CN102605651B

CN102605651B - 一种匀染剂的制备方法

Info

Publication number: CN102605651B
Application number: CN201210076624.2A
Authority: CN
Inventors: 陈金芳; 孙鹏; 李晓东
Original assignee: Wuhan Institute of Technology
Current assignee: Wuhan Institute of Technology
Priority date: 2012-03-21
Filing date: 2012-03-21
Publication date: 2014-02-26
Anticipated expiration: 2032-03-21
Also published as: CN102605651A

Abstract

本发明属于纺织印染行业生产领域，具体涉及一种匀染剂的制备方法。一种匀染剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1）羟甲基烷基酚聚氧乙烯醚的合成：按烷基酚聚氧乙烯醚与甲醛的摩尔比为1:0.2～2，按烷基酚聚氧乙烯醚与氢氧化钾或氢氧化钠的配比为323.0g∶4.0g，取烷基酚聚氧乙烯醚，加入甲醛，加入氢氧化钾或氢氧化钠，在反应温度为80℃～125℃下进行蒸馏、反应，至无馏出物出现，得到羟甲基烷基酚聚氧乙烯醚；2）按羟甲基烷基酚聚氧乙烯醚与高级脂肪酸盐的质量比为1:0.1～16，将羟甲基烷基酚聚氧乙烯醚与高级脂肪酸盐沸水浴混匀，得到匀染剂。该方法制备的匀染剂具有良好的匀染效果。

Description

一种匀染剂的制备方法

技术领域

本发明属于纺织印染行业生产领域，具体涉及一种匀染剂的制备方法。

背景技术

被染纤维在高温条件下，其大分子链的平均动能迅速提高。随着温度的升高，被染纤维大分子链的运动会在纤维内形成众多空隙，而分散染料的分子亦同时受热激发向纤维内扩散，并在纤维内积累足够多的染料分子，从而完成染着过程。由于被染纤维本身结构和所处物理状态的差异性、分散染料的分散不稳定性、染浴内各种助剂染料相互影响的复杂性，还有染色过程升温和恒温的波动性，要克服这些不利因素以达到匀染效果，就须使用匀染剂。

在高温染色工艺中使用的匀染剂大致有三种：

一是含有乙氧基结构的匀染剂。其功能是在染色过程中俘获分散染料，增加染料染色的席位，延缓上染已达到匀染效果。但它易造成染料缔合而出现凝聚现象。

二是含芳香族化合物的匀染剂。它实质是一种载体。其功能是当染色升温达某一临界值时，使上染纤维迅速产生增速膨润，并使纤维内的空隙显著增加，促使染料也迅速而集中的染着于纤维中，同时它又作为染料的溶剂造成纤维内的染料不断解吸脱离纤维而发生明显的泳移。这既有利于改善快速染色引起的染色不均，但也明显降低了染料的上染率。

三是含有脂肪族化合物的匀染剂，它兼有上述两种匀染剂的优点，可在染色的不同温度条件下兼备促染和缓染功能，大大增加分散染料的泳移，从而使高温染色达到均匀的效果。但由于其相对分子量较大，匀染效率较低，所需的匀染剂用量较大。

由于上述匀染剂均存在一定的局限性，故需对其进行优化。

发明内容

本发明所要解决的问题是针对上述传统高温匀染剂的局限性，提供一种匀染剂的制备方法，该方法制备的匀染剂具有良好的匀染效果。

本发明所采取的技术方案是：一种匀染剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：

1）羟甲基烷基酚聚氧乙烯醚的合成：按烷基酚聚氧乙烯醚与甲醛的摩尔比为1:0.2～2，按烷基酚聚氧乙烯醚与氢氧化钾或氢氧化钠的配比为323.0g∶4.0g，取烷基酚聚氧乙烯醚，加入甲醛，加入氢氧化钾或氢氧化钠（以氢氧化钾或氢氧化钠作催化剂），在反应温度为80℃～125℃下进行蒸馏、反应（采用间接加热方式，在有回流的条件下进行蒸馏、进行反应），至无馏出物出现，得到羟甲基烷基酚聚氧乙烯醚；

2）按羟甲基烷基酚聚氧乙烯醚与高级脂肪酸盐的质量比为1:0.1～16，将羟甲基烷基酚聚氧乙烯醚（A）与高级脂肪酸盐沸水浴混匀，得到匀染剂。

按上述方案，烷基酚聚氧乙烯醚为壬基酚聚氧乙烯醚-8、壬基酚聚氧乙烯醚-10、壬基酚聚氧乙烯醚-12中的一种。

按上述方案，烷基酚聚氧乙烯醚与甲醛的摩尔比为1:1～2。

按上述方案，羟甲基烷基酚聚氧乙烯醚与高级脂肪酸盐的质量比为2～5∶5～8。

按上述方案，高级脂肪酸盐可以是棉籽油脂肪酸盐，也可以是菜籽油脂肪酸盐，牛羊油脂肪酸钠盐等动植物脂肪酸盐。高级脂肪酸盐可以是碱金属钠盐、也可以是碱金属钾盐，还可以是锂盐等碱金属盐。

按上述方案，所述高级脂肪酸盐从棉油皂脚中制取：

1）取200g棉油皂脚、400g蒸馏水、100mL稀氢氧化钠水溶液，其中，稀氢氧化钠水溶液的浓度为10wt%～20wt%；向棉油皂脚中加入蒸馏水，以及稀氢氧化钠水溶液，加热至微沸（温度为85℃～108℃）状态，静置冷却至室温，分层，取上层分离物，用真空抽滤机在真空度0.01MPa～0.04MPa下抽滤，

2）再加入50mL浓氢氧化钠水溶液，浓氢氧化钠水溶液的浓度为20wt%～30wt%，加热至微沸（温度为85℃～108℃，第一次碱析），静置冷却至室温，分层，取上层分离物，再用真空抽滤机在真空度0.01MPa～0.04MPa下抽滤；

3）重复步骤2）2～5次，将抽滤后的上层分离物加入100mL蒸馏水中，加热至微沸（温度为85℃～108℃），静置冷却至室温，分层，取上层分离物，再用真空抽滤机在真空度0.01Mpa～0.04MPa下抽滤，低温（温度为55℃～68℃）烘干所得抽滤后的上层分离物，得到的高级脂肪酸钠。

应用：将制得的匀染剂进行染色实验：按匀染剂、冰醋酸、氢氧化钠、蒸馏水、染料的配比为0.2g∶0.2mL∶0.1g∶600mL∶0.2g，将匀染剂、冰醋酸、氢氧化钠加入到蒸馏水中（染色实验所用容器为1L薄壁铁盆），搅匀，水浴到50℃，加入染料（所用染料为分散红FB/3B染料），混匀后加入染线（所用染线为长8㎝的一股棉纤维），搅拌并90℃水浴1h（搅拌速度3r/s）；将染色后的染线在55℃下烘干（染色后的棉线需水洗后再烘干），对比染色结果，确定最佳配比。

经过染色实验结果的对比，确定最佳的配比，羟甲基烷基酚聚氧乙烯醚与高级脂肪酸盐的质量比为4:6，且合成羟甲基烷基酚聚氧乙烯醚（A）时的壬基酚聚氧乙烯醚-10与甲醛的摩尔比为1:1.4。

本发明的有益效果是：该方法制备的匀染剂具有良好的匀染效果。

本发明适用于80℃～100℃的高温印染行业。该匀染剂结合了传统高温匀染剂（芳香族聚氧乙烯化合物和脂肪酸钠）的优点。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

实施例1：

一种匀染剂的制备方法，它包括如下步骤：

1）羟甲基烷基酚聚氧乙烯醚的合成：

准确称取“壬基酚聚氧乙烯醚”323.0克，按壬基酚聚氧乙烯醚与甲醛的摩尔比为1:1，1:1.2，1:1.4，1:1.6，1:1.8，1:2，以4.0克氢氧化钾做催化剂，在反应温度105℃下采用蒸馏、反应，反应完成的标准是尾接管无馏出物出现，得到羟甲基烷基酚聚氧乙烯醚（A）。

2）从棉油皂脚中制取高级脂肪酸盐：

①取200g棉油皂脚(此处应为棉油皂脚)、400g蒸馏水、100mL稀氢氧化钠水溶液，其中，稀氢氧化钠水溶液的浓度为15wt%；向棉油皂脚中加入蒸馏水，以及稀氢氧化钠水溶液，加热至微沸（温度为85℃～108℃）状态，静置冷却至室温，分层（可看到其明显分层，上层为淡黄色半流体，下层是黑色液体），取上层分离物（经过滤操作，分离出上层半流体），用真空抽滤机在真空度0.01Mpa～0.04MPa下抽滤，

②再加入50mL浓氢氧化钠水溶液，浓氢氧化钠水溶液的浓度为25wt%，加热至微沸（温度为85℃～108℃，第一次碱析），静置冷却至室温，分层，取上层分离物，再用真空抽滤机在真空度0.01Mpa～0.04MPa下抽滤；

③重复步骤②二次（总共三次碱析），经三次碱析后，将抽滤后的上层分离物加入100mL蒸馏水中，加热至微沸（温度为85℃～108℃），静置冷却至室温，分层，取上层分离物，再用真空抽滤机在真空度0.01Mpa～0.04MPa下抽滤，低温（温度为55℃～68℃）烘干所得抽滤后的上层分离物，得到的高级脂肪酸钠（B），为淡黄色皂状物。

3）按羟甲基烷基酚聚氧乙烯醚与高级脂肪酸钠（B）的质量比为5:5，4.5:5.5，4:6，3.5:6.5，3:7，2.5:7.5，2:8，将羟甲基烷基酚聚氧乙烯醚（A）与高级脂肪酸钠（B）沸水浴混匀，得到42组匀染剂。

应用实例1

本实验依照A:B配比为5：5进行染色实验，称取0.2g匀染剂（其中A：壬基酚聚氧乙烯醚与甲醛的摩尔比有1:1，1:1.2，1:1.4，1:1.6，1:1.8，1:2），0.1g氢氧化钠，用0.50mL移液管移取0.2mL醋酸(冰醋酸)，加入600.0mL蒸馏水，以3r/s搅拌，水浴加热至50℃,加入0.2g分散红FB/3B染料，搅拌一分钟后，加入长8cm的一股棉线(棉纤维)，90℃水浴1h。然后将棉线取出，用自来水洗去其中的残留染液，再放入55℃烘箱中烘干。得到六组染线，有染花现象，彩度中等，说明该方法制备的匀染剂具有良好的匀染效果（以下相同）。

应用实例2

本实验依照A:B配比为4.5:5.5进行染色实验，称取0.2g匀染剂（其中A：壬基酚聚氧乙烯醚与甲醛的配比有1:1，1:1.2，1:1.4，1:1.6，1:1.8，1:2），0.1g氢氧化钠，用0.50mL移液管移取0.2mL醋酸，加入600.0mL蒸馏水，以3r/s搅拌，水浴加热至50℃,加入0.2g分散红FB/3B染料，搅拌一分钟后，加入长8cm的一股棉线，90℃水浴1h。然后将棉线取出，用自来水洗去其中的残留染液，再放入55℃烘箱中烘干。得到六组染线，除A:B=1:1.4外均出现轻微染花，彩度略高。

应用实例3

本实验依照A:B配比为4:6进行染色实验，称取0.2g匀染剂（其中A：壬基酚聚氧乙烯醚与甲醛的摩尔比有1:1，1:1.2，1:1.4，1:1.6，1:1.8，1:2），0.1g氢氧化钠，用0.50mL移液管移取0.2mL醋酸，加入600.0mL蒸馏水，以3r/s搅拌，水浴加热至50℃,加入0.2g分散红FB/3B染料，搅拌一分钟后，加入长8cm的一股棉线，90℃水浴1h。然后将棉线取出，用自来水洗去其中的残留染液，再放入55℃烘箱中烘干。得到六组染线，均无染花现象，彩度高。

应用实例4

本实验依照A:B配比为3.5:6.5进行染色实验，称取0.2g匀染剂（其中A：壬基酚聚氧乙烯醚与甲醛的摩尔比有1:1，1:1.2，1:1.4，1:1.6，1:1.8，1:2），0.1g氢氧化钠，用0.50mL移液管移取0.2mL醋酸，加入600.0mL蒸馏水，以3r/s搅拌，水浴加热至50℃,加入0.2g分散红FB/3B染料，搅拌一分钟后，加入长8cm的一股棉线，90℃水浴1h。然后将棉线取出，用自来水洗去其中的残留染液，再放入55℃烘箱中烘干。得到六组染线，均无染花现象，彩度略高。

应用实例5

本实验依照A:B配比为3:7进行染色实验，称取0.2g匀染剂（其中A：壬基酚聚氧乙烯醚与甲醛的摩尔比有1:1，1:1.2，1:1.4，1:1.6，1:1.8，1:2），0.1g氢氧化钠，用0.50mL移液管移取0.2mL醋酸，加入600.0mL蒸馏水，以3r/s搅拌，水浴加热至50℃,加入0.2g分散红FB/3B染料，搅拌一分钟后，加入长8cm的一股棉线，90℃水浴1h。然后将棉线取出，用自来水洗去其中的残留染液，再放入55℃烘箱中烘干。得到六组染线，除A:B=1:1.4和1:1.6外均有轻微染花现象，彩度中等。

应用实例6

本实验依照A:B配比为2.2:7.5进行染色实验，称取0.2g匀染剂（其中A：壬基酚聚氧乙烯醚与甲醛的摩尔比有1:1，1:1.2，1:1.4，1:1.6，1:1.8，1:2），0.1g氢氧化钠，用0.50mL移液管移取0.2mL醋酸，加入600.0mL蒸馏水，以3r/s搅拌，水浴加热至50℃,加入0.2g分散红FB/3B染料，搅拌一分钟后，加入长8cm的一股棉线，90℃水浴1h。然后将棉线取出，用自来水洗去其中的残留染液，再放入55℃烘箱中烘干。得到六组染线，除A:B=1:1.4外均有轻微染花现象，彩度中等。

应用实例7

本实验依照A:B配比为2:8进行染色实验，称取0.2g匀染剂（其中A：壬基酚聚氧乙烯醚与甲醛的摩尔比有1:1，1:1.2，1:1.4，1:1.6，1:1.8，1:2），0.1g氢氧化钠，用0.50mL移液管移取0.2mL醋酸，加入600.0mL蒸馏水，以3r/s搅拌，水浴加热至50℃,加入0.2g分散红FB/3B染料，搅拌一分钟后，加入长8cm的一股棉线，90℃水浴1h。然后将棉线取出，用自来水洗去其中的残留染液，再放入55℃烘箱中烘干。得到六组染线，均有染花现象，彩度偏低。

匀染效果的评价标准为染线的匀染性好坏和彩度高低，将染线对比，分析其染花现象的程度和色彩的艳涩，其中色彩最艳，无染花现象的染线所用的配比即为最佳配比。

本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数（如温度、时间等）的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。

Claims

1.一种匀染剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：

1）羟甲基烷基酚聚氧乙烯醚的合成：按烷基酚聚氧乙烯醚与甲醛的摩尔比为1: 0.2～2，按烷基酚聚氧乙烯醚与氢氧化钾或氢氧化钠的配比为323.0g∶4.0g，取烷基酚聚氧乙烯醚，加入甲醛，加入氢氧化钾或氢氧化钠，在反应温度为80℃～125℃下进行蒸馏、反应，至无馏出物出现，得到羟甲基烷基酚聚氧乙烯醚；

2）按羟甲基烷基酚聚氧乙烯醚与高级脂肪酸盐的质量比为1:0.1～16，将羟甲基烷基酚聚氧乙烯醚与高级脂肪酸盐沸水浴混匀，得到匀染剂。

2.根据权利要求1所述的一种匀染剂的制备方法，其特征在于：烷基酚聚氧乙烯醚为壬基酚聚氧乙烯醚-8、壬基酚聚氧乙烯醚-10、壬基酚聚氧乙烯醚-12中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种匀染剂的制备方法，其特征在于：烷基酚聚氧乙烯醚与甲醛的摩尔比为1: 1～2。

4.根据权利要求1所述的一种匀染剂的制备方法，其特征在于：羟甲基烷基酚聚氧乙烯醚与高级脂肪酸盐的质量比为2～5∶5～8。

5.根据权利要求1所述的一种匀染剂的制备方法，其特征在于：高级脂肪酸盐是棉籽油脂肪酸盐、菜籽油脂肪酸盐或牛羊油脂肪酸钠盐。

6.根据权利要求1所述的一种匀染剂的制备方法，其特征在于：所述高级脂肪酸盐从棉油皂脚中制取：

1）取200g棉油皂脚、400g蒸馏水、100mL稀氢氧化钠水溶液，其中，稀氢氧化钠水溶液的浓度为10wt%～20wt%；向棉油皂脚中加入工业自来水，以及稀氢氧化钠水溶液，加热至微沸状态，静置冷却至室温，分层，取上层分离物，用真空抽滤机在真空度0.01MPa～0.04MPa下抽滤，

2）再加入50mL浓氢氧化钠水溶液，浓氢氧化钠水溶液的浓度为20wt%～30wt%，加热至微沸，静置冷却至室温，分层，取上层分离物，再用真空抽滤机在真空度0.01MPa～0.04MPa下抽滤；

3）重复步骤2）2～5次，将抽滤后的上层分离物加入100mL蒸馏水中，加热至微沸，静置冷却至室温，分层，取上层分离物，再用真空抽滤机在真空度0.01MPa～0.04MPa下抽滤，低温烘干所得抽滤后的上层分离物，得到的高级脂肪酸钠。

7.根据权利要求6所述的一种匀染剂的制备方法，其特征在于：微沸是指温度为85℃～108℃。

8.根据权利要求6所述的一种匀染剂的制备方法，其特征在于：低温是指温度为55℃～68℃。