，接着用冷冻干燥机进行干燥，至恒重，冻干机温度为-70～-40℃，冻干时间为5～10天，获得氧化石墨烯纳米带。
其中，碳纳米管类型为单壁，双壁或多壁，由于价格优势，优选多壁碳纳米管；浓硫酸(98％)的用量为1g碳纳米管用50～10000ml浓硫酸，优选100～1000ml；高锰酸钾的用量为碳纳米管用量的100wt％～500wt％，为提高氧化度，优选400wt％～500wt％。
(2)氧化石墨烯纳米带/极性橡胶复合材料的制备
a、溶液共混：将氧化石墨烯纳米带置于有机溶剂中机械搅拌并超声波分散，搅拌时间为5～24小时，优选8～15小时，超声功率为50～450W，超声时间为0.5～3小时，优选超声功率90W，超声时间1～2小时，获得氧化石墨烯纳米带分散液。将极性橡胶置于四氢呋喃中，用机械搅拌促进其溶解，获得极性橡胶溶液。然后将氧化石墨烯纳米带分散液和极性橡胶溶液进行混合，搅拌时间为10～24小时，超声时间为0.5～1小时，优选搅拌时间10～15小时，超声时间0.5小时。
其中，氧化石墨烯纳米带的加入量为0.1～10份，优选0.1～2份；极性橡胶为乙烯醋酸乙烯酯橡胶、氢化羧基丁腈橡胶、丁腈橡胶、氢化丁腈橡胶中的至少一种；有机溶剂为四氢呋喃，N，N-二甲基甲酰胺或其他能均匀分散氧化石墨烯纳米带的溶剂。
b、真空干燥：将氧化石墨烯纳米带/极性橡胶混合液浇注成膜，用真空烘箱进行干燥，至恒重，温度为50～150℃，时间为6～24小时，若溶剂为四氢呋喃，优选60℃，若溶剂为N，N-二甲基甲酰胺，优选90℃，得到氧化石墨烯纳米带/极性橡胶薄膜；
c、熔融共混：用丙酮溶解硫化剂，滴加在上述氧化石墨烯纳米带/极性橡胶薄膜上，硫化剂1～5重量份，待丙酮挥发完全，在室温下于双辊筒开炼机上混炼2～5min，出片。胶料停放一天后进行硫化成型。
其中，硫化剂为过氧化二异丙苯。硫化剂、硫化助剂均为本领域技术人员公认的技术，可配合使用，其前提条件是这些助剂对本发明的目的的实现以及本发明的优良效果的取得不产生不利影响。
d、硫化成型：用平板硫化机进行模压成型，硫化压力为10～20MPa，优选15MPa，硫化时间为正硫化时间，硫化温度为150～180℃，优选170℃，制备出氧化石墨烯纳米带/极性橡胶复合材料。
氧化石墨烯纳米带/极性橡胶复合材料可用于电线电缆、汽车、航空、石油等行业中。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明采用溶液共混和熔融共混相结合的方法使氧化石墨烯纳米带均匀分散在极性橡胶中，获得高质量的产品；
(2)本发明的制备工艺简单，反应温度较低，易于控制，能耗低，成本低；
(3)本发明只需在极性橡胶基体中加入低填充量(0.2～0.5份)的氧化石墨烯纳米带，便可使极性橡胶的拉伸强度提高30～60％。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
下列实施例和比较例中的材料的力学性能测试在SANS-Power Test拉力试验机上进行，拉伸强度按GB/T 528-1998测试，测试条件：拉伸速率为500mm/min，测试温度为23℃，拉伸样条为哑铃型，长7.5mm，宽4mm。
实施例和比较例所用材料如下：
多壁碳纳米管(MWNT)：NC 7000，Nanocyl公司，平均直径为9.5nm，平均长度为1.5μm，纯度为90％，比表面积为250～300m2/g。
乙烯醋酸乙烯酯橡胶(EVM)：Levapren，德国Lanxess GmbH公司，门尼粘度ML(1+4)100℃＝60，醋酸乙烯(VA)含量为70wt％。
氢化羧基丁腈橡胶(HXNBR)：KA 8889，Therban XT VP公司，门尼粘度ML(1+4)100℃＝77±7，丙烯腈含量为33％，羧基含量为5％，残留双键为3.5％。
其余材料均为市售。
实施例1-4和比较例1-2按表1和表2中的配方实行。
表1氧化石墨烯纳米带(uCNT)/EVM复合材料的配方(重量份数)
注：硫化剂为过氧化二异丙苯(DCP)
表2uCNT/HXNBR复合材料的配方(重量份数)
实施例1
将2g多壁碳纳米管和200ml浓硫酸加入到烧杯中，搅拌1小时，然后置于冰浴中并缓慢加入10g高锰酸钾，温度保持在10℃以下，然后在室温下搅拌1小时，接着在油浴中加热，55℃反应0.5小时，60℃反应1小时，65℃反应1小时，并在70℃保持1小时，然后在冰浴中加入500ml过氧化氢水溶液(含6ml 30％过氧化氢)进行稀释，再用10wt％盐酸清洗3次、去离子水清洗3次至中性，用孔径为0.45μm的混纤微滤膜进行抽滤，接着用冷冻干燥机进行干燥，至恒重，冻干机温度为-55℃，冻干时间为7天，获得氧化石墨烯纳米带。
取0.10g氧化石墨烯纳米带置于100ml N，N-二甲基甲酰胺中机械搅拌2小时，超声波分散2小时，超声功率为90W，再搅拌10小时，获得氧化石墨烯纳米带分散液。将5g乙烯醋酸乙烯酯橡胶置于50ml四氢呋喃中，机械搅拌24小时，获得乙烯醋酸乙烯酯橡胶溶液。然后将氧化石墨烯纳米带分散液和乙烯醋酸乙烯酯橡胶溶液进行混合，搅拌4小时，超声波分散0.5小时，再搅拌5小时。氧化石墨烯纳米带/乙烯醋酸乙烯酯橡胶混合液用真空烘箱于90℃干燥，至恒重。用0.5ml丙酮溶解0.10g过氧化二异丙苯，滴加在氧化石墨烯纳米带/乙烯醋酸乙烯酯橡胶薄膜上，待丙酮挥发完全，在室温下于双辊筒开炼机上混炼2～5min，出片。胶料停放一天后，在平板硫化机上模压成型，硫化压力为15MPa，硫化时间为20min，硫化温度为170℃，制备出氧化石墨烯纳米带/乙烯醋酸乙烯酯橡胶复合材料。最后裁出哑铃型试样用于力学性能测试。
实施例2
氧化石墨烯纳米带的制备以及氧化石墨烯纳米带/乙烯醋酸乙烯酯橡胶复合材料的制备方法与实施例1相同。
不同的是实施例1加入的氧化石墨烯纳米带为0.2份，而实施例2加入0.5份，制备氧化石墨烯纳米带分散液的具体步骤如下：取0.25g氧化石墨烯纳米带置于250ml N，N-二甲基甲酰胺中机械搅拌2小时，超声波分散2小时，超声功率为90W，再搅拌10小时，获得氧化石墨烯纳米带分散液。
实施例3
氧化石墨烯纳米带的制备以及氧化石墨烯纳米带/极性橡胶复合材料的制备方法与实施例1相同。
不同的是实施例3中的极性橡胶是氢化羧基丁腈橡胶，具体步骤如下：将5g氢化羧基丁腈橡胶置于60ml四氢呋喃中，机械搅拌24小时，获得氢化羧基丁腈橡胶溶液。然后将氧化石墨烯纳米带分散液和氢化羧基丁腈橡胶溶液进行混合并真空干燥。用0.5ml丙酮溶解0.15g过氧化二异丙苯，滴加在氧化石墨烯纳米带/氢化羧基丁腈橡胶薄膜上，进一步混炼出片、硫化成型，制备出氧化石墨烯纳米带/氢化羧基丁腈橡胶复合材料。
实施例4
氧化石墨烯纳米带的制备以及氧化石墨烯纳米带/氢化羧基丁腈橡胶复合材料的制备方法与实施例3相同，氧化石墨烯纳米带分散液的制备与实施例2相同。
比较例1
将5g乙烯醋酸乙烯酯橡胶置于50ml四氢呋喃中，机械搅拌28小时，超声0.5小时，再搅拌5小时，获得乙烯醋酸乙烯酯橡胶溶液。真空干燥、混炼工艺、硫化成型的条件与实施例1相同。
比较例2
将5g氢化羧基丁腈橡胶置于60ml四氢呋喃中，机械搅拌28小时，超声0.5小时，再搅拌5小时，获得乙烯醋酸乙烯酯橡胶溶液。真空干燥、混炼工艺、硫化成型的条件与实施例3相同。
表3EVM与本发明制备的uCNT/EVM复合材料力学性能的比较
表4HXNBR与本发明制备的uCNT/HXNBR复合材料力学性能的比较
从表3和表4可见，在实施例1和实施例2中，只需加入低填充量(0.2和0.5份)的氧化石墨烯纳米带，能使乙酸醋酸乙烯酯橡胶的拉伸强度提高30％，在实施例3和实施例4中，氢化羧基丁腈橡胶的拉伸强度相对于比较例2分别提高了60％和50％。说明采用本发明的氧化石墨烯纳米带/极性橡胶的制备方法在低填料添加量下便能获得良好的力学性能。
实施例5
氧化石墨烯纳米带/丁腈橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)氧化石墨烯纳米带的制备
溶液氧化法：多壁碳纳米管在浓硫酸(98％)中用高锰酸钾进行氧化，高锰酸钾的用量为碳纳米管用量的100％，控制温度为55℃，反应时间为5小时，然后在冰浴中加入过氧化氢水溶液进行稀释，过氧化氢的浓度为0.1wt％，再用盐酸、去离子水进行抽滤清洗至中性，盐酸的浓度为1wt％，接着用冷冻干燥机进行干燥，至恒重，冻干机温度为-70℃，冻干时间为5天，获得氧化石墨烯纳米带。
(2)氧化石墨烯纳米带/丁腈橡胶复合材料的制备
a、溶液共混：将0.1重量份的氧化石墨烯纳米带置于四氢呋喃中机械搅拌并超声波分散，搅拌时间为5小时，并且控制超声功率为450W，超声时间为3小时，获得氧化石墨烯纳米带分散液。将100重量份的丁腈橡胶置于四氢呋喃中，用机械搅拌促进其溶解，获得丁腈橡胶溶液。然后将氧化石墨烯纳米带分散液和丁腈橡胶溶液进行混合，控制机械搅拌时间为10小时，超声搅拌时间为0.5小时。
b、真空干燥：将氧化石墨烯纳米带/丁腈橡胶混合液浇注成膜，用真空烘箱进行干燥，至恒重，烘干温度为50℃，时间为24小时，得到氧化石墨烯纳米带/丁腈橡胶薄膜。
c、熔融共混：用丙酮溶解过氧化二异丙苯，滴加在上述氧化石墨烯纳米带/丁腈橡胶薄膜上，过氧化二异丙苯的加入量为1重量份，待丙酮挥发完全，在室温下于双辊筒开炼机上混炼2min，出片。胶料停放一天后进行硫化成型。
d、硫化成型：用平板硫化机进行模压成型，硫化压力为10MPa，硫化时间为正硫化时间，硫化温度为150℃，制备出氧化石墨烯纳米带/丁腈橡胶复合材料，可用于汽车、航空、石油等行业中。
实施例6
氧化石墨烯纳米带/氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)氧化石墨烯纳米带的制备
溶液氧化法：单壁碳纳米管在浓硫酸中用高锰酸钾进行氧化，高锰酸钾的用量为碳纳米管用量的400％，缓慢升温至70℃，反应时间为3小时，并在70℃再保持1小时，然后在冰浴中加入1wt％的过氧化氢水溶液进行稀释，再用10wt％的盐酸、去离子水进行抽滤清洗3次至中性，接着用冷冻干燥机进行干燥，至恒重，冻干机温度为-50℃，冻干时间为8天，获得氧化石墨烯纳米带。
(2)氧化石墨烯纳米带/极性橡胶复合材料的制备
a、溶液共混：将1重量份的氧化石墨烯纳米带置于四氢呋喃中机械搅拌并超声波分散，搅拌时间为8小时，并且控制超声功率为90W，超声1小时获得氧化石墨烯纳米带分散液。将100重量份的氢化丁腈橡胶胶置于四氢呋喃中，用机械搅拌促进其溶解，获得氢化丁腈橡胶溶液。然后将氧化石墨烯纳米带分散液和氢化丁腈橡胶溶液进行混合，控制机械搅拌时间为10小时，超声搅拌时间为0.5小时。
b、真空干燥：将氧化石墨烯纳米带/氢化丁腈橡胶混合液浇注成膜，用真空烘箱进行干燥，至恒重，温度为60℃，时间为12小时，得到氧化石墨烯纳米带/氢化丁腈橡胶薄膜；
c、熔融共混：用丙酮溶解过氧化二异丙苯，滴加在上述氧化石墨烯纳米带/氢化丁腈橡胶薄膜上，过氧化二异丙苯的加入量为2重量份，待丙酮挥发完全，在室温下于双辊筒开炼机上混炼2～5min，出片。胶料停放一天后进行硫化成型。
d、硫化成型：用平板硫化机进行模压成型，硫化压力为15MPa，硫化时间为正硫化时间，硫化温度为170℃，制备出氧化石墨烯纳米带/氢化丁腈橡胶复合材料，可用于电线电缆、汽车、航空、石油等行业中。
实施例7
氧化石墨烯纳米带/丁腈橡胶/氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)氧化石墨烯纳米带的制备
溶液氧化法：碳纳米管在浓硫酸中用高锰酸钾进行氧化，高锰酸钾的用量为碳纳米管用量的400％，温度为70℃，反应时间为5小时，然后在冰浴中加入1wt％的过氧化氢水溶液进行稀释，再用10wt％的盐酸、去离子水进行抽滤清洗至中性，接着用冷冻干燥机进行干燥，至恒重，冻干机温度为-60℃，冻干时间为6天，获得氧化石墨烯纳米带。
(2)氧化石墨烯纳米带/丁腈橡胶/氢化丁腈橡胶复合材料的制备
a、溶液共混：将2重量份的氧化石墨烯纳米带置于N，N-二甲基甲酰胺中机械搅拌并超声波分散，搅拌时间为15小时，超声功率为200W，超声时间为2小时，获得氧化石墨烯纳米带分散液。将100重量份的丁腈橡胶/氢化丁腈橡胶共混物置于四氢呋喃中，用机械搅拌促进其溶解，获得丁腈橡胶/氢化丁腈橡胶溶液。然后将氧化石墨烯纳米带分散液和丁腈橡胶/氢化丁腈橡胶溶液进行混合，控制机械搅拌时间为15小时，超声搅拌时间为0.5小时。
b、真空干燥：将氧化石墨烯纳米带/丁腈橡胶/氢化丁腈橡胶混合液浇注成膜，用真空烘箱进行干燥，至恒重，温度为90℃，时间为12小时，得到氧化石墨烯纳米带/丁腈橡胶/氢化丁腈橡胶薄膜；
c、熔融共混：用丙酮溶解过氧化二异丙苯，滴加在上述氧化石墨烯纳米带/极性橡胶薄膜上，过氧化二异丙苯的加入量为5重量份，待丙酮挥发完全，在室温下于双辊筒开炼机上混炼5min，出片。胶料停放一天后进行硫化成型。
d、硫化成型：用平板硫化机进行模压成型，硫化压力为15MPa，硫化时间为正硫化时间，硫化温度为170℃，制备出氧化石墨烯纳米带/丁腈橡胶/氢化丁腈橡胶复合材料，可用于电线电缆、汽车、航空、石油等行业中。
实施例8
氧化石墨烯纳米带/乙烯醋酸乙烯酯橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)氧化石墨烯纳米带的制备
溶液氧化法：碳纳米管在浓硫酸中用高锰酸钾进行氧化，高锰酸钾的用量为碳纳米管用量的500％，温度为80℃，反应时间为2小时，然后在冰浴中加入10wt％的过氧化氢水溶液进行稀释，再用15wt％的盐酸、去离子水进行抽滤清洗至中性，接着用冷冻干燥机进行干燥，至恒重，冻干机温度为-40℃，冻干时间为10天，获得氧化石墨烯纳米带。
(2)氧化石墨烯纳米带/乙烯醋酸乙烯酯橡胶复合材料的制备
a、溶液共混：将10重量份的氧化石墨烯纳米带置于四氢呋喃中机械搅拌并超声波分散，搅拌时间为24小时，超声功率为50W，超声时间为0.5小时，获得氧化石墨烯纳米带分散液。将100重量份的乙烯醋酸乙烯酯橡胶置于四氢呋喃中，用机械搅拌促进其溶解，获得乙烯醋酸乙烯酯橡胶溶液。然后将氧化石墨烯纳米带分散液和乙烯醋酸乙烯酯橡胶溶液进行混合，控制机械搅拌时间为24小时，超声搅拌时间为1小时。
b、真空干燥：将氧化石墨烯纳米带/乙烯醋酸乙烯酯橡胶混合液浇注成膜，用真空烘箱进行干燥，至恒重，温度为150℃，时间为6小时，得到氧化石墨烯纳米带/乙烯醋酸乙烯酯橡胶薄膜；
c、熔融共混：用丙酮溶解过氧化二异丙苯，滴加在上述氧化石墨烯纳米带/极性橡胶薄膜上，过氧化二异丙苯的加入量为5重量份，待丙酮挥发完全，在室温下于双辊筒开炼机上混炼5min，出片。胶料停放一天后进行硫化成型。
d、硫化成型：用平板硫化机进行模压成型，硫化压力为20MPa，硫化时间为正硫化时间，硫化温度为180℃，优选170℃，制备出氧化石墨烯纳米带/乙烯醋酸乙烯酯橡胶复合材料，可用于电线电缆、汽车、航空、石油等行业中。
Claims (9)
1.一种氧化石墨烯纳米带/极性橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）氧化石墨烯纳米带的制备
溶液氧化法：多壁碳纳米管在浓硫酸中用高锰酸钾进行氧化，温度为55～80℃，反应时间为2～5小时，然后在冰浴中用浓度为0.1～10wt%的过氧化氢水溶液进行稀释，再用浓度为1～10wt%盐酸、去离子水进行抽滤清洗至中性，接着用冷冻干燥机进行干燥，制备得到氧化石墨烯纳米带；
（2）氧化石墨烯纳米带/极性橡胶复合材料的制备
a、溶液共混：将氧化石墨烯纳米带置于有机溶剂中，机械搅拌并用超声波分散，搅拌时间为5～24小时，超声功率为50～450W，超声时间为0.5～3小时，获得氧化石墨烯纳米带分散液，将极性橡胶置于四氢呋喃中，用机械搅拌促进其溶解得到极性橡胶溶液，然后将氧化石墨烯纳米带分散液和极性橡胶溶液进行混合，搅拌时间为10～24小时，超声时间为0.5～1小时；
b、真空干燥：将经上述步骤制备得到氧化石墨烯纳米带/极性橡胶混合液浇注成膜，用真空烘箱干燥至恒重，控制干燥温度为50～150℃，时间为6～24小时，得到氧化石墨烯纳米带/极性橡胶薄膜；
c、熔融共混：用丙酮溶解硫化剂，滴加在上述氧化石墨烯纳米带/极性橡胶薄膜上，硫化剂1～5重量份，待丙酮挥发完全，在常温下于双辊筒开炼机上混炼2～5min后出片；
硫化成型：用平板硫化机进行硫化成型，控制硫化压力为10～20MPa，硫化时间为正硫化时间，硫化温度为150～180℃，制备得到氧化石墨烯纳米带/极性橡胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯纳米带/极性橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的高锰酸钾的用量为多壁碳纳米管用量的100%～500wt%。
3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯纳米带/极性橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的高锰酸钾的用量优选为多壁碳纳米管用量的400%～500wt%。
4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯纳米带/极性橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）的a步骤中所述的有机溶剂为能均匀分散氧化石墨烯纳米带的溶剂，选用四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺。
5.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯纳米带/极性橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）的a步骤中所述的极性橡胶为乙烯醋酸乙烯酯橡胶、氢化羧基丁腈橡胶、丁腈橡胶、氢化丁腈橡胶中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯纳米带/极性橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）的a步骤中所述的氧化石墨烯纳米带的加入量为0.1～10重量份，极性橡胶的加入量为100重量份。
7.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯纳米带/极性橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）的a步骤中所述的氧化石墨烯纳米带的加入量优选0.1～2重量份。
8.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯纳米带/极性橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）的c步骤中所述的硫化剂为过氧化二异丙苯。
9.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯纳米带/极性橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，制备得到的氧化石墨烯纳米带/极性橡胶复合材料可用于电线电缆、汽车、航空或石油行业中。
Priority Applications (1)
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