CN102559133A - 加成型单组分有机硅密封胶及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种加成型单组分有机硅密封胶及其制造方法，其特点是将乙烯基硅油100质量份，补强填料1～250质量份，结构化控制剂0.5～2质量份，α，ω-二甲基聚二甲基硅氧烷10～30质量份，在真空捏合机中于温度120～170℃，真空度0.06～0.099MPa，脱水共混120～240min获得基料；再将基料100质量份，含氢硅油1～4质量份，抑制剂0.5～5质量份，加入带有搅拌机，温度计的反应釜中，搅拌10min，加入催化剂0.2～3质量份，增粘剂0.1～1.0质量份，搅拌10～15min，在真空度0.08～0.099MPa继续搅拌10～15min，再加入增粘剂0.1～0.5质量份，在真空度0.08～0.099MPa继续搅拌10～20min，再在真空度0.08～0.099MPa下继续搅拌5～10min，获得单组分加成型有机硅密封胶。
Description
技术领域
本发明涉及加成型单组分有机硅密封胶及其制造方法，属于高分子材料领域。
背景技术
由于硅橡胶具有优异的耐高低温性能、卓越的耐气候老化性能、良好的疏水性能等，被广泛的应用在建筑、电子电器、汽车、照明等行业。
随着科技的进步、社会的快速发展，要求各行各业有较高的生产效率。由于加成型硅橡胶能室温固化，在加热条件下能快速固化。因而，在快速发展的密集型电子电器、新能源领域有着广泛应用前景。双组分硅橡胶在使用中由于受到混合比例和混合均匀程度的影响，会导致性能的差异。而缩合型单组份硅橡胶由于靠水汽固化，因而存在着完全固化时间长的问题。中国专利CN 100482761C公开了一种单组分室温快速硫化脱醇型硅酮结构密封胶及其制造方法，能够在室温下快速硫化，但是其硫化厚度24h后也只能达到4.0mm；美国专利US 4481341公开了一种热固化有机硅烷组合物的铂催化剂，使用该催化剂的有机硅组合物在23℃下存放35天后粘度由93000mPa·s增加到95000mPa·s，但其需要在175℃20min固化，一些电子元器件可能承受不了这么高的温度；中国专利CN101280168A公开了一种单组分加成型有机硅电子灌封胶，但其需要在130℃以上加热固化，并且未提及其存放时间；美国专利US 6140446中提及使用一种催化剂后的有机硅灌封胶，在105℃下5min固化但在25℃下的使用时间仅100h。因此，开发一种在室温下有较长贮存期，中高低温度下快速固化的加成型单组分硅橡胶来适应日趋快速发展的社会生产节奏，将成为未来的一种趋势。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供加成型单组分有机硅密封胶及其制造方法，其特点是该加成型单组分有机硅密封胶对玻璃、铝材等有优异的粘接性能，在(23±2)℃条件下可以贮存6个月以上，6个月后，挤出性依然良好，120℃条件下20min固化，80℃条件下60min内快速固化，拉伸强度达3.5MPa以上，断裂伸长率达310％以上，对铝材、玻璃、PC等有良好粘结。可用于节能灯、LED灯具、电子电器等的粘接密封，缩短生产周期。
本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原材料份数除特殊说明外，均为质量份数。
加成型单组分有机硅密封胶的起始原料组分为：
其中所述基料为：
含氢硅油含氢量为0.3％～1.5％。
抑制剂为3-甲基-1-己炔基-3-醇、甲基三(甲基丁炔氧基)硅烷、乙烯基三叔丁基过氧硅烷、四甲基乙二胺和结构为
其中n＝0～24的多乙烯基聚硅氧烷中的至少一种。
增粘剂为环状硅氧烷，其结构式为
式中，R1＝-(CH2)2Si(OCH2CH3)3或——(CH2)2Si(OCH2)3或
或-CH3；或-(CH2)2Si(OCH2CH3)3或——(CH2)2Si(OCH2)3或-CH3；或者结构式为
式中，R3＝-CH2CH2＝CH2或-(CH2)3Si(OCH3)3；R4＝-(CH2)3Si(OCH3)3)或CH2＝CHSi(OCH2CH2OCH3)3)；硼酸三丙酯和二异丁氧基钛二(乙基乙酰乙酸)或者二乙氧基二乙基乙酰乙酸钛配合物或者二(乙酰乙酸乙酯)铝酸二异丙酯中的至少一种。
催化剂是将30～100质量份的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷配合物加入100质量份的有机硅改性的丙烯酸树脂酯中，待有机硅改性丙烯酸树脂成膜后，用研磨机研磨成粒径≤10μm的有机硅改性丙烯酸树脂包裹的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷配合物，其中，铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷配合物中铂的含量为10～50ppm。
用于包裹铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷的有机硅改性丙烯酸树脂的玻璃化温度为40～120℃。
乙烯基硅油在温度为25℃时的粘度为5000～50000mPa·s。
该补强填料为纳米碳酸钙或白炭黑。
结构化控制剂为二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷和乙烯基三甲基硅烷中的至少一种。
加成型单组分有机硅密封胶的制备方法包括以下步骤：
(1)基料的制备
将乙烯基硅油100质量份，补强填料1～250质量份，结构化控制剂0.5～2质量份，α，ω-二甲基聚二甲基硅氧烷10～30质量份，在真空捏合机中于温度120～170℃，真空度0.06～0.099MPa，脱水共混120～240min获得基料；
(2)加成型单组分有机硅密封胶的制备：
将基料100质量份，含氢硅油1～4质量份，抑制剂0.5～5质量份，加入带有搅拌机，温度计的反应釜中，搅拌10min，再加入催化剂0.2～3质量份，增粘剂0.1～1.0质量份，搅拌10～15min，在真空度0.08～0.099MPa继续搅拌10～15min，再加入增粘剂0.1～0.5质量份，在真空度0.08～0.099MPa继续搅拌10～20min，再在真空度0.08～0.099MPa下继续搅拌5～10min，获得单组分加成型有机硅密封胶。
性能测试：
(1)按GB/T 531.1-2008测试邵氏硬度；
(2)按GB/T 528-2009测试断裂伸长率和断裂强度；
(3)按照标准GB/T7124-2008测试剪切强度；
(4)按照标准GB/T13477，第3部分测试挤出性，喷口挤出孔径6mm，压力(0.34±0.2)MPa；
(5)按照标准GB 13477测试不同温度下的凝胶时间。
测试结果详见表1所示。结果表明：通过未按照本发明制造的有机硅密封胶与按照本发明制造的加成型单组分有机硅密封胶的比较发现，本发明制备的加成型单组分有机硅密封胶，具有在(23±2)℃下有较长贮存时间，中高温快速固化，较高拉伸强度和断裂伸长率等优点，对铝材、玻璃、、铜、PC等材料粘结力好，适合用于日趋发展的密集化电子电器产业及工业生产。
本发明具有以下优点：
1.基料中加入结构化控制剂和补强填料，使加成型单组分有机硅密封胶强度达到3.5MPa以上，断裂伸长率达到310％以上，能承受一定的应力和应力变化。
2.本发明通过使用玻璃化转变温度在40～120℃的有机硅改性丙烯酸树脂包裹铂催化剂和抑制剂配合使用，使得加成型单组分有机硅密封胶在(23±2)℃下有6个月以上的储存期，在80～120℃下快速固化，在密集型电子电器行业生产中应用能节省时间、提高生产效率。
3.通过在加成型单组分有机硅密封胶中直接添加增粘剂，使得加成型单组分有机硅密封胶本身对基材具有卓越的粘结性能，在使用时不需要使用底涂，使用方便。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据本发明的内容作一些非本质的改进和调整。
实施例1：将在温度25℃粘度为50000mPa·s的乙烯基硅油100质量份，白炭黑40质量份加入真空捏合机中，α，ω-二甲基聚二甲基硅氧烷30质量份，加入六甲基二硅氮烷2质量份，常温下捏合30min，加入蒸馏水0.5质量份，捏合30min后，于温度170℃，真空度0.06MPa，抽真空240min获得基料。将含氢量为0.3％的含氢硅油4质量份，2-甲基-3-丁炔基-2醇5质量份加入搅拌机与100质量份基料搅拌混合10min，再加入硼酸三丙酯1质量份，CH2＝CHSi(OCH2CH2OCH3)30.3质量份，搅拌混合10min后；将玻璃化转变温度为40℃的有机硅改性丙烯酸树脂包裹的铂含量为50ppm的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷配合物0.2质量份，二(乙酰乙酸乙酯)铝酸二异丙酯0.5质量份，保持真空度在0.099MPa搅拌20min，在真空度0.099MPa下继续抽真空搅拌10min，获得加成型单组分有机硅密封胶，产品性能的测试结果详情见表1所示。
实施例2：将在温度25℃下粘度为5000mPa·s的乙烯基硅油100质量份，纳米碳酸钙250质量份，α，ω-二甲基聚二甲基硅氧烷10质量份，白炭黑1质量份，二甲基二乙氧基硅烷0.5质量份，于温度120℃，真空度0.099MPa脱水共混120min获得基料。将含氢量为1.5％的含氢硅油1质量份，甲基三(甲基丁炔氧基)硅烷0.5质量份，乙烯基三叔丁基过氧硅烷0.1质量份，结构式为
的增粘剂0.15质量份、加入搅拌机中和100质量份基料搅拌混合10min，加入玻璃化转变温度为120℃的有机硅改性丙烯酸树脂包裹的铂含量为50ppm的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷配合物0.5质量份，二乙氧基二乙基乙酰乙酸钛配合物0.05质量份，保持真空度在0.06MPa搅拌混合10min，真空度0.06MPa下继续抽空搅拌5min，获得加成型单组分有机硅密封胶，产品性能的测试结果详情见表1所示。
实施例3：将25℃粘度30000mPa·s的乙烯基硅油100质量份，将纳米碳酸钙150质量份，白炭黑15质量份，α，ω-二甲基聚二甲基硅氧烷20质量份，乙烯基三乙氧基硅烷1质量份，加入真空捏合机中，于温度150℃，真空度0.08MPa，脱水共混180min得到基料。将含氢量为0.5％的含氢硅油3质量份，四甲基乙二胺0.1质量份，2-甲基-3-丁炔基-2醇0.6质量份，结构式为
的增粘剂0.5质量份，硼酸三丙酯0.2质量份，加入搅拌机中和100质量份基料搅拌混合10min，再加入玻璃化转变温度75℃的有机硅改性丙烯酸树脂包裹的铂含量为30ppm铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷配合物0.2质量份，二异丁氧基钛二(乙基乙酰乙酸)0.1质量份，保持真空度在0.08MPa搅拌混合15min，在真空度0.08MPa下继续抽真空搅拌8min，获得加成型单组分有机硅密封胶，产品性能的测试结果详情见表1所示。
实施例4：将25℃粘度20000mPa·s的乙烯基硅油100质量份，加入纳米碳酸钙100质量份，白炭黑20质量份，α，ω-二甲基聚二甲基硅氧烷20质量份，乙烯基三乙氧基硅烷1质量份，于温度150℃，真空度0.09MPa，脱水共混200min得到基料。将含氢量为0.5％的含氢硅油4质量份，乙烯基三叔丁基过氧硅烷0.5质量份，结构式为
的多乙烯基聚硅氧烷0.5质量份与100质量份基料在搅拌机中搅拌10min后，加入结构式为
的增粘剂0.6质量份，硼酸三丙酯增粘剂0.15质量份搅拌混合10min；再加入玻璃化转变温度为60℃的有机硅改性丙烯酸树脂包裹的铂含量为10ppm的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷配合物3质量份，二(乙酰乙酸乙酯)铝酸二异丙酯0.2质量份，保持在真空度0.09MPa搅拌混合20min后，在真空度0.09MPa下继续抽空搅拌10min，获得加成型单组分有机硅密封胶，产品性能的测试结果详情见表1所示。
比较例1：将在温度为25℃下粘度为20000mPa·s的乙烯基硅油100质量份，加入纳米碳酸钙200质量份加入真空捏合机中，白炭黑10质量份，于温度150℃，真空度0.099MPa下，脱水共混100min获得基料。将含氢量为0.5％的含氢硅油4质量份，2-甲基-3-丁炔基-2醇8质量份，乙烯基三乙氧基硅烷0.7质量份加入搅拌机中和100质量份基料搅拌混合30min，将铂含量为30ppm的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷配合物0.4质量份加入搅拌机与100质量份基料抽真空至真空度0.09MPa搅拌混合20min，保持真空度在0.08MPa搅拌5min，获得加成型单组分有机硅密封胶。
表1
Claims (10)
1.加成型单组分有机硅密封胶，其特征在于该密封胶的原料组分按以下质量份计为：
(1)其中所述基料为：
2.按照权利要求1所述加成型单组分有机硅密封胶，其特征在于含氢硅油含氢量为0.3％～1.5％。
3.按照权利要求1所述加成型单组分有机硅密封胶，其特征在于抑制剂为3-甲基-1-己炔基-3-醇、甲基三(甲基丁炔氧基)硅烷、乙烯基三叔丁基过氧硅烷、四甲基乙二胺和结构为
其中n＝0～24的多乙烯基聚硅氧烷中的至少一种。
4.按照权利要求1所述加成型单组分有机硅密封胶，其特征在于增粘剂为环状硅氧烷，其结构式为
式中，R1＝-(CH2)2Si(OCH2CH3)3或——(CH2)2Si(OCH2)3或
或-CH3；
或-(CH2)2Si(OCH2CH3)3或——(CH2)2Si(OCH2)3或-CH3；或者结构式为
式中，R3＝-CH2CH2＝CH2或-(CH2)3Si(OCH3)3；R4＝-(CH2)3Si(OCH3)3)或CH2＝CHSi(OCH2CH2OCH3)3)；硼酸三丙酯和二异丁氧基钛二(乙基乙酰乙酸)或者二乙氧基二乙基乙酰乙酸钛配合物或者二(乙酰乙酸乙酯)铝酸二异丙酯中的至少一种。
5.按照权利要求1所述加成型单组分有机硅密封胶，其特征在于催化剂是将30～100质量份的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷配合物加入100质量份有机硅改性丙烯酸树脂酯中，待有机硅改性丙烯酸树脂成膜后，用研磨机研磨成粒径≤10μm的有机硅改性丙烯酸树脂包裹的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷配合物，其中，铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷配合物中铂的含量为10～50ppm。
6.按照权利要求1所述加成型单组分有机硅密封胶，其特征在于用于包裹铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷的有机硅改性丙烯酸树脂的玻璃化温度为40～120℃。
7.按照权利要求1所述加成型单组分有机硅密封胶，其特征在于乙烯基硅油在温度为25℃时的粘度为5000～50000mPa·s。
8.按照权利要求1所述加成型单组有机硅密封胶，其特征在于该补强填料为纳米碳酸钙或白炭黑。
9.按照权利要求1所述加成型单组分有机硅密封胶，其特征在于结构化控制剂为二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷和乙烯基三甲基硅烷中的至少一种。
10.按照权利要求1～9之一所述加成型单组分有机硅密封胶的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)基料的制备
将乙烯基硅油100质量份，补强填料1～250质量份，结构化控制剂0.5～2质量份，α，ω-二甲基聚二甲基硅氧烷10～30质量份，在真空捏合机中于温度120～170℃，真空度0.06～0.099MPa，脱水共混120～240min获得基料；
(2)加成型单组分有机硅密封胶的制备：
将基料100质量份，含氢硅油1～4质量份，抑制剂0.5～5质量份，加入带有搅拌机，温度计的反应釜中，搅拌10min，再加入催化剂0.2～3质量份，增粘剂0.1～1.0质量份，搅拌10～15min，在真空度0.08～0.099MPa继续搅拌10～15min，再加入增粘剂0.1～0.5质量份，在真空度0.08～0.099MPa继续搅拌10～20min，再在真空度0.08～0.099MPa下继续搅拌5～10min，获得单组分加成型有机硅密封胶。
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