CN102583535A - 一种声化学合成钒酸铋的方法 - Google Patents

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黄剑锋
孟岩
曹丽云
张振伟
吴建鹏
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辛宇
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Abstract

一种声化学合成钒酸铋的方法，将Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3分别溶解于HNO3溶液和热水中；将两种溶液混合后，在磁力搅拌器上搅拌均匀，然后用NaOH溶液调节pH为3-9，制得黄色悬浊液；将上述制备的黄色悬浊液置于超声波发生器，待反应完成后，将产物离心分离，并用去离子水、无水乙醇分别洗涤，最后真空干燥，得到亮黄色粉末状钒酸铋。本发明采用简单的声化学法制备工艺，反应周期短，能耗低，操作方便，制得的钒酸铋具有颗粒尺寸小、尺寸形貌均一的特点，根据谢乐公式计算结果为18.6nm，比zhou制备的钒酸铋晶粒尺寸(41nm)小一倍以上，晶粒尺寸减小，则与反应物接触面积增大，极大地提升了光催化率。

Description

一种声化学合成钒酸铋的方法
技术领域
本发明属于钒酸铋的制备方法，具体涉及一种声化学合成钒酸铋的方法。
背景技术
近些年来，环境污染和能源危机给人类的生存带来了严重的威胁，光催化技术作为一种新型技术，获得了广泛的关注。目前应用最为广泛的光催化剂如二氧化钛(TiO2)等，为宽带隙半导体催化剂，仅在紫外光范围有相应。太阳光中紫外光不到5％，而可见光占到近43％，因此开发可见光相应的高活性光催化剂是提高太阳能利用率是光催化技术发展的趋势。
钒酸铋作为一种不含铅的无机黄色染料，同时还具有光催化性、贴弹性、声光转化型、粒子导电性等特性，目前已应用于降解污染物、光解水产氧以及光电化学分解水的研究。
目前制备钒酸铋的方法主要有化学沉淀法[高善民，乔青安，赵培培，陶芙蓉，张江，戴瑛，黄柏标.沉淀法制备不同形貌和结构的纳米BiVO4[J].无机化学学报，2007；23(7)：1153-1158]、低温固相法[莎木嘎，侯小虎，娜仁图雅，李金梅，赵智宏.燃烧法制备纳米钒酸铋粉体及性能[J].有色金属(冶炼部分)，2011(6)：45-49.]、水热法[Yang T，Xia D，Chen G， Chen Y. Influence of thesurfactant and temperature on the morphology and physico-chemical properties ofhydrothermally synthesized composite oxide BiVO4[J].Materials Chemistry andPhysics.2009；114(1)：69-72.]、微乳液法[Chung  C-Y，Lu  C-H.Reverse-microemulsion preparation of visible-light-driven nano-sized BiVO4[J].Journal of Alloys and Compounds.2010；502(1)：L1-L5.]。然而这些方法制备的钒酸铋尺寸不均一，或者需要较长的反应时间和对于环境污染较大。因此寻找一种简易操作，环境友好和反应时间短的方法显得颇为重要。
虽然超声法[Zhou L，Wang W，Liu S，Zhang L，Xu H，Zhu W. Asonochemical route to visible-light-driven high-activity BiVO4 photocatalyst.Journal of Molecular Catalysis A：Chemical.2006；252(1-2)：120-4.]已有研究，但该方法制备的晶粒较大，其于降解的产物接触面积小，光催化率较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种声化学法制备钒酸铋的方法。该制备方法反应周期短、反应温度低、环境友好、成本低廉，并且操作简单，不需要后期热处理，重复性好，所制备的钒酸铋颗粒尺寸小、尺寸形貌均一。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)将0.002-0.02mol的Bi(NO3)3·5H2O和0.002-0.02mol的NH4VO3按照Bi∶V＝1∶1的摩尔配比分别溶解于10ml的HNO3溶液和20ml的80℃热水中；
2)将步骤1)制备的两种溶液混合后，在磁力搅拌器上搅拌均匀，然后用NaOH溶液调节pH为3-9，制得黄色悬浊液；
3)将上述制备的黄色悬浊液置于超声波发生器中，设定超声功率为400-700W，反应温度为30-90℃，反应30-120min；
4)待反应完成后，将产物离心分离，并用去离子水洗涤3-5次后，再用无水乙醇洗涤1-2次，最后在50-80℃下真空干燥，得到亮黄色粉末状钒酸铋。
所述的HNO3溶液的浓度为2-5mol/L。
所述的NaOH溶液的浓度为2-10mol/L。
本发明采用简单的声化学法制备工艺，反应周期短，能耗低，操作方便，制得的钒酸铋具有颗粒尺寸小、尺寸形貌均一的特点，根据谢乐公式计算结果为18.6nm，比[Zhou L，Wang W，Liu S，Zhang L，Xu H，Zhu W. A sonochemicalroute to visible-light-driven high-activity BiVO4 photocatalyst.Journal ofMolecular Catalysis A：Chemical.2006；252(1-2)：120-4.]制备的钒酸铋晶粒尺寸(41nm)小一倍以上，晶粒尺寸减小，则与反应物接触面积增大，极大地提升了光催化率。
附图说明
图1为本发明制备钒酸铋粒子的(XRD)图谱，其中横坐标为衍射角2θ，单位为°；纵坐标为衍射峰强度，单位为a.u。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1)将0.002mol的Bi(NO3)3．5H2O溶解于10ml的浓度为2mol/L的HNO3溶液中，将0.002mol的NH4VO3溶解于20ml的80℃热水中；
2)将步骤1)制备的两种溶液混合后，在磁力搅拌器上搅拌30min，然后用浓度为2mol/L的NaOH溶液调节pH为3，制得黄色悬浊液；
3)将上述制备的黄色悬浊液置于超声波发生器中，设定超声功率为400W，反应温度为30℃，反应30min；
4)待反应完成后，将产物离心分离，并用去离子水洗涤3次后，再用无水乙醇洗涤1次，最后在50℃下真空干燥，得到亮黄色粉末状钒酸铋。
实施例2：
1)将0.008mol的Bi(NO3)3·5H2O溶解于10ml的浓度为3mol/L的HNO3溶液中，将0.008mol的NH4VO3溶解于20ml的80℃热水中；
2)将步骤1)制备的两种溶液混合后，在磁力搅拌器上搅拌40min，然后用浓度为5mol/L的NaOH溶液调节pH为5，制得黄色悬浊液；
3)将上述制备的黄色悬浊液置于超声波发生器中，设定超声功率为500W，反应温度为50℃，反应60min；
4)待反应完成后，将产物离心分离，并用去离子水洗涤4次后，再用无水乙醇洗涤1次，最后在60℃下真空干燥，得到亮黄色粉末状钒酸铋。
实施例3：
1)将0.014mol的Bi(NO3)3·5H2O溶解于10ml的浓度为4mol/L的HNO3溶液中，将0.014mol的NH4VO3溶解于20ml的80℃热水中；
2)将步骤1)制备的两种溶液混合后，在磁力搅拌器上搅拌50min，然后用浓度为8mol/L的NaOH溶液调节pH为7，制得黄色悬浊液；
3)将上述制备的黄色悬浊液置于超声波发生器中，设定超声功率为600W，反应温度为70℃，反应90min；
4)待反应完成后，将产物离心分离，并用去离子水洗涤4次后，再用无水乙醇洗涤2次，最后在70℃下真空干燥，得到亮黄色粉末状钒酸铋。
实施例4：
1)将0.02mol的Bi(NO3)3·5H2O溶解于10ml的浓度为5mol/L的HNO3溶液中，将0.02mol的NH4VO3溶解于20ml的80℃热水中；
2)将步骤1)制备的两种溶液混合后，在磁力搅拌器上搅拌60min，然后用浓度为10mol/L的NaOH溶液调节pH为9，制得黄色悬浊液；
3)将上述制备的黄色悬浊液置于超声波发生器中，设定超声功率为700W，反应温度为90℃，反应120min；
4)待反应完成后，将产物离心分离，并用去离子水洗涤5次后，再用无水乙醇洗涤2次，最后在80℃下真空干燥，得到亮黄色粉末状钒酸铋。
将所得的得到亮黄色粉末状产物钒酸铋用日本理学D/max2000PCX-射线衍射分析样品，发现产物所得图谱为钒酸铋的衍射峰，见图1。

Claims (3)

1.一种声化学合成钒酸铋的方法，其特征在于：
1)将0.002-0.02mol的Bi(NO3)3·5H2O和0.002-0.02mol的NH4VO3按照Bi∶V＝1∶1的摩尔配比分别溶解于10ml的HNO3溶液和20ml的80℃热水中；
2)将步骤1)制备的两种溶液混合后，在磁力搅拌器上搅拌均匀，然后用NaOH溶液调节pH为3-9，制得黄色悬浊液；
3)将上述制备的黄色悬浊液置于超声波发生器中，设定超声功率为400-700W，反应温度为30-90℃，反应30-120min；
4)待反应完成后，将产物离心分离，并用去离子水洗涤3-5次后，再用无水乙醇洗涤1-2次，最后在50-80℃下真空干燥，得到亮黄色粉末状钒酸铋。
2.根据权利要求1所述的声化学合成钒酸铋的方法，其特征在于：所述的HNO3溶液的浓度为2-5mol/L。
3.根据权利要求1所述的声化学合成钒酸铋的方法，其特征在于：所述的NaOH溶液的浓度为2-10mol/L。
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