CN102533091A

CN102533091A - 一种可用于建筑物玻璃上的透明隔热uv光固化聚氨酯涂料及其制备方法

Info

Publication number: CN102533091A
Application number: CN2010105827277A
Authority: CN
Inventors: 姚伯龙; 李祥; 褚路轩; 李海亮; 孔祥永
Original assignee: Jiangnan University
Current assignee: Jiangnan University
Priority date: 2010-12-10
Filing date: 2010-12-10
Publication date: 2012-07-04

Abstract

本发明公开了一种可用于建筑物玻璃上的透明隔热UV光固化聚氨酯涂料及其制备方法。取分散剂、去离子水的混合溶液和制备的纳米粉体置于烧杯中，调节pH值在9.0～10.0，在磁力搅拌器上搅拌30min～60min后，超声分散30min～60min，球磨分散12h，得到纳米粉体浆料，然后和自制的玻璃上的透明UV光固化水性聚氨酯预聚物复合制得隔热涂料。

Description

一种可用于建筑物玻璃上的透明隔热UV光固化聚氨酯涂料及其制备方法

技术领域

一种可用于建筑物玻璃上的透明隔热UV光固化聚氨酯涂料及其制备方法，属于紫外光固化水性聚氨酯树脂领域。

技术背景

随着科学技术与社会生产的快速发展，能源和环境成为全社会日益瞩目的两大问题，从而为节能和环保提出了更高要求。目前关于UV固化水性聚氨酯的研究报道较多，现有方法制备的UV固化水性聚氨酯树脂或是双键含量有限，分子量较低，或是在提高双键含量的同时降低了硬段的含量，所得涂膜硬度较低，耐水性，耐溶剂性和耐热性较差。因此需要制备的UV固化水性聚氨酯要在提高双键含量和分子量的同时，硬段含量同时得到提高。建筑隔热(绝热)保温是节约能源、提高建筑物居住和使用功能的一个重要方面，建筑物大面积墙面、顶棚、窗户对热辐射缺少有效隔热，必然会加重室内空调的负担，从而造成能源的浪费。建筑能耗在整个能源消耗中所占比例约在30％-40％，且绝大多数是采暖和空调的能耗，建筑能耗中最严重的是玻璃，玻璃面积站总建筑面积的10％-15％，而通过玻璃散热达到70％。由于普通玻璃对太阳光不具有选择性，对可见光具有很好的透过性，但对红外和紫外线的阻隔远远不够，当太阳光透过玻璃窗户的同时，太阳光辐射所产生的热量也同时传入室内，使室内温度升高。目前，人们采取了多种方式对玻璃进行隔热处理，比如采用热反射膜、隔热贴膜、中空玻璃、低辐射(LOW-E)玻璃等等，但其节能隔热性能仍然满足不了要求，有的甚至带来二次光污染，或制备工艺复杂、运营成本高而导致无法应用于对已有建筑玻璃的节能改造。近几年，人们通过大量实验和性能对比发现，采用纳米透明隔热涂料是目前玻璃隔热节能的最佳选择

解决这些问题的思路是设计出在提高双键含量和分子量的同时，硬段含量同时得到提高的UV固化水性聚氨酯。

发明内容

取一种五元醇和丙烯酸直接酯化制备一种扩链剂。往四口烧瓶中加入计算量的溶剂苯和五元醇，然后开始加热，升温到70℃加入丙烯酸、对甲氧基苯酚和对甲苯磺酸，搅拌，升温到反应温度约85℃开始回流，恒温反应，根据反应过程中的出水量判断反应进程。反应结束后降至室温，将反应物转入分液漏斗，用饱和NaCl水溶液水洗，利用制备的新的扩链剂扩连，进一步制备UV固化水性聚氨酯。加入计量比的DMPA和IPDI并搅拌，缓慢升温到80℃。计量比的聚酯二元醇溶于适量丙酮中，用滴液漏斗缓慢滴加到烧瓶中。待滴加完毕后，测定体系中NCO含量，该值达到理论值时将体系温度降低到室温，得到端NCO预聚体A；加入计算量的自制的扩链剂、阻聚剂、和适量丙酮，然后缓慢升温到80℃反应，直到测得的NCO含量达到理论值时为止，得到预聚体B；体系降温到室温后，加入计算量的HEMA和适量丙酮，然后升温到80℃反应，直到NCO全部反应完，得到聚合物C；将反应体系降至室温，加入计算量的TEA中和分子链上的羧基，然后加入适量的去离子水强烈搅拌乳化，然后减压蒸馏脱除丙酮，即可得到均一稳定的UV固化水性聚氨酯分散体。

得到的浆料加入光固化树脂、消泡剂、增稠剂、及成膜助剂，调节pH9.0～10.0。得到一种高耐污透明隔热光固化氟涂料。本发明制备方法简单，不需要昂贵的设备，制备及施工工艺简便，有效降低生产成本，利于向市场推广。本发明的耐污隔热光固化氟涂料有较高的可见光透光率、红外放射性、涂膜透明、硬度强、附着力好、耐污、耐紫外线老化，高耐污。

1、一种透明隔热UV光固化聚氨酯涂料及制备方法，步骤如下：

(1)功能纳米粉体浆料的制备：

以SnCl₄·5H₂O和CrCl₃·6H₂O为主要原料，采用非均相成核法制得了具有隔热性能的纳米功能粉体。称量分散剂、消泡剂、稀释剂和纳米功能粉体放入烧杯中，调节pH值为9.0～10.0，在磁力搅拌器上搅拌30min～60min后，超声分散30min～60min，球磨分散12h。各原料的质量份数如下：

分散剂：0.2～0.5

消泡剂：0.2～0.5

去离子水：90～95

纳米粉体：5～10

(2)透明隔热UV光固化聚氨酯预聚物的制备：

a取一种五元醇和丙烯酸直接酯化制备一种扩链剂。往四口烧瓶中加入计算量的溶剂苯和五元醇，然后开始加热，升温到70℃加入丙烯酸、对甲氧基苯酚和对甲苯磺酸，搅拌，升温到反应温度约85℃开始回流，恒温反应，根据反应过程中的出水量判断反应进程。反应结束后降至室温，将反应物转入分液漏斗，用饱和NaCl水溶液水洗，利用制备的新的扩链剂扩连，进一步制备UV固化水性聚氨酯。

b加入计量比的DMPA和IPDI并搅拌，缓慢升温到80℃。计量比的聚酯二元醇溶于适量丙酮中，用滴液漏斗缓慢滴加到烧瓶中。待滴加完毕后，测定体系中NCO含量，该值达到理论值时将体系温度降低到室温，得到端NCO预聚体A。

c加入计算量的季戊四醇二丙烯酸酯、阻聚剂、和适量丙酮，然后缓慢升温到80℃反应，直到测得的NCO含量达到理论值时为止，得到预聚体B。

d体系降温到室温后，加入计算量的HEMA和适量丙酮，然后升温到80℃反应，直到NCO全部反应完，得到聚合物C。

e将反应体系降至室温，加入计算量的TEA中和分子链上的羧基，然后加入适量的去离子水强烈搅拌乳化，然后减压蒸馏脱除丙酮，即可得到均一稳定的UV固化水性聚氨酯分散体。

(3)透明隔热UV光固化聚氨酯涂料的制备：

取步骤(1)得到的不同的纳米粉体浆料，按不同的比例混合并搅拌均匀，加入步骤(2)得到的UV光固化聚氨酯预聚物、消泡剂、增稠剂、成膜助剂，在磁力搅拌器上搅拌30min～60min，超声分散30min～60min，球磨分散12h，得到透明隔热UV光固化聚氨酯涂料。各原料质量占原料总质量的百分数为：

纳米粉体浆料：40～50％

光固化树脂：40～60％

消泡剂：0.2～0.5％

增稠剂0.2～0.5％

2、1所述的制备方法，步骤(1)中的超声分散次数为1～2次；

3、1所述的制备方法，步骤(1)中的分散剂为EFKA4585；

4、1所述的制备方法，步骤(3)中的预聚物含有双键，分子量可通过调节原料的摩尔比来控制；

5、1所述的制备方法，步骤(3)中的消泡剂主要成分为聚硅氧烷硅脂；

6、1所述的制备方法，步骤(3)中的增稠剂为非离子型聚氨酯增稠剂。

具体实施方式

实施案例1

取一种五元醇50.05g，溶剂苯74.00g加入到四口烧瓶中，开始加热，升温到70℃加入丙烯酸52.93g，对甲氧基苯酚2.01g和对甲苯磺酸3.00g，搅拌，升温到反应温度约85℃开始回流，恒温反应，根据反应过程中的出水量判断反应进程。反应结束后降至室温，将反应物转入分液漏斗，用饱和NaCl水溶液水洗，利用制备的新的扩链剂扩连，进一步制备UV固化水性聚氨酯。加入6.74gDMPA和22.33gIPDI并搅拌，缓慢升温到80℃。60.14g聚酯二元醇溶于适量丙酮中，用滴液漏斗缓慢滴加到烧瓶中。待滴加完毕后，测定体系中NCO含量，该值达到理论值时将体系温度降低到室温，得到端NCO预聚体A；加入6.1g自制的扩链剂、阻聚剂、和适量丙酮，然后缓慢升温到80℃反应，直到测得的NCO含量达到理论值时为止，得到预聚体B；体系降温到室温后，加入3.71g的HEMA和适量丙酮，然后升温到80℃反应，直到NCO全部反应完，得到聚合物C；将反应体系降至室温，加入2.53g的TEA中和分子链上的羧基，然后加入适量的去离子水强烈搅拌乳化，然后减压蒸馏脱除丙酮，即可得到均一稳定的UV固化水性聚氨酯分散体。SnCl₄·5H₂O和CrCl₃·6H₂O为主要原料，采用非均相成核法制得了具有隔热性能的纳米功能粉体。称量分散剂0.3g、消泡剂0.2g、和纳米功能粉体5g放入烧杯中，调节pH值为9.0～10.0，在磁力搅拌器上搅拌30min～60min后，超声分散30min～60min，球磨分散12h制成浆料。称量UV光固化聚氨酯预聚物50g、消泡剂1g、增稠剂1g，在磁力搅拌器上搅拌30min～60min，超声分散30min～60min，球磨分散12h，得到透明隔热UV光固化聚氨酯涂料。

根据涂料相关标准，对研制的UV固化水性聚氨酯涂料进行了基本性能的测试，测试结果如下表。

UV固化水性聚氨酯涂料基本性能测试

实施案例2：

取一种五元醇50.05g，溶剂苯74.00g加入到四口烧瓶中，开始加热，升温到70℃加入丙烯酸52.93g，对甲氧基苯酚2.01g和对甲苯磺酸3.00g，搅拌，升温到反应温度约85℃开始回流，恒温反应，根据反应过程中的出水量判断反应进程。反应结束后降至室温，将反应物转入分液漏斗，用饱和NaCl水溶液水洗，利用制备的新的扩链剂扩连，进一步制备UV固化水性聚氨酯。加入6.74gDMPA和22.33gIPDI并搅拌，缓慢升温到80℃。60.14g聚酯二元醇溶于适量丙酮中，用滴液漏斗缓慢滴加到烧瓶中。待滴加完毕后，测定体系中NCO含量，该值达到理论值时将体系温度降低到室温，得到端NCO预聚体A；加入6.1g自制的扩链剂、阻聚剂、和适量丙酮，然后缓慢升温到80℃反应，直到测得的NCO含量达到理论值时为止，得到预聚体B；体系降温到室温后，加入3.71g的HEMA和适量丙酮，然后升温到80℃反应，直到NCO全部反应完，得到聚合物C；将反应体系降至室温，加入2.53g的TEA中和分子链上的羧基，然后加入适量的去离子水强烈搅拌乳化，然后减压蒸馏脱除丙酮，即可得到均一稳定的UV固化水性聚氨酯分散体。SnCl₄·5H₂O和CrCl₃·6H₂O为主要原料，采用非均相成核法制得了具有隔热性能的纳米功能粉体。称量分散剂0.2g、消泡剂0.3g、和纳米功能粉体8g放入烧杯中，调节pH值为9.0～10.0，在磁力搅拌器上搅拌30min～60min后，超声分散30min～60min，球磨分散12h制成浆料。称量UV光固化聚氨酯预聚物40g、消泡剂1.1g、增稠剂1.1g，在磁力搅拌器上搅拌30min～60min，超声分散30min～60min，球磨分散12h，得到透明隔热UV光固化聚氨酯涂料。

UV固化水性聚氨酯涂料基本性能测试

实施案例3：

取一种五元醇50.05g，溶剂苯74.00g加入到四口烧瓶中，开始加热，升温到70℃加入丙烯酸52.93g，对甲氧基苯酚2.01g和对甲苯磺酸3.00g，搅拌，升温到反应温度约85℃开始回流，恒温反应，根据反应过程中的出水量判断反应进程。反应结束后降至室温，将反应物转入分液漏斗，用饱和NaCl水溶液水洗，利用制备的新的扩链剂扩连，进一步制备UV固化水性聚氨酯。加入6.74gDMPA和22.33gIPDI并搅拌，缓慢升温到80℃。60.14g聚酯二元醇溶于适量丙酮中，用滴液漏斗缓慢滴加到烧瓶中。待滴加完毕后，测定体系中NCO含量，该值达到理论值时将体系温度降低到室温，得到端NCO预聚体A；加入6.1g自制的扩链剂、阻聚剂、和适量丙酮，然后缓慢升温到80℃反应，直到测得的NCO含量达到理论值时为止，得到预聚体B；体系降温到室温后，加入3.71g的HEMA和适量丙酮，然后升温到80℃反应，直到NCO全部反应完，得到聚合物C；将反应体系降至室温，加入2.53g的TEA中和分子链上的羧基，然后加入适量的去离子水强烈搅拌乳化，然后减压蒸馏脱除丙酮，即可得到均一稳定的UV固化水性聚氨酯分散体。SnCl₄·5H₂O和CrCl₃·6H₂O为主要原料，采用非均相成核法制得了具有隔热性能的纳米功能粉体。称量分散剂0.4g、消泡剂0.3g、和纳米功能粉体10g放入烧杯中，调节pH值为9.0～10.0，在磁力搅拌器上搅拌30min～60min后，超声分散30min～60min，球磨分散12h制成浆料。称量UV光固化聚氨酯预聚物60g、消泡剂1.2g、增稠剂1.2g，在磁力搅拌器上搅拌30min～60min，超声分散30min～60min，球磨分散12h，得到透明隔热UV光固化聚氨酯涂料。

UV固化水性聚氨酯涂料基本性能测试

Claims

1.一种可用于建筑物玻璃上的透明隔热UV光固化水性聚氨酯涂料及其制备方法，其特征在于步骤为：

(1)一种新型的隔热纳米粉体浆料的制备

以SnCl₄·5H₂O和CrCl₃·6H₂O为主要原料，采用非均相成核法制得了具有隔热性能的纳米功能粉体。

(2)一种多烯型透明隔热UV光固化聚氨酯预聚物的制备：

(3)透明隔热UV光固化聚氨酯涂料的制备：

纳米粉体浆料：40～50％

光固化树脂：40～60％

消泡剂：0.2～0.5％

增稠剂 0.2～0.5％。