CN102618262A - 一种紫光激发的可调光荧光材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

该发明公开了一种紫光激发的可调光荧光材料及其制备方法，该材料其化学表达式如下：Sr3-(x+y)MzSi1-zO5:Cex 3+，Euy 2+，其中M为B3+、Al3+和Ga3+中的一种或两种，0≤x≤0.1，0≤y≤0.1，0≤z≤0.1，在400nm～450nm的区间有很强的激发，在发射峰主峰为在530nm～580nm的范围有很强的发射，且其发射主峰位置可从530nm调节至580nm，色坐标可从(0.342，0.518)调节至(0.415，0.486)；与420nm紫光LED芯片匹配后，色温可从8500K调节至3700K，可根据实际需求制成冷白光至暖白光多种白光LED，在相同发射强度下，其原料成本不到标准YAG:Ce3+的1/10；且在200℃下荧光强度为室温下的85％，可用于白光LED照明荧光粉，也可用于液晶显示器背光源荧光粉，使得该材料具有广泛的应用前景。

Description

一种紫光激发的可调光荧光材料及其制备方法
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及该发明公开了一种紫光激发的可调光荧光材料及其制备方法。
背景技术
自1993年率先在蓝色GaN-LED技术上突破，继而白色LED推向市场，引起了业内外人士极大的关注。因为，与传统照明光源相比，白光LED有许多优点，体积小、能耗少、响应快、寿命长、无污染等，因此被喻为***照明光源。目前传统商业化的蓝光LED芯片发射波长在460nm左右，由于其发射波长较长，不可避免地存在着能量较低、光谱覆盖范围不够宽、显色性较差等缺点。YAG:Ce荧光粉作为最为常用的商业蓝光激发LED荧光粉由于生产时需要使用大量稀土，导致其成本高昂，并且发射光谱中缺少红光成分，与蓝光LED芯片匹配后显色指数较低等，这些缺点极大的限制了蓝光激发LED的应用。
针对如上问题，人们正在把目光投向于波长较短的紫光LED芯片。紫光LED芯片由于其自身发射波长为400～450nm，以典型的420nm紫光激发LED芯片为例，在相同条件下其能量比蓝光LED芯片高出20％，这就意味着与相应荧光粉匹配后可获得高效的白光发射；另一方面，由于紫光LED芯片发射波长较短，与荧光粉匹配后光谱的覆盖的范围更宽，可获得比蓝光激发LED更好的显色性。理论计算可知，与420nm紫光LED芯片匹配最佳的荧光粉发射光谱峰位应为发射主峰在555nm附近的宽带峰，匹配后可获得色温较低的暖白光。
但是，目前能够满足这一要求的荧光粉非常少，一方面以传统蓝光激发荧光粉直接与紫光LED芯片结合，激发匹配问题导致其发光效率极其低下；另一方面，市场上尚未出现能与紫光LED芯片有良好匹配的商业荧光粉。因此，目前LED研发方向为探寻可被紫光LED芯片395nm～450nm有效激发的暖白光荧光粉。硅酸三锶体系作为一种新型荧光基质，具有很高的化学和热稳定性、显色性以及良好的温度猝灭效应。目前Sr3-xSiO5:Cex 3+荧光体由于其发射光谱在530nm，缺少红光成分，造成其与420nm紫光LED匹配后色温偏高；其次，由于Ce3+对Sr2+取代造成荧光强度的不足，限制了实际的应用。
本专利中，针对如上问题，使用B3+、Al3+、Ga3+与Eu2+对Sr3-xSiO5:Cex 3+进行改性，使其发射强度有了明显的提升并且使其显色性得到了极大的改善。该荧光体可适用于日光色LED及暖白光LED照明多种用途，同时也有可能作为液晶显示器背光源用荧光粉，填补了这一领域的空白。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的缺陷，提供一种安全无毒，化学性质稳定、易长期保存、荧光性能稳定、可调光的紫光激发黄光发射的荧光材料，并提供一种成本低廉、工艺简捷，节能环保又易于工业化生产的制备方法。
为达到上述目标，本发明采用如下技术方案：
一种紫光激发的可调光荧光材料，其特征在于，其化学表达式如下：Sr3-(x+y)MzSi1-zO5:Cex 3+，Euy 2+，其中M为B3+、Al3+和Ga3+中的一种或两种，0≤x≤0.1，0≤y≤0.1，0≤z≤0.1。
该荧光材料在400nm～450nm的区间有很强的激发，在发射峰主峰为在530nm～580nm的范围有很强的发射，且发射光谱峰位可从530nm调节至580nm。与420nm紫光LED芯片匹配后，色温可从8500K调节至3700K，可制成冷白光至暖白光多种白光LED。
上述紫光激发的可调光荧光材料的制备方法，具体步骤如下：
1)按照Sr3-(x+y)MzSi1-zO5:Cex 3+，Euy 2+中除氧以外各元素的化学计量比称取锶盐，二氧化硅，铝的化合物，镓的化合物，铈的化合物和铕的化合物；
2)在室温条件下将上述原料研磨混合均匀；
3)在N2/H2气氛下，以3～4℃的速度升温至1300℃～1600℃，保温4～8h，再次研磨即得到目标产物。
步骤1)所述锶盐选自碳酸锶和硝酸锶中的一种或两种；所述铝的化合物为三氧化二铝、硝酸铝、氟化铝、氯化铝中的一种或多种以任意比例混合；所述镓的化合物为氧化镓和硝酸镓中的一种或两种以任意比例混合；所述铈的化合物为氧化铈和硝酸铈中的一种或两种以任意比例混合；所述铕的化合物为氧化铕和硝酸铕中的一种或两种以任意比例混合。
步骤2)中加入无水乙醇协助研磨，研磨完成后烘干料粉；无水乙醇的加入量为混合料质量的20～50％。
步骤3)中的N2/H2气氛优选95％N2/5％H2，保温时间优选8h。
在本发明的荧光材料中，Sr3SiO5作为基质，Ce3+所造成的晶格缺陷为发光中心；而少量的镓、铝、硼、中的一种或几种可以掺杂入二氧化硅的晶格中，也可以游离态与硅酸三锶并存；或一部分掺杂入二氧化硅的晶格中，另一部分与游离硅酸三锶并存。镓、铝、硼、中的一种或几种的掺杂可以增加Ce3+在可见光区的吸收，提高晶格的完整度，最终提高发光强度。
本发明中的铕离子掺杂入氧化锶的格位，必须与铈离子同时掺入形成第二发光中心；同时还必须掺杂硼、铝、镓中的一种或几种。硼、铝、镓的掺杂可以提高铈离子的发光强度，同时铕离子的掺入与发光强度提高的铈离子间发生有效的能量传递，从而调节其发射光谱峰位，改善显色性。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)首次制得了以硅酸三锶为基质的高亮度可调光荧光材料，该荧光材料的激发波长在400nm～450nm，与420nm紫光LED芯片有着很好的匹配；本荧光材料发射峰主峰为在530nm～580nm的宽带发射，且发射光谱主峰可从530nm调节至580nm、色温从8500K调节至3700K的紫光激发黄光发射的高效荧光材料；该荧光材料正符合紫光LED的光转换材料的吸收峰在400～450nm的要求，而且吸收强度较好，性能稳定，在200℃温度下，荧光强度为室温下84％，是一种较理想的紫光激发LED荧光材料；
2)本发明采用研磨法结合氢气还原法，稍加研磨即可得到微细高效长波段激发荧光粉末材料，具有安全无毒、化学性质稳定、易于长期保存、荧光性能稳定等；
3)本发明的制备工艺简单易操作，原料价廉易得，安全无毒，反应过程没有工业三废，具有绿色环保、高效益等特点，适合工业化生产，特别是其紫光激发的良好性能使得该材料具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例1、4、7、10、13所制备的蓝紫光激发的黄色荧光材料荧光的X射线衍射图及Sr3SiO5标准卡片JCPDS No.26-0984；其中，a)为实施例1所制得样品X射线衍射图，b)为实施例4所制得样品X射线衍射图，c)为实施例7所制得样品X射线衍射图，d)为实施例10所制得样品X射线衍射图，e)为实施例13所制得样品X射线衍射图。
图2实施例1～10所制备的无机荧光材料荧光光谱图，其中a)为实施例1，b)为实施例2，c)为实施例3，d)为实施例4，e)为实施例8，f)为实施例5，g)为实施例9，h)为实施例6，i)为实施例10，j)为实施例7。
图3为商业标准YAG:Ce荧光粉和本发明实施例11～13所制备的无机荧光材料荧光光谱图，其中a)为商业标准YAG:Ce荧光粉，b)为实施例11，c)为实施例12，d)为实施例13。
图4为标准YAG:Ce商业粉、实施例11和实施例12所制备的荧光材料与420nm紫光LED芯片匹配CIE图，a)为标准YAG:Ce商业粉，b)为实施例11，c)为实施例12
图5为实施例12所制备的无机荧光材料关于温度-衰减性能测试图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
本实施例提供紫光激发的可调光荧光材料的制备方法，具体步骤如下：
1)称取4.3919g SrCO3(29.75mmol)，0.6008gSiO2(10mmol)和0.043g(0.25mmol)CeO2；
2)在通风橱中，将前驱物混合，加入样品总质量的50％的乙醇液体，研磨混匀；
3)在鼓风干燥箱中，在80℃温度下，烘干；
4)以上粉末放入管式炉同时通入95％N2/5％H2混合气氛，以3～4℃/min的速度升温至1400℃，灼烧6h后稍加研磨即得目标产物。
图2中a)为本实施例所制备的荧光材料荧光光谱图；由图可见其激发波长：420nm；发射主峰波长：535nm；荧光强度(任意单位)：260。
实施例2
本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处是在步骤1)0.6008g(10mmol)SiO2转变为0.5977g(9.95mmol)SiO2和0.00309g(0.05mmol)H3BO3。
图2中b)为本实施例所制备的荧光材料荧光光谱图；由图可见发射主峰波长：535nm；荧光强度(任意单位)：300。
实施例3
本实施例的制备方法与本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处是在步骤1)0.6008g(10mmol)SiO2转变为0.5947g(9.9mmol)SiO2和0.00618g(0.1mmol)H3BO3。
图2中c)为本实施例所制备的荧光材料荧光光谱图；由图可见发射主峰波长：535nm；荧光强度(任意单位)：310。
实施例4
本实施例的制备方法与本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处是在步骤a)0.6008g(10mmol)SiO2转变为0.5857g(9.75mmol)SiO2和0.0154g(0.25mmol)H3BO3。
图2中d)为本实施例所制备的荧光材料荧光光谱图；由图可见发射主峰波长：535nm；荧光强度(任意单位)：330。
实施例5
本实施例的制备方法与本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处是在步骤a)0.6008g(10mmol)SiO2转变为0.5977g(9.95mmol)SiO2和0.0025g(0.025mmol)Al2O3。
图2中f)为本实施例所制备的荧光材料荧光光谱图；由图可见发射主峰波长：535nm；荧光强度(任意单位)：390。
实施例6
本实施例的制备方法与本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处是在步骤a)0.6008g(10mmol)SiO2转变为0.5947g(9.9mmol)SiO2和0.0051g(0.05mmol)Al2O3。
图2中h)为本实施例所制备的荧光材料荧光光谱图；由图可见发射主峰波长：535nm；荧光强度(任意单位)：472。
实施例7
本实施例的制备方法与本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处是在步骤a)0.6008g(10mmol)SiO2转变为0.5857g(9.75mmol)SiO2和0.0125g(0.125mmol)Al2O3。
图2中j)为本实施例所制备的荧光材料荧光光谱图；由图可见发射主峰波长：535nm；荧光强度(任意单位)：571。
实施例8
本实施例的制备方法与本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处是在步骤a)0.6008g(10mmol)SiO2转变为0.5977g(9.95mmol)SiO2和0.00468g(0.025mmol)Ga2O3。
图2中e)为本实施例所制备的荧光材料荧光光谱图；由图可见发射主峰波长：535nm；荧光强度(任意单位)：360。
实施例9
本实施例的制备方法与本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处是在步骤a)0.6008g(10mmol)SiO2转变为0.5947g(9.9mmol)SiO2和0.00936g(0.05mmol)Ga2O3。
图2中g)为本实施例所制备的荧光材料荧光光谱图；由图可见发射主峰波长：535nm；荧光强度(任意单位)：441。
实施例10
本实施例的制备方法与本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处是在步骤a)0.6008g(10mmol)SiO2转变为0.5857g(9.75mmol)SiO2和0.0234g(0.125mmol)Ga2O3。
图2中i)为本实施例所制备的荧光材料荧光光谱图；由图可见发射主峰波长：535nm；荧光强度(任意单位)：504。
实施例11
本实施例的制备方法与本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处是在步骤a)4.3919g SrCO3(29.75mmol)转变为4.3843g SrCO3(29.7mmol)，将0.6008g(10mmol)SiO2转变为0.5857g(9.75mmol)SiO2和0.0125g(0.125mmol)Al2O3，将0.043g(0.25mmol)CeO2转变为0.043g(0.25mmol)CeO2与0.00875g(0.025mmol)Eu2O3。
图3中b)为本实施例所制备的无机荧光材料的荧光光谱图；
由图可见发射主峰波长：540nm。
实施例12
本实施例的制备方法与本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处是在步骤a)4.3919gSrCO3(29.75mmol)转变为4.3769g SrCO3(29.65mmol)，将0.6008g(10mmol)SiO2转变为0.5857g(9.75mmol)SiO2和0.0125g(0.125mmol)Al2O3，将0.043g(0.25mmol)CeO2转变为0.043g(0.25mmol)CeO2与0.0175g(0.05mmol)Eu2O3。
图3中c)为本实施例所制备的无机荧光材料的荧光光谱图；
由图可见发射主峰波长：555nm。
图4为标准YAG:Ce商业粉、实施例11和实施例12所制备的荧光材料与420nm紫光LED芯片匹配CIE图，a)为标准YAG:Ce商业粉，b)为实施例11，c)为实施例12。可以看出专利所述样品均比商业荧光粉YAG:Ce色温低，光色更偏向暖白光，为蓝紫光激发黄光发射材料增添了一个新品种。
本实施例所制备的无机荧光材料关于温度-衰减性能测试如图5所示。可以看出在200℃时其荧光强度为室温下时的90％，拥有良好的温度猝灭性能。
实施例13
本实施例的制备方法与本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处是在步骤a)4.3919g SrCO3(29.75mmol)转变为4.3621g SrCO3(29.55mmol)，将0.6008g(10mmol)SiO2转变为0.5857g(9.75mmol)SiO2和0.0125g(0.125mmol)Al2O3，将0.043g(0.25mmol)CeO2转变为0.043g(0.25mmol)CeO2与0.0351g(0.1mmol)Eu2O3。
图3中d)为本实施例所制备的无机荧光材料的荧光光谱图；
由图可见发射主峰波长：570nm；
另外，实验证明：所述掺杂元素的无机盐可以是碳酸锶、硝酸锶、氧化铝、硝酸铝、氟化铝、氯化铝、氧化镓、硝酸镓、氧化硼、硼酸、氧化铈、硝酸铈、氧化铕、硝酸铕中任何几种以任何比例形成的组合物。
使用本发明的无机荧光材料可以用于白光LED荧光粉和液晶显示器背光源荧光粉。
上述实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修饰同样落入本发明权利要求所限定的范围。

Claims (7)

1.一种紫光激发的可调光荧光材料，其特征在于，其化学表达式如下：Sr3- (x+y)MzSi1-zO5:Cex 3+，Euy 2+，其中M为B3+、Al3+和Ga3+中的一种或两种，0≤x≤0.1，0≤y≤0.1，0≤z≤0.1。
2.权利要求1所述的紫光激发的可调光荧光材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)按照Sr3-(x+y)MzSi1-zO5:Cex3+，Euy2+中除氧以外各元素的化学计量比称取锶盐，二氧化硅，铝的化合物，镓的化合物，铈的化合物和铕的化合物；
2)在室温条件下将上述原料研磨混合均匀；
3)在N2/H2气氛下，以3～4℃的速度升温至1300℃～1600℃，保温4～8h，再次研磨即得到目标产物。
3.权利要求2所述的紫光激发的可调光荧光材料的制备方法，其特征在于，步骤1)所述锶盐选自碳酸锶和硝酸锶中的一种或两种；所述铝的化合物为三氧化二铝、硝酸铝、氟化铝、氯化铝中的一种或多种以任意比例混合；所述镓的化合物为氧化镓和硝酸镓中的一种或两种以任意比例混合；所述铈的化合物为氧化铈和硝酸铈中的一种或两种以任意比例混合；所述铕的化合物为氧化铕和硝酸铕中的一种或两种以任意比例混合。
4.权利要求2所述的紫光激发的可调光荧光材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中加入无水乙醇协助研磨，研磨完成后烘干料粉。
5.权利要求4所述的紫光激发的可调光荧光材料的制备方法，其特征在于，无水乙醇的加入量为混合料质量的20～50％。
6.权利要求2所述的紫光激发的可调光荧光材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中的N2/H2气氛为95％N2/5％H2，保温时间为8h。
7.权利要求1所述的紫光激发的可调光荧光材料用于制备白光LED和液晶显示器背光源荧光粉。
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