CN102613577B - 水溶性植物甾醇不饱和脂肪酸微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于食品、化工技术领域，具体是一种水溶性植物甾醇不饱和脂肪酸酯微胶囊及其制备方法，所述微胶囊包含有植物甾醇不饱和脂肪酸酯25～40％，乳化剂5％，蔗糖6.25～18.75％，壁材加至100％，所述乳化剂是单硬脂酸甘油酯和蔗糖酯，单硬脂酸甘油酯与蔗糖酯的质量比为1∶0.33～3；蔗糖酯与蔗糖的比值是1∶5；所述壁材是糊精和大豆分离蛋白。本发明的植物甾醇不饱和脂肪酸酯微胶囊其水溶性好，能够与水溶性物质混溶，扩大了植物甾醇酯在功能性食品、乳制品及饮料中的应用，而且本发明的制备方法简单，设备要求低，适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于食品、化工技术领域，具体涉及一种通过将植物甾醇不饱和脂肪酸酯包埋制成微胶囊的水溶性植物甾醇不饱和脂肪酸酯微胶囊的制备方法。
背景技术
植物甾醇酯有明显降低血液LDL-胆固醇含量的作用，并有着良好的抗氧化性和较强的抗炎作用，是一种理想的降低血清胆固醇、预防和治疗冠状动脉粥样硬化类的心脏病的功能性食品基料。2000年9月，美国食品与医药管理局(FDA)批准添加了植物甾醇和植物甾醇酯的食品可以使用“有益健康”的标签，因此，植物甾醇酯在食品中是可以安全使用的。
但是，植物甾醇酯无法在体内合成，只能从膳食或药物中摄取。另外，由于植物甾醇酯仅具有较好的脂溶性，难以与水溶性物质混溶，这样就大大限制了其在功能性食品、乳制品、饮料等中的应用，导致其不能在食品工业中广泛使用。
发明内容
为了解决现有技术中普通的植物甾醇酯不溶于水的缺点，本发明提供了一种能够在乳制品、饮料等中的广泛应用的水溶性的植物甾醇不饱和脂肪酸酯酯微胶囊。
同时，本发明还为了提供了一种制备工艺简单，设备要求低，适于大规模工业化生产的水溶性植物甾醇不饱和脂肪酸酯微胶囊的制备方法。
解决上述的技术问题所采用的技术方案是它包含下述质量配比的原料制成：
上述的乳化剂是单硬脂酸甘油酯和蔗糖酯，单硬脂酸甘油酯与蔗糖酯的质量比为1∶0.33～3；蔗糖酯与蔗糖的比值是1∶5；上述的壁材是糊精和大豆分离蛋白。
本发明的微胶囊中还包含有二氧化硅，二氧化硅的质量百分比为0.1～0.5％。
本发明的微胶囊中还包含有酪蛋白，其质量百分比为2％。
本发明的植物甾醇不饱和脂肪酸酯的质量百分比为35％。
本发明的植物甾醇不饱和脂肪酸酯是植物甾醇油酸酯、植物甾醇亚油酸酯、植物甾醇亚麻酸酯中的任意一种或它们之间任意组合。
本发明的糊精与大豆分离蛋白的质量比为1∶0.33～3。
本发明的糊精是麦芽糊精或β-环糊精或其任意组合。
本发明的单硬酯酸甘油酯与蔗糖酯的质量之比为1∶1。
上述水溶性植物甾醇不饱和脂肪酸酯微胶囊的制备方法为：将单硬脂酸甘油酯与植物甾醇不饱和脂肪酸酯加热混匀溶解制成油相；将蔗糖溶解于水中，再加入蔗糖酯，搅拌至完全溶解，加入大豆分离蛋白和糊精，在40～60℃搅拌至混合均匀，制备成水相；在45～65℃搅拌状态下将油相倒入水相中乳化15～25分钟，20～35MPa均质2～4次，在进口温度120～140℃，出口温度70～90℃下进行喷雾干燥，得到水溶性植物甾醇不饱和脂肪酸酯微胶囊。
上述制备油相时，在单硬脂酸甘油酯与植物甾醇不饱和脂肪酸酯的混合液中添加二氧化硅；在制备水相时，在添加大豆分离蛋白时还添加有酪蛋白。
本发明的水溶性植物甾醇不饱和脂肪酸酯微胶囊选用植物甾醇不饱和脂肪酸酯为芯材，水溶性的麦芽糊精和大豆分离蛋白为壁材，蔗糖、酪蛋白和二氧化硅为助剂，通过喷雾干燥法制得水溶性植物甾醇酯的微胶囊，其水溶性好，能够与水溶性物质混溶，扩大了植物甾醇酯在功能性食品、乳制品及饮料中的应用，而且本发明的制备方法简单，设备要求低，适合大规模工业化生产。采用本发明制备的水溶性植物甾醇不饱和脂肪酸酯微胶囊，经测试各项指标都符合相应的国家标准规定，可安全使用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
以制备水溶性植物甾醇油酸酯微胶囊以100g为例，所用的原料及其配比如下：
其制备方法步骤如下：
步骤1：制备油相
称取单脂肪酸甘油酯1.25g和植物甾醇油酸酯35g于200ml烧杯中，加热至50～70℃完全溶解，即得到油相。
步骤2：制备水相
另取一1000ml的烧杯，加入18.75g蔗糖，用400ml纯化水于40～60℃使之溶解后加入3.75g型号为SE-15的蔗糖酯，使得单硬脂酸甘油酯与蔗糖酯的质量比为1∶3，蔗糖酯与蔗糖的质量比为1∶5，搅拌使蔗糖酯溶解，再依次加入大豆分离蛋白30.94g和麦芽糊精10.31g，使得大豆分离蛋白与麦芽糊精的质量比约为3∶1，在40～60℃搅拌至混合均匀，制备成水相混合液。
步骤3：乳化
在搅拌状态下将油相倒入水相混合液中，保持45～65℃，400～550rpm乳化20分钟，乳液的固形物含量为20％。
步骤4：均质
然后在20～25MPa下均质1次，在25～30MPa下进行第2次均质，在30～35MPa下进行第3次均质。
步骤5：干燥
均质完成后将所得到的乳液进行喷雾干燥，喷雾干燥时的进口温度为120～140℃，通过调节进料速度使出风口温度控制在70～90℃之间，得到水溶性植物甾醇油酸酯微胶囊100g。
实施例2
以制备水溶性植物甾醇油酸酯微胶囊以100g为例，所用的原料及其配比如下：
其制备方法如下：
在步骤1中，称取单脂肪酸甘油酯1.25g和植物甾醇油酸酯25g于200ml烧杯中，加热至50～70℃完全溶解，即得到油相。
在步骤2中加入大豆分离蛋白30.94g和麦芽糊精20.31g，使得大豆分离蛋白与麦芽糊精的质量比约为1.52∶1，本步骤中其他的步骤与实施例1相同。
其他的步骤同实施例1相同。
实施例3
以制备水溶性植物甾醇油酸酯微胶囊以100g为例，所用的原料及其配比如下：
其制备方法如下：
在步骤1中，称取单脂肪酸甘油酯1.25g和植物甾醇油酸酯40g于200ml烧杯中，加热至50～70℃完全溶解，即得到油相。
在步骤2中，加入大豆分离蛋白30.94g和麦芽糊精15.31g，大豆分离蛋白与麦芽糊精的质量比约为2.02∶1，本步骤中其他的步骤与实施例1相同。
其他的步骤同实施例1相同。
实施例4
以制备水溶性植物甾醇油酸酯微胶囊以100g为例，所用的原料及其配比如下：
其制备方法如下：
步骤1：制备油相
称取单硬脂酸甘油酯3.75g和植物甾醇油酸酯35g于200ml烧杯中，加热至50～70℃完全溶解，即得到油相。
步骤2：制备水相
另取一1000ml的烧杯，加入6.25g蔗糖，用400ml纯化水于40～60℃使之溶解后加入1.25g型号为SE-15的蔗糖酯，单硬脂酸甘油酯与蔗糖酯的质量比为1∶0.33，蔗糖酯与蔗糖的质量比为1∶5，搅拌使得蔗糖酯溶解，依次加入大豆分离蛋白40.31g和麦芽糊精13.44g，大豆分离蛋白与麦芽糊精的质量比约为3∶1，40～60℃搅拌至混合均匀，制备成水相混合液。
步骤3：乳化
在搅拌状态下将油相倒入水相混合液中，保持45～65℃，400～550rpm乳化20分钟，乳液的固形物含量为20％。
步骤4：均质
在20～25MPa下均质1次，在30～35MPa下进行第2次均质。
步骤5：干燥
均质完成后将所得到的乳液进行喷雾干燥，喷雾干燥时的进口温度为120～140℃，通过调节进料速度使出风口温度控制在70～90℃之间，得到水溶性植物甾醇油酸酯微胶囊100g。
实施例5
以制备水溶性植物甾醇油酸酯微胶囊以100g为例，所用的原料及其配比如下：
其制备方法如下：
步骤1：制备油相
称取单脂肪酸甘油酯1.88g和植物甾醇油酸酯35g于200ml烧杯中，加热至50～70℃完全溶解，即得到油相。
步骤2：制备水相
另取一1000ml的烧杯，加入15.6g蔗糖，用400ml纯化水于40～60℃使之溶解后加入3.12g型号为SE-15的蔗糖酯，单硬脂酸甘油酯与蔗糖酯的质量比约为1∶1.67，搅拌使得蔗糖酯溶解，依次加入大豆分离蛋白11.1g和麦芽糊精33.3g，大豆分离蛋白和麦芽糊精的质量比约为0.33∶1，在40～60℃搅拌至混合均匀，制备成水相混合液。
步骤3：乳化
在搅拌状态下将油相倒入水相混合液中，保持45～65℃，400～550rpm乳化20分钟，固形物含量是20％。
步骤4：均质
然后在20～25MPa下均质1次，在25～30MPa下进行第2次均质，在30～33MPa下进行第3次均质，在33～35MPa下进行第4次均质。
步骤5：干燥
均质完成后将所得到的乳液进行喷雾干燥，喷雾干燥时的进口温度为120～140℃，通过调节进料速度使出风口温度控制在70～90℃之间，得到水溶性植物甾醇油酸酯微胶囊100g。
实施例6
以制备水溶性植物甾醇油酸酯微胶囊以100g为例，所用的原料及其配比如下：
其制备方法如下：
步骤1：制备油相
称取单脂肪酸甘油酯2.5g和植物甾醇油酸酯35g于200ml烧杯中，加热至50～70℃完全溶解，即得到油相。
步骤2：制备水相
另取一1000ml的烧杯，加入12.5g蔗糖，用400ml纯化水于40～60℃使之溶解后加入2.5g型号为SE-15的蔗糖酯，单硬脂酸甘油酯与蔗糖酯的质量比为1∶1，搅拌使蔗糖酯溶解，再依次加入大豆分离蛋白30g和麦芽糊精17.5g，使得大豆分离蛋白和麦芽糊精的质量比约为1.71∶1，在40～60℃搅拌至混合均匀，制备成水相混合液。
步骤3：乳化
在搅拌状态下将油相倒入水相混合液中，保持45～65℃，400～550rpm乳化20分钟，固形物含量是20％。
步骤4：均质
然后在20～25MPa下均质1次，在25～30MPa下进行第2次均质，在30～33MPa下进行第3次均质，在33～35MPa下进行第4次均质。
步骤5：干燥
均质完成后将所得到的乳液进行喷雾干燥，喷雾干燥时的进口温度为120～140℃，通过调节进料速度使出风口温度控制在70～90℃之间，得到水溶性植物甾醇油酸酯微胶囊100g。
实施例7
以制备水溶性植物甾醇油酸酯微胶囊以100g为例，所用的原料及其配比如下：
其制备方法如下：
步骤1：制备油相
称取单脂肪酸甘油酯2.5g和植物甾醇油酸酯35g于200ml烧杯中，加热至50～70℃完全溶解，即得到油相。
步骤2：制备水相
另取一1000ml的烧杯，加入12.5g蔗糖，用400ml纯化水于40～60℃使之溶解后加入2.5g型号为SE-15的蔗糖酯，搅拌溶解，再依次加入大豆分离蛋白23.75g和麦芽糊精23.75g，使得大豆分离蛋白和麦芽糊精的质量比为1∶1，在40～60℃搅拌至混合均匀，制备成水相混合液。
步骤3：乳化
在搅拌状态下将油相倒入水相混合液中，保持45～65℃，400～550rpm乳化20分钟，固形物含量是20％。
步骤4：均质
然后在20～25MPa下均质1次，在25～30MPa下进行第2次均质，在30～33MPa下进行第3次均质，在33～35MPa下进行第4次均质。
步骤5：干燥
均质完成后将所得到的乳液进行喷雾干燥，喷雾干燥时的进口温度为120～140℃，通过调节进料速度使出风口温度控制在70～90℃之间，得到水溶性植物甾醇油酸酯微胶囊100g。
实施例8
上述实施例1～7中，将0.25g的大豆分离蛋白和麦芽糊精用0.25g的二氧化硅来取代，其它的组分与相应的实施例相同。
其制备方法如下：
在步骤1中，在单硬脂酸甘油酯与植物甾醇不饱和脂肪酸酯的混合液中添加二氧化硅，本步骤中的其他操作与相应实施例相同。
其他的步骤与相应的实施例相同。
实施例9
上述实施例1～7中，将0.5g的大豆分离蛋白和麦芽糊精用0.5g的二氧化硅来取代，其它的组分与相应的实施例相同。
其制备方法如下：
在步骤1中，在单硬脂酸甘油酯与植物甾醇不饱和脂肪酸酯的混合液中添加二氧化硅，本步骤中的其他操作与相应实施例相同。
其他的步骤与相应的实施例相同。
实施例10
上述实施例1～7中，将0.1g的大豆分离蛋白和麦芽糊精用0.1g的二氧化硅来取代，其它的组分与相应的实施例相同。
其制备方法如下：
在步骤1中，在单硬脂酸甘油酯与植物甾醇不饱和脂肪酸酯的混合液中添加二氧化硅，本步骤中的其他操作与相应实施例相同。
其他的步骤与相应的实施例相同。
实施例11
上述实施例1～10中，将2g的大豆分离蛋白和麦芽糊精用2g的酪蛋白来取代，其它的组分与相应的实施例相同。
其制备方法如下：
在步骤2中，在添加大豆分离蛋白时添加酪蛋白，本步骤其他的步骤与对应的实施例相同。
其他的步骤与相应的实施例相同。
实施例12
上述实施例1～11中，麦芽糊精用β-环糊精来取代，其他的组分与对应的实施例相同。
制备方法与相应的实施例相同。
实施例13
上述实施例1～11中，麦芽糊精用麦芽糊精与β-环糊精来取代，其他的组分与对应的实施例相同。
制备方法与相应的实施例相同。
实施例14
上述实施例1～13中，植物甾醇油酸酯用植物甾醇亚油酸酯来取代，其它的组分及其含量与相应的实施例相同。
制备方法与相应的实施例相同。
实施例15
上述实施例1～13中，植物甾醇油酸酯用植物甾醇亚麻酸酯来取代，其它的组分及其含量与相应的实施例相同。
制备方法与相应的实施例相同。
实施例16
上述实施例1～13中，植物甾醇油酸酯用植物甾醇亚油酸酯和植物甾醇亚麻酸酯来取代，植物甾醇亚油酸酯和植物甾醇亚麻酸酯的质量百分比之和与植物甾醇油酸酯的质量百分比相等，其它的组分及其含量与相应的实施例相同。
制备方法与相应的实施例相同。
实施例17
上述实施例1～13中，植物甾醇油酸酯用植物甾醇油酸酯和植物甾醇亚麻酸酯来取代，植物甾醇油酸酯和植物甾醇亚麻酸酯的质量百分比之和与植物甾醇油酸酯的质量百分比相等，其它的组分及其含量与相应的实施例相同。
制备方法与相应的实施例相同。
目前国内没有相关的标准，用法用量等都没有标准，在欧洲、澳大利亚和新西兰，依据其食品法规，植物甾醇/植物甾醇酯被批准为新资源食品。在美国植物甾醇/植物甾醇酯也通过了FDA的GRAS(“一般认为安全的”)认可。FDAApproved Health Claim US Market(GRAS CLAIM)“Foods containing atleast 0.65g per serving of vegetable oil sterol esters，eaten twice a day with meals for adaily total intake of at least 1.3g，as part of a diet low in saturated fat and cholesterol，may reduce the risk ofheart disease.美国FDA在2000年批准了植物甾醇酯的健康宣言：“每份食物中至少含有0.65克的植物甾醇酯，每天摄入两次，即每日至少摄入1.3克的植物甾醇酯，同时摄入低饱和脂肪酸和胆固醇的膳食，可以降低引发心脏病的危险”。
参照美国FDA的GRAS规定在食品中的用量以甾醇酯1.3g为标准，以本发明实施例1所制备的水溶性甾醇油酸酯微胶囊在牛奶、饼干以及饮料中的添加量是32.1％为例，每人每天需摄入4.05g，具体规格是：
以250g/袋牛奶，每人每天两袋计算，则添加量为8.1mg/g；
以100g/盒饼干，每人每天一袋计算，则添加量为40.5mg/g；
以500ml/瓶饮料，每人每天一瓶计算，则添加量为8.1mg/g。
试验结果
1、以牛奶实验为例对其进行试验检测，具体如下：
选取内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司生产的特仑苏纯牛奶进行试验，我们取250g上述牛奶，加入由实施例1所制得的水溶性甾醇油酸酯微胶囊4.05g，搅拌5分钟，对其参照GB25190-2010进行检验。
检测结果如下：
表1感官指标
表2理化指标
| 项目 | 指标 | 检验方法 | 检测结果 | 结论 |
| 脂肪/(g/100g)≥ | 3.1 | GB5413.3 | 4.0 | 符合要求 |
| 蛋白质/(g/100g)≥ | 2.9 | GB5009.5 | 3.7 | 符合要求 |
| 非脂乳固体/(g/100g)≥ | 8.1 | GB5413.39 | 9.7 | 符合要求 |
| 酸度/(°T) | 12～18 | GB5413.34 | 13 | 符合要求 |
由表1和表2可以得出，本发明的植物甾醇油酸酯微胶囊加入牛奶后，对牛奶的品质并无明显影响，可安全使用，而且在牛奶中无凝块、无沉淀、无正常视力可见异物等，水溶性较好。
2、其它项目的检测
按照相应的检测方法对本发明的实施例1所得的水溶性植物甾醇油酸酯微胶囊进行检测。
检测结果及方法见表3。
表3检测结果
附录：
1、水溶性
方法：称取样品，置于25±2℃一定容量的水中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况，如为均一的乳液无目视可见沉淀，即视为溶解。
2、包埋率
步骤一：取在105℃干燥2小时的待测样品5g，用50ml石油醚分三次洗涤，过滤后滤液经旋转蒸发除去石油醚，在105℃干燥2小时，称重得m1；
步骤二：另取在105℃干燥2小时待测样品5g研磨破碎，以石油醚为提取剂，索氏提取2小时，旋转蒸发除去石油醚，在105℃干燥2小时，称重得m2。
3、测微胶囊中的包埋的植物甾醇油酸酯的含量
步骤一：取在105℃干燥2小时的待测样品5g，用50ml石油醚分三次洗涤，过滤后滤液经旋转蒸发除去石油醚，在105℃干燥2小时，称重得m1；
步骤二：另取在105℃干燥2小时待测样品5g研磨破碎，以石油醚为提取剂，索氏提取2小时，旋转蒸发除去石油醚，在105℃干燥2小时，称重得m2。
由表3可以得出，本发明的水溶性植物甾醇不饱和脂肪酸酯微胶囊的各项指标都符合相应的国家标准规定，可安全使用。
Claims (4)
1.一种水溶性植物甾醇不饱和脂肪酸酯微胶囊，其特征在于：它包含下述质量配比的原料制成：
上述的乳化剂是单硬脂酸甘油酯和蔗糖酯，单硬脂酸甘油酯与蔗糖酯的质量比为1：0.33～3；蔗糖酯与蔗糖的质量比是1：5；所述的壁材是糊精和大豆分离蛋白，糊精与大豆分离蛋白的质量比为1：0.33～3；
上述的植物甾醇不饱和脂肪酸酯是植物甾醇油酸酯、植物甾醇亚麻酸酯中的任意一种或它们之间任意组合。
2.根据权利要求1所述的水溶性植物甾醇不饱和脂肪酸酯微胶囊，其特征在于：所述的植物甾醇不饱和脂肪酸酯的质量百分比为35%。
3.根据权利要求1所述的水溶性植物甾醇不饱和脂肪酸酯微胶囊，其特征在于：所述的单硬酯酸甘油酯与蔗糖酯的质量之比为1：1。
4.一种权利要求1所述的水溶性植物甾醇不饱和脂肪酸酯微胶囊的制备方法，其特征在于它包括下述步骤：
1）将单硬脂酸甘油酯与植物甾醇不饱和脂肪酸酯加热混匀溶解制成油相，再添加二氧化硅，二氧化硅的质量百分比为0.1～0.5%；
2）将蔗糖溶解于水中，再加入蔗糖酯，搅拌至完全溶解，加入大豆分离蛋白和糊精，在40～60℃搅拌至混合均匀，制备成水相，在添加大豆分离蛋白时还添加有酪蛋白，酪蛋白的质量百分比为2%；
3）在45～65℃搅拌状态下将油相倒入水相中乳化15～25分钟；
4）20～35MPa均质2～4次；
5）在进口温度120～140℃，出口温度70～90℃下进行喷雾干燥，得到水溶性植物甾醇不饱和脂肪酸酯微胶囊。
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