CN102568744A - 一种复合永磁薄膜的制备方法及复合永磁薄膜 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合永磁薄膜的制备方法。所述复合永磁薄膜由永磁颗粒和永磁合金薄膜复合构成，所述永磁颗粒的饱和磁化强度大于所述永磁合金的饱和磁化强度；该制备方法具体如下：首先利用电泳工艺将所述永磁颗粒沉积于基体表面；然后利用外加磁场使永磁颗粒保持吸附于基体表面的状态；最后利用电沉积工艺将永磁合金薄膜镀于基体表面。本发明还公开了一种采用本发明方法制备的复合永磁薄膜。相比现有技术，本发明能够有效提高复合永磁薄膜的磁性能。

Description

一种复合永磁薄膜的制备方法及复合永磁薄膜
技术领域
本发明涉及一种永磁薄膜的制备方法，尤其涉及一种复合永磁薄膜的制备方法及采用该方法制备的复合永磁薄膜。
背景技术
磁力驱动是MEMS技术中较为常用的驱动力来源。限于温度等因素，其磁源材料常采用常温电沉积工艺制备的永磁薄膜。文献[Trifon M. Liakopoulos, Wenjin Zhang, and Chong H. Ahn, Micromachined Thick Permanent Magnet Arrays on Silicon Wafers, IEEE Transactions on Magnetics. Vol.32. No.5, 1996]介绍了一种采用电沉积工艺制备CoNiMnP永磁薄膜阵列的工艺。为了进一步提高该类永磁薄膜的磁性能，有研究者提出在永磁合金薄膜中加入永磁颗粒（例如永磁铁氧体颗粒、永磁合金颗粒等）从而构成复合永磁薄膜。例如，文献[焦峰，曲宁松，朱增伟，李学磊，复合电沉积制备纳米钡铁氧体/钴镍合金磁性镀层，机械工程材料，Vol.33 No.12，2009]提出了一种复合电沉积的制备复合永磁薄膜的方法，即在镀液中加入了纳米铁氧体颗粒，通过优化电沉积工艺可制备出纳米铁氧体/钴镍合金磁性复合镀层，该工艺可显著提高镀层的最大磁能积和矫顽力。但在沉积过程中，由于重力作用及对镀液的强力搅拌，使得沉积于基体表层的永磁颗粒含量较低。另外，已有文献报道[Hyoung J. Cho, Shekhar Bhansali, and Chong H. Ahn, Electroplated thick permanent magnet arrays with controlled direction of magnetization for MEMS application, J. Appl. Phys., Vol. 87, No. 9, 1 May 2000]，在沉积过程中，通过在两电极间设置平行磁场，可在沉积的同时将合金薄膜进行磁取向，能够进一步提高材料的磁性能。
在复合磁性薄膜镀层中，当不考虑颗粒与合金镀层材料间的磁相互作用，则采用永磁颗粒与合金进行复合沉积所得材料的饱和磁化强度M s 可表示为下式：
M s =M p w p +M m w m ，
其中w p 和w m 分别为永磁颗粒与薄膜合金在复合镀层中的质量分数；M p 和M m 分别为永磁颗粒与薄膜合金的饱和磁化强度。由该式可知，当M p 高于M m 时，增加复合镀层中颗粒的含量，将有助于提高整个复合镀层的磁性能。
然而，在现有的复合沉积过程中，分散在镀液中的永磁颗粒易沉淀；同时在电镀过程中，阴极产生的氢气气泡易使磁性颗粒脱离镀层；；此外，由于沉积过程中存在强力搅拌，易使吸附于基体的永磁颗粒发生脱落，无法大幅度的提高镀层中永磁颗粒的含量，从而限制了复合镀层的磁性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有电沉积方法制备复合永磁薄膜时所存在的不足，提供一种永磁薄膜的制备方法，该方法能够大幅提高复合永磁薄膜中永磁颗粒的含量，从而提升复合永磁薄膜的磁性能。
本发明采用以下技术方案解决上述技术问题。
一种复合永磁薄膜的制备方法，所述复合永磁薄膜由永磁颗粒和永磁合金薄膜复合构成，所述永磁颗粒的饱和磁化强度大于所述永磁合金的饱和磁化强度；该制备方法具体如下：首先利用电泳工艺将所述永磁颗粒沉积于基体表面；然后利用外加磁场使永磁颗粒保持吸附于基体表面的状态；最后利用电沉积工艺将永磁合金薄膜镀于基体表面。
所述永磁颗粒优选永磁铁氧体颗粒或永磁合金颗粒。
所述永磁颗粒可以为纳米或微米级颗粒，本发明优选纳米颗粒。
根据本发明制备方法，可得到一种复合永磁薄膜，由永磁颗粒和永磁合金薄膜复合构成，所述永磁颗粒的饱和磁化强度大于所述永磁合金的饱和磁化强度；所述复合永磁薄膜采用上述方法制备。
本发明克服了现有电沉积法制备复合永磁薄膜时永磁颗粒含量较低，磁性能难以提高的缺陷，能够提升复合永磁薄膜中永磁颗粒的含量，使得制备出的复合永磁薄膜具有更优良的磁性能；同时，由于本发明在电沉积过程中施加了外加磁场，可在沉积的同时将永磁合金薄膜进行磁取向，能够进一步提高复合永磁薄膜的磁性能。
附图说明
图1为具体实施方式中采用电泳工艺进行永磁颗粒沉积的原理示意图；
图2为具体实施方式中采用电沉积工艺进行永磁合金薄膜电镀的原理示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案进行详细说明：
本发明首先利用电泳工艺将所述永磁颗粒沉积于基体表面；然后利用外加磁场使永磁颗粒保持吸附于基体表面的状态；最后利用电沉积工艺将永磁合金薄膜镀于基体表面。通过外加磁场对基体表面沉积的永磁颗粒进行有效磁吸附，从而避免在永磁合金薄膜沉积过程中，因强烈搅拌而导致电泳颗粒的脱落。
为了便于公众理解，下面以在铜基体上制备BaFe12O19/CoNiMnP复合永磁薄膜为例，来对本发明技术方案进行进一步说明。
在制备BaFe12O19/CoNiMnP复合永磁薄膜时，按照以下步骤：
步骤1、配制含有BaFe12O19永磁铁氧体颗粒的无水乙醇电泳液，其颗粒浓度为40克/升。
步骤2、以铜板为阴极基体，阳极为镍板材，在步骤1所配制的电泳液中进行电泳加工，其原理如图1所示，电泳电压60伏特，时间120秒钟。
步骤3、安装块状永磁体于基体材料背面，并将其浸入如下表1所示成分的镀液中进行电镀，其阳极靶材为钴板材，电流密度为2安培/分米2，时间2小时。
表1 电镀液成分、浓度及其作用
溶液成分 浓度（g/L） 作用
CoCl2·6H2O 23.79 提供Co2+离子
NiCl2·6H2O 23.77 提供Ni2+离子
MnSO4·H2O 3.38 提供Mn2+离子
NaCl 23.38 提供氯离子，促进阳极溶解，增加镀液的导电性
B(OH)3 24.73 一种良好的缓冲剂，能稳定阴极中的 PH 值
NaH2PO2·H2O 4.40 提供H2PO2 -离子
十二烷基硫酸钠 0.2 去针孔剂，使镀层表面更加平整均匀
步骤4、切断电流，取出试件，可在铜板表面获得BaFe12O19/CoNiMnP复合永磁薄膜镀层。
本发明方法中，永磁颗粒优选纳米颗粒。
下表2显示了采用本发明方法获得的复合永磁薄膜与现有技术得到的复合永磁薄膜的性能对比，从表2中可以看出，由于本发明方法大幅提高了复合永磁薄膜中BaFe12O19永磁颗粒的含量，因此采用本发明方法制备的复合永磁薄膜的矫顽力和最大磁能积远高于采用现有复合电沉积方法制备的复合永磁薄膜。
表2
Figure 611183DEST_PATH_IMAGE002

Claims (6)

1.一种复合永磁薄膜的制备方法，所述复合永磁薄膜由永磁颗粒和永磁合金薄膜复合构成，所述永磁颗粒的饱和磁化强度大于所述永磁合金的饱和磁化强度；其特征在于，该制备方法具体如下：首先利用电泳工艺将所述永磁颗粒沉积于基体表面；然后利用外加磁场使永磁颗粒保持吸附于基体表面的状态；最后利用电沉积工艺将永磁合金薄膜镀于基体表面。
2.如权利要求1所述复合永磁薄膜的制备方法，其特征在于，所述永磁颗粒为永磁铁氧体颗粒或永磁合金颗粒。
3.如权利要求1所述复合永磁薄膜的制备方法，其特征在于，所述永磁颗粒为纳米颗粒。
4.如权利要求1所述复合永磁薄膜的制备方法，其特征在于，所述电泳工艺中所使用的电泳液为为分散有所述永磁颗粒的无水乙醇。
5.如权利要求1所述复合永磁薄膜的制备方法，其特征在于，所述外加磁场利用安装于所述基体背面的永磁体实现。
6.一种复合永磁薄膜，由永磁颗粒和永磁合金薄膜复合构成，所述永磁颗粒的饱和磁化强度大于所述永磁合金的饱和磁化强度；其特征在于，所述复合永磁薄膜采用权利要求1-5任一项所述方法制备。
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