CN102613245B - 一种纳米二氧化硅气凝胶的制备方法 - Google Patents

一种纳米二氧化硅气凝胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米二氧化硅气凝胶的制备方法，包括下述步骤：1)将正硅酸乙酯与钛化合物混合；2)将醇溶剂与混合物混合，将混合物稀释为混合液；3)缓慢滴加稀氨水直到溶液pH值为7-10，继续搅拌，溶液形成溶胶至老化为凝胶；4)将步骤3)所得凝胶进行超临界干燥处理，即得二氧化硅-二氧化钛复合气凝胶。该方法将纳米级二氧化钛附着在高比表面的二氧化硅气凝胶上，有效的阻止了纳米氧化钛的团聚，使氧化钛的活性增强。

Description

一种纳米二氧化硅气凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一项关于纳米二氧化硅气凝胶的制备，特别是使附着在高比表面的二氧化硅气凝胶上氧化钛的活性增强的一种纳米二氧化硅气凝胶的制备方法。
背景技术
纳米氧化钛，因其具有高活性，在抗菌、自洁净、太阳能电池、净水等方面有特殊的用途。但是由于氧化钛在制备的过程中，往往容易产生团聚，使制备出的材料粒径偏大，其效能也不尽人意。现在有一种方法是在制备氧化钛纳米材料的过程中采用表面包覆技术减小粒子之间的团聚，使氧化钛活性大大增加。但是这样还是不能满足氧化钛在相关领域的需要。已知现有技术生产的纳米金红石型氧化钛气凝胶其光降解能力为金黄色葡萄球菌降解率为90.5％，大肠杆菌降解率为89.9％，光敏化电池材料中光电转化率在7％左右。
发明内容
针对现有技术中存在的问题和不足，本发明的目的在于提供一种纳米二氧化硅气凝胶的制备方法，该方法将纳米级二氧化钛附着在高比表面的二氧化硅气凝胶上，有效的阻止了纳米氧化钛的团聚，使氧化钛的活性增强。
本发明的目的是通过下述技术方案来实现的：
一种高活性纳米二氧化硅气凝胶的制备方法，该方法包括下述步骤：
1)原料准备：将正硅酸乙酯与钛化合物混合按照质量比为1∶0.4-2比例混合；
2)原料稀释：将醇溶剂与混合物按照质量比为10∶1.4-3比例混合，将混合物稀释为混合液；
3)溶胶-凝胶：缓慢滴加5％-10％的氨水直至溶液pH值为7-10，继续搅拌30-60分钟，直到白色沉淀物消失，当溶胶中基本单元浓度越来越大时便具备了缩合反应的基础，慢慢形成凝胶；溶液形成溶胶至老化为凝胶；
4)干燥处理：凝胶老化后就可以进行气凝胶的制备，选择超临界干燥技术处理醇凝胶。将步骤3)所得凝胶于243-290℃、压力8-20Mpa进行超临界干燥处理6-12小时，即得二氧化硅-二氧化钛复合气凝胶。
其产品检测使用生物抗菌检测和光敏化电池光电转化率。
本发明进一步的特征在于：
在制备高比表面氧化硅气凝胶的基础上需要对含钛的化合物做精心选择，一般选择钛化合物为普通氧化钛粉末、四氯化钛、钛酸丁酯或硫酸氧钛中的一种或几种。
在选择二氧化钛粉末作为钛化合物时，同时加入一种含硅乳化剂如乳化硅油作为溶剂。
所述醇溶剂为乙醇、甲醇或丙醇中的一种。
本发明利用气凝胶的高比表面及且气凝胶的孔道是开孔联通状态，将氧化钛纳米粒子附着在气凝胶的开口孔道或与氧化硅一起形成硅酸钛纳米结构孔壁，使大多数氧化钛以分子结构形式镶嵌在气凝胶结构之中。
已知现有技术生产的纳米金红石型氧化钛气凝胶其光降解能力为金黄色葡萄球菌降解率为90.5％，大肠杆菌降解率为89.9％，光敏化电池材料中光电转化率在7％左右。通过本发明制备的纳米氧化钛气凝胶最优材料对金黄色葡萄球菌降解率为99.5％，大肠杆菌降解率为99.9％，光敏化电池材料中光电转化率为11％。
具体实施方式
下面结合具体实施例对纳米氧化钛气凝胶的性能进行说明。
实施例1
称取1000克40#正硅酸乙酯与400克高纯二氧化钛粉末混合，边搅拌边加入10升乙醇和50克乳化硅油，高速剪切搅拌5分钟，换成80转/分恒速搅拌，缓慢滴加5％的氨水直至溶液pH值为9，继续搅拌直到溶液粘稠度达到5000厘泊，继续搅拌30分钟，溶液形成溶胶至老化为凝胶；停止搅拌，待凝胶的形成，当凝胶老化后进行超临界干燥处理，干燥条件是温度290℃；压力20Mpa；处理时间为12小时，即得吸附二氧化钛的二氧化硅-二氧化钛复合气凝胶。
称取所制备的样品5克，在研钵中研细，分别各取1克做抗菌实验，另取2克与做光敏化试验，其结果是对金黄色葡萄球菌降解率为97.1％，大肠杆菌降解率为97.9％，光敏化电池材料中光电转化率为9％。
实施例2
称取1000克40#正硅酸乙酯与2000克四氯化钛混合，边搅拌边加入10升丙醇，80转/分恒速搅拌，缓慢滴加5％的氨水直至溶液pH值为10，继续搅拌50分钟，溶液形成溶胶至老化为凝胶；停止搅拌，待凝胶的形成，当凝胶老化后进行超临界干燥处理，干燥条件是温度260℃；压力15Mpa；处理时间为12小时，即得吸附二氧化硅-二氧化钛复合气凝胶。
称取所制备的样品5克，在研钵中研细，分别各取1克做抗菌实验，另取2克与做光敏化试验，其结果是对金黄色葡萄球菌降解率为99.1％，大肠杆菌降解率为98.7％，光敏化电池材料中光电转化率为10％。
实施例3
称取1000克40#正硅酸乙酯与1000克钛酸丁酯混合，边搅拌边加入10升乙醇，80转/分恒速搅拌，缓慢滴加8％的氨水直至溶液pH值为7，继续搅拌直到溶液粘稠度达到5000厘泊，继续搅拌60分钟，溶液形成溶胶至老化为凝胶；停止搅拌，待凝胶的形成，当凝胶老化后进行超临界干燥处理，干燥条件是温度280℃；压力8Mpa；处理时间为10小时，即得二氧化硅-二氧化钛复合气凝胶。
称取所制备的样品5克，在研钵中研细，分别各取1克做抗菌实验，另取2克与做光敏化试验，其结果是对金黄色葡萄球菌降解率为99.7％，大肠杆菌降解率为99.9％，光敏化电池材料中光电转化率为11％。
实施例4
称取1000克40#正硅酸乙酯与2000克硫酸氧钛混合，边搅拌边加入10升甲醇，80转/分恒速搅拌，缓慢滴加10％的氨水直至溶液pH值为7，继续搅拌40分钟，溶液形成溶胶至老化为凝胶；停止搅拌，待凝胶的形成，当凝胶老化后进行超临界干燥处理，干燥条件是温度243℃；压力20Mpa；处理时间为6小时，即得吸附二氧化硅-二氧化钛复合气凝胶。
称取所制备的样品5克，在研钵中研细，分别各取1克做抗菌实验，另取2克与做光敏化试验，其结果是对金黄色葡萄球菌降解率为99％，大肠杆菌降解率为98.7％，光敏化电池材料中光电转化率为10％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种纳米二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：
1）将正硅酸乙酯与钛化合物按照质量比为1:0.4-2比例混合；
2）将醇溶剂与步骤1）的混合物按照质量比为10：1.4-3比例混合，将混合物稀释为混合液；
3）缓慢滴加5-10%的氨水直至溶液pH值为7-10，继续搅拌30-60分钟，溶液形成溶胶至老化为凝胶；
4）将步骤3）所得凝胶于243-290℃、压力8-20Mpa进行超临界干燥处理6-12小时，即得二氧化硅-二氧化钛复合气凝胶；
所述醇溶剂为乙醇、甲醇或丙醇中的一种；
所述钛化合物为二氧化钛粉末，所述选择二氧化钛粉末时，同时加入乳化硅油作为溶剂。
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