CN102534267A - 一种钒提取方法 - Google Patents

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刘顺明
邓孝天
汪洋
张琦
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Abstract

本发明公开一种钒提取方法，包括以下步骤：采用钒渣为原料，经钠盐焙烧、水性浸取、除杂得偏钒酸钠溶液；所得偏钒酸钠溶液经调酸、加铵盐沉淀钒、过滤得聚钒酸铵；所得聚钒酸铵经热分解制得V2O5粉末。本发明可以有效地对钒渣中的钒资源进行回收利用。

Description

一种钒提取方法
技术领域
本发明涉及一种金属提取方法，具体涉及一种钒提取方法。
背景技术
钒作为一种重要的金属，其本身及其化合物在众多领域如钢铁、有色金属、化工、合金、超导材料、汽车工业等均有着广泛的应用。纯钒金属主要是通过用金属钙对从矿石中提炼出来的五氧化二钒进行高温还原所得。目前提炼V2O5的方法主要是从钒钛磁铁矿中进行提取。由于钒钛磁铁矿中主要组分为Fe3O4，在生产生铁过程中，其矿石中所含的大部分钒资源会随着高炉还原冶炼过程进入生铁中，而这时有少部分的钒资源会进入剩余的高炉渣即含钒高炉渣中。而且，为了获得高纯度的铁，进入生铁中的钒资源会在转炉冶炼过程中以V2O5的形式被提取出来，提钒的过程中不可避免的会产生废渣即转炉钒渣。在冶炼过程中产生的钒渣尤其是含钒高炉渣(V2O5含量为0.2％-0.3％)通常是作为废弃物处理，而这些钒渣中所含的钒资源并没有得到很好的回收利用。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种钒提取方法，其可以有效的对钒渣中的钒资源进行回收利用。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案采用一种钒提取方法，包括以下步骤：
A、采用钒渣为原料，经钠盐焙烧、水性浸取、除杂得偏钒酸钠溶液；
B、所得偏钒酸钠溶液经调酸、加铵盐沉淀钒、过滤得聚钒酸铵；
C、所得聚钒酸铵经热分解制得V2O5粉末。
优选的，所述A步骤中钒渣为含钒高炉渣。
优选的，所述A步骤中，使钒渣在钠盐焙烧时与钠盐混合后进行加压造块成渣砖。
优选的，所述加压造块成渣砖采用320t以上的压力。
优选的，所述A步骤中钠盐焙烧采用钠盐为氯化钠。
优选的，所述氯化钠为钒渣质量的5％-8％。
优选的，所述A步骤中钠盐焙烧时钒渣在温度为800℃以上的焙烧时间为8小时以上。
优选的，所述A步骤中水性浸取采用灌装堆浸的方式。
优选的，所述A步骤中除杂为调节pH为碱性，过滤；所得滤液加入氯化镁，过滤；所得滤液加入氯化铵，过滤得偏钒酸钠溶液。
优选的，所述B步骤中调酸为用浓硫酸调节偏钒酸钠溶液pH为2-4。
与现有技术相比，本发明所采用提取方法的原理如下：
A、采用钒渣为原料，经过钠盐焙烧、水性浸取和除杂得偏钒酸钠溶液。
这一步中，原料钒渣的组分中含有一定量的V2O5、三价和四价钒氧化物等；将钒渣与钠盐混合后进行焙烧，目的是为了破坏钒渣中的钒资源结构，将不溶于水的三价、四价和五价钒氧化物与钠盐和/或氧气反应生成可溶于水的偏钒酸钠，其反应方程式如下：
4NaCl+3O2+2V2O3＝4NaVO3+2Cl2↑
V2O5+Na2CO3＝2NaVO3+CO2↑
2NaCl+O2+H2O+V2O3＝2NaVO3+2HCl
焙烧后所得固体混合物经过水性浸取后得到含有一定量杂质离子如铁离子、锰离子、磷酸根离子、硅酸根离子等的偏钒酸钠水溶液。所述含有一定杂质的偏钒酸钠溶液经过调节pH和加入除杂剂等除杂步骤后得到偏钒酸钠NaVO3溶液。
B、所得偏钒酸钠溶液经调酸、加铵盐沉淀钒、过滤得聚钒酸铵。
这一步中，在上一步所制得的偏钒酸钠NaVO3溶液中加入酸性溶液，调节溶液pH为酸性后，溶液内偏钒酸钠在酸性条件下易发生聚合形成多钒酸盐；形成的多钒酸盐与铵盐发生反应析出产物聚钒酸铵，溶液经过滤即得聚钒酸铵固体；上述步骤中所涉及的反应可用下式表示：
3Na4H2V10O28+5(NH4)2SO4+H2SO4＝5(NH4)2V6O16+6Na2SO4+4H2O
C、所得聚钒酸铵热分解制得V2O5粉末。
这一步中，聚钒酸铵经过加热分解后得到V2O5粉末；其反应方程式如下：
(NH4)2V6O16＝3V2O5+2NH3↑+H2O↑
本发明相对于现有技术有着以下优点：现有技术仅是从冶炼出的铁水中提炼V2O5，而本发明提取方法采用炼铁后剩余的钒渣作为提钒的原料，这可以有效的使钒渣中的钒资源得到回收利用。
进一步的，本发明A步骤中优选采用钒渣原料为含钒高炉渣；含钒高炉渣中钒含量较低，杂质离子较多，但产量较大，相比于应用于制备其他钒产品而言，其用于提钒时可以获得更高纯度的V2O5产品。
进一步的，本发明A步骤中优选采用在钒渣与钠盐混合后，焙烧前进行加压造块成渣砖；对渣砖进行加压造块成渣砖的目的是为了能够减少焙烧时钒渣与还原性气体的接触面积，避免所生成的五价钒化合物被还原，提高后续焙烧时的钒转化率。
进一步的，本发明上述A步骤中加压造块优选采用320t以上的压力；在对钒渣进行加压造块时，采用的压力大小程度决定了渣砖的紧密程度，从而也会影响后续焙烧过程中与还原性气体的接触面积；经过试验证实，采用320t以上的压力可以有效的提高钒的转化率。
进一步的，本发明A步骤中钠盐焙烧优选采用钠盐为氯化钠；氯化钠成本较低且易于得到，采用氯化钠可以减少生产成本。
进一步的，上述A步骤中钠盐焙烧优选采用在钒渣中加入其重量的5％-8％的氯化钠；采用钒渣质量5％-8％的氯化钠，可以有效的提高钒在焙烧时的转化率。
进一步的，本发明A步骤中钠盐焙烧优选采用钒渣在800℃以上的焙烧时间大于8小时；钒渣焙烧时温度越高，焙烧时间越长，反应更充分；试验证明，采用温度为800℃以上，焙烧时间大于8小时，这可以有效的提高钒转化率。
进一步的，本发明A步骤中水性浸取优选采用灌装堆浸的方式；灌装堆浸可以最大程度的浸取出焙烧后固体中的钒资源，并且浸取后得到的达不到所需浓度的钒溶液可以作为下次浸取时的浸取液，从而实现生产上的连续性。
进一步的，本发明A步骤中除杂优选采用先调节水性浸取后得到的偏钒酸钠溶液的pH值为10-12来使溶液中的金属阳离子如铁离子、锰离子等发生沉淀后过滤；然后在所得滤液中加入除杂剂如氯化镁来使CrO4 2+和SiO3 2-发生沉淀后过滤；最后在所得滤液中加入除杂剂如氯化铵来使Mg2+、NH4 +和PO4 3-生成难溶的磷酸铵镁沉淀后过滤；所得滤液即为较高纯度的偏钒酸钠溶液。
进一步的，本发明B步骤中偏钒酸钠溶液的调酸优选为采用浓硫酸调节其溶液pH值为2-4，这可以使溶液有利于下一步的反应。
附图说明
附图是本发明提取方法的流程图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
1000kg含钒高炉渣加入60kg氯化钠并混合均匀后，在隧道窑中停留时间为50h，在800℃的烧成带下焙烧8个小时；焙烧后固体混合物的水性浸取采用灌装堆浸的方法，其具体方法如下：装料前，先将罐内装入稀钒水溶液约1m3以保护滤层；装料后，灌顶喷头开始向料柱喷淋热稀钒水溶液；底部出液管每小时出液量为1m3，得到85LNaVO3浓度为15g/L的浸取溶液。浸取液加入少量碳酸钠固体调节pH值为10，于反应器中搅拌一段时间后倒入底部有滤布和溶液收集器的料斗中，过滤得85L滤液；所得滤液加入少量氯化镁于反应器中搅拌一段时间后倒入底部有滤布和溶液收集器的料斗中，过滤得85L滤液；所得滤液加入少量氯化铵于反应器中搅拌一段时间后倒入底部有滤布和溶液收集器的料斗中，过滤得85L偏钒酸钠溶液；偏钒酸钠溶液转入反应釜中，搅拌情况下加入少量浓硫酸调节pH值为2后所得溶液加入222g硫酸铵，加热反应液温度至90℃并维持此反应温度至溶液不再析出固体后，继续反应2个小时；将溶液中析出的固体过滤得540g聚钒酸铵固体。所得聚钒酸铵固体在电热回转窑中进行热分解得到850gV2O5粉末。
实施例2
1000kg含钒高炉渣加入50kg氯化钠并混合均匀后，在隧道窑中停留时间为50h，在800℃的烧成带下焙烧8个小时；焙烧后固体混合物的水性浸取采用灌装堆浸的方法，其具体方法如下：装料前，先将罐内装入稀钒水溶液约1m3以保护滤层；装料后，灌顶喷头开始向料柱喷淋热稀钒水溶液；底部出液管每小时出液量为1m3，得到80LNaVO3浓度为15g/L的浸取溶液。浸取液加入少量碳酸钠固体调节pH值为10，于反应器中搅拌一段时间后倒入底部有滤布和溶液收集器的料斗中，过滤得80L滤液；所得滤液加入少量氯化镁于反应器中搅拌一段时间后倒入底部有滤布和溶液收集器的料斗中，过滤得80L滤液；所得滤液加入少量氯化铵于反应器中搅拌一段时间后倒入底部有滤布和溶液收集器的料斗中，过滤得80L偏钒酸钠溶液；偏钒酸钠溶液转入反应釜中，搅拌情况下加入少量浓硫酸调节pH值为2后所得溶液加入210g硫酸铵，加热反应液温度至90℃并维持此反应温度至溶液不再析出固体后，继续反应2个小时。将溶液中析出的固体过滤得510g聚钒酸铵固体。所得聚钒酸铵固体在电热回转窑中进行热分解得到800gV2O5粉末。
实施例3
1000kg含钒高炉渣加入60kg氯化钠并混合均匀后，在隧道窑中停留时间为50h，在1000℃的烧成带下焙烧8个小时；焙烧后固体混合物的水性浸取采用灌装堆浸的方法，其具体方法如下：装料前，先将罐内装入稀钒水溶液约1m3以保护滤层；装料后，灌顶喷头开始向料柱喷淋热稀钒水溶液；底部出液管每小时出液量为1m3，得到90LNaVO3浓度为15g/L的浸取溶液。浸取液加入少量碳酸钠固体调节pH值为10，于反应器中搅拌一段时间后倒入底部有滤布和溶液收集器的料斗中，过滤得90L滤液；所得滤液加入少量氯化镁于反应器中搅拌一段时间后倒入底部有滤布和溶液收集器的料斗中，过滤得90L滤液；所得滤液加入少量氯化铵于反应器中搅拌一段时间后倒入底部有滤布和溶液收集器的料斗中，过滤得90L偏钒酸钠溶液；偏钒酸钠溶液转入反应釜中，搅拌情况下加入少量浓硫酸调节pH值为2后所得溶液加入235g硫酸铵，加热反应液温度至90℃并维持此反应温度至溶液不再析出固体后，继续反应2个小时。将溶液中析出的固体过滤得560g聚钒酸铵固体。所得聚钒酸铵固体在电热回转窑中进行热分解得到890gV2O5粉末。
实施例4
1000kg含钒高炉渣加入60kg氯化钠并混合均匀后，用320t压力对钒渣进行加压造块形成渣砖，然后将渣砖在隧道窑中停留时间为50h，在1000℃的烧成带下焙烧8个小时；焙烧后固体混合物的水性浸取采用灌装堆浸的方法，其具体方法如下：装料前，先将罐内装入稀钒水溶液约1m3以保护滤层；装料后，灌顶喷头开始向料柱喷淋热稀钒水溶液；底部出液管每小时出液量为1m3，得到125LNaVO3浓度为15g/L的浸取溶液。浸取液加入少量碳酸钠固体调节pH值为10，于反应器中搅拌一段时间后倒入底部有滤布和溶液收集器的料斗中，过滤得125L滤液；所得滤液加入少量氯化镁于反应器中搅拌一段时间后倒入底部有滤布和溶液收集器的料斗中，过滤得125L滤液；所得滤液加入少量氯化铵于反应器中搅拌一段时间后倒入底部有滤布和溶液收集器的料斗中，过滤得125L偏钒酸钠溶液；偏钒酸钠溶液转入反应釜中，搅拌情况下加入少量浓硫酸调节pH值为2后所得溶液加入400g硫酸铵，加热反应液温度至90℃并维持此反应温度至溶液不再析出固体后，继续反应2个小时。将溶液中析出的固体过滤得800g聚钒酸铵固体。所得聚钒酸铵固体在电热回转窑中进行热分解得到1270gV2O5粉末。
实施例5
1000kg含钒高炉渣加入60kg氯化钠并混合均匀后，用320t压力对钒渣进行加压造块形成渣砖，然后将渣砖在隧道窑中停留时间为50h，在1000℃的烧成带下焙烧10个小时；焙烧后固体混合物的水性浸取采用灌装堆浸的方法，其具体方法如下：装料前，先将罐内装入稀钒水溶液约1m3以保护滤层；装料后，灌顶喷头开始向料柱喷淋热稀钒水溶液；底部出液管每小时出液量为1m3，得到132LNaVO3浓度为15g/L的浸取溶液。浸取液加入少量碳酸钠固体调节pH值为10，于反应器中搅拌一段时间后倒入底部有滤布和溶液收集器的料斗中，过滤得132L滤液；所得滤液加入少量氯化镁于反应器中搅拌一段时间后倒入底部有滤布和溶液收集器的料斗中，过滤得132L滤液；滤液加入少量氯化铵于反应器中搅拌一段时间后倒入底部有滤布和溶液收集器的料斗中，过滤得132L偏钒酸钠溶液；偏钒酸钠溶液转入反应釜中，搅拌情况下加入少量浓硫酸调节pH值为2后所得溶液加入460g硫酸铵，加热反应液温度至90℃并维持此反应温度至溶液不再析出固体后，继续反应2个小时。将溶液中析出的固体过滤得850g聚钒酸铵固体。所得聚钒酸铵固体在电热回转窑中进行热分解得到1350gV2O5粉末。
实施例6
1000kg含钒高炉渣加入80kg氯化钠并混合均匀后，用320t压力对钒渣进行加压造块形成渣砖，然后将渣砖在隧道窑中停留时间为50h，在1000℃的烧成带下焙烧10个小时；焙烧后固体混合物的水性浸取采用灌装堆浸的方法，其具体方法如下：装料前，先将罐内装入稀钒水溶液约1m3以保护滤层；装料后，灌顶喷头开始向料柱喷淋热稀钒水溶液；底部出液管每小时出液量为1m3，得到135LNaVO3浓度为15g/L的浸取溶液。浸取液加入少量碳酸钠固体调节pH值为10，于反应器中搅拌一段时间后倒入底部有滤布和溶液收集器的料斗中，过滤得135L滤液；滤液加入少量氯化镁于反应器中搅拌一段时间后倒入底部有滤布和溶液收集器的料斗中，过滤得135L滤液；滤液加入少量氯化铵于反应器中搅拌一段时间后倒入底部有滤布和溶液收集器的料斗中，过滤得135L偏钒酸钠溶液；偏钒酸钠溶液转入反应釜中，搅拌情况下加入少量浓硫酸调节pH值为2后所得溶液加入475g硫酸铵，加热反应液温度至90℃维持此反应温度至溶液不再析出固体后，继续反应2个小时。将溶液中析出的固体过滤得870g聚钒酸铵固体。所得聚钒酸铵固体在电热回转窑中进行热分解得到1380gV2O5粉末。
实施例7
1000kg含钒高炉渣加入80kg氯化钠并混合均匀后，用340t压力对钒渣进行加压造块形成渣砖，然后将渣砖在隧道窑中停留时间为50h，在1000℃的烧成带下焙烧10个小时；焙烧后固体混合物的水性浸取采用灌装堆浸的方法，其具体方法如下：装料前，先将罐内装入稀钒水溶液约1m3以保护滤层；装料后，灌顶喷头开始向料柱喷淋热稀钒水溶液；底部出液管每小时出液量为1m3，得到140LNaVO3浓度为15g/L的浸取溶液。浸取液加入少量碳酸钠固体调节pH值为10，于反应器中搅拌一段时间后倒入底部有滤布和溶液收集器的料斗中，过滤得140L滤液；所得滤液加入少量氯化镁于反应器中搅拌一段时间后倒入底部有滤布和溶液收集器的料斗中，过滤得140L滤液；所得滤液加入少量氯化铵于反应器中搅拌一段时间后倒入底部有滤布和溶液收集器的料斗中，过滤得140L偏钒酸钠溶液；偏钒酸钠溶液转入反应釜中，搅拌情况下加入少量浓硫酸调节pH值为2后所得溶液加入500g硫酸铵，加热反应液温度至90℃维持此反应温度至溶液不再析出固体后，继续反应2个小时。将溶液中析出的固体过滤得885g聚钒酸铵固体。所得聚钒酸铵固体在电热回转窑中进行热分解得到1410gV2O5粉末。
实施例8
1000kg含钒高炉渣加入80kg氯化钠并混合均匀后，用340t压力对钒渣进行加压造块形成渣砖，然后将渣砖在隧道窑中停留时间为50h，在1000℃的烧成带下焙烧10个小时；焙烧后固体混合物的水性浸取采用灌装堆浸的方法，其具体方法如下：装料前，先将罐内装入稀钒水溶液约1m3以保护滤层；装料后，灌顶喷头开始向料柱喷淋热稀钒水溶液；底部出液管每小时出液量为1m3，得到140LNaVO3浓度为15g/L的浸取溶液。浸取液加入少量碳酸钠固体调节pH值为12，于反应器中搅拌一段时间后倒入底部有滤布和溶液收集器的料斗中，过滤得140L滤液；所得滤液加入少量氯化镁于反应器中搅拌一段时间后倒入底部有滤布和溶液收集器的料斗中，过滤得140L滤液；所得滤液加入少量氯化铵于反应器中搅拌一段时间后倒入底部有滤布和溶液收集器的料斗中，过滤得140L偏钒酸钠溶液；偏钒酸钠溶液转入反应釜中，搅拌情况下加入少量浓硫酸调节pH值为2后所得溶液加入500g硫酸铵，加热反应液温度至90℃维持此反应温度至溶液不再析出固体后，继续反应2个小时。将溶液中析出的固体过滤得890g聚钒酸铵固体。所得聚钒酸铵固体在电热回转窑中进行热分解得到1420gV2O5粉末。
实施例9
1000kg含钒高炉渣加入80kg氯化钠并混合均匀后，用340t压力对钒渣进行加压造块形成渣砖，然后将渣砖在隧道窑中停留时间为50h，在1000℃的烧成带下焙烧10个小时；焙烧后固体混合物的水性浸取采用灌装堆浸的方法，其具体方法如下：装料前，先将罐内装入稀钒水溶液约1m3以保护滤层；装料后，灌顶喷头开始向料柱喷淋热稀钒水溶液；底部出液管每小时出液量为1m3，得到140LNaVO3浓度为15g/L的浸取溶液。浸取液加入少量碳酸钠固体调节pH值为12，于反应器中搅拌一段时间后倒入底部有滤布和溶液收集器的料斗中，过滤得140L滤液；所得滤液加入少量氯化镁于反应器中搅拌一段时间后倒入底部有滤布和溶液收集器的料斗中，过滤得140L滤液；所得滤液加入少量氯化铵于反应器中搅拌一段时间后倒入底部有滤布和溶液收集器的料斗中，过滤得140L偏钒酸钠溶液；偏钒酸钠溶液转入反应釜中，搅拌情况下加入少量浓硫酸调节pH值为4后所得溶液加入500g硫酸铵，加热反应液温度至90℃维持此反应温度至溶液不再析出固体后，继续反应2个小时。将溶液中析出的固体过滤得885g聚钒酸铵固体。所得聚钒酸铵固体在电热回转窑中进行热分解得到1410gV2O5粉末。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种钒提取方法，其特征在于包括以下步骤：
A、采用钒渣为原料，经钠盐焙烧、水性浸取、除杂得偏钒酸钠溶液；
B、所得偏钒酸钠溶液经调酸、加铵盐沉淀钒、过滤得聚钒酸铵；
C、所得聚钒酸铵经热分解制得V2O5粉末。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述A步骤中钒渣为含钒高炉渣。
3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述A步骤中，使钒渣在钠盐焙烧时与钠盐混合后进行加压造块成渣砖。
4.根据权利要求3所述的提取方法，其特征在于：所述加压造块成渣砖采用320t以上的压力。
5.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述A步骤中钠盐焙烧采用钠盐为氯化钠。
6.根据权利要求5所述的提取方法，其特征在于：所述氯化钠为钒渣重量的5％-8％。
7.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述A步骤中钠盐焙烧时钒渣在温度为800℃以上的焙烧时间为8小时以上。
8.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述A步骤中水性浸取采用灌装堆浸的方式。
9.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述A步骤中除杂为调节pH为碱性，过滤；所得滤液加入氯化镁，过滤；所得滤液加入氯化铵，过滤得偏钒酸钠溶液。
10.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述B步骤中调酸为用浓硫酸调节偏钒酸钠溶液pH为2-4。
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