CN102533091A - 一种可用于建筑物玻璃上的透明隔热uv光固化聚氨酯涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可用于建筑物玻璃上的透明隔热UV光固化聚氨酯涂料及其制备方法。取分散剂、去离子水的混合溶液和制备的纳米粉体置于烧杯中,调节pH值在9.0~10.0,在磁力搅拌器上搅拌30min~60min后,超声分散30min~60min,球磨分散12h,得到纳米粉体浆料,然后和自制的玻璃上的透明UV光固化水性聚氨酯预聚物复合制得隔热涂料。
Description
技术领域
一种可用于建筑物玻璃上的透明隔热UV光固化聚氨酯涂料及其制备方法,属于紫外光固化水性聚氨酯树脂领域。
技术背景
随着科学技术与社会生产的快速发展,能源和环境成为全社会日益瞩目的两大问题,从而为节能和环保提出了更高要求。目前关于UV固化水性聚氨酯的研究报道较多,现有方法制备的UV固化水性聚氨酯树脂或是双键含量有限,分子量较低,或是在提高双键含量的同时降低了硬段的含量,所得涂膜硬度较低,耐水性,耐溶剂性和耐热性较差。因此需要制备的UV固化水性聚氨酯要在提高双键含量和分子量的同时,硬段含量同时得到提高。建筑隔热(绝热)保温是节约能源、提高建筑物居住和使用功能的一个重要方面,建筑物大面积墙面、顶棚、窗户对热辐射缺少有效隔热,必然会加重室内空调的负担,从而造成能源的浪费。建筑能耗在整个能源消耗中所占比例约在30%-40%,且绝大多数是采暖和空调的能耗,建筑能耗中最严重的是玻璃,玻璃面积站总建筑面积的10%-15%,而通过玻璃散热达到70%。由于普通玻璃对太阳光不具有选择性,对可见光具有很好的透过性,但对红外和紫外线的阻隔远远不够,当太阳光透过玻璃窗户的同时,太阳光辐射所产生的热量也同时传入室内,使室内温度升高。目前,人们采取了多种方式对玻璃进行隔热处理,比如采用热反射膜、隔热贴膜、中空玻璃、低辐射(LOW-E)玻璃等等,但其节能隔热性能仍然满足不了要求,有的甚至带来二次光污染,或制备工艺复杂、运营成本高而导致无法应用于对已有建筑玻璃的节能改造。近几年,人们通过大量实验和性能对比发现,采用纳米透明隔热涂料是目前玻璃隔热节能的最佳选择
解决这些问题的思路是设计出在提高双键含量和分子量的同时,硬段含量同时得到提高的UV固化水性聚氨酯。
发明内容
取一种五元醇和丙烯酸直接酯化制备一种扩链剂。往四口烧瓶中加入计算量的溶剂苯和五元醇,然后开始加热,升温到70℃加入丙烯酸、对甲氧基苯酚和对甲苯磺酸,搅拌,升温到反应温度约85℃开始回流,恒温反应,根据反应过程中的出水量判断反应进程。反应结束后降至室温,将反应物转入分液漏斗,用饱和NaCl水溶液水洗,利用制备的新的扩链剂扩连,进一步制备UV固化水性聚氨酯。加入计量比的DMPA和IPDI并搅拌,缓慢升温到80℃。计量比的聚酯二元醇溶于适量丙酮中,用滴液漏斗缓慢滴加到烧瓶中。待滴加完毕后,测定体系中NCO含量,该值达到理论值时将体系温度降低到室温,得到端NCO预聚体A;加入计算量的自制的扩链剂、阻聚剂、和适量丙酮,然后缓慢升温到80℃反应,直到测得的NCO含量达到理论值时为止,得到预聚体B;体系降温到室温后,加入计算量的HEMA和适量丙酮,然后升温到80℃反应,直到NCO全部反应完,得到聚合物C;将反应体系降至室温,加入计算量的TEA中和分子链上的羧基,然后加入适量的去离子水强烈搅拌乳化,然后减压 蒸馏脱除丙酮,即可得到均一稳定的UV固化水性聚氨酯分散体。
得到的浆料加入光固化树脂、消泡剂、增稠剂、及成膜助剂,调节pH9.0~10.0。得到一种高耐污透明隔热光固化氟涂料。本发明制备方法简单,不需要昂贵的设备,制备及施工工艺简便,有效降低生产成本,利于向市场推广。本发明的耐污隔热光固化氟涂料有较高的可见光透光率、红外放射性、涂膜透明、硬度强、附着力好、耐污、耐紫外线老化,高耐污。
1、一种透明隔热UV光固化聚氨酯涂料及制备方法,步骤如下:
(1)功能纳米粉体浆料的制备:
以SnCl4·5H2O和CrCl3·6H2O为主要原料,采用非均相成核法制得了具有隔热性能的纳米功能粉体。称量分散剂、消泡剂、稀释剂和纳米功能粉体放入烧杯中,调节pH值为9.0~10.0,在磁力搅拌器上搅拌30min~60min后,超声分散30min~60min,球磨分散12h。各原料的质量份数如下:
分散剂:0.2~0.5
消泡剂:0.2~0.5
去离子水:90~95
纳米粉体:5~10
(2)透明隔热UV光固化聚氨酯预聚物的制备:
a取一种五元醇和丙烯酸直接酯化制备一种扩链剂。往四口烧瓶中加入计算量的溶剂苯和五元醇,然后开始加热,升温到70℃加入丙烯酸、对甲氧基苯酚和对甲苯磺酸,搅拌,升温到反应温度约85℃开始回流,恒温反应,根据反应过程中的出水量判断反应进程。反应结束后降至室温,将反应物转入分液漏斗,用饱和NaCl水溶液水洗,利用制备的新的扩链剂扩连,进一步制备UV固化水性聚氨酯。
b加入计量比的DMPA和IPDI并搅拌,缓慢升温到80℃。计量比的聚酯二元醇溶于适量丙酮中,用滴液漏斗缓慢滴加到烧瓶中。待滴加完毕后,测定体系中NCO含量,该值达到理论值时将体系温度降低到室温,得到端NCO预聚体A。
c加入计算量的季戊四醇二丙烯酸酯、阻聚剂、和适量丙酮,然后缓慢升温到80℃反应,直到测得的NCO含量达到理论值时为止,得到预聚体B。
d体系降温到室温后,加入计算量的HEMA和适量丙酮,然后升温到80℃反应,直到NCO全部反应完,得到聚合物C。
e将反应体系降至室温,加入计算量的TEA中和分子链上的羧基,然后加入适量的去离子水强烈搅拌乳化,然后减压蒸馏脱除丙酮,即可得到均一稳定的UV固化水性聚氨酯分散体。
(3)透明隔热UV光固化聚氨酯涂料的制备:
取步骤(1)得到的不同的纳米粉体浆料,按不同的比例混合并搅拌均匀,加入步骤(2)得到的UV光固化聚氨酯预聚物、消泡剂、增稠剂、成膜助剂,在磁力搅拌器上搅拌30min~60min,超声分散30min~60min,球磨分散12h,得到透明隔热UV光固化聚氨酯涂料。各原料质量占原料总质量的百分数为:
纳米粉体浆料:40~50%
光固化树脂:40~60%
消泡剂:0.2~0.5%
增稠剂0.2~0.5%
2、1所述的制备方法,步骤(1)中的超声分散次数为1~2次;
3、1所述的制备方法,步骤(1)中的分散剂为EFKA4585;
4、1所述的制备方法,步骤(3)中的预聚物含有双键,分子量可通过调节原料的摩尔比来控制;
5、1所述的制备方法,步骤(3)中的消泡剂主要成分为聚硅氧烷硅脂;
6、1所述的制备方法,步骤(3)中的增稠剂为非离子型聚氨酯增稠剂。
具体实施方式
实施案例1
取一种五元醇50.05g,溶剂苯74.00g加入到四口烧瓶中,开始加热,升温到70℃加入丙烯酸52.93g,对甲氧基苯酚2.01g和对甲苯磺酸3.00g,搅拌,升温到反应温度约85℃开始回流,恒温反应,根据反应过程中的出水量判断反应进程。反应结束后降至室温,将反应物转入分液漏斗,用饱和NaCl水溶液水洗,利用制备的新的扩链剂扩连,进一步制备UV固化水性聚氨酯。加入6.74gDMPA和22.33gIPDI并搅拌,缓慢升温到80℃。60.14g聚酯二元醇溶于适量丙酮中,用滴液漏斗缓慢滴加到烧瓶中。待滴加完毕后,测定体系中NCO含量,该值达到理论值时将体系温度降低到室温,得到端NCO预聚体A;加入6.1g自制的扩链剂、阻聚剂、和适量丙酮,然后缓慢升温到80℃反应,直到测得的NCO含量达到理论值时为止,得到预聚体B;体系降温到室温后,加入3.71g的HEMA和适量丙酮,然后升温到80℃反应,直到NCO全部反应完,得到聚合物C;将反应体系降至室温,加入2.53g的TEA中和分子链上的羧基,然后加入适量的去离子水强烈搅拌乳化,然后减压蒸馏脱除丙酮,即可得到均一稳定的UV固化水性聚氨酯分散体。SnCl4·5H2O和CrCl3·6H2O为主要原料,采用非均相成核法制得了具有隔热性能的纳米功能粉体。称量分散剂0.3g、消泡剂0.2g、和纳米功能粉体5g放入烧杯中,调节pH值为9.0~10.0,在磁力搅拌器上搅拌30min~60min后,超声分散30min~60min,球磨分散12h制成浆料。称量UV光固化聚氨酯预聚物50g、消泡剂1g、增稠剂1g,在磁力搅拌器上搅拌30min~60min,超声分散30min~60min,球磨分散12h,得到透明隔热UV光固化聚氨酯涂料。
根据涂料相关标准,对研制的UV固化水性聚氨酯涂料进行了基本性能的测试,测试结果如下表。
UV固化水性聚氨酯涂料基本性能测试
实施案例2:
取一种五元醇50.05g,溶剂苯74.00g加入到四口烧瓶中,开始加热,升温到70℃加入丙烯酸52.93g,对甲氧基苯酚2.01g和对甲苯磺酸3.00g,搅拌,升温到反应温度约85℃开始回流,恒温反应,根据反应过程中的出水量判断反应进程。反应结束后降至室温,将反应物转入分液漏斗,用饱和NaCl水溶液水洗,利用制备的新的扩链剂扩连,进一步制备UV固化水性聚氨酯。加入6.74gDMPA和22.33gIPDI并搅拌,缓慢升温到80℃。60.14g聚酯二元醇溶于适量丙酮中,用滴液漏斗缓慢滴加到烧瓶中。待滴加完毕后,测定体系中NCO含量,该值达到理论值时将体系温度降低到室温,得到端NCO预聚体A;加入6.1g自制的扩链剂、阻聚剂、和适量丙酮,然后缓慢升温到80℃反应,直到测得的NCO含量达到理论值时为止,得到预聚体B;体系降温到室温后,加入3.71g的HEMA和适量丙酮,然后升温到80℃反应,直到NCO全部反应完,得到聚合物C;将反应体系降至室温,加入2.53g的TEA中和分子链上的羧基,然后加入适量的去离子水强烈搅拌乳化,然后减压蒸馏脱除丙酮,即可得到均一稳定的UV固化水性聚氨酯分散体。SnCl4·5H2O和CrCl3·6H2O为主要原料,采用非均相成核法制得了具有隔热性能的纳米功能粉体。称量分散剂0.2g、消泡剂0.3g、和纳米功能粉体8g放入烧杯中,调节pH值为9.0~10.0,在磁力搅拌器上搅拌30min~60min后,超声分散30min~60min,球磨分散12h制成浆料。称量UV光固化聚氨酯预聚物40g、消泡剂1.1g、增稠剂1.1g,在磁力搅拌器上搅拌30min~60min,超声分散30min~60min,球磨分散12h,得到透明隔热UV光固化聚氨酯涂料。
根据涂料相关标准,对研制的UV固化水性聚氨酯涂料进行了基本性能的测试,测试结果如下表。
UV固化水性聚氨酯涂料基本性能测试
实施案例3:
取一种五元醇50.05g,溶剂苯74.00g加入到四口烧瓶中,开始加热,升温到70℃加入丙烯酸52.93g,对甲氧基苯酚2.01g和对甲苯磺酸3.00g,搅拌,升温到反应温度约85℃开始回流,恒温反应,根据反应过程中的出水量判断反应进程。反应结束后降至室温,将反应物转入分液漏斗,用饱和NaCl水溶液水洗,利用制备的新的扩链剂扩连,进一步制备UV固化水性聚氨酯。加入6.74gDMPA和22.33gIPDI并搅拌,缓慢升温到80℃。60.14g聚酯二元醇溶于适量丙酮中,用滴液漏斗缓慢滴加到烧瓶中。待滴加完毕后,测定体系中NCO含量,该值达到理论值时将体系温度降低到室温,得到端NCO预聚体A;加入6.1g自制的扩链剂、阻聚剂、和适量丙酮,然后缓慢升温到80℃反应,直到测得的NCO含量达到理论值时为止,得到预聚体B;体系降温到室温后,加入3.71g的HEMA和适量丙酮,然后升温到80℃反应,直到NCO全部反应完,得到聚合物C;将反应体系降至室温,加入2.53g的TEA中和分子链上的羧基,然后加入适量的去离子水强烈搅拌乳化,然后减压蒸馏脱除丙酮,即可得到均一稳定的UV固化水性聚氨酯分散体。SnCl4·5H2O和CrCl3·6H2O为主要原料,采用非均相成核法制得了具有隔热性能的纳米功能粉体。称量分散剂0.4g、消泡剂0.3g、和纳米功能粉体10g放入烧杯中,调节pH值为9.0~10.0,在磁力搅拌器上搅拌30min~60min后,超声分散30min~60min,球磨分散12h制成浆料。称量UV光固化聚氨酯预聚物60g、消泡剂1.2g、增稠剂1.2g,在磁力搅拌器上搅拌30min~60min,超声分散30min~60min,球磨分散12h,得到透明隔热UV光固化聚氨酯涂料。
根据涂料相关标准,对研制的UV固化水性聚氨酯涂料进行了基本性能的测试,测试结果如下表。
UV固化水性聚氨酯涂料基本性能测试
Claims (1)
1.一种可用于建筑物玻璃上的透明隔热UV光固化水性聚氨酯涂料及其制备方法,其特征在于步骤为:
(1)一种新型的隔热纳米粉体浆料的制备
以SnCl4·5H2O和CrCl3·6H2O为主要原料,采用非均相成核法制得了具有隔热性能的纳米功能粉体。
(2)一种多烯型透明隔热UV光固化聚氨酯预聚物的制备:
a取一种五元醇和丙烯酸直接酯化制备一种扩链剂。往四口烧瓶中加入计算量的溶剂苯和五元醇,然后开始加热,升温到70℃加入丙烯酸、对甲氧基苯酚和对甲苯磺酸,搅拌,升温到反应温度约85℃开始回流,恒温反应,根据反应过程中的出水量判断反应进程。反应结束后降至室温,将反应物转入分液漏斗,用饱和NaCl水溶液水洗,利用制备的新的扩链剂扩连,进一步制备UV固化水性聚氨酯。
b加入计量比的DMPA和IPDI并搅拌,缓慢升温到80℃。计量比的聚酯二元醇溶于适量丙酮中,用滴液漏斗缓慢滴加到烧瓶中。待滴加完毕后,测定体系中NCO含量,该值达到理论值时将体系温度降低到室温,得到端NCO预聚体A。
c加入计算量的季戊四醇二丙烯酸酯、阻聚剂、和适量丙酮,然后缓慢升温到80℃反应,直到测得的NCO含量达到理论值时为止,得到预聚体B。
d体系降温到室温后,加入计算量的HEMA和适量丙酮,然后升温到80℃反应,直到NCO全部反应完,得到聚合物C。
e将反应体系降至室温,加入计算量的TEA中和分子链上的羧基,然后加入适量的去离子水强烈搅拌乳化,然后减压蒸馏脱除丙酮,即可得到均一稳定的UV固化水性聚氨酯分散体。
(3)透明隔热UV光固化聚氨酯涂料的制备:
取步骤(1)得到的不同的纳米粉体浆料,按不同的比例混合并搅拌均匀,加入步骤(2)得到的UV光固化聚氨酯预聚物、消泡剂、增稠剂、成膜助剂,在磁力搅拌器上搅拌30min~60min,超声分散30min~60min,球磨分散12h,得到透明隔热UV光固化聚氨酯涂料。各原料质量占原料总质量的百分数为:
纳米粉体浆料:40~50%
光固化树脂:40~60%
消泡剂:0.2~0.5%
增稠剂 0.2~0.5%。
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