CN102623166B - 一种高性能铸态钕铁硼磁体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及永磁材料制备技术领域，特指一种高性能铸态钕铁硼磁体的制备方法。本发明通过铸造、大应变塑性变形技术与双重取向技术相结合的复合工艺，有效细化晶粒尺度，控制晶界结构与晶粒取向，从而制备晶粒细小、晶界相均匀分布、晶粒取向完整的高性能钕铁硼磁体，获得高矫顽力与高磁能积的良好匹配。
Description
技术领域
本发明涉及永磁材料制备技术领域，特指一种高性能铸态钕铁硼磁体的制备方法。
背景技术
钕铁硼永磁材料以其优异的磁性能和高的性价比而被广泛应用于通讯、医疗、汽车、电子、航空等领域；但其较低的矫顽力与较差的温度稳定性和耐腐蚀性能严重限制其应用范围的拓展，随着科技的发展，各个领域对钕铁硼磁体综合性能的要求越来越高，因此，开发高综合性能的钕铁硼磁体成为一种必然趋势。
钕铁硼永磁材料的磁性能主要来源于Nd2Fe14B硬磁相，但与磁体的微观组织结构也密切相关，钕铁硼磁体是一种多晶复相材料，通常由粉末冶金工艺制得，其晶粒大小、晶界相分布、晶粒取向等对磁性能有显著影响；经过多年的研究与发展，钕铁硼磁体的磁性能得到很大的发展，最大磁能积已高达474 kJ/m3，接近理论值的93%，但是其矫顽力值却一直得不到有效的提高；虽然硬磁相的磁晶各向异性场较高，但磁体的矫顽力仍然很低，这主要是由其微观组织引起的；目前，矫顽力的有效提高主要通过重稀土元素Dy和Tb的添加来实现，但这不仅降低了其磁能积，而且增加成本；另外，微观组织优化尤其是晶粒细化也是提高矫顽力的重要方法，当晶粒尺寸细化达到单畴尺寸时矫顽力达到最大值；但传统的粉末冶金制备工艺并不能实现晶粒的有效细化，而且还可能引入较多的氧含量，破坏其晶界结构，由此可见，获得取向完整、晶粒细小与晶界均匀分布的微观结构是保证高磁能积和高矫顽力的有效途径。
针对上述问题，本发明从制备工艺入手，提出采用铸造、大应变塑性变形技术与双重取向技术相结合的复合工艺制备高性能钕铁硼磁体的方法；相对传统的粉末冶金工艺，铸造-大应变塑性变形技术工艺简单，更能够有效细化晶粒，均匀化晶界相，避免磁体氧化，实现磁体矫顽力的显著提高；在此基础上，施以双重取向技术不仅能够使晶粒取向完整，保证高的磁能积，而且能够进一步优化晶界结构，提高矫顽力，从而实现高性能铸态钕铁硼磁体的制备。
发明内容
钕铁硼磁体的磁能积高，但其矫顽力低，温度稳定性差，这严重限制了其应用，为拓展其应用范围，满足现代科技发展的需求，必须在保证较高磁能积的前提下有效提高其矫顽力和温度稳定性；在减少重稀土元素应用的条件下，细化晶粒，均匀化晶界相是提高其矫顽力的有效途径，但传统的粉末冶金工艺并不能有效细化晶粒，从而导致矫顽力得不到有效提高。本发明的目的是为解决上面的问题，提供一种高性能铸态钕铁硼磁体的制备方法，其通过铸造、大应变塑性变形技术与双重取向技术相结合的复合工艺，有效细化晶粒尺度，控制晶界结构与晶粒取向，从而制备晶粒细小、晶界相均匀分布、晶粒取向完整的高性能钕铁硼磁体，获得高矫顽力与高磁能积的良好匹配。
本发明解决上述问题的技术方案是：采用铸造、大应变塑性变形技术与双重取向技术相结合的复合工艺制备高性能铸态钕铁硼磁体，获得细小的主相晶粒、均匀分布的晶界相与取向完整的晶粒，进而提高其磁性能。
一种高性能铸态钕铁硼磁体的制备方法，包括铸造的步骤、真空高温回火的步骤、细化铸锭组织的步骤、对细化组织后的铸锭进行热变形调控磁织构的步骤和对取向后的铸锭进行真空低温回火改善晶界结构的步骤，其特征在于：在对细化组织后的铸锭进行热变形处理后，增加对热变形后的铸锭进行真空强磁场热处理的步骤，进一步强化磁织构，制得取向完整的铸态磁体，所述的强磁场热处理工艺参数为：磁场强度为2-20T，热处理温度为500-900℃，热处理时间为1-4h。
所述的一种高性能铸态钕铁硼磁体的制备方法，其具体步骤为：
1) 按照磁体成分称量各元素原料，将其混合；
2) 将混合原料放入真空熔炼炉中进行熔炼，待精炼后进行浇注，获得铸锭；
3) 将铸锭进行真空高温回火，消除α-Fe，均匀化组织；
4) 将均匀化后的铸锭用塑韧性金属包套并预热，然后进行背压-等通道转角大塑性变形，细化铸锭组织；
5) 将细化组织后的铸锭进行热变形，调控磁织构；
6) 将热变形后的铸锭进行真空强磁场热处理，进一步强化磁织构，制得取向完整的铸态磁体；
7) 将取向后的磁体进行真空低温回火，改善晶界结构，获得高性能的磁体。
所述的磁体为中稀土含量磁体，其成分的原子百分比为NdaRbFe100-a-b-c-dBcMd，其中12≤a+b≤16，0.1≤b≤5，5≤c≤6.5，0.1≤d≤4，R为Pr、Dy、Tb、Ho、Gd元素中的一种或几种，M为Al、Cu、Ga、Mg、Zn、Sn、Si、Co、Ni、Nb、Zr、Ti、W、V、Hf元素中一种或几种。
所述的高温回火温度为1000-1050℃，回火时间为4-10h。
所述的包套用塑韧性金属材料为低碳钢、纯铜或纯铝，预热温度为450-700℃。
所述的背压-等通道转角大塑性变形工艺参数为：通道夹角Φ为110°-135°，外接角Ψ为10°-45°，挤压路径为Bc，挤压道次N为1-10，背压为45-200MPa。
所述的热变形工艺参数为：温度为650-1000℃，压力为50-300MPa。
所述的低温回火温度为480-650℃，回火时间为0.5-4h。
本发明的优点在于：通过铸造-大应变塑性变形技术制备磁体，能够有效细化磁体晶粒尺度，改善晶界富稀土相的分布，而且能够避免制粉等复杂工艺，克服制备过程易氧化的缺点，保证矫顽力的有效提高；双重取向技术能够使晶粒取向完整，进一步优化晶界结构，同时保证高的矫顽力和高的磁能积，从而实现高矫顽力与高磁能积良好匹配的高性能铸态钕铁硼磁体的制备；因此，本发明可以制备现有工艺难以获得的晶粒细小、晶界相均匀分布与晶粒取向完整的高性能钕铁硼磁体，这不仅显著提高了磁体的矫顽力，而且有效保证了其高的磁能积，获得高矫顽力与高磁能积的良好配合，从而进一步拓展其实际应用范围，此工艺过程简单，适合于大规模批量化生产，因此，通过本发明可以制备出高性能的铸态钕铁硼磁体。
具体实施方式
本发明中高性能的铸态钕铁硼磁体是通过铸造、大应变塑性变形技术与双重取向技术相结合的复合工艺制备而成。首先将按磁体成分配制的混合原料进行真空熔炼，浇注成铸锭，并采用高温回火对铸锭进行均匀化处理，然后将均匀化后的铸锭用塑韧性金属包套、预热，并进行背压-等通道转角大塑性变形获得晶粒细小的磁体，最后将晶粒细小的磁体进行热变形与强磁场热处理获得完整的磁取向，继而进行低温回火；采用本发明制得的钕铁硼磁体晶粒细小、晶界相分布均匀、晶粒取向完整，实现了高矫顽力与高磁能积的良好匹配，推动与拓展了其在实际中的应用。
实施例1
1) 按照磁体成分Nd11Pr5Fe78.9B5Nb0.1称量各元素原料，将其混合；
2) 将混合原料放入真空熔炼炉中进行熔炼，待精炼后进行浇注，获得铸锭；
3) 将铸锭在1050℃下进行4h的真空高温回火，消除α-Fe，均匀化组织；
4) 将均匀化后的铸锭用金属铝包套并预热到450℃，然后以Bc路径进行4道次背压-等通道转角大塑性变形，通道夹角Φ为110°，外接角Ψ为10°，背压为45Mpa，细化铸锭组织；
5) 将细化组织后的铸锭在650℃下进行热变形，压力为150MPa，调控磁织构；
6) 将热变形后的铸锭在2T磁场下进行900℃真空热处理，时间为4h，进一步强化磁织构，制得取向完整的铸态磁体；
7) 将取向后的磁体进行真空低温回火，回火温度为580℃，回火时间为0.5h，改善晶界结构，获得高性能的铸态磁体。
采用本发明制备的钕铁硼磁体的矫顽力为1015KA/m，与传统粉末冶金工艺得到的890KA/m相比，矫顽力提高约14%。
实施例2
1) 按照磁体成分Nd11.9Tb0.1Fe81B5.5Cu1.5Ga0.5称量各元素原料，将其混合；
2) 将混合原料放入真空熔炼炉中进行熔炼，待精炼后进行浇注，获得铸锭；
3) 将铸锭在1000℃下进行10h的真空高温回火，消除α-Fe，均匀化组织；
4) 将均匀化后的铸锭用金属铜包套并预热到700℃，然后以Bc路径进行1道次背压-等通道转角大塑性变形，通道夹角Φ为135°，外接角Ψ为45°，背压为200Mpa，细化铸锭组织；
5) 将细化组织后的铸锭在1000℃下进行热变形，压力为100MPa，调控磁织构；
6) 将热变形后的铸锭在10T磁场下进行500℃真空热处理，时间为2h，进一步强化磁织构，制得取向完整的铸态磁体；
7) 将取向后的磁体进行真空低温回火，回火温度为480℃，回火时间为4h，改善晶界结构，获得高性能的铸态磁体。
采用本发明制备的钕铁硼磁体的矫顽力为523KA/m，与传统粉末冶金工艺得到的476KA/m相比，矫顽力提高约10%。
实施例3
1) 按照磁体成分Nd13Dy1Fe76Co2.5B6Al1.5称量各元素原料，将其混合；
2) 将混合原料放入真空熔炼炉中进行熔炼，待精炼后进行浇注，获得铸锭；
3) 将铸锭在1020℃下进行8h的真空高温回火，消除α-Fe，均匀化组织；
4) 将均匀化后的铸锭用低碳钢包套并预热到550℃，然后以Bc路径进行10道次背压-等通道转角大塑性变形，通道夹角Φ为120°，外接角Ψ为30°，背压为150Mpa，细化铸锭组织；
5) 将细化组织后的铸锭在850℃下进行热变形，压力为50MPa，调控磁织构；
6) 将热变形后的铸锭在20T磁场下进行750℃真空热处理，时间为1h，进一步强化磁织构，制得取向完整的铸态磁体；
7) 将取向后的磁体进行真空低温回火，回火温度为600℃，回火时间为2h，改善晶界结构，获得高性能的铸态磁体。
采用本发明制备的钕铁硼磁体的矫顽力为1204KA/m，与传统粉末冶金工艺得到的1115KA/m相比，矫顽力提高约8%。
实施例4
1) 按照磁体成分Nd12Tb0.5Ho1Fe77.7Ni1B5.8Sn1Ti0.5Zr0.5称量各元素原料，将其混合；
2) 将混合原料放入真空熔炼炉中进行熔炼，待精炼后进行浇注，获得铸锭；
3) 将铸锭在1030℃下进行6h的真空高温回火，消除α-Fe，均匀化组织；
4) 将均匀化后的铸锭用金属铜包套并预热到650℃，然后以Bc路径进行6道次背压-等通道转角大塑性变形，通道夹角Φ为130°，外接角Ψ为20°，背压为100Mpa，细化铸锭组织；
5) 将细化组织后的铸锭在900℃下进行热变形，压力为200MPa，调控磁织构；
6) 将热变形后的铸锭在15T磁场下进行650℃真空热处理，时间为3h，进一步强化磁织构，制得取向完整的铸态磁体；
7) 将取向后的磁体进行真空低温回火，回火温度为550℃，回火时间为3h，改善晶界结构，获得高性能的铸态磁体。
采用本发明制备的钕铁硼磁体的矫顽力为1022KA/m，与传统粉末冶金工艺得到的955KA/m相比，矫顽力提高约7%。
实施例5
1) 按照磁体成分Nd13Gd2Fe77B6.5Zn1W0.5称量各元素原料，将其混合；
2) 将混合原料放入真空熔炼炉中进行熔炼，待精炼后进行浇注，获得铸锭；
3) 将铸锭在1040℃下进行5h的真空高温回火，消除α-Fe，均匀化组织；
4) 将均匀化后的铸锭用低碳钢包套并预热到600℃，然后以Bc路径进行8道次背压-等通道转角大塑性变形，通道夹角Φ为130°，外接角Ψ为40°，背压为80Mpa，细化铸锭组织；
5) 将细化组织后的铸锭在700℃下进行热变形，压力为300MPa，调控磁织构；
6) 将热变形后的铸锭在8T磁场下进行800℃真空热处理，时间为2h，进一步强化磁织构，制得取向完整的铸态磁体；
7) 将取向后的磁体进行真空低温回火，回火温度为650℃，回火时间为1h，改善晶界结构，获得高性能的铸态磁体。
采用本发明制备的钕铁硼磁体的矫顽力为1150KA/m，与传统粉末冶金工艺得到的1035KA/m相比，矫顽力提高约11%。
Claims (4)
1.一种高性能铸态钕铁硼磁体的制备方法，包括铸造的步骤、真空高温回火的步骤、细化铸锭组织的步骤、对细化组织后的铸锭进行热变形调控磁织构的步骤和对取向后的铸锭进行真空低温回火改善晶界结构的步骤，其特征在于：在对细化组织后的铸锭进行热变形处理后，增加对热变形后的铸锭进行真空强磁场热处理的步骤，进一步强化磁织构，制得取向完整的铸态磁体，所述的强磁场热处理工艺参数为：磁场强度为2-20T，热处理温度为500-900℃，热处理时间为1-4h，其具体步骤为：
1) 按照磁体成分称量各元素原料，将其混合；
2) 将混合原料放入真空熔炼炉中进行熔炼，待精炼后进行浇注，获得铸锭；
3) 将铸锭进行真空高温回火，消除α-Fe，均匀化组织；
4) 将均匀化后的铸锭用塑韧性金属包套并预热，然后进行背压-等通道转角大塑性变形，细化铸锭组织；
5) 将细化组织后的铸锭进行热变形，调控磁织构；
6) 将热变形后的铸锭进行真空强磁场热处理，进一步强化磁织构，制得取向完整的铸态磁体；
7) 将取向后的磁体进行真空低温回火，改善晶界结构，获得高性能的磁体；
所述的包套用塑韧性金属材料为低碳钢、纯铜或纯铝，预热温度为450-700℃；所述的背压-等通道转角大塑性变形工艺参数为：通道夹角Φ为110°-135°，外接角Ψ为10°-45°，挤压路径为Bc，挤压道次N为1-10，背压为45-200MPa；
所述的热变形工艺参数为：温度为650-1000℃，压力为50-300MPa。
2.如权利要求1所述的一种高性能铸态钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述的磁体为中稀土含量磁体，其成分的原子百分比为NdaRbFe100-a-b-c-dBcMd，其中12≤a+b≤16，0.1≤b≤5，5≤c≤6.5，0.1≤d≤4，R为Pr、Dy、Tb、Ho、Gd元素中的一种或几种，M为Al、Cu、Ga、Mg、Zn、Sn、Si、Co、Ni、Nb、Zr、Ti、W、V、Hf元素中一种或几种。
3.如权利要求1所述的一种高性能铸态钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述的高温回火温度为1000-1050℃，回火时间为4-10h。
4.如权利要求1所述的一种高性能铸态钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述的低温回火温度为480-650℃，回火时间为0.5-4h。
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