CN102531842A - 2,2,3,4,4,4-六氟-1-丁醇的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种2，2，3，4，4，4-六氟-1-丁醇的制备方法，其特征在于通过C7H14O4作用下使六氟丙烯与甲醇进行反应，同时对反应的压力进行控制。通过该方法可以有效控制反应过程，提高合成效果。
Description
技术领域
本发明涉及2，2，3，44，4-六氟-1-丁醇的制备方法，尤具有关一种低温、高压的2，2，3，4，4，4-六氟-1-丁醇的制备方法。
背景技术
2，2，3，4，4，4-六氟-1-丁醇在现有的在已知文献中的合成路线主要是采用由六氟丙烯与甲醇经照光、高热、高压反应而成。不过这些路线也存在的许多问题，比如，如果使用照光反应，必须使用特殊设备，反应温度或压力突然变化不易控制。如果采用高热反应的方式，那么反应温度需在250℃以上，同样不适合大量的生产，如果进行高压反应，那么就必须精确控制压力才不致因反应失控以至于温度或压力急速上升而发生危险，详细可见美国专利US3927129，国际专利WO0102329等报道。如何采用一种易于控制的反应形式则成为实践中的难点。
发明内容
本发明提出一种2，2，3，4，4，4-六氟-1-丁醇的制备方法，尤具采用一种易于控制的，低温、高压的制备方法，C7H14O4作用下使六氟丙烯与甲醇于40-60℃及250-450psi进行反应，所述反应中加入氮气保护，可以维持反应压力。
优选的所述的六氟丙烯与甲醇于反应开始时具有六氟丙烯对甲 醇的摩尔比为0.2-1，并且在反应过程中没有六氟丙烯被加入于所述的高压容器内。更优选的，所述的六氟丙烯对甲醇的摩尔比为0.3-0.4。
本发明方法中，适合的反应时间为20-40小时。
具体实施方式
下面给出用于举例说明而非限制性的本发明的示例性实施方案。
本发明提出一种2，2，3，4，4，4-六氟-1-丁醇的制备方法，包括使六氟丙烯及甲醇在二碳酸二异丙酯过氧化物存在下于高压容器中于40-60℃进行反应来制备2，2，3，4，4，4-六氟-1-丁醇，其中氮气可被加入于所述的高压容器内以维持所述的高压容器内的压力。本发明方法的优点为反应不需要同时进行反应与添加制剂的限制，反应进行中也不会发生温度大幅变化的情形，反应较稳稳定，可以有效控制反应过程，提高合成效果。
本发明可由以下实施例进一步说明，所述的实施例仅作为说明的用而非限制本发明的范围。
实施例1
取5克C7H14O4及300克甲醇置于500毫升高压容器中，进行除气处理，随后加入300克六氟丙烯，进行反应，反应时通过加入氮气使高压容器中压力达到290psi。10分钟后将温度加热至40℃，维持在此温度下反应24小时，此时对压力进行监控，反应中当压力降至 250psi下时即以氮气补充至300psi。反应完取出产物溶液并加以蒸馏，收集蒸出的产物96克。
实施例2
取5克C7H14O4及300克甲醇置于高压容器中，进行除气处理，随后加入300克六氟丙烯，进行反应，反应时通过加入氮气使高压容器中压力达到280psi。15分钟后将温度加热至50℃，维持在此温度下反应24小时，此时对压力进行监控，如果反应中当压力降至250psi下时即以氮气补充至350psi。充分反应完后，取出产物溶液并加以蒸馏，收集蒸出的产物90克。
实施例3
取5克C7H14O4及300克甲醇置于高压容器中，进行除气处理，随后加入300克六氟丙烯，进行反应，反应时通过加入氮气使高压容器中压力达到300psi。20分钟后将温度加热至40℃，维持在此温度下反应24小时，此时对压力进行监控，反应中当压力降至250psi下时即以氮气补充至300psi。反应完取出产物溶液并加以蒸馏，收集蒸出的产物98克。
实施例4
取10克C7H14O4及240克甲醇置于高压容器中，进行除气处理，随后加入360克六氟丙烯，进行反应，30分钟后将温度加热到50℃， 此时压力上升，维持在此温度下反应36小时，此时不通过氮气补充压力取出产物溶液并加以蒸馏收集蒸出的产物205克。
从实施例的结果可以了解到，以氮气对高压容器加压可以提升产率。
Claims (3)
1.一种2，2，3，4，4，4-六氟-1-丁醇的制备方法，其特征在于，包括于在C7H14O4作用下使六氟丙烯与甲醇于40-60℃及250-450psi进行反应，所述反应中加入氮气保护。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述六氟丙烯对甲醇的摩尔比为0.2-1。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应时间为20-40小时。
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| CN 201010618071 CN102531842A (zh) | 2010-12-30 | 2010-12-30 | 2,2,3,4,4,4-六氟-1-丁醇的制备方法 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107986942A (zh) * | 2017-11-28 | 2018-05-04 | 湖南有色郴州氟化学有限公司 | 一种六氟-1-丁醇的合成方法 |
| CN114292164A (zh) * | 2021-10-29 | 2022-04-08 | 南通宝凯药业有限公司 | 一种4,4,4-三氟-2-丁烯醇的合成方法 |
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2010
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| CN107986942A (zh) * | 2017-11-28 | 2018-05-04 | 湖南有色郴州氟化学有限公司 | 一种六氟-1-丁醇的合成方法 |
| CN107986942B (zh) * | 2017-11-28 | 2020-12-08 | 湖南有色郴州氟化学有限公司 | 一种六氟-1-丁醇的合成方法 |
| CN114292164A (zh) * | 2021-10-29 | 2022-04-08 | 南通宝凯药业有限公司 | 一种4,4,4-三氟-2-丁烯醇的合成方法 |
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