CN110511210A - 高纯度烟碱生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供高纯度烟碱生产工艺,包括以下步骤:将烟草放入水中浸泡,过滤,得烟草浸泡液,作为待蒸馏液;调节待蒸馏液pH≥11,加热蒸馏2.5~3.5h,在108~110℃之间,用酸吸收,并控制收液pH≤3,在液体蒸馏至原体积1/10后,沸点超过110℃,停止蒸馏,放出残留在蒸馏器中糊状物,把馏出液加热至沸点,蒸发至原体积1/10,得浓缩液;浓缩液冷却后调pH≥11,加入萃取剂,萃取剂与浓缩液的体积比为1:4~6,萃取后静置分层,分离后得水相和有机相;有机相加入分子筛、活性炭进行精制,过滤后得精制后的有机溶液;将精制后的有机溶液进行减压蒸馏,控制温度不超过101℃,制得烟碱产品。本发明制得烟碱产品纯度、收率高,且保留了微量的香叶基丙酮,提高后期健康香烟制作的品质。
Description
技术领域
本发明涉及烟碱技术领域,特别涉及高纯度烟碱生产工艺。
背景技术
烟碱也称尼古丁,是一种无色透明的油状挥发性刺激液体。尼古丁是吸烟者的主要习惯源。吸入卷烟烟雾中的尼古丁7.5s就可以到达人的大脑,使吸烟者感到一种轻柔愉快的感觉。
烟草的主要成分有焦油、一氧化碳、生物碱、胺类、酚类、烷烃、醛类、氮氧化物、放射性物质、有机农药和其它4000多种对人体有害的物质,它们有多种生物学作用,会对人体造成各种危害。
吸烟群体庞大,吸烟与健康问题引起各国普遍重视,降焦、减害成为烟草行业的共同目标,最大程度降低吸烟的危害。故急需一种烟碱生产工艺,提高产品中的烟碱含量,把焦油和其它有害物质的含量最大程度降低。
发明内容
鉴以此,本发明提出高纯度烟碱生产工艺,制得烟碱纯度高,可达99.7%以上,而且产品收率高。
本发明的技术方案是这样实现的:
高纯度烟碱生产工艺,包括以下步骤:
S1、浸泡:将烟草放入水中浸泡,过滤,得烟草浸泡液,作为待蒸馏液;
S2、蒸馏:调节待蒸馏液pH≥11,加热蒸馏2.5~3.5h,在108~110℃之间,用酸液吸收,并控制收液pH≤3,在液体蒸馏至原体积1/10后,沸点超过110℃,停止蒸馏,放出残留在蒸馏器中糊状物,把馏出液加热至沸点,蒸发至原体积1/10,得浓缩液;
S3、萃取:浓缩液冷却后调pH≥11,加入萃取剂,萃取剂与浓缩液的体积比为1:4~6,萃取后静置分层,分离后得水相和有机相;
S4、精制:有机相加入分子筛、活性炭进行精制,过滤后得精制后的有机溶液;
S5、浓缩:将精制后的有机溶液进行减压蒸馏,控制温度不超过101℃,制得烟碱产品。
优选地,S1步骤中,所述浸泡温度为50~60℃,所述浸泡时间为20~28h。
优选地,S1步骤中,所述烟草与水的重量比为1:8~12;
优选地,S1步骤中,浸泡前将烟草粉碎为烟丝状。
优选地,S2步骤中,所述酸液为盐酸、乙酸中至少一种。
优选地,S3步骤中,所述萃取剂为氯仿、***、异丙醇、乙酸乙酯中至少一种。
优选地,取步骤S3水相作为S1步骤的浸泡用水。
优选地,取步骤S3有机相作为待蒸馏液,重复S2-S3蒸馏、萃取步骤2~4次。
优选地,S3步骤中,所述萃取剂由氯仿、异丙醇和乙酸乙酯按体积比为1:0.3~0.5:0.1~0.3混合制得。
优选地,S4步骤中,所述精制的具体步骤为:在有机相先加入分子筛于30~40℃浸泡1~2h,过滤,在滤液中加入活性炭于45~55℃浸泡0.3~0.5h,过滤后得精制后的有机溶液。
优选地,S4步骤中,所述有机相和分子筛、活性炭的质量比为1:0.8~2:0.2~0.6。
优选地,S4步骤中,所述活性炭为ZnO改性活性炭。
优选地,所述分子筛由SBA-15分子筛和MCM-41分子筛按质量比为2~3:5~8混合。
优选地,S1步骤中,浸泡温度为60℃,浸泡时间为24h,烟草与水的重量比为1:10;S2步骤中,加热蒸馏3h;S3步骤中,所述萃取剂与浓缩液的体积比为1:5。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)采用本发明的烟碱生产工艺,将烟草经浸泡-蒸馏-萃取-精制-浓缩工艺,制得烟碱产品,烟碱纯度、收率高,且保留了微量的香叶基丙酮,提高后期健康香烟制作的品质,同时对后期制作健康香烟辅助提香,而且能耗低。
(2)本发明采用浸泡水用量、浸泡温度和时间以及浸泡前粉碎,充分提高烟草浸泡液中烟碱含量,提高烟碱和香叶基丙酮回收率。
(3)本发明在pH≥11条件下蒸馏结合特定温度下采用酸吸收,并进行浓缩,较大提高产品烟碱和香叶基丙酮收率以及烟碱纯度。
(4)采用本发明精制工艺,进一步提高产品中烟碱和香叶基丙酮的含量。
(5)本发明在pH≥11条件下采用一定量的萃取剂,提高萃取效果;采用本发明的萃取剂,有效减少萃取剂的损耗和用量,采用复配的萃取剂,进一步提高萃取效果。
(6)本发明采用萃取后水相作为蒸馏前浸泡用水,进一步回收水资源,而且进一步回收烟碱和香叶基丙酮。
(7)本发明萃取后有机相重复蒸馏、萃取步骤,进一步提高产品中烟碱的纯度,达到99%以上。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容,下面提供具体实施例,对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
实施例1
高纯度烟碱生产工艺,包括以下步骤:
S1、浸泡:将烟草粉碎为烟丝状,放入50℃水中浸泡28h,烟草与水的重量比为1:8,过滤,得烟草浸泡液,作为待蒸馏液;
S2、蒸馏:调节待蒸馏液pH≥11,加热蒸馏2.5h,在108~110℃之间,用盐酸吸收,并控制收液pH≤3,在液体蒸馏至原体积1/10后,沸点超过110℃,停止蒸馏,放出残留在蒸馏器中糊状物,把馏出液加热至沸点,蒸发至原体积1/10,得浓缩液;
S3、萃取:浓缩液冷却后调pH≥11,加入***作为萃取剂,萃取剂与浓缩液的体积比为1:4,萃取后静置分层,分离后得水相和有机相;
S4、精制:在有机相先加入分子筛于30℃浸泡2h,过滤,在滤液中加入活性炭于45℃浸泡0.5h,所述有机相和分子筛、活性炭的质量比为1:0.8:0.6,所述活性炭为ZnO改性活性炭,所述分子筛由SBA-15分子筛和MCM-41分子筛按质量比为2:5混合,过滤后得精制后的有机溶液;
S5、浓缩:将精制后的有机溶液进行减压蒸馏,控制温度不超过101℃,除去残留的有机溶液和其它易挥发成分,制得烟碱产品。
实施例2
高纯度烟碱生产工艺,包括以下步骤:
S1、浸泡:将烟草粉碎为烟丝状,放入60℃水中浸泡20h,烟草与水的重量比为1:12,过滤,得烟草浸泡液,作为待蒸馏液;
S2、蒸馏:调节待蒸馏液pH≥11,加热蒸馏3.5h,在108~110℃之间,用乙酸吸收,并控制收液pH≤3,在液体蒸馏至原体积1/10后,沸点超过110℃,停止蒸馏,放出残留在蒸馏器中糊状物,把馏出液加热至沸点,蒸发至原体积1/10,得浓缩液;
S3、萃取:浓缩液冷却后调pH≥11,加入异丙醇作为萃取剂,萃取剂与浓缩液的体积比为1:6,萃取后静置分层,分离后得水相和有机相;
S4、精制:在有机相先加入分子筛于40℃浸泡1h,过滤,在滤液中加入活性炭于55℃浸泡0.3h,所述有机相和分子筛、活性炭的质量比为1:2:0.2,所述活性炭为ZnO改性活性炭,所述分子筛由SBA-15分子筛和MCM-41分子筛按质量比为3:8混合,过滤后得精制后的有机溶液;
S5、浓缩:将精制后的有机溶液进行减压蒸馏,控制温度不超过101℃,除去残留的有机溶液和其它易挥发成分,制得烟碱产品。
实施例3
高纯度烟碱生产工艺,包括以下步骤:
S1、浸泡:将烟草粉碎为烟丝状,放入60℃水中浸泡24h,烟草与水的重量比为1:10,过滤,得烟草浸泡液,作为待蒸馏液;
S2、蒸馏:调节待蒸馏液pH≥11,加热蒸馏3h,在108~110℃之间,用盐酸吸收,并控制收液pH≤3,在液体蒸馏至原体积1/10后,沸点超过110℃,停止蒸馏,放出残留在蒸馏器中糊状物,把馏出液加热至沸点,蒸发至原体积1/10,得浓缩液;
S3、萃取:浓缩液冷却后调pH≥11,加入氯仿作为萃取剂,萃取剂与浓缩液的体积比为1:5,萃取后静置分层,分离后得水相和有机相;
S4、精制:在有机相先加入分子筛于38℃浸泡1.5h,过滤,在滤液中加入活性炭于53℃浸泡0.4h,所述有机相和分子筛、活性炭的质量比为1:1.2:0.5,所述活性炭为ZnO改性活性炭;所述分子筛由SBA-15分子筛和MCM-41分子筛按质量比为2:7混合,过滤后得精制后的有机溶液;
S5、浓缩:将精制后的有机溶液进行减压蒸馏,控制温度不超过101℃,除去残留的有机溶液和其它易挥发成分,制得烟碱产品。
实施例4
本实施例与实施例3区别在于,S1步骤的浸泡用水为实施例3的S4步骤的水相;而且,取步骤S3的有机相作为待蒸馏液,重复S2-S3蒸馏、萃取步骤3次。
实施例5
本实施例与实施例3区别在于,所述萃取剂由氯仿、异丙醇和乙酸乙酯按体积比为1:0.4:0.2混合制得。
实施例6
本实施例与实施例3区别在于,S4步骤中,所述活性炭为ZnO改性活性炭;所述分子筛为SBA-15分子筛,所述有机相和分子筛、活性炭的质量比为1:1:1,于常温条件加入分子筛、活性炭,浸泡2h。
对比例1
本对比例与实施例3区别在于,未进行S2步骤的蒸馏操作,将烟草浸泡液直接进行萃取。
对比例2
本对比例与实施例3区别在于,未进行S4步骤的精制操作,将萃取后的有机相直接进行减压蒸馏。
对比例3
本对比例与实施例3区别在于,S2步骤中,调pH为10。
对比例4
本对比例与实施例3区别在于,S2步骤中,加热蒸馏时间为4h。
对比例5
本对比例与实施例3区别在于,S2步骤中,在120~130℃之间,再用酸液吸收。
对比例6
本对比例与实施例3区别在于,S2步骤中,酸液替换为水。
对比例7
本对比例与实施例3区别在于,S2步骤中,在液体蒸馏至原体积2/10时,沸点未超过110℃,停止蒸馏。
对比例8
本对比例与实施例3区别在于,S2步骤中,把馏出液加热至沸点,蒸发至原体积2/10,得浓缩液。
对比例9
本对比例与实施例3区别在于,S3步骤中,调pH为10。
对比例10
本对比例与实施例3区别在于,S3步骤中,萃取剂与浓缩液的体积比为1:3。
将上述实施例以及对比例生产工艺制得烟碱产品,检测烟碱产品收率、烟碱含量以及香叶基丙酮含量:
烟碱产品收率=烟碱产品质量/烟草原料质量*100%;
烟碱含量=烟碱产品中烟碱质量/烟碱产品质量*100%;
香叶基丙酮含量=烟碱产品中香叶基丙酮烟碱质量/烟碱产品质量*100%;
结果如下:
上述结果表明,采用本发明实施例1~6烟碱生产工艺,制得烟碱纯度高,可达99.7%,且烟碱产品收率高,而且保留了少量的香叶基丙酮,提高后期健康香烟制作的品质,同时对后期制作健康香烟辅助提香。其中,本发明采用萃取后水相作为蒸馏前浸泡用水,以及萃取后有机相重复蒸馏、萃取步骤,进一步回收水资源,充分回收烟碱和香叶基丙酮,进一步提高产品的烟碱纯度。采用本发明复配的萃取剂,进一步提高萃取效果,提高产品烟碱纯度以及烟碱和香叶基丙酮收率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.高纯度烟碱生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1、浸泡:将烟草放入水中浸泡,过滤,得烟草浸泡液,作为待蒸馏液;
S2、蒸馏:调节待蒸馏液pH≥11,加热蒸馏2.5~3.5h,在108~110℃之间,用酸液吸收,并控制收液pH≤3,在液体蒸馏至原体积1/10后,沸点超过110℃,停止蒸馏,放出残留在蒸馏器中糊状物,把馏出液加热至沸点,蒸发至原体积1/10,得浓缩液;
S3、萃取:浓缩液冷却后调pH≥11,加入萃取剂,萃取剂与浓缩液的体积比为1:4~6,萃取后静置分层,分离后得水相和有机相;
S4、精制:有机相加入分子筛、活性炭进行精制,过滤后得精制后的有机溶液;
S5、浓缩:将精制后的有机溶液进行减压蒸馏,控制温度不超过101℃,制得烟碱产品。
2.根据权利要求1所述的高纯度烟碱生产工艺,其特征在于,S1步骤中,所述浸泡温度为50~60℃,所述浸泡时间为20~28h。
3.根据权利要求1或2所述的高纯度烟碱生产工艺,其特征在于,S1步骤中,所述烟草与水的重量比为1:8~12;浸泡前将烟草粉碎为烟丝状。
4.根据权利要求1所述的高纯度烟碱生产工艺,其特征在于,S2步骤中,所述酸液为盐酸、乙酸中至少一种。
5.根据权利要求1所述的高纯度烟碱生产工艺,其特征在于,S3步骤中,所述萃取剂为氯仿、***、异丙醇、乙酸乙酯中至少一种。
6.根据权利要求1所述的高纯度烟碱生产工艺,其特征在于,取步骤S3水相作为S1步骤的浸泡用水;取步骤S3有机相作为待蒸馏液,重复S2-S3蒸馏、萃取步骤2~4次。
7.根据权利要求1所述的高纯度烟碱生产工艺,其特征在于,S3步骤中,所述萃取剂由氯仿、异丙醇和乙酸乙酯按体积比为1:0.3~0.5:0.1~0.3混合制得。
8.根据权利要求1所述的高纯度烟碱生产工艺,其特征在于,S4步骤中,所述精制的具体步骤为:在有机相先加入分子筛于30~40℃浸泡1~2h,过滤,在滤液中加入活性炭于45~55℃浸泡0.3~0.5h,过滤后得精制后的有机溶液。
9.根据权利要求1所述的高纯度烟碱生产工艺,其特征在于,S4步骤中,所述有机相和分子筛、活性炭的质量比为1:0.8~2:0.2~0.6。
10.根据权利要求1~9任一项所述的高纯度烟碱生产工艺,其特征在于,S4步骤中,所述活性炭为ZnO改性活性炭;所述分子筛由SBA-15分子筛和MCM-41分子筛按质量比为2~3:5~8混合。
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