CN103263910A - 一种钒酸铋-石墨烯复合光催化剂及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种钒酸铋-石墨烯复合光催化剂及其制备和应用，旨在提供一种生产成本低、制备周期短、光催化活性高的对可见光响应的钒酸铋-石墨烯复合光催化剂，包括以下生产步骤：第一步：配制氧化石墨烯胶体悬浮液：第二步：用硝酸铋、偏钒酸氨和氧化石墨烯胶体悬浮液制备钒酸铋-氧化石墨烯复合物；第三步：将第二步得到产物置于微波反应器中制备钒酸铋-石墨烯复合物；第四步：将第三步得到的产物离心分离后用二次蒸馏水洗涤、干燥。本发明提出的钒酸铋-石墨烯复合光催化剂，光催化活性高、生产成本低；本发明提出的一种制备钒酸铋-石墨烯复合光催化剂的方法，操作简单、制备周期短、环境友好，适合商业化推广。
Description
技术领域
本发明涉及有机废水脱色处理技术领域，特别是指一种以石墨烯为模板，通过微波合成法制备钒酸铋-石墨烯复合光催化剂及其应用。
背景技术
随着全球经济的迅猛发展，环境污染问题日益突出，环境污染能否得到及时、有效地控制和治理，将影响到经济的进一步发展。传统的技术研究中，以二氧化钛为核心代表的半导体光催化技术被广泛应用于环境污染治理领域，但是，二氧化钛的带隙宽度为3.2eV，仅在紫外光照射下有相应，实用性较差。为此，国内外许多学者进行了大量研究工作，旨在寻找一种光活性好、催化效率高、成功低、应用范围广的光催化剂材料，以降低环境污染治理的难度和成本。
钒酸铋，作为单斜晶系白钨矿结构，在可见光照射时具有光催化活性，可以催化水分子分解产生氧和降解有机污染物，是一种很有发展前景的催化剂。然而，钒酸铋产生的光生电子-空穴对容易在催化剂体相和表面复合，导致光催化活性降低。如何有效阻止其光生电子-空穴对的复合，改善光生载流子的分离效率，提高钒酸铋的催化活性，是钒酸铋作为光催化的研究重点。专利201110021160.0公开了一种可见光响应的钒酸铋-石墨烯复合光催化剂及其制备方法，以石墨烯为模板，采用水热合成法制备了树叶状的钒酸铋-石墨烯复合光催化剂。但是，该专利采用的水热法需要在180℃下反应6小时，制备周期长、反应设备复杂、反应能耗高、生产成本高。
发明内容
本发明提出了一种钒酸铋-石墨烯复合光催化剂及其制备和应用，旨在提供一种生产成本低、制备周期短、光催化活性高的对可见光响应的钒酸铋-石墨烯复合光催化剂。
本发明提出的一种钒酸铋-石墨烯复合光催化剂，由质量比1：1的钒酸铋和石墨烯复合而成。
本发明提出的一种制备钒酸铋-石墨烯复合光催化剂的方法，包括如下步骤：
第一步：配制氧化石墨烯胶体悬浮液：
首先，以鳞片状的石墨粉为原料，通过休谟法制备氧化石墨烯；其次，用二次蒸馏水离心清洗氧化石墨烯；最后，将清洗后的氧化石墨烯超声分散在二次蒸馏水中；
第二步：制备钒酸铋-氧化石墨烯复合物：
首先，用氢氧化钠溶液对第一步的产物进行剥离处理；
其次，将硝酸铋和偏钒酸氨分别溶解在浓硝酸和氢氧化钠溶液中，得到等物质的量浓度、等体积的硝酸铋溶液和偏钒酸氨溶液；
最后，将上述偏钒酸氨溶液加入剥离处理后的氧化石墨烯胶体悬浮液中超声分散5-20min，接着将上述硝酸铋溶液缓慢加入氧化石墨烯胶体悬浮液中，搅拌并超声分散5-20min；
第三步：制备钒酸铋-石墨烯复合物：
将第二步得到产物置于微波反应器中，70-100℃下反应40-60min；
第四步：制备钒酸铋-石墨烯复合光催化剂：
将第三步得到的产物离心分离后用二次蒸馏水洗涤、干燥。
作为一种优选的技术方案，第一步中得到的氧化石墨烯溶液浓度为2.5-3.2g/L。
作为一种优选的技术方案，第一步中超声分散的时间为20-40min。
作为一种优选的技术方案，第二步中氧化石墨烯与钒酸铋的质量比为1：1。
作为一种优选的技术方案，第三步中反应温度为95℃，反应时间为50min。
作为一种优选的技术方案，第三步中全程采用水冷却和磁力搅拌。
本发明提出了一种钒酸铋-石墨烯复合光催化剂的应用，钒酸铋-石墨烯复合光催化剂可采用高压汞灯作光源，对甲基橙进行脱色处理。
作为一种优选的技术方案，将钒酸铋-石墨烯复合光催化剂按1g/L的比例投入到20mg/L的甲基橙溶液中进行脱色处理。
本发明提出的钒酸铋-石墨烯复合光催化剂，光催化活性高、生产成本低；本发明提出的一种制备钒酸铋-石墨烯复合光催化剂的方法，操作简单、制备周期短、环境友好，适合商业化推广。本发明提出的钒酸铋-石墨烯复合光催化剂催化效果良好，同等条件下：以钒酸铋-石墨烯为催化剂催化降解甲基橙，25min甲基橙降解了73%；以钒酸铋为催化剂催化降解甲基橙，30分钟甲基橙降解了6%，本发明制备的钒酸铋-石墨烯复合光催化剂催化效果良好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为一种制备钒酸铋-石墨烯复合光催化剂的方法的流程示意图；
图2为钒酸铋-石墨烯复合光催化剂的SEM图；
图3为钒酸铋-石墨烯复合光催化剂的XRD图；
图4为钒酸铋-石墨烯复合光催化剂催化甲基橙降解的速率图；
图5为钒酸铋光催化剂催化甲基橙降解的速率图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示：本发明提出的一种制备钒酸铋-石墨烯复合光催化剂的方法，包括如下步骤：
第一步：配制氧化石墨烯胶体悬浮液：
首先，以鳞片状的石墨粉为原料，通过休谟法制备氧化石墨烯；其次，用二次蒸馏水离心清洗氧化石墨烯；最后，将清洗后的氧化石墨烯超声分散在二次蒸馏水中；
第二步：制备钒酸铋-氧化石墨烯复合物：
首先，用氢氧化钠溶液对第一步的产物进行剥离处理；
其次，将硝酸铋和偏钒酸氨分别溶解在浓硝酸和氢氧化钠溶液中，得到等物质的量浓度、等体积的硝酸铋溶液和偏钒酸氨溶液；
最后，将上述偏钒酸氨溶液加入剥离处理后的氧化石墨烯胶体悬浮液中超声分散5-20min，接着将上述硝酸铋溶液缓慢加入氧化石墨烯胶体悬浮液中，搅拌并超声分散5-20min；
第三步：制备钒酸铋-石墨烯复合物：
将第二步得到产物置于微波反应器中，70-100℃下反应40-60min；
第四步：制备钒酸铋-石墨烯复合光催化剂：
将第三步得到的产物离心分离后用二次蒸馏水洗涤、干燥。
本发明的又一实施例，作为一种优选的技术方案，第一步中得到的氧化石墨烯溶液浓度为2.5-3.2g/L。
本发明的又一实施例，作为一种优选的技术方案，第一步中超声分散的时间为20-40min。
本发明的又一实施例，作为一种优选的技术方案，第二步中氧化石墨烯与钒酸铋的质量比为1：1。
本发明的再一实施例，作为一种优选的技术方案，第三步中反应温度为95℃，反应时间为50min。
本发明的另一实施例，作为一种优选的技术方案，第三步中全程采用水冷却和磁力搅拌。
作为一种优选的技术方案，将钒酸铋-石墨烯复合光催化剂按1g/L的比例投入到20mg/L的甲基橙溶液中进行脱色处理。
如图2和图3所示：本发明提出的一种钒酸铋-石墨烯复合光催化剂，由质量比1：1的钒酸铋和石墨烯复合而成。图2的SEM图显示：钒酸铋形貌为不规则颗粒状，粒度约为1-2μm，分布在氧化石墨烯的表面和片层间，形成插层复合物结构；图3的XRD谱图显示，钒酸铋-石墨烯复合光催化剂的2θ为28.784°，与标准卡（JCPDS No.14-0688）对照发现，其位置和相对强度都与单斜晶相钒酸铋的标准衍射谱线主峰基本吻合，谱图中未出现氧化石墨烯的特征吸收峰，说明氧化石墨的加入并没有改变钒酸铋单斜晶相结构，这可能是因为氧化石墨烯层间距变大导致吸收峰的位置移向低衍射角，由此可知，钒酸铋为结晶度较高的单斜晶系。
如图4和图5所示：本发明提出了一种钒酸铋-石墨烯复合光催化剂的应用，分别以钒酸铋-石墨烯复合光催化剂和钒酸铋为催化剂，以高压汞灯作光源，对甲基橙进行脱色处理，考察降解速率与降解时间的关系。
本发明提出的一种制备钒酸铋-石墨烯复合光催化剂的方法，生产成本低、制备周期短且环境友好，适合商业化推广；本发明提出的钒酸铋-石墨烯复合光催化剂催化效果良好，同等条件下：以钒酸铋-石墨烯为催化剂催化降解甲基橙，25min甲基橙降解了73%；以钒酸铋为催化剂催化降解甲基橙，30分钟甲基橙降解了6%，可见本发明制备的钒酸铋-石墨烯复合光催化剂催化效果良好。
实施例1
制备：
第一步：配制氧化石墨烯胶体悬浮液：
首先，以鳞片状的石墨粉为原料，通过休谟法制备氧化石墨烯；其次，用二次蒸馏水离心清洗氧化石墨烯；最后，将清洗后的氧化石墨烯超声分散在二次蒸馏水中，超声时间20-40min，氧化石墨烯溶液浓度为2.9g/L；
第二步：制备钒酸铋-氧化石墨烯复合物：
首先，用氢氧化钠溶液对第一步的产物进行剥离处理；
其次，将硝酸铋和偏钒酸氨分别溶解在浓硝酸和氢氧化钠溶液中，得到等物质的量浓度、等体积的硝酸铋溶液和偏钒酸氨溶液；
最后，将上述偏钒酸氨溶液加入剥离处理后的氧化石墨烯胶体悬浮液中超声分散5-20min，接着将上述硝酸铋溶液缓慢加入氧化石墨烯胶体悬浮液中，搅拌并超声分散5-20min，得到质量比为1：1的钒酸铋-氧化石墨烯的复合物；
第三步：制备钒酸铋-石墨烯复合物：
将第二步得到产物置于微波反应器中，95℃、磁力搅拌、循环水冷却条件下反应50min；
第四步：制备钒酸铋-石墨烯复合光催化剂：
将第三步得到的产物离心分离后用二次蒸馏水洗涤、干燥。
应用：
以钒酸铋/石墨烯复合光催化剂为催化剂，以甲基橙为模型污染物，以0.1g复合物催化降解100ml、20mg/L的甲基橙溶液，在高压汞灯照射下研究甲基橙脱色反应。如图4和图5共同所示：以钒酸铋-石墨烯复合光催化剂为催化剂，甲基橙25min降解了73%，相同条件下以钒酸铋为催化剂，甲基橙30分钟才降解了6%，可见本发明制备的钒酸铋-石墨烯复合光催化剂催化效果良好。
实施例2
制备：
第一步：配制氧化石墨烯胶体悬浮液：
首先，以鳞片状的石墨粉为原料，通过休谟法制备氧化石墨烯；其次，用二次蒸馏水离心清洗氧化石墨烯；最后，将清洗后的氧化石墨烯超声分散在二次蒸馏水中，超声时间20-40min，氧化石墨烯溶液浓度为2.5g/L；
第二步：制备钒酸铋-氧化石墨烯复合物：
首先，用氢氧化钠溶液对第一步的产物进行剥离处理；
其次，将硝酸铋和偏钒酸氨分别溶解在浓硝酸和氢氧化钠溶液中，得到等物质的量浓度、等体积的硝酸铋溶液和偏钒酸氨溶液；
最后，将上述偏钒酸氨溶液加入剥离处理后的氧化石墨烯胶体悬浮液中超声分散5-20min，接着将上述硝酸铋溶液缓慢加入氧化石墨烯胶体悬浮液中，搅拌并超声分散5-20min，得到质量比为1：1的钒酸铋-氧化石墨烯的复合物；
第三步：制备钒酸铋-石墨烯复合物：
将第二步得到产物置于微波反应器中，70℃、磁力搅拌、循环水冷却条件下反应40min；
第四步：制备钒酸铋-石墨烯复合光催化剂：
将第三步得到的产物离心分离后用二次蒸馏水洗涤、干燥。
实施例3
制备：
第一步：配制氧化石墨烯胶体悬浮液：
首先，以鳞片状的石墨粉为原料，通过休谟法制备氧化石墨烯；其次，用二次蒸馏水离心清洗氧化石墨烯；最后，将清洗后的氧化石墨烯超声分散在二次蒸馏水中，超声时间20-40min，氧化石墨烯溶液浓度为3.2g/L；
第二步：制备钒酸铋-氧化石墨烯复合物：
首先，用氢氧化钠溶液对第一步的产物进行剥离处理；
其次，将硝酸铋和偏钒酸氨分别溶解在浓硝酸和氢氧化钠溶液中，得到等物质的量浓度、等体积的硝酸铋溶液和偏钒酸氨溶液；
最后，将上述偏钒酸氨溶液加入剥离处理后的氧化石墨烯胶体悬浮液中超声分散5-20min，接着将上述硝酸铋溶液缓慢加入氧化石墨烯胶体悬浮液中，搅拌并超声分散5-20min，得到质量比为1：1的钒酸铋-氧化石墨烯的复合物；
第三步：制备钒酸铋-石墨烯复合物：
将第二步得到产物置于微波反应器中，100℃、磁力搅拌、循环水冷却条件下反应60min；
第四步：制备钒酸铋-石墨烯复合光催化剂：
将第三步得到的产物离心分离后用二次蒸馏水洗涤、干燥。
本发明提出的钒酸铋-石墨烯复合光催化剂，光催化活性高、生产成本低；本发明提出的一种制备钒酸铋-石墨烯复合光催化剂的方法，操作简单、制备周期短、环境友好，适合商业化推广。本发明提出的钒酸铋-石墨烯复合光催化剂催化效果良好，同等条件下：以钒酸铋-石墨烯为催化剂催化降解甲基橙，25min甲基橙降解了73%；以钒酸铋为催化剂催化降解甲基橙，30分钟甲基橙降解了6%，本发明制备的钒酸铋-石墨烯复合光催化剂催化效果良好。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种钒酸铋-石墨烯复合光催化剂，其特征在于：由质量比1：1的钒酸铋和石墨烯复合而成。
2.一种制备如权利要求1所述的钒酸铋-石墨烯复合光催化剂的方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步：配制氧化石墨烯胶体悬浮液：
首先，以鳞片状的石墨粉为原料，通过休谟法制备氧化石墨烯；其次，用二次蒸馏水离心清洗氧化石墨烯；最后，将清洗后的氧化石墨烯超声分散在二次蒸馏水中；
第二步：制备钒酸铋-氧化石墨烯复合物：
首先，用氢氧化钠溶液对第一步的产物进行剥离处理；
其次，将硝酸铋和偏钒酸氨分别溶解在浓硝酸和氢氧化钠溶液中，得到等物质的量浓度、等体积的硝酸铋溶液和偏钒酸氨溶液；
最后，将上述偏钒酸氨溶液加入剥离处理后的氧化石墨烯胶体悬浮液中超声分散5-20min，接着将上述硝酸铋溶液缓慢加入氧化石墨烯胶体悬浮液中，搅拌并超声分散5-20min；
第三步：制备钒酸铋-石墨烯复合物：
将第二步得到产物置于微波反应器中，70-100℃下反应40-60min；
第四步：制备钒酸铋-石墨烯复合光催化剂：
将第三步得到的产物离心分离后用二次蒸馏水洗涤、干燥。
3.根据权利要求2所述的一种制备钒酸铋-石墨烯复合光催化剂的方法，其特征在于：第一步中得到的氧化石墨烯溶液浓度为2.5-3.2g/L。
4.根据权利要求2所述的一种制备钒酸铋-石墨烯复合光催化剂的方法，其特征在于：第一步中超声分散的时间为20-40min。
5.根据权利要求2所述的一种制备钒酸铋-石墨烯复合光催化剂的方法，其特征在于：第二步中氧化石墨烯与钒酸铋的质量比为1：1。
6.根据权利要求2所述的一种制备钒酸铋-石墨烯复合光催化剂的方法，其特征在于：第三步中反应温度为95℃，反应时间为50min。
7.根据权利要求2所述的一种制备钒酸铋-石墨烯复合光催化剂的方法，其特征在于：第三步中全程采用水冷却和磁力搅拌。
8.一种如权利要求1所述的钒酸铋-石墨烯复合光催化剂的应用，其特征在于：所述钒酸铋-石墨烯复合光催化剂可采用高压汞灯作光源，对甲基橙进行脱色处理。
9.根据权利要求8所述的复合光催化剂的应用，其特征在于：将所述钒酸铋-石墨烯复合光催化剂按1g/L的比例投入到20mg/L的甲基橙溶液中进行脱色处理。
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