CN102585488B - 一种耐高温尼龙/热致性液晶聚合物共混物及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温尼龙/热致性液晶聚合物共混物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温尼龙/液晶聚合物共混物及其制备方法，该共混物包括以下组分及其重量份数：耐高温尼龙70-90份，热致性液晶聚合物5-10份，相容剂5-10份，抗氧剂0.2-1.0份，润滑剂0.2-0.8份。本发明所提供的共聚物新材料，不仅具有耐高温尼龙的高强度、高刚性的特质；同时也具有液晶聚合物优良的阻燃性能、高流动性；该材料生产工艺简单，方法操作简便，可以取得非常好的工业经济效益。

Description

一种耐高温尼龙/热致性液晶聚合物共混物及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子技术领域，涉及一种液晶聚合物的共混物及其制备方法。
背景技术
热致性液晶聚合物(TLCP)已经成为工业发展竞相争取的技术高地。液晶高分子材料具有优良的力学性能，在许多高新技术领域得到了广泛的应用。液晶聚合物具有高强度，高模量的力学性能，还具有优良的热稳定性、耐热性及耐化学药品性，而且耐磨、减磨性均优异。TLCP的耐气候性、耐辐射性良好，具有优异的阻燃性，能熄灭火焰而不再继续进行燃烧。其燃烧等级达到UL94V-0级水平。TLCP是防火安全性最好的特种塑料之一。
但是由于TLCP在市场上高昂的价格限制了其在工业上的应用和发展，寻找一种低价位的利用TLCP的手段已经成为许多科研人员和公司努力的方向。
TLCP还可以与聚砜、PBT、聚酰胺等塑料共混制成合金，制件成型后机械强度高，用以代替玻璃纤维增强的聚砜等塑料，既可提高机械强度性能，又可提高使用强度及化学稳定性等。
近几十年，尼龙在工业和生活上有了长足的发展。但是最近几年由于电子电气工业的发展，尤其是SMT(表面装贴技术)的广泛使用，是的在工业中对材料耐高温等各项性能的要求越来越高。而耐高温尼龙凭借其高熔点，良好的机械性能，在现在工业中逐渐开拓出一片天地。
目前所用的耐高温尼龙最为广泛的是DSM的PA46，但是由于PA46仍为脂肪族尼龙，在耐高温和机械性能方面仍不及芳香族或半芳香族尼龙。因此，现在得到很大发展的半芳香族尼龙PA9T、PA10T、PA6T等。但是耐高温尼龙的流动性差、加工性能不好、机械性能不能满足工业要求等缺点已渐渐体现，因此为了寻求一种更好的提高耐高温尼龙的力学性能、加工性能，增加其流动性，特发明一种耐高温尼龙和TLCP共混的聚合物。
由于耐高温尼龙属于热塑性聚合物，以耐高温尼龙为共混基体，TLCP作为增强剂，使TLCP在共混加工过程中就地成型，成为微纤结构，支撑原位复合材料，大大提高了尼龙的力学性能，同时由于TLCP熔体具有较低的粘度，与耐高温尼龙的共混可以提高尼龙的加工流动性能，利用它的高强度和高模量特性，加入到耐高温尼龙加工中，减少材料加工对设备的磨损和能耗。
发明内容
本发明的目的在于针对目前耐高温尼龙在工业生产过程中存在的加工困难，流动性差，机械性能低，材料硬而脆，液晶聚合物价格过高等缺点，提供一种易加工、机械性能优良、高强度、高刚性的HPN/TLCP复合材料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种耐高温尼龙/液晶聚合物的共混物，包括以下组分及其重量份数：
耐高温尼龙(HPN)           70-90份
热致性液晶聚合物(TLCP)    5-10份
相容剂                    5-10份
抗氧剂                    0.2-1.0份
润滑剂                    0.2-0.8份
所述的耐高温尼龙为半芳香族聚酰胺，熔点为280℃～310℃，密度为1.10～1.25g/cm3。
所述的耐高温尼龙选自聚对苯二甲酸己二胺(PA6T)、聚对苯二甲酸壬二胺(PA9T)、聚对苯二甲酸癸二胺(PA10T)；
所述的液晶聚合物为市售热致性聚酯液晶聚合物，热变形温度为230℃，加工温度为280-330℃；
所述的相容剂为聚乙烯接枝马来酸酐(PE-g-MAH)或马来酸酐接枝SEBS；
所述的抗氧剂为醋酸铜、碘化铜、碘化钾、受阻酚类(抗氧剂1098和辅助抗氧剂168)；优选使用受阻酚类抗氧剂1098和辅助抗氧就168复配使用；
所述的润滑剂选自硬脂酸钡、硬脂酰胺、聚乙烯蜡、硬脂酸钙或硬脂酸锌，优选硬脂酸钙、硬脂酸锌。
一种制备上述耐高温尼龙/热致性液晶聚合物共混物的方法，包括以下步骤：
(1)先将耐高温尼龙、热致性液晶聚合物分别干燥，耐高温尼龙的干燥温度为80-100℃、TLCP的干燥温度为120-140℃；
(2)将相容剂、抗氧剂、润滑剂分别在90-120℃条件下干燥4h；
(3)将干燥后的HPN、热致性液晶聚合物、抗氧剂、润滑剂、相容剂投入到高速搅拌机中，进行高速搅拌，混合均匀；
(4)将(3)中得到的混合物加入到双螺杆挤出机中，熔融挤出造粒，挤出温度为290℃-320℃。
所述的的挤出机为双螺杆挤出机，挤出温度为：一区：270-280℃、二区：280-295℃、三区：295-305℃、四区：305-320℃、五区：310-320℃、六区：295-310℃、七区：280-295℃、机头170-190℃，双螺杆转速为100-200r/min，停留时间1-4min。
该方法的步骤(1)，由于HPN的吸水性较高，因此将其与TLCP分开分别烘干，HPN在75-110℃下真空干燥24h待用，优选80-100℃，TLCP在110-150℃下烘干4-6h待用，优选120-140℃。
本发明的优点在于：
本发明所制得的HPN/LCP共混材料，不仅克服了HPN材料所具有的流动性差，加工性能低等缺点，扩大了HPN在工业上的使用率；同时也避免了TLCP材料在加工使用过程中的各项异性的缺点，另外可以减少在单独使用TLCP材料时所出现的使用成本过高的弊端，大大拓展了TLCP在工业上的使用范围。
另一方面，由于HPN的加工温度都在280-320℃范围内，该温度与TLCP的加工温度非常相近，方便了材料以后在工业上的加工处理；HPN与TLCP分子连段中含有相同的-C＝O基团，增加了两之间的相容性，只要添加很少量的相容剂，就可以是两者达到非常好的共混相容的效果，这种共混在工业上具有非常高的实用价值，可以用于汽车工业、电子电气工业等。
具体实施方式
以下实施例中所涉及份数均按重量份数计算。
实施例1
(1)将80份HPN在90℃下真空干燥24h备用，10份TLCP在130℃条件下烘干4h备用；
(2)取7份相容剂PE-g-MAH、0.4份抗氧剂1098和0.2份抗氧剂168、0.8份润滑剂硬脂酸钙分别干燥待用；
(3)将上述组分在高速搅拌机中充分混合均匀；
(4)之后投入到双螺杆挤出机中进行挤出造粒。挤出机的温度为：一区温度：270℃、二区温度：285℃、三区温度：300℃、四区温度：310℃、五区温度：320℃、六区温度：300℃、七区温度：285℃、机头温度：175℃；挤出速率为180r/min，停留时间2min。
实施例2
(1)将70份HPN在80℃下真空干燥24h备用，10份TLCP在130℃条件下烘干4h备用；
(2)取5份相容剂PE-g-MAH、0.6份抗氧剂1098和0.2份抗氧剂168、0.4份润滑剂硬脂酸锌分别干燥待用；
(3)将上述组分在高速搅拌机中充分混合均匀；
(4)之后投入到双螺杆挤出机中进行挤出造粒。挤出机的温度为：一区温度：280℃、二区温度：290℃、三区温度：305℃、四区温度：315℃、五区温度：320℃、六区温度：310℃、七区温度：290℃、机头温度：180℃；挤出速率为200r/min，停留时间1min。
实施例3
(1)将90份HPN在100℃下真空干燥24h备用，8份TLCP在130℃条件下烘干4h备用；
(2)取5份相容剂PE-g-MAH、0.7份抗氧剂1098和0.1份抗氧剂168、0.2份润滑剂硬脂酸钙分别干燥待用；
(3)将上述组分在高速搅拌机中充分混合均匀；
(4)之后投入到双螺杆挤出机中进行挤出造粒。挤出机的温度为：一区温度：270℃、二区温度：280℃、三区温度：300℃、四区温度：310℃、五区温度：320℃、六区温度：300℃、七区温度：285℃、机头温度：190℃；挤出速率为150r/min，停留时间3min。
实施例4
(1)将85份HPN在95℃下真空干燥24h备用，10份TLCP在140℃条件下烘干4h备用；
(2)取8份相容剂SEBS、0.4份抗氧剂1098和0.1份抗氧剂168、0.6份润滑剂硬脂酸锌分别干燥待用；
(3)将上述组分在高速搅拌机中充分混合均匀；
(4)之后投入到双螺杆挤出机中进行挤出造粒。挤出机的温度为：一区温度：275℃、二区温度：290℃、三区温度：300℃、四区温度：320℃、五区温度：315℃、六区温度：300℃、七区温度：290℃、机头温度：185℃；挤出速率为160r/min，停留时间2min。
实施例5
(1)将75份HPN在85℃下真空干燥24h备用，10份TLCP在140℃条件下烘干4h备用；
(2)取7份相容剂PE-g-MAH、0.3份抗氧剂1098和0.1份抗氧剂168、0.4份润滑剂硬脂酸钙分别干燥待用；
(3)将上述组分在高速搅拌机中充分混合均匀；
(4)之后投入到双螺杆挤出机中进行挤出造粒。挤出机的温度为：一区温度：270℃、二区温度：280℃、三区温度：295℃、四区温度：305℃、五区温度：315℃、六区温度：300℃、七区温度：290℃、机头温度：180℃；挤出速率为180r/min，停留时间2min。
实施例6
(1)将90份HPN在100℃下真空干燥24h备用，5份TLCP在120℃条件下烘干4h备用；
(2)取10份相容剂PE-g-MAH、0.6份抗氧剂1098和0.1份抗氧剂168、0.5份润滑剂硬脂酸钙分别干燥待用；
(3)将上述组分在高速搅拌机中充分混合均匀；
(4)之后投入到双螺杆挤出机中进行挤出造粒。挤出机的温度为：一区温度：280℃、二区温度：290℃、三区温度：300℃、四区温度：315℃、五区温度：320℃、六区温度：310℃、七区温度：295℃、机头温度：185℃；挤出速率为130r/min，停留时间4min。
本发明所得到了材料经过各种性能检测，其物性数据表如下：
由上表中的性能数据可以看出，该发明所生产的高聚物力学性能高，能够广泛的应用于电子电气工业、汽车工业中，同时由于LCP具有非常好的阻燃性能，该发明所生产的产品的阻燃性能远远高于一般材料的阻燃性能。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种耐高温尼龙/热致性液晶聚合物的共混物，其特征在于：包括以下组分及其重量份数：
所述的耐高温尼龙选自聚对苯二甲酸己二胺、聚对苯二甲酸壬二胺或聚对苯二甲酸癸二胺，熔点为280℃～310℃，密度为1.10～1.25g/cm3；
所述的液晶聚合物为市售热致性聚酯液晶聚合物，热变形温度为230℃，加工温度为280-330℃；
所述的相容剂为马来酸酐接枝SEBS；
所述的耐高温尼龙/热致性液晶聚合物的共混物的制备方法包括以下步骤：
(1)先将耐高温尼龙、热致性液晶聚合物分别干燥，耐高温尼龙的干燥温度为80-100℃、热致性液晶聚合物的干燥温度为120-140℃；
(2)将相容剂、抗氧剂、润滑剂分别在90-120℃条件下干燥4h；
(3)将干燥后的耐高温尼龙、热致性液晶聚合物、抗氧剂、润滑剂、相容剂投入到高速搅拌机中，进行高速搅拌，混合均匀；
(4)将步骤(3)中得到的混合物加入到双螺杆挤出机中，熔融挤出造粒，挤出温度为290℃-320℃。
2.根据权利要求1所述的耐高温尼龙/热致性液晶聚合物的共混物，其特征在于：所述的抗氧剂选自醋酸铜、碘化铜、碘化钾、抗氧剂1098或辅助抗氧剂168。
3.根据权利要求1所述的耐高温尼龙/热致性液晶聚合物的共混物，其特征在于：所述的润滑剂选自硬脂酸钡、硬脂酰胺、聚乙烯蜡、硬脂酸钙或硬脂酸锌。
4.一种制备权利要求1-3任一所述的耐高温尼龙/热致性液晶聚合物的共混物的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)先将耐高温尼龙、热致性液晶聚合物分别干燥，耐高温尼龙的干燥温度为80-100℃、热致性液晶聚合物的干燥温度为120-140℃；
(2)将相容剂、抗氧剂、润滑剂分别在90-120℃条件下干燥4h；
(3)将干燥后的耐高温尼龙、热致性液晶聚合物、抗氧剂、润滑剂、相容剂投入到高速搅拌机中，进行高速搅拌，混合均匀；
(4)将步骤(3)中得到的混合物加入到双螺杆挤出机中，熔融挤出造粒，挤出温度为290℃-320℃。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的的挤出机为双螺杆挤出机，挤出温度为：一区：270-280℃、二区：280-295℃、三区：295-305℃、四区：305-320℃、五区：310-320℃、六区：295-310℃、七区：280-295℃、机头170-190℃，双螺杆转速为100-200r/min，停留时间1-4min。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的步骤(1)将耐高温尼龙与热致性液晶聚合物分开分别烘干，耐高温尼龙在75-110℃下真空干燥24h待用，热致性液晶聚合物在110-150℃下烘干4-6h待用。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的步骤(1)将耐高温尼龙与热致性液晶聚合物分开分别烘干，耐高温尼龙在80-100℃下真空干燥24h待用，热致性液晶聚合物在120-140℃下烘干4-6h待用。
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