CN110511210A - 高纯度烟碱生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供高纯度烟碱生产工艺，包括以下步骤：将烟草放入水中浸泡，过滤，得烟草浸泡液，作为待蒸馏液；调节待蒸馏液pH≥11，加热蒸馏2.5～3.5h，在108～110℃之间，用酸吸收，并控制收液pH≤3，在液体蒸馏至原体积1/10后，沸点超过110℃，停止蒸馏，放出残留在蒸馏器中糊状物，把馏出液加热至沸点，蒸发至原体积1/10，得浓缩液；浓缩液冷却后调pH≥11，加入萃取剂，萃取剂与浓缩液的体积比为1：4～6，萃取后静置分层，分离后得水相和有机相；有机相加入分子筛、活性炭进行精制，过滤后得精制后的有机溶液；将精制后的有机溶液进行减压蒸馏，控制温度不超过101℃，制得烟碱产品。本发明制得烟碱产品纯度、收率高，且保留了微量的香叶基丙酮，提高后期健康香烟制作的品质。

Description

高纯度烟碱生产工艺
技术领域
本发明涉及烟碱技术领域，特别涉及高纯度烟碱生产工艺。
背景技术
烟碱也称尼古丁，是一种无色透明的油状挥发性刺激液体。尼古丁是吸烟者的主要习惯源。吸入卷烟烟雾中的尼古丁7.5s就可以到达人的大脑，使吸烟者感到一种轻柔愉快的感觉。
烟草的主要成分有焦油、一氧化碳、生物碱、胺类、酚类、烷烃、醛类、氮氧化物、放射性物质、有机农药和其它4000多种对人体有害的物质，它们有多种生物学作用，会对人体造成各种危害。
吸烟群体庞大，吸烟与健康问题引起各国普遍重视，降焦、减害成为烟草行业的共同目标，最大程度降低吸烟的危害。故急需一种烟碱生产工艺，提高产品中的烟碱含量，把焦油和其它有害物质的含量最大程度降低。
发明内容
鉴以此，本发明提出高纯度烟碱生产工艺，制得烟碱纯度高，可达99.7％以上，而且产品收率高。
本发明的技术方案是这样实现的：
高纯度烟碱生产工艺，包括以下步骤：
S1、浸泡：将烟草放入水中浸泡，过滤，得烟草浸泡液，作为待蒸馏液；
S2、蒸馏：调节待蒸馏液pH≥11，加热蒸馏2.5～3.5h，在108～110℃之间，用酸液吸收，并控制收液pH≤3，在液体蒸馏至原体积1/10后，沸点超过110℃，停止蒸馏，放出残留在蒸馏器中糊状物，把馏出液加热至沸点，蒸发至原体积1/10，得浓缩液；
S3、萃取：浓缩液冷却后调pH≥11，加入萃取剂，萃取剂与浓缩液的体积比为1：4～6，萃取后静置分层，分离后得水相和有机相；
S4、精制：有机相加入分子筛、活性炭进行精制，过滤后得精制后的有机溶液；
S5、浓缩：将精制后的有机溶液进行减压蒸馏，控制温度不超过101℃，制得烟碱产品。
优选地，S1步骤中，所述浸泡温度为50～60℃，所述浸泡时间为20～28h。
优选地，S1步骤中，所述烟草与水的重量比为1：8～12；
优选地，S1步骤中，浸泡前将烟草粉碎为烟丝状。
优选地，S2步骤中，所述酸液为盐酸、乙酸中至少一种。
优选地，S3步骤中，所述萃取剂为氯仿、***、异丙醇、乙酸乙酯中至少一种。
优选地，取步骤S3水相作为S1步骤的浸泡用水。
优选地，取步骤S3有机相作为待蒸馏液，重复S2-S3蒸馏、萃取步骤2～4次。
优选地，S3步骤中，所述萃取剂由氯仿、异丙醇和乙酸乙酯按体积比为1：0.3～0.5：0.1～0.3混合制得。
优选地，S4步骤中，所述精制的具体步骤为：在有机相先加入分子筛于30～40℃浸泡1～2h，过滤，在滤液中加入活性炭于45～55℃浸泡0.3～0.5h，过滤后得精制后的有机溶液。
优选地，S4步骤中，所述有机相和分子筛、活性炭的质量比为1：0.8～2：0.2～0.6。
优选地，S4步骤中，所述活性炭为ZnO改性活性炭。
优选地，所述分子筛由SBA-15分子筛和MCM-41分子筛按质量比为2～3：5～8混合。
优选地，S1步骤中，浸泡温度为60℃，浸泡时间为24h，烟草与水的重量比为1：10；S2步骤中，加热蒸馏3h；S3步骤中，所述萃取剂与浓缩液的体积比为1：5。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)采用本发明的烟碱生产工艺，将烟草经浸泡-蒸馏-萃取-精制-浓缩工艺，制得烟碱产品，烟碱纯度、收率高，且保留了微量的香叶基丙酮，提高后期健康香烟制作的品质，同时对后期制作健康香烟辅助提香，而且能耗低。
(2)本发明采用浸泡水用量、浸泡温度和时间以及浸泡前粉碎，充分提高烟草浸泡液中烟碱含量，提高烟碱和香叶基丙酮回收率。
(3)本发明在pH≥11条件下蒸馏结合特定温度下采用酸吸收，并进行浓缩，较大提高产品烟碱和香叶基丙酮收率以及烟碱纯度。
(4)采用本发明精制工艺，进一步提高产品中烟碱和香叶基丙酮的含量。
(5)本发明在pH≥11条件下采用一定量的萃取剂，提高萃取效果；采用本发明的萃取剂，有效减少萃取剂的损耗和用量，采用复配的萃取剂，进一步提高萃取效果。
(6)本发明采用萃取后水相作为蒸馏前浸泡用水，进一步回收水资源，而且进一步回收烟碱和香叶基丙酮。
(7)本发明萃取后有机相重复蒸馏、萃取步骤，进一步提高产品中烟碱的纯度，达到99％以上。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
高纯度烟碱生产工艺，包括以下步骤：
S1、浸泡：将烟草粉碎为烟丝状，放入50℃水中浸泡28h，烟草与水的重量比为1：8，过滤，得烟草浸泡液，作为待蒸馏液；
S2、蒸馏：调节待蒸馏液pH≥11，加热蒸馏2.5h，在108～110℃之间，用盐酸吸收，并控制收液pH≤3，在液体蒸馏至原体积1/10后，沸点超过110℃，停止蒸馏，放出残留在蒸馏器中糊状物，把馏出液加热至沸点，蒸发至原体积1/10，得浓缩液；
S3、萃取：浓缩液冷却后调pH≥11，加入***作为萃取剂，萃取剂与浓缩液的体积比为1：4，萃取后静置分层，分离后得水相和有机相；
S4、精制：在有机相先加入分子筛于30℃浸泡2h，过滤，在滤液中加入活性炭于45℃浸泡0.5h，所述有机相和分子筛、活性炭的质量比为1：0.8：0.6，所述活性炭为ZnO改性活性炭，所述分子筛由SBA-15分子筛和MCM-41分子筛按质量比为2：5混合，过滤后得精制后的有机溶液；
S5、浓缩：将精制后的有机溶液进行减压蒸馏，控制温度不超过101℃，除去残留的有机溶液和其它易挥发成分，制得烟碱产品。
实施例2
高纯度烟碱生产工艺，包括以下步骤：
S1、浸泡：将烟草粉碎为烟丝状，放入60℃水中浸泡20h，烟草与水的重量比为1：12，过滤，得烟草浸泡液，作为待蒸馏液；
S2、蒸馏：调节待蒸馏液pH≥11，加热蒸馏3.5h，在108～110℃之间，用乙酸吸收，并控制收液pH≤3，在液体蒸馏至原体积1/10后，沸点超过110℃，停止蒸馏，放出残留在蒸馏器中糊状物，把馏出液加热至沸点，蒸发至原体积1/10，得浓缩液；
S3、萃取：浓缩液冷却后调pH≥11，加入异丙醇作为萃取剂，萃取剂与浓缩液的体积比为1：6，萃取后静置分层，分离后得水相和有机相；
S4、精制：在有机相先加入分子筛于40℃浸泡1h，过滤，在滤液中加入活性炭于55℃浸泡0.3h，所述有机相和分子筛、活性炭的质量比为1：2：0.2，所述活性炭为ZnO改性活性炭，所述分子筛由SBA-15分子筛和MCM-41分子筛按质量比为3：8混合，过滤后得精制后的有机溶液；
S5、浓缩：将精制后的有机溶液进行减压蒸馏，控制温度不超过101℃，除去残留的有机溶液和其它易挥发成分，制得烟碱产品。
实施例3
高纯度烟碱生产工艺，包括以下步骤：
S1、浸泡：将烟草粉碎为烟丝状，放入60℃水中浸泡24h，烟草与水的重量比为1：10，过滤，得烟草浸泡液，作为待蒸馏液；
S2、蒸馏：调节待蒸馏液pH≥11，加热蒸馏3h，在108～110℃之间，用盐酸吸收，并控制收液pH≤3，在液体蒸馏至原体积1/10后，沸点超过110℃，停止蒸馏，放出残留在蒸馏器中糊状物，把馏出液加热至沸点，蒸发至原体积1/10，得浓缩液；
S3、萃取：浓缩液冷却后调pH≥11，加入氯仿作为萃取剂，萃取剂与浓缩液的体积比为1：5，萃取后静置分层，分离后得水相和有机相；
S4、精制：在有机相先加入分子筛于38℃浸泡1.5h，过滤，在滤液中加入活性炭于53℃浸泡0.4h，所述有机相和分子筛、活性炭的质量比为1：1.2：0.5，所述活性炭为ZnO改性活性炭；所述分子筛由SBA-15分子筛和MCM-41分子筛按质量比为2：7混合，过滤后得精制后的有机溶液；
S5、浓缩：将精制后的有机溶液进行减压蒸馏，控制温度不超过101℃，除去残留的有机溶液和其它易挥发成分，制得烟碱产品。
实施例4
本实施例与实施例3区别在于，S1步骤的浸泡用水为实施例3的S4步骤的水相；而且，取步骤S3的有机相作为待蒸馏液，重复S2-S3蒸馏、萃取步骤3次。
实施例5
本实施例与实施例3区别在于，所述萃取剂由氯仿、异丙醇和乙酸乙酯按体积比为1：0.4：0.2混合制得。
实施例6
本实施例与实施例3区别在于，S4步骤中，所述活性炭为ZnO改性活性炭；所述分子筛为SBA-15分子筛，所述有机相和分子筛、活性炭的质量比为1：1：1，于常温条件加入分子筛、活性炭，浸泡2h。
对比例1
本对比例与实施例3区别在于，未进行S2步骤的蒸馏操作，将烟草浸泡液直接进行萃取。
对比例2
本对比例与实施例3区别在于，未进行S4步骤的精制操作，将萃取后的有机相直接进行减压蒸馏。
对比例3
本对比例与实施例3区别在于，S2步骤中，调pH为10。
对比例4
本对比例与实施例3区别在于，S2步骤中，加热蒸馏时间为4h。
对比例5
本对比例与实施例3区别在于，S2步骤中，在120～130℃之间，再用酸液吸收。
对比例6
本对比例与实施例3区别在于，S2步骤中，酸液替换为水。
对比例7
本对比例与实施例3区别在于，S2步骤中，在液体蒸馏至原体积2/10时，沸点未超过110℃，停止蒸馏。
对比例8
本对比例与实施例3区别在于，S2步骤中，把馏出液加热至沸点，蒸发至原体积2/10，得浓缩液。
对比例9
本对比例与实施例3区别在于，S3步骤中，调pH为10。
对比例10
本对比例与实施例3区别在于，S3步骤中，萃取剂与浓缩液的体积比为1：3。
将上述实施例以及对比例生产工艺制得烟碱产品，检测烟碱产品收率、烟碱含量以及香叶基丙酮含量：
烟碱产品收率＝烟碱产品质量/烟草原料质量*100％；
烟碱含量＝烟碱产品中烟碱质量/烟碱产品质量*100％；
香叶基丙酮含量＝烟碱产品中香叶基丙酮烟碱质量/烟碱产品质量*100％；
结果如下：
上述结果表明，采用本发明实施例1～6烟碱生产工艺，制得烟碱纯度高，可达99.7％，且烟碱产品收率高，而且保留了少量的香叶基丙酮，提高后期健康香烟制作的品质，同时对后期制作健康香烟辅助提香。其中，本发明采用萃取后水相作为蒸馏前浸泡用水，以及萃取后有机相重复蒸馏、萃取步骤，进一步回收水资源，充分回收烟碱和香叶基丙酮，进一步提高产品的烟碱纯度。采用本发明复配的萃取剂，进一步提高萃取效果，提高产品烟碱纯度以及烟碱和香叶基丙酮收率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.高纯度烟碱生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、浸泡：将烟草放入水中浸泡，过滤，得烟草浸泡液，作为待蒸馏液；
S2、蒸馏：调节待蒸馏液pH≥11，加热蒸馏2.5～3.5h，在108～110℃之间，用酸液吸收，并控制收液pH≤3，在液体蒸馏至原体积1/10后，沸点超过110℃，停止蒸馏，放出残留在蒸馏器中糊状物，把馏出液加热至沸点，蒸发至原体积1/10，得浓缩液；
S3、萃取：浓缩液冷却后调pH≥11，加入萃取剂，萃取剂与浓缩液的体积比为1：4～6，萃取后静置分层，分离后得水相和有机相；
S4、精制：有机相加入分子筛、活性炭进行精制，过滤后得精制后的有机溶液；
S5、浓缩：将精制后的有机溶液进行减压蒸馏，控制温度不超过101℃，制得烟碱产品。
2.根据权利要求1所述的高纯度烟碱生产工艺，其特征在于，S1步骤中，所述浸泡温度为50～60℃，所述浸泡时间为20～28h。
3.根据权利要求1或2所述的高纯度烟碱生产工艺，其特征在于，S1步骤中，所述烟草与水的重量比为1：8～12；浸泡前将烟草粉碎为烟丝状。
4.根据权利要求1所述的高纯度烟碱生产工艺，其特征在于，S2步骤中，所述酸液为盐酸、乙酸中至少一种。
5.根据权利要求1所述的高纯度烟碱生产工艺，其特征在于，S3步骤中，所述萃取剂为氯仿、***、异丙醇、乙酸乙酯中至少一种。
6.根据权利要求1所述的高纯度烟碱生产工艺，其特征在于，取步骤S3水相作为S1步骤的浸泡用水；取步骤S3有机相作为待蒸馏液，重复S2-S3蒸馏、萃取步骤2～4次。
7.根据权利要求1所述的高纯度烟碱生产工艺，其特征在于，S3步骤中，所述萃取剂由氯仿、异丙醇和乙酸乙酯按体积比为1：0.3～0.5：0.1～0.3混合制得。
8.根据权利要求1所述的高纯度烟碱生产工艺，其特征在于，S4步骤中，所述精制的具体步骤为：在有机相先加入分子筛于30～40℃浸泡1～2h，过滤，在滤液中加入活性炭于45～55℃浸泡0.3～0.5h，过滤后得精制后的有机溶液。
9.根据权利要求1所述的高纯度烟碱生产工艺，其特征在于，S4步骤中，所述有机相和分子筛、活性炭的质量比为1：0.8～2：0.2～0.6。
10.根据权利要求1～9任一项所述的高纯度烟碱生产工艺，其特征在于，S4步骤中，所述活性炭为ZnO改性活性炭；所述分子筛由SBA-15分子筛和MCM-41分子筛按质量比为2～3：5～8混合。
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