CN102555130A - 一种通过旋转容器成膜制备聚合物膜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种旋转容器成膜制备聚合物膜的方法，包括步骤：1)将溶解于溶剂的聚合物溶液、熔融的聚合物熔体或待固化的树脂放入转速可控的圆筒形旋转容器中，容器开口端端面上设有环形挡板或容器内装轴向环形塞；环形塞与容器底端之间或环形挡板与容器底端之间留有0.5-1h的间隙，h为容器高度；2)通过容器的旋转，使聚合物溶液、熔融的聚合物熔体或待固化的树脂在容器内壁上形成一层膜，该层膜称为第一层膜，待该第一层膜固化后，取下即得聚合物单层膜；还包括：待第一层膜固化后，再依次重复步骤1)和步骤2)所述的步骤一次或多次，而制备双层膜或双层膜；还可制备掺杂填料的单层、双层或多层膜；该方法简便高效，厚度和组分可控。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚合物膜的制备方法，特别涉及一种通过旋转容器成膜制备聚合物膜的方法。
背景技术
近年来，功能性的聚合物薄膜或其复合材料薄膜受到了研究者越来越多的重视。功能性的聚合物薄膜及其复合材料薄膜广泛地应用在电池、电显示、分子电器件、非线性光学、传感器、电磁屏蔽等等各个领域。在一些应用中，有时需要在器件上涂上一层聚合物薄膜，这时可以用电化学沉积、旋涂法或者浸渍的方法进行制备，并可以得到一定厚度要求的聚合物薄膜。但是在某些应用中，例如电显示等的应用中，则需要得到具有一定力学强度的自支撑聚合物薄膜。这时传统的电化学、平面旋涂、浸渍、或流延法等方法则很难达到需要厚度的自支撑聚合物薄膜。并且这些方法无法对复合材料薄膜的结构进行***设计，很难制备出高质量的多功能的复合薄膜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过旋转容器成膜制备聚合物膜的方法；该方法操作简单高效，可以制备出高质量的聚合物或聚合物复合材料的单层膜、双层膜或多层复合膜。
本发明的技术方案如下：
本发明提供的通过旋转容器成膜制备聚合物膜的方法，其包括如下步骤：
1)将溶解于溶剂的聚合物溶液、熔融的聚合物熔体或待固化的树脂放入转速可控的圆筒形旋转容器中，所述圆筒形旋转容器的开口端端面上设有环形挡板或圆筒形旋转容器内装轴向环形塞；所述轴向环形塞与圆筒形旋转容器底端之间或环形挡板与所述圆筒形旋转容器底端之间留有间隙，其间隙为0.5-1h，h为圆筒形旋转容器的高度；
2)通过所述圆筒形旋转容器的旋转，使聚合物溶液、熔融的聚合物熔体或待固化的树脂在所述圆筒形旋转容器内壁上形成一层膜，该层膜称为第一层膜，待该第一层膜固化后，将第一层膜从圆筒形旋转容器内壁上剥离下来，得到单层聚合物膜；
所述聚合物溶液中聚合物浓度为0.2wt％-80wt％。
本发明提供的通过旋转容器成膜制备聚合物膜的方法，还包括：待该第一层膜固化后，再依次重复步骤1)和步骤2)所述的步骤，在所述第一层膜上复合一层第二层膜，待第二层膜固化后，将复合成一体的由第一层膜和第二层膜组成的双层膜从圆筒形旋转容器内壁上剥离下来，得双层复合聚合物膜。
本发明提供的通过旋转容器成膜制备聚合物膜的方法，还包括：待该第一层膜固化后，再依次重复步骤1)和步骤2)所述的步骤，在所述第一层膜上复合一层第二层膜，待第二层膜固化后，将复合成一体的由第一层膜和第二层膜组成的双层膜从圆筒形旋转容器内壁上剥离下来，得双层复合聚合物膜。
所述的聚合物溶液、熔融的聚合物熔体或待固化的树脂还可以分别添加填料；
所述的聚合物溶液中添加填料的量为聚合物溶液总量的0.05％-80％；
所述熔融的聚合物熔体中添加填料的量为聚合物熔体总量的0.05％-80％；
所述待固化的树脂中添加的填料量为待固化的树脂总量的0.05％-80％；
所述填料为碳纳米管、石墨烯、聚吡咯、Fe3O4颗粒、Fe2O3颗粒、金属银颗粒、金属铝颗粒、金属铁颗粒、金属铜颗粒、金属镍颗粒、氧化铝颗粒、氧化硅颗粒、氧化镁颗粒、氧化锌颗粒、氮化铝颗粒、氮化硼颗粒、碳化硅颗粒、二氧化硅颗粒、炭黑、蒙脱土、ZnO量子点、ZnSe量子点、ZnS量子点、CdSe量子点、CdTe量子点、CdS量子点或上述物质的混合物。
所述的聚合物为聚苯胺、聚乙撑二氧噻吩、聚乙烯醇、聚丙烯晴、聚苯乙烯、聚氧乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯聚碳酸酯、聚酰胺、聚酯、聚二甲基硅氧烷、聚氨酯或溶解于相同溶剂的聚合物混合物。
所述的待固化的树树脂为环氧树脂或不饱和聚酯树脂。所述圆筒形旋转容器的转速为500-8000r/min。所述待固化的树脂的固化温度为20℃-150℃。
所述圆筒形旋转容器内径为5cm-1m，圆筒形旋转容器高度与直径比为0.2-5；
所述轴向环形塞的径向宽度或环形挡板的径向宽度大于(小于R/2，R为圆筒形旋转容器的内径，V为加入至所述圆筒形旋转容器内的聚合物溶液、熔融的聚合物熔体或待固化的树脂的体积；所述V小于所述圆筒形旋转容器容积的3/4。
首先将溶解在溶剂中的聚合物溶液，或熔融的聚合物熔体，或待固化的树脂加入到可旋转的圆筒形旋转容器中，用轴向环形塞将容器塞住，使塞子底面与容器底部之间留出(0.5-1h，h为圆筒形旋转容器的高度)间隙(也可以不使用轴向环形塞，在圆筒形旋转容器敞口端端面上装一环形挡板，使环形挡板与容器底部之间留出0.5-1h的间隙，h为圆筒形旋转容器的高度)；该容器通过夹持***固定到可控转速电动机的转轴上，并保证容器与电动机轴同轴；之后启动电动机，调节至一定转速，则容器内的聚合物溶液，或熔融的聚合物熔体，或待固化的树脂在离心力的作用下紧贴容器内壁，在容器底部与塞子底部之间的内壁上形成均匀的液膜；对于聚合物溶液，在旋转过程中用红外灯加热干燥，直至溶剂完全蒸干，则在容器内壁上形成固态聚合物膜；对于熔融的聚合物熔体，在旋转过程中逐渐冷却至室温形成固态聚合物膜；对于待固化的树脂，则将温度控制在合适固化温度，待其完全固化后形成固态树脂膜；然后将容器取下，去掉塞子，将所述的膜从容器内壁上取下，则得到了目标制备的单层薄膜。对于需要制备的多层复合薄膜，则采用分次加料的方法，在用上述程序将第一层薄膜旋转干燥之后，继续在容器中加入下一层的聚合物溶液，或熔融的聚合物熔体，或待固化的树脂，继续旋转干燥，以此类推，可得到多层复合膜。多层复合的原则是下一层聚合物所用的溶剂或熔体的温度不破坏前一层的膜结构。
与现有技术相比，本发明提供的通过旋转容器成膜制备聚合物膜的方法具有以下优点：
1、用此方法可以方便高效地制备高质量的聚合物薄膜，可以通过控制加料量方便地控制薄膜厚度，得到具有一定力学强度的自支撑薄膜。
2、此方法可以通过分次加料的方式得到多层复合的薄膜，为复合功能的多层薄膜结构设计提供了可能。
3、在此方法中，成膜过程中的力场可以影响复合材料薄膜中的填料的分布状况，为复合材料薄膜的结构设计提供了可能。
4、通过旋转内壁成膜制成的聚合物薄膜由于在受力作用下成膜，薄膜结构比普通方法制备的薄膜更加紧密。
具体实施方式
实施例1
(1)将聚苯乙烯粉末加入到氯仿中，配制浓度为30wt％的聚苯乙烯溶液；
(2)取聚苯乙烯溶液5ml加入到圆筒形旋转容器中，圆筒形旋转容器中塞有环形塞，并将所述的圆筒形旋转容器通过夹具固定到电动机的电机轴上(圆筒形旋转容器与电动机的电机轴同轴)；
(3)启动电动机，设置电动机转速为500r/min；通过圆筒形旋转容器的旋转使聚苯乙烯溶液在圆筒形旋转容器内壁上形成一层膜；
(4)开启放置于旋转容器上方的红外灯加热蒸发溶剂，待溶剂完全蒸干后，所述的该层膜固化；
(5)停止转动圆筒形旋转容器，将圆筒形旋转容器从电机轴上取下，取出环形塞，将固化后的膜从圆筒形旋转容器内壁上剥离，即得到高质量的聚苯乙烯单层膜。
本实施例的圆筒形旋转容器为内径5cm的透明玻璃容器，容器高5cm，环形塞径向宽度为1cm。圆筒形旋转容器底部与中空环形塞底部之间的间隙2.5cm。
实施例2
1)将聚苯胺粉末加入到N-甲基吡咯烷酮中，配制浓度为0.2wt％的聚苯胺溶液；
2)将ZnO量子点加入到聚苯胺溶液中，ZnO量子点的加入量为聚苯胺溶质重量的5％的混合溶液，将混合溶液超声处理半小时使其混合均匀；
3)取混合溶液4L加入到圆筒形旋转容器中，并将圆筒形旋转容器通过夹具固定到电动机的电机轴上(圆筒形旋转容器与电动机的电机轴同轴)，容器上端面装有环形挡板；
4)启动电动机，设置电动机转速为2000r/min；通过圆筒形旋转容器的旋转，在圆筒形旋转容器内壁上形成一层膜；
5)开启置于旋转容器上方的红外灯加热蒸发溶剂，待溶剂完全蒸干后，所述的该层膜固化；
6)停止转动圆筒形旋转容器，将圆筒形旋转容器从电机轴上取下，将固化后的膜从圆筒形旋转容器内壁上剥离下来，即得到聚苯胺-ZnO量子点复合薄膜。
圆筒形旋转容器为内径1m的不锈钢容器，容器高50cm，端面挡板径向宽度为40cm，ZnO量子点的平均粒径为5nm。
实施例3
(1)将聚氯乙烯粉末加入到甲苯中，配置浓度为20wt％的聚氯乙烯溶液；
(2)将聚乙烯醇加入到水中，在90℃的环境下超声处理至完全溶解，配置浓度为15wt％的聚乙烯醇溶液；
(3)取聚氯乙烯溶液120ml加入到圆筒形旋转容器中，并将圆筒形旋转容器通过夹具固定到电动机上的电机轴上(圆筒形旋转容器与电动机的电机轴同轴)；圆筒形旋转容器的上端面设有挡板；
(4)启动电动机，设置电动机转速为2500r/min；通过圆筒形旋转容器的旋转，在圆筒形旋转容器内壁上形成一层膜，该层膜为第一层膜；
(5)开启置于旋转容器上方的红外灯加热蒸发溶剂；
(6)待溶剂完全蒸干后，停止转动，再在旋转容器中继续加入100ml的聚乙烯醇溶液；
(7)启动电动机，设置电动机转速为2500r/min；通过圆筒形旋转容器的旋转，在第一层膜上形成第二层膜；
(8)再开启红外灯加热蒸发溶剂；
(9)待溶剂完全蒸干后，停止转动电动机，将圆筒形旋转容器取下，从圆筒形旋转容器内壁上取下复合成一体的双层薄膜，该双层薄膜即为聚氯乙烯-聚乙烯醇复合的双层复合膜。所用的圆筒形旋转容器为内径50cm的不锈钢容器，容器高10cm，挡板径向宽度为10cm。
实施例4
(1)将圆筒形旋转容器内塞好环形塞，并通过夹具固定于电动机的电机轴上，并开启置于旋转容器上方的红外灯进行预热；
(2)将聚乙烯颗粒料加热至150℃，使其完全熔融的聚乙烯熔体，；
(3)取聚乙烯熔体30ml加入到经预热的圆筒形旋转容器中；
(4)开启电动机，并设置转速为5000r/min；
(5)待熔体在内壁上形成均匀液膜后，关闭红外灯，使熔体在旋转过程中自然冷却到室温，在圆筒形旋转容器内壁上形成固体膜；
(6)停止转动电动机，将圆筒形旋转容器取下，拿出塞子，从圆筒形旋转容器内壁上取下固体膜，即得到聚乙烯单层膜。
圆筒形旋转容器为内径5cm的圆柱透明玻璃容器，容器高25cm，环形塞径向宽度为2cm，环形塞圆筒形旋转容器底部距中空环形塞底部20cm。
实施例5
(1)将圆筒形旋转容器塞好内塞好中空环形塞，并通过夹具固定于电动机的电机轴上，并开启置于旋转容器上方的红外灯进行预热；
(2)将聚乙烯颗粒料加热至150℃，使其完全熔融的聚乙烯熔体；
(3)将多壁碳纳米管按照聚乙烯重量的0.05wt％加入到熔融的聚乙烯熔体中，并搅拌均匀；
(4)取混有碳纳米管的聚乙烯熔体20ml加入到经预热的圆筒形旋转容器中；
(5)开启电动机，并设置其转速为2000r/min；
(6)待熔体在内壁上形成均匀液膜后，关闭红外灯，使熔体在圆筒形旋转容器的旋转过程中自然冷却到室温，形成固体膜；
(7)停止转动圆筒形旋转容器，将圆筒形旋转容器取下，拿出环形塞，从圆筒形旋转容器内壁上取下固体膜，即得到掺杂碳纳米管的聚乙烯单层膜；
所用的圆筒形旋转容器为内径10cm的圆柱透明玻璃容器，容器高10cm，环形塞的径向宽度为4cm。圆筒形旋转容器底部距环形塞底部5cm。
实施例6
(1)在圆筒形旋转容器内部涂一层脱模剂；
(2)配制环氧树脂液体，该环氧树脂液体为E-51环氧树脂和DDS固化剂的混合物；
(3)取步骤(2)中配置的环氧固化液体50mg加入到圆筒形旋转容器中，塞好环形塞，并将圆筒形旋转容器通过夹具固定到电动机的电机轴上；
(4)开动电动机，并设置其转速为1500r/min；
(5)开启容器上的红外灯，调整容器温度至150℃。待环氧固化体系液体在150℃下完全固化之后，停止转动圆筒形旋转容器，将圆筒形旋转容器取下，拿出环形塞，从容器内壁上取下薄膜，即得到环氧树脂膜。
所用的圆筒形旋转容器为内径30cm的圆柱透明玻璃容器，容器高25cm，环形塞的径向宽度为5cm，圆筒形旋转容器底部距环形塞底部20cm。
实施例7
(1)在圆筒形旋转容器内部涂一层脱模剂；
(2)配制不饱和聚酯聚酯树脂体系液体，该不饱和聚酯聚酯树脂体系液体为丙烯酸树脂与偶氮异二丁腈引发剂的混合物；
(3)取步骤(2)中配置的不饱和聚酯树脂固化体系液体50mg加入到圆筒形旋转容器中，塞好环形塞，并将圆筒形旋转容器通过夹具固定到电动机的电机轴上；
(4)开动电动机，并设置其转速为8000r/min；
(5)待树脂固化体系液体在30℃下完全固化之后，停止转动圆筒形旋转容器，将圆筒形旋转容器取下，拿出环形塞，从容器内壁上取下薄膜，即得到丙烯酸树脂膜。
所用的圆筒形旋转容器为内径30cm的圆柱透明玻璃容器，容器高25cm，环形塞的径向宽度为5cm，圆筒形旋转容器底部距环形塞底部20cm。
实施例8
(1)在圆筒形旋转容器内部涂一层脱模剂；
(2)配制环氧树脂体系液体，所述的环氧树脂体系液体含有E-51环氧树脂和三乙烯四胺固化剂；将纳米银颗粒加入到环氧树脂体系液体中，所述石墨烯的加入量为所述环氧树脂体系液体重量的80％，并搅拌均匀；
(3)取步骤(3)的掺有纳米银颗粒的环氧树脂体系液体15g加入到圆筒形旋转容器中，塞好环形塞，并将圆筒形旋转容器通过夹具固定到电动机的电机轴上；
(4)开启电动机，并设置其转速为2000r/min；
(5)待环氧树脂体系液体在20℃下完全固化之后，停止转动圆筒形旋转容器，将圆筒形旋转容器取下，拿出环形塞，从圆筒形旋转容器内壁上取下薄膜，即得到掺有纳米银颗粒的环氧树脂复合薄膜。
所述的圆筒形旋转容器为内径5cm的圆柱透明玻璃容器，容器高5cm，环形塞径向宽度为2cm，圆筒形旋转容器底部距环形塞底部2.5cm。
实施例9
(1)将聚甲基丙烯酸甲酯粉末加入到四氢呋喃中，配制浓度为10wt％的聚甲基丙烯酸甲酯溶液；
(2)将聚乙烯醇加入到水中，在90℃的环境下超声处理至完全溶解，配置成重量百分比为80％的聚乙烯醇溶液；
(3)取聚甲基丙烯酸甲酯溶液150ml加入到圆筒形旋转容器中，容器上端面置有环形挡板，并将圆筒形旋转容器通过夹具固定到电动机的电机轴上；
(4)开启电动机，设置其转速为3000r/min；并开启置于旋转容器上方的红外灯加热蒸发溶剂；
(5)待溶剂完全蒸干后，停止转动圆筒形旋转容器，在圆筒形旋转容器中继续加入200ml的聚乙烯醇溶液；
(6)再开启电动机，并设置其转速为3000r/min；再开启红外灯加热蒸发溶剂；
(7)待溶剂完全蒸干后，停止转动圆筒形旋转容器，在停止转动圆筒形旋转容器中继续加入150ml的聚甲基丙烯酸甲酯溶液；
(8)再一次开启电动机(3000r/min)，并开启红外灯加热蒸发溶剂；
(9)待溶剂完全蒸干后，停止转动圆筒形旋转容器，将停止转动圆筒形旋转容器取下，从停止转动圆筒形旋转容器内壁上取下薄膜，即得到聚甲基丙烯酸甲酯-聚乙烯醇-聚甲基丙烯酸甲酯复合的三层复合薄膜。
所用的圆筒形旋转容器为内径30cm的圆柱不锈钢容器，容器高20cm，环形挡板径向宽度为10cm。
本实施例是一种制备三层复合膜的实施例，以此类推，就可以制备出多(3-100)层的复合膜，但需要注意的是：在多层膜的制备中，要注意后一层膜使用的溶剂或熔体温度应保证不破坏前一层膜为准。
另外，本发明的填料可以为碳纳米管、石墨烯、聚吡咯、Fe3O4颗粒、Fe2O3颗粒、金属银颗粒、金属铝颗粒、金属铁颗粒、金属铜颗粒、金属镍颗粒、氧化铝颗粒、氧化硅颗粒、氧化镁颗粒、氧化锌颗粒、氮化铝颗粒、氮化硼颗粒、碳化硅颗粒、二氧化硅颗粒、炭黑、蒙脱土、ZnO量子点、ZnSe量子点、ZnS量子点、CdSe量子点、CdTe量子点、CdS量子点或上述物质的混合物；它们均可以作为填料参至聚合物中；
本发明的聚合物不限于实施例中所述的聚合物，本发明的聚合物可以为聚苯胺、聚乙撑二氧噻吩、聚乙烯醇、聚丙烯晴、聚苯乙烯、聚氧乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯聚碳酸酯、聚酰胺、聚酯、聚二甲基硅氧烷、聚氨酯或溶解于相同溶剂的聚合物混合物等等。
Claims (10)
1.一种通过旋转容器成膜制备聚合物膜的方法，其包括如下步骤：
1)将溶解于溶剂的聚合物溶液、熔融的聚合物熔体或待固化的树脂放入转速可控的圆筒形旋转容器中，所述圆筒形旋转容器的开口端端面上设有环形挡板或圆筒形旋转容器内装轴向环形塞；所述轴向环形塞与圆筒形旋转容器底端之间或环形挡板与所述圆筒形旋转容器底端之间留有间隙，其间隙为0.5-1h，h为圆筒形旋转容器的高度；
2)通过所述圆筒形旋转容器的旋转，使聚合物溶液、熔融的聚合物熔体或待固化的树脂在所述圆筒形旋转容器内壁上形成一层膜，该层膜称为第一层膜，待该第一层膜固化后，将第一层膜从圆筒形旋转容器内壁上剥离下来，得到单层聚合物膜；
所述聚合物溶液中聚合物浓度为0.2wt％-80wt％。
2.按权利要求书1所述的通过旋转容器成膜制备聚合物膜的方法，其特征在于，还包括：待该第一层膜固化后，再依次重复步骤1)和步骤2)所述的步骤，在所述第一层膜上复合一层第二层膜，待第二层膜固化后，将复合成一体的由第一层膜和第二层膜组成的双层膜从圆筒形旋转容器内壁上剥离下来，得双层复合聚合物膜。
3.按权利要求书1所述的通过旋转容器成膜制备聚合物膜的方法，其特征在于，还包括：待该第一层膜固化后，再依次重复步骤1)和步骤2)所述的步骤多次，得到多层复合聚合物膜，所述的多层复合薄膜的层数为3-100。
4.按权利要求书1、2或3所述的通过旋转容器成膜制备聚合物膜的方法，其特征在于，所述的聚合物溶液、熔融的聚合物熔体或待固化的树脂分别添加填料；
所述的聚合物溶液中添加填料的量为聚合物溶液总量的0.05％-80％；
所述熔融的聚合物熔体中添加填料的量为聚合物熔体总量的0.05％-80％；
所述待固化的树脂中添加填料的量为待固化的树脂总量的0.05％-80％；
所述填料为碳纳米管、石墨烯、聚吡咯、Fe3O4颗粒、Fe2O3颗粒、金属银颗粒、金属铝颗粒、金属铁颗粒、金属铜颗粒、金属镍颗粒、氧化铝颗粒、氧化硅颗粒、氧化镁颗粒、氧化锌颗粒、氮化铝颗粒、氮化硼颗粒、碳化硅颗粒、二氧化硅颗粒、炭黑、蒙脱土、ZnO量子点、ZnSe量子点、ZnS量子点、CdSe量子点、CdTe量子点、CdS量子点或上述物质的混合物。
5.按权利要求书1、2或3所述的通过旋转容器成膜制备聚合物膜的方法，其特征在于，所述的聚合物为聚苯胺、聚乙撑二氧噻吩、聚乙烯醇、聚丙烯晴、聚苯乙烯、聚氧乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯聚碳酸酯、聚酰胺、聚酯、聚二甲基硅氧烷、聚氨酯或溶解于相同溶剂的聚合物混合物。
6.按权利要求书1、2或3所述的通过旋转容器成膜制备聚合物膜的方法，其特征在于，所述的待固化的树树脂为环氧树脂或不饱和聚酯树脂。
7.按权利要求书1、2或3所述的通过旋转容器成膜制备聚合物膜的方法，其特征在于，所述圆柱形旋转容器的转速为500-8000r/min。
8.按权利要求书1所述的通过旋转容器成膜制备聚合物膜的方法，其特征在于，所述待固化的树脂的固化温度为20℃-150℃。
9.按权利要求书1、2或3所述的通过旋转容器成膜制备聚合物膜的方法，其特征在于，所述圆筒形旋转容器内径为5cm-1m，圆筒形旋转容器高度与直径比为0.2-5。
10.按权利要求书1、2或3所述的通过旋转容器成膜制备聚合物膜的方法，其特征在于，所述轴向环形塞的径向宽度或环形挡板的径向宽度大于(
小于R/2，R为圆筒形旋转容器的内径，V为加入至所述圆筒形旋转容器内的聚合物溶液、熔融的聚合物熔体或待固化的树脂的体积；所述V小于所述圆筒形旋转容器容积的3/4。
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Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103772872A (zh) * | 2013-12-27 | 2014-05-07 | Tcl集团股份有限公司 | 量子点/丙烯酸酯聚合物纳米晶体复合物及制备方法和彩色转化膜 |
| CN110753470A (zh) * | 2019-10-30 | 2020-02-04 | Oppo广东移动通信有限公司 | 盖板及其制备方法和电子设备 |
| CN111196921A (zh) * | 2018-11-20 | 2020-05-26 | 苏州星烁纳米科技有限公司 | 荧光纳米材料-聚合物复合体、波长转换元件的制备方法及发光装置 |
| CN112456480A (zh) * | 2020-12-02 | 2021-03-09 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所南昌研究院 | 石墨烯膜材、其制备方法及应用 |
| CN112691558A (zh) * | 2020-12-02 | 2021-04-23 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所南昌研究院 | 膜材料的制备方法及*** |
| CN115849658A (zh) * | 2022-11-22 | 2023-03-28 | 威海智洁环保技术有限公司 | 一种水处理污泥循环利用方法及碳基多孔材料的应用 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1043418A2 (en) * | 1999-04-09 | 2000-10-11 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method for forming thin film |
| CN1500903A (zh) * | 2002-11-19 | 2004-06-02 | 电子科技大学 | 一种用于高温下薄膜沉积的面内旋转装置 |
| CN1506209A (zh) * | 2002-12-09 | 2004-06-23 | 张建存 | 聚乙烯醇水溶液圆柱面迥转蘸液连续生产聚乙烯醇膜的方法及其装置 |
| CN1863936A (zh) * | 2003-10-10 | 2006-11-15 | 独立行政法人科学技术振兴机构 | 具有微粒子俘获用的孔状旋转过滤板的成膜装置和方法 |
| CN1938459A (zh) * | 2004-04-01 | 2007-03-28 | 纳幕尔杜邦公司 | 形成均匀材料的旋转法 |
-
2010
- 2010-12-17 CN CN2010106088234A patent/CN102555130A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1043418A2 (en) * | 1999-04-09 | 2000-10-11 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method for forming thin film |
| CN1500903A (zh) * | 2002-11-19 | 2004-06-02 | 电子科技大学 | 一种用于高温下薄膜沉积的面内旋转装置 |
| CN1506209A (zh) * | 2002-12-09 | 2004-06-23 | 张建存 | 聚乙烯醇水溶液圆柱面迥转蘸液连续生产聚乙烯醇膜的方法及其装置 |
| CN1863936A (zh) * | 2003-10-10 | 2006-11-15 | 独立行政法人科学技术振兴机构 | 具有微粒子俘获用的孔状旋转过滤板的成膜装置和方法 |
| CN1938459A (zh) * | 2004-04-01 | 2007-03-28 | 纳幕尔杜邦公司 | 形成均匀材料的旋转法 |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103772872A (zh) * | 2013-12-27 | 2014-05-07 | Tcl集团股份有限公司 | 量子点/丙烯酸酯聚合物纳米晶体复合物及制备方法和彩色转化膜 |
| CN103772872B (zh) * | 2013-12-27 | 2016-06-01 | Tcl集团股份有限公司 | 量子点/丙烯酸酯聚合物纳米晶体复合物及制备方法和彩色转化膜 |
| CN111196921A (zh) * | 2018-11-20 | 2020-05-26 | 苏州星烁纳米科技有限公司 | 荧光纳米材料-聚合物复合体、波长转换元件的制备方法及发光装置 |
| US11873437B2 (en) | 2018-11-20 | 2024-01-16 | Suzhou Xingshuo Nanotech Co., Ltd. | Method for preparing fluorescent nanomaterial-polymer composite, and light emitting device |
| CN110753470A (zh) * | 2019-10-30 | 2020-02-04 | Oppo广东移动通信有限公司 | 盖板及其制备方法和电子设备 |
| CN112456480A (zh) * | 2020-12-02 | 2021-03-09 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所南昌研究院 | 石墨烯膜材、其制备方法及应用 |
| CN112691558A (zh) * | 2020-12-02 | 2021-04-23 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所南昌研究院 | 膜材料的制备方法及*** |
| CN112456480B (zh) * | 2020-12-02 | 2023-10-27 | 江西省纳米技术研究院 | 石墨烯膜材、其制备方法及应用 |
| CN115849658A (zh) * | 2022-11-22 | 2023-03-28 | 威海智洁环保技术有限公司 | 一种水处理污泥循环利用方法及碳基多孔材料的应用 |
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