CN102603899B - 一种生产低取代羟丙基纤维素的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产低取代羟丙基纤维素的工艺，涉及精细化工领域，通过在原有反应基础上加入低碳脂肪醇作为溶剂，再对整个工艺进行相应的改进，确保了环氧丙烷在反应过程中的高反应效率，达到了环氧丙烷消耗≤200公斤/吨产品，比常规工艺降低50%，减少了副反应的发生，从而为后续的处理提供了方便，提高了生产效率，减少了废液的处理量，减轻环境污染，制得产品的取代度达到0.2-0.35，羟丙基含量达到7-28%，达到国外同等甚至先进水平。整个反应过程采用计算机DCS程序控制，降低了劳动强度，同等规模生产装置可以节约12个定员，提高劳动效率和生产安全性。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工领域，具体说是一种生产低取代羟丙基纤维素的工艺。
背景技术
目前，低取代羟丙基纤维素是用天然纤维素纤维（一般为：0.5-2mm），在水和碱的作用下进行碱化，然后和环氧丙烷反应而制得。目前，国内全部采用碱的水溶液作为碱化和醚化的介质，由于是在过量碱液环境中进行碱化、醚化，导致大量的环氧丙烷被副反应掉，环氧丙烷的消耗比较高，一般环氧丙烷的消耗在250-350公斤/吨产品。环氧丙烷水解产生大量的丙二醇类物质，对后面的洗涤纯化、分离带来很大的困难，同时过量的碱液需要大量的盐酸中和，产生难以除掉的氯化钠杂质，由于盐酸的存在，导致腐蚀性很强，对设备危害很大。
发明内容
为解决上述存在的技术问题，本发明提供了一种生产低取代羟丙基纤维素的工艺，采用低碳脂肪醇作为溶剂，大大提高环氧丙烷的反应效率，降低物料消耗，减少副反应的发生，洗涤、纯化、分离、干燥等后续处理比较方便。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种生产低取代羟丙基纤维素的工艺，通过以下步骤实现：
1）破碎：将1000质量份数的天然精制纤维素开松，制成0.5-3㎝的块状精制棉；
2）碱化：向反应釜内加入1000-6000质量份数的低碳脂肪醇溶剂，加入150-350质量的水，搅拌，加入100-300质量份数的片碱，升温到60-75℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）中破碎得到的精制棉，在20-30℃下碱化0.5-2小时；
3）反应：把步骤2）中碱化好的物料放到反应釜中，抽真空到-0.05Mpa，然后加入100-200质量份数的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段为在温度50-55℃的条件下反应1-2小时，第二阶段为在温度70-85℃的条件下反应0.5-1小时，整个反应过程由计算机进行程序控制；
4）中和：向反应釜中加入20-80质量份数的醋酸，在40-60℃的温度下中和反应0.5-1小时，调整产品的PH值为5.5-8.5；
5）萃取蒸馏：将反应后的物料靠重力放到脱溶釜，升温到60-80℃，用80-95℃的热水进行萃取蒸馏，得到溶剂沉淀物，并不断升温到85-95℃，通过精馏彻底回收溶剂，重复利用于步骤2）；
6）一次分离：过滤剩余物料，将滤液进行污水处理；
7）洗涤：向洗涤釜内加入4000-8000质量份数75-95℃的热水，进行洗涤，保证步骤6）得到的物料在70-95℃的温度下洗涤1-2小时；
8）二次分离：将步骤7）中的得到的液体通过分离机进行分离，固体物料进行干燥，然后粉碎、包装制成产品，分离出的废液进行污水处理。
所述的低碳脂肪醇溶剂包含有丁醇、异丙醇、正丙醇、乙醇、甲醇以及由上述纯溶剂之间组成的混合物。
本发明通过在原有反应基础上加入低碳脂肪醇作为溶剂，再对整个工艺进行相应的改进，确保了环氧丙烷在反应过程中的高反应效率，达到了环氧丙烷消耗≤200公斤/吨产品，比常规工艺降低50%，减少了副反应的发生，从而为后续的处理提供了方便，提高了生产效率，减少了废液的处理量，减轻环境污染，制得产品的取代度达到0.2-0.35，羟丙基含量达到7-28%，达到国外同等甚至先进水平。整个反应过程采用计算机DCS程序控制，降低了劳动强度，同等规模生产装置可以节约12个定员，提高劳动效率和生产安全性。
附图说明
附图为本发明的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述：
如图所示，本发明通过如下步骤实现：
1）破碎：将1000质量份数的天然精制纤维素开松，制成0.5-3㎝的块状精制棉；
2）碱化：向反应釜内加入1000-6000质量份数的低碳脂肪醇溶剂，加入150-350质量的水，搅拌，加入100-300质量份数的片碱，升温到60-75℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）中破碎得到的精制棉，在20-30℃下碱化0.5-2小时，所述的低碳脂肪醇溶剂包含有丁醇、异丙醇、正丙醇、乙醇、甲醇以及由上述纯溶剂之间组成的混合物；
3）反应：把步骤2）中碱化好的物料放到反应釜中，抽真空到-0.05Mpa，然后加入100-200质量份数的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段为在温度50-55℃的条件下反应1-2小时，第二阶段为在温度70-85℃的条件下反应0.5-1小时，整个反应过程由计算机进行程序控制；
4）中和：向反应釜中加入20-80质量份数的醋酸，在40-60℃的温度下中和反应0.5-1小时，调整产品的PH值为5.5-8.5；
5）萃取蒸馏：将反应后的物料靠重力放到脱溶釜，升温到60-80℃，用80-95℃的热水进行萃取蒸馏，得到溶剂沉淀物，并不断升温到85-95℃，通过精馏彻底回收溶剂，重复利用于步骤2）；
6）一次分离：过滤剩余物料，将滤液进行污水处理；
7）洗涤：向洗涤釜内加入4000-8000质量份数75-95℃的热水，进行洗涤，保证步骤6）得到的物料在70-95℃的温度下洗涤1-2小时；
8）二次分离：将步骤7）中的得到的液体通过分离机进行分离，固体物料进行干燥，然后粉碎、包装制成产品，分离出的废液进行污水处理。
实施例1：
1）破碎：将成包的天然精制纤维素经过开包，用旋转开松机开松，取1000质量份数的开松后精制纤维素，制成0.5-3㎝的块状精制棉；
2）碱化：向反应釜内加入1000质量份数的丁醇溶剂，加入150质量份数的水，开启搅拌机进行搅拌，加入300质量份数的片碱，升温到60℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）中破碎得到的精制棉，在20℃下碱化0.5小时；
3）反应：把步骤2）中碱化好的物料放到反应釜中，抽真空到-0.05Mpa，然后加入100质量份数的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段为在温度55℃的条件下反应1小时，第二阶段为在温度75℃的条件下反应0.5小时，整个反应过程由计算机进行程序控制；
4）中和：向反应釜中加入20质量份数的醋酸，在60℃的温度下中和反应0.5小时，调整产品的PH值为5.5；
5）萃取蒸馏：将反应后的物料靠重力放到脱溶釜，升温到65℃，用80℃的热水进行萃取蒸馏，得到溶剂沉淀物，并不断升温到95℃，通过精馏彻底回收溶剂，重复利用于步骤2）；
6）一次分离：过滤剩余物料，将滤液进行污水处理；
7）洗涤：向洗涤釜内加入5000质量份数75℃的热水，进行洗涤，保证步骤6）得到的物料在70℃的温度下洗涤2小时；
8）二次分离：将步骤7）中的得到的液体通过分离机进行分离，固体物料进行干燥，然后粉碎、包装制成产品，分离出的废液进行污水处理。
实施例2
1）破碎：将成包的天然精制纤维素经过开包，用旋转开松机开松，取1000质量份数的开松后精制纤维素，制成0.5-3㎝的块状精制棉；
2）碱化：向反应釜内加入6000质量份数的异丙醇溶剂，加入180质量份数的水，开启搅拌机进行搅拌，加入100质量份数的片碱，升温到70℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）中破碎得到的精制棉，在30℃下碱化2小时；
3）反应：把步骤2）中碱化好的物料放到反应釜中，抽真空到-0.05Mpa，然后加入200质量份数的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段为在温度50℃的条件下反应2小时，第二阶段为在温度70℃的条件下反应1小时，整个反应过程由计算机进行程序控制；
4）中和：向反应釜中加入80质量份数的醋酸，在40℃的温度下中和反应1小时，调整产品的PH值为8.5；
5）萃取蒸馏：将反应后的物料靠重力放到脱溶釜，升温到60℃，用95℃的热水进行萃取蒸馏，得到溶剂沉淀物，并不断升温到85℃，通过精馏彻底回收溶剂，重复利用于步骤2）；
6）一次分离：过滤剩余物料，将滤液进行污水处理；
7）洗涤：向洗涤釜内加,4000质量份数95℃的热水，进行洗涤，保证步骤6）得到的物料在95℃的温度下洗涤1小时；
8）二次分离：将步骤7）中的得到的液体通过分离机进行分离，固体物料进行干燥，然后粉碎、包装制成产品，分离出的废液进行污水处理。
实施例3：
1）破碎：将成包的天然精制纤维素经过开包，用旋转开松机开松，取1000质量份数的开松后精制纤维素，制成0.5-3㎝的块状精制棉；
2）碱化：向反应釜内加入4000质量份数的正丙醇溶剂，加入200质量份数的水，开启搅拌机进行搅拌，加入200质量份数的片碱，升温到75℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）中破碎得到的精制棉，在25℃下碱化1小时；
3）反应：把步骤2）中碱化好的物料放到反应釜中，抽真空到-0.05Mpa，然后加入150质量份数的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段为在温度50℃的条件下反应1.5小时，第二阶段为在温度80℃的条件下反应1小时，整个反应过程由计算机进行程序控制；
4）中和：向反应釜中加入60质量份数的醋酸，在50℃的温度下中和反应0.5小时，调整产品的PH值为7；
5）萃取蒸馏：将反应后的物料靠重力放到脱溶釜，升温到80℃，用85℃的热水进行萃取蒸馏，得到溶剂沉淀物，并不断升温到85℃，通过精馏彻底回收溶剂，重复利用于步骤2）；
6）一次分离：过滤剩余物料，将滤液进行污水处理；
7）洗涤：向洗涤釜内加入6000质量份数80℃的热水，进行洗涤，保证步骤6）得到的物料在90℃的温度下洗涤2小时；
8）二次分离：将步骤7）中的得到的液体通过分离机进行分离，固体物料进行干燥，然后粉碎、包装制成产品，分离出的废液进行污水处理。
实施例4：
1）破碎：将成包的天然精制纤维素经过开包，用旋转开松机开松，取1000质量份数的开松后精制纤维素，制成0.5-3㎝的块状精制棉；
2）碱化：向反应釜内加入3000质量份数的乙醇溶剂，加入250质量份数的水，开启搅拌机进行搅拌，加入200质量份数的片碱，升温到60℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）中破碎得到的精制棉，在20℃下碱化2小时；
3）反应：把步骤2）中碱化好的物料放到反应釜中，抽真空到-0.05Mpa，然后加入150质量份数的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段为在温度55℃的条件下反应1小时，第二阶段为在温度,85℃的条件下反应0.5小时，整个反应过程由计算机进行程序控制；
4）中和：向反应釜中加入50质量份数的醋酸，在50℃的温度下中和反应1小时，调整产品的PH值为6；
5）萃取蒸馏：将反应后的物料靠重力放到脱溶釜，升温到75℃，用85℃的热水进行萃取蒸馏，得到溶剂沉淀物，并不断升温到85℃，通过精馏彻底回收溶剂，重复利用于步骤2）；
6）一次分离：过滤剩余物料，将滤液进行污水处理；
7）洗涤：向洗涤釜内加入8000质量份数75℃的热水，进行洗涤，保证步骤6）得到的物料在80℃的温度下洗涤1小时；
8）二次分离：将步骤7）中的得到的液体通过分离机进行分离，固体物料进行干燥，然后粉碎、包装制成产品，分离出的废液进行污水处理。
实施例5：
1）破碎：将成包的天然精制纤维素经过开包，用旋转开松机开松，取1000质量份数的开松后精制纤维素，制成0.5-3㎝的块状精制棉；
2）碱化：向反应釜内加入2000质量份数的甲醇溶剂，加入320质量份数的水，开启搅拌机进行搅拌，加入150质量份数的片碱，升温到60℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）中破碎得到的精制棉，在25℃下碱化1.5小时；
3）反应：把步骤2）中碱化好的物料放到反应釜中，抽真空到-0.05Mpa，然后加入200质量份数的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段为在温度50℃的条件下反应2小时，第二阶段为在温度85℃的条件下反应0.5小时，整个反应过程由计算机进行程序控制；
4）中和：向反应釜中加入40质量份数的醋酸，在40℃的温度下中和反应1小时，调整产品的PH值为7；
5）萃取蒸馏：将反应后的物料靠重力放到脱溶釜，升温到60℃，用92℃的热水进行萃取蒸馏，得到溶剂沉淀物，并不断升温到95℃，通过精馏彻底回收溶剂，重复利用于步骤2）；
6）一次分离：过滤剩余物料，将滤液进行污水处理；
7）洗涤：向洗涤釜内加入7000质量份数90℃的热水，进行洗涤，保证步骤6）得到的物料在75℃的温度下洗涤2小时；
8）二次分离：将步骤7）中的得到的液体通过分离机进行分离，固体物料进行干燥，然后粉碎、包装制成产品，分离出的废液进行污水处理。
实施例6：
1）破碎：将成包的天然精制纤维素经过开包，用旋转开松机开松，取1000质量份数的开松后精制纤维素，制成0.5-3㎝的块状精制棉；
2）碱化：向反应釜内加入5000质量份数的丁醇溶剂，加入300质量份数的水，开启搅拌机进行搅拌，加入250质量份数的片碱，升温到70℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）中破碎得到的精制棉，在30℃下碱化1小时；
3）反应：把步骤2）中碱化好的物料放到反应釜中，抽真空到-0.05Mpa，然后加入100质量份数的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段为在温度55℃的条件下反应1小时，第二阶段为在温度85℃的条件下反应0.5小时，整个反应过程由计算机进行程序控制；
4）中和：向反应釜中加入60质量份数的醋酸，在55℃的温度下中和反应1小时，调整产品的PH值为5.5；
5）萃取蒸馏：将反应后的物料靠重力放到脱溶釜，升温到70℃，用95℃的热水进行萃取蒸馏，得到溶剂沉淀物，并不断升温到90℃，通过精馏彻底回收溶剂，重复利用于步骤2）；
6）一次分离：过滤剩余物料，将滤液进行污水处理；
7）洗涤：向洗涤釜内加入5000质量份数85℃的热水，进行洗涤，保证步骤6）得到的物料在90℃的温度下洗涤2小时；
8）二次分离：将步骤7）中的得到的液体通过分离机进行分离，固体物料进行干燥，然后粉碎、包装制成产品，分离出的废液进行污水处理。
实施例7：
1）破碎：将成包的天然精制纤维素经过开包，用旋转开松机开松，取1000质量份数的开松后精制纤维素，制成0.5-3㎝的块状精制棉；
2）碱化：向反应釜内加入4000质量份数的丁醇和异丙醇混合溶剂，加入280质量份数的水，开启搅拌机进行搅拌，加入200质量份数的片碱，升温到60℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）中破碎得到的精制棉，在30℃下碱化0.5小时；
3）反应：把步骤2）中碱化好的物料放到反应釜中，抽真空到-0.05Mpa，然后加入100质量份数的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段为在温度50℃的条件下反应1.5小时，第二阶段为在温度80℃的条件下反应0.8小时，整个反应过程由计算机进行程序控制；
4）中和：向反应釜中加入70质量份数的醋酸，在60℃的温度下中和反应0.5小时，调整产品的PH值为8；
5）萃取蒸馏：将反应后的物料靠重力放到脱溶釜，升温到65℃，用80℃的热水进行萃取蒸馏，得到溶剂沉淀物，并不断升温到85℃，通过精馏彻底回收溶剂，重复利用于步骤2）；
6）一次分离：过滤剩余物料，将滤液进行污水处理；
7）洗涤：向洗涤釜内加入6000质量份数75℃的热水，进行洗涤，保证步骤6）得到的物料在80℃的温度下洗涤2小时；
8）二次分离：将步骤7）中的得到的液体通过分离机进行分离，固体物料进行干燥，然后粉碎、包装制成产品，分离出的废液进行污水处理。
实施例8：
1）破碎：将成包的天然精制纤维素经过开包，用旋转开松机开松，取1000质量份数的开松后精制纤维素，制成0.5-3㎝的块状精制棉；
2）碱化：向反应釜内加入4000质量份数的正丙醇和乙醇、甲醇混合溶剂，加入350质量份数的水，开启搅拌机进行搅拌，加入300质量份数的片碱，升温到60℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）中破碎得到的精制棉，在20℃下碱化2小时；
3）反应：把步骤2）中碱化好的物料放到反应釜中，抽真空到-0.05Mpa，然后加入150质量份数的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段为在温度55℃的条件下反应2小时，第二阶段为在温度,80℃的条件下反应1小时，整个反应过程由计算机进行程序控制；
4）中和：向反应釜中加入50质量份数的醋酸，在40℃的温度下中和反应0.5小时，调整产品的PH值为8；
5）萃取蒸馏：将反应后的物料靠重力放到脱溶釜，升温到65℃，用95℃的热水进行萃取蒸馏，得到溶剂沉淀物，并不断升温到90℃，通过精馏彻底回收溶剂，重复利用于步骤2）；
6）一次分离：过滤剩余物料，将滤液进行污水处理；
7）洗涤：向洗涤釜内加入5000质量份数90℃的热水，进行洗涤，保证步骤6）得到的物料在85℃的温度下洗涤1小时；
8）二次分离：将步骤7）中的得到的液体通过分离机进行分离，固体物料进行干燥，然后粉碎、包装制成产品，分离出的废液进行污水处理。
实施例9：
1）破碎：将成包的天然精制纤维素经过开包，用旋转开松机开松，取1000质量份数的开松后精制纤维素，制成0.5-3㎝的块状精制棉；
2）碱化：向反应釜内加入3000质量份数的丁醇、正丙醇混合溶剂，加入300质量份数的水，开启搅拌机进行搅拌，加入150质量份数的片碱，升温到60℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）中破碎得到的精制棉，在25℃下碱化1.5小时；
3）反应：把步骤2）中碱化好的物料放到反应釜中，抽真空到-0.05Mpa，然后加入200质量份数的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段为在温度55℃的条件下反应1小时，第二阶段为在温度85℃的条件下反应1小时，整个反应过程由计算机进行程序控制；
4）中和：向反应釜中加入80质量份数的醋酸，在45℃的温度下中和反应1小时，调整产品的PH值为7；
5）萃取蒸馏：将反应后的物料靠重力放到脱溶釜，升温到65℃，用90℃的热水进行萃取蒸馏，得到溶剂沉淀物，并不断升温到90℃，通过精馏彻底回收溶剂，重复利用于步骤2）；
6）一次分离：过滤剩余物料，将滤液进行污水处理；
7）洗涤：向洗涤釜内加入5000质量份数80℃的热水，进行洗涤，保证步骤6）得到的物料在95℃的温度下洗涤2小时；
8）二次分离：将步骤7）中的得到的液体通过分离机进行分离，固体物料进行干燥，然后粉碎、包装制成产品，分离出的废液进行污水处理。
实施例10：
1）破碎：将成包的天然精制纤维素经过开包，用旋转开松机开松，取1000质量份数的开松后精制纤维素，制成0.5-3㎝的块状精制棉；
2）碱化：向反应釜内加入2000质量份数的丁醇溶剂，加入270质量份数的水，开启搅拌机进行搅拌，加入200质量份数的片碱，升温到60℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）中破碎得到的精制棉，在20℃下碱化1小时；
3）反应：把步骤2）中碱化好的物料放到反应釜中，抽真空到-0.05Mpa，然后加入150质量份数的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段为在温度50℃的条件下反应1.5小时，第二阶段为在温度,80℃的条件下反应0.6小时，整个反应过程由计算机进行程序控制；
4）中和：向反应釜中加入20质量份数的醋酸，在60℃的温度下中和反应1小时，调整产品的PH值为6；
5）萃取蒸馏：将反应后的物料靠重力放到脱溶釜，升温到65℃，用85℃的热水进行萃取蒸馏，得到溶剂沉淀物，并不断升温到95℃，通过精馏彻底回收溶剂，重复利用于步骤2）；
6）一次分离：过滤剩余物料，将滤液进行污水处理；
7）洗涤：向洗涤釜内加入5000质量份数80℃的热水，进行洗涤，保证步骤6）得到的物料在80℃的温度下洗涤1小时；
8）二次分离：将步骤7）中的得到的液体通过分离机进行分离，固体物料进行干燥，然后粉碎、包装制成产品，分离出的废液进行污水处理。
当然，上述说明并非是对发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种生产低取代羟丙基纤维素的工艺，其特征在于，通过以下步骤实现：
1）破碎：将1000质量份数的天然精制纤维素开松，制成0.5-3㎝的块状精制棉；
2）碱化：向反应釜内加入1000-6000质量份数的低碳脂肪醇溶剂，加入150-350质量份数的水，搅拌，加入100-300质量份数的片碱，升温到60-75℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）中破碎得到的精制棉，在20-30℃下碱化0.5-2小时；
3）反应：把步骤2）中碱化好的物料放到反应釜中，抽真空到-0.05Mpa，然后加入100-200质量份数的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段为在温度50-55℃的条件下反应1-2小时，第二阶段为在温度70-85℃的条件下反应0.5-1小时，整个反应过程由计算机进行程序控制；
4）中和：向反应釜中加入20-80质量份数的醋酸，在40-60℃的温度下中和反应0.5-1小时，调整产品的pH值为5.5-8.5；
5）萃取蒸馏：将反应后的物料靠重力放到脱溶釜，升温到60-80℃，用80-95℃的热水进行萃取蒸馏，得到溶剂沉淀物，并不断升温到85-95℃，通过精馏彻底回收溶剂，重复利用于步骤2）；
6）一次分离：过滤剩余物料，将滤液进行污水处理；
7）洗涤：向洗涤釜内加入4000-8000质量份数75-95℃的热水，进行洗涤，保证步骤6）得到的物料在70-95℃的温度下洗涤1-2小时；
8）二次分离：将步骤7）中得到的液体通过分离机进行分离，固体物料进行干燥，然后粉碎、包装制成产品，分离出的废液进行污水处理。
2.根据权利要求1所述的生产低取代羟丙基纤维素的工艺，其特征在于，所述的低碳脂肪醇溶剂包含有丁醇、异丙醇、正丙醇、乙醇、甲醇以及由上述纯溶剂之间组成的混合物。
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