CN102531605A - 高热导率SiC基微波衰减材料及其制备方法 - Google Patents

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杨志民
杨立文
董茜
毛昌辉
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Abstract

一种高热导率SiC基微波衰减材料，该材料由W和两种具有不同电阻率的SiC组成，其中W的含量为0～15wt.％，具有低电阻率的SiC的含量为3～40wt.％，其余为具有高电阻率的SiC。其制备方法为：将纯度为高纯Si粉和C粉混合后进行烧结，改变烧结的气体气氛制得高纯SiC粉和掺杂N的SiC粉，将高纯SiC粉、掺杂N的SiC粉与W粉混合后在1900℃～2100℃、氩气气氛下热压烧结，热压的压力为20～100Mpa。然后将热压后的材料在2100～2200℃、1大气压的氩气气氛下热处理。该微波衰减材料在室温的热导率大于120W/m·K，在8-40GHz介电常数ε达到20以上，损耗角正切tgθ＞0.1。

Description

高热导率SiC基微波衰减材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种应用于微波真空管的高热导率SiC基微波衰减材料及其制备方法。
背景技术
衰减陶瓷通常由绝缘相和损耗相复合而成，常用的高热导率的衰减陶瓷主要包括：AlN-Mo(W)复合陶瓷、AlN-SiC复合陶瓷、BeO基复合陶瓷等。其中AlN-SiC复合衰减陶瓷的介电常数容易调控，从而有着较广泛的应用。SiC是一种半导体材料，高纯的SiC具有较高的电阻率，但其在微波频段的损耗较小，不能满足衰减陶瓷的要求。SiC在掺杂N等元素后电阻率很小，通常市场上销售的磨料级的SiC杂质含量高，表现出导电特性，因此可以用作AlN-SiC衰减陶瓷的损耗相。对于AlN-SiC衰减陶瓷而言，AlN为绝缘介质，导电的SiC粉末为损耗相。虽然AlN和SiC均具有高的热导率，其理论值分别为320W/m·K和490W/m·K以上，但是复合后会产生严重的界面反应，生成低导热的界面层，同时，为达到高的致密度，通常需要加入具有较低导热率的Al2O3和Y2O3作为助烧剂，从而使复合材料的热导率的显著下降，复合材料的热导率通常只有50W/m·K左右。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高热导率SiC基微波衰减材料，该微波衰减材料在微波段具有高的介电常数和损耗。
本发明的另一目的在于提供一种高热导率SiC基微波衰减材料的制备方法，采用该方法能避免微波衰减材料中形成低导热的界面层，同时能提高微波衰减材料热导率。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高热导率SiC基微波衰减材料，该材料由W和两种具有不同电阻率的SiC组成，其中W的含量为0～15wt.％；具有低电阻率的SiC的含量为3～40wt.％，电阻率为10-2～102Ω·cm；其余为具有高电阻率的SiC，电阻率大于104Ω·cm。
高热导率SiC基微波衰减材料中的W及具有低电阻率的SiC起到衰减电磁波的作用，具有高电阻率的SiC为绝缘相，能将材料中的电磁波衰减剂颗粒隔离开来。
所述衰减材料在室温的热导率大于120W/mK。
一种高热导率SiC基微波衰减材料的制备方法，包括以下步骤：
1)制备具有高电阻率的高纯SiC粉
将纯度均为6N以上的Si粉和C粉混合后，放入卤素纯化过的高纯石墨坩埚中，在1500℃、高纯氩气气氛下保温6小时后取出，将反应产物取出再次混合，然后在高纯氩气气氛下于2000℃～2300℃保温2小时，将烧结后的产物破碎后进行分级处理，取粒度在400目以上的粉末；
2)制备具有低电阻率的掺杂N的SiC粉
将纯度均为6N以上的Si粉和C粉混合后，放入卤素纯化过的高纯石墨坩埚中，在1500℃、高纯氩气和高纯氮气的混合气氛下保温6小时后，将反应产物取出再次混合，然后继续在高纯氩气和高纯氮气的混合气氛下于2000℃～2300℃保温2小时，将烧结后的产物破碎后进行分级处理，取粒度在400目以上的粉末；
3)将得到的高纯SiC粉、掺杂N的SiC粉与W粉混合，其中，掺杂N的SiC粉的含量为3～40wt.％，W粉的含量为0～15wt.％，其余为高纯SiC粉，混合均匀后在1900℃～2100℃、氩气气氛下热压烧结，热压的压力为20～100Mpa，烧结时间为2小时，热压后材料的致密度为95～99.8％；
4)将热压后的材料在2100～2200℃、1个大气压的氩气气氛下热处理0.5～2小时。
上述制备方法中所使用的Si粉的平均粒径为1～1.5mm；C粉的平均粒径为0.01mm。
在高纯SiC粉和掺杂N的SiC粉的制备过程中，Si粉与C粉在高纯氩气气氛下保温6小时后，已经部分发生反应生成SiC。将反应产物再次混合后继续保温的目的是使Si和C反应更充分完全，无残余的C或Si。
上述制备方法中所使用的高纯氩气及高纯氮气的纯度均为4N以上。
高纯氩气和高纯氮气的混合气氛中氮气与氩气的摩尔比为0.005～0.10，优选为0.01～0.05。
所述步骤(3)中使用的W粉的平均粒径为3～10微米，纯度为99％以上。
本发明的有益效果是：
本发明的SiC基微波衰减材料在室温的热导率大于120W/m·K，该材料在微波段具有高的介电常数和损耗，在8-40GHz介电常数ε可达到20以上，损耗角正切tgθ＞0.1，通过本发明的制备方法采用两种具有不同导电率的SiC粉体进行复合，同时采用高导热的金属W促进烧结致密化，从而避免了低导热界面层的生成，达到提高微波衰减材料热导率的目的。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明如下：
实施例1
将纯度为6N以上、平均粒度为1.5mm的Si粉和纯度为6N以上、平均粒度为0.01mm的C粉混合后，放入卤素纯化过的高纯石墨坩埚中，在1500℃、高纯氩气(4N以上)气氛下保温6小时后，取出再次混合，然后在2000℃保温2小时，将烧结后的产物破碎后进行分级处理，取粒度在400目以上的粉末作为具有高电阻率的高纯SiC粉末原料，其电阻率大于104Ω·cm。
将纯度为6N以上、平均粒度为1mm的Si粉和纯度为6N以上、平均粒度为0.01mm的C粉混合后，放入卤素纯化过的高纯石墨坩埚中，在1500℃、高纯氩气(4N以上)和高纯氮气(4N以上)的混合气氛下保温6小时，混合气氛中氮气与氩气的摩尔比为0.03，取出再次混合，然后在同样气氛下、2000℃保温2小时，将烧结后的产物破碎后进行分级处理，取粒度在400目以上的粉末作为具有低电阻率的掺杂N的SiC粉末原料，其电阻率在10-3Ω·cm～102Ω·cm之间。
实施例2
将实施例1中制得的具有高电阻率的高纯SiC粉、具有低电阻率的掺杂N的SiC粉混合，其中掺杂N的SiC粉末的添加量为5wt.％，其余为具有高电阻率的SiC粉。混合均匀后在2000℃、氩气气氛下热压烧结2小时，热压的压力为30Mpa。将样品表面磨平用乙醇超声清洗干净后在1个大气压的氩气气氛下于2200℃热处理0.5小时制得SiC基微波衰减材料，材料的致密度为96.2％。
经测试所制得的SiC基微波衰减材料在室温的热导率为152W/m.K，介电常数和损耗角正切如表1所示：
表1
频率   8GHz   16GHz   26GHz   40GHz
介电常数ε   32   28   22   20
损耗角正切tgθ   0.12   0.11   0.13   0.10
实施例3
将实施例1中制得的具有高电阻率的高纯SiC粉、具有低电阻率的掺杂N的SiC粉与W粉混合，W粉的平均粒径为5微米，其中掺杂N的SiC粉的添加量为5wt.％，W粉的添加量为15wt.％，其余为高纯SiC粉。混合均匀后在2000℃、氩气气氛下热压烧结2小时，热压的压力为30Mpa。将样品表面磨平用乙醇超声清洗干净后在1个大气压的氩气气氛下于2200℃热处理0.5小时制得SiC基微波衰减材料。
经测试所制得的SiC基微波衰减材料在室温的热导率为131W/m.K，介电常数和损耗角正切如表2所示：
表2
频率   8GHz   16GHz   26GHz   40GHz
介电常数ε   38   33   26   25
损耗角正切tgθ   0.14   0.11   0.13   0.13
实施例4
将实施例1中制得的具有高电阻率的高纯SiC粉、具有低电阻率的掺杂N的SiC粉与W粉混合，W粉的平均粒径为5微米，其中掺杂N的SiC粉的添加量为20wt.％，W粉的添加量为10wt.％，其余为具有高电阻率的SiC粉。混合均匀后在2000℃、氩气气氛下热压烧结2小时，热压的压力为30Mpa。将样品表面磨平用乙醇超声清洗干净后在1个大气压的氩气气氛下于2200℃热处理1小时制得SiC基微波衰减材料。
经测试所制得的SiC基微波衰减材料在室温的热导率为136W/m.K，介电常数和损耗角正切如表3所示：
表3
频率   8GHz   16GHz   26GHz   40GHz
介电常数ε   52   44   36   26
损耗角正切tgθ   0.32   0.38   0.28   0.28
实施例5
将实施例1中制得的具有高电阻率的高纯SiC粉、具有低电阻率的掺杂N的SiC粉与W粉混合，W粉的平均粒径为5微米，其中掺杂N的SiC粉的添加量为40wt.％，W粉的添加量为10wt.％，其余为具有高电阻率的SiC粉。混合均匀后在2000℃、氩气气氛下热压烧结2小时，热压的压力为100Mpa。将样品表面磨平用乙醇超声清洗干净后在1个大气压的氩气气氛下于2100℃热处理2小时制得SiC基微波衰减材料。
经测试所制得的SiC基微波衰减材料在室温的热导率为141W/m.K，介电常数和损耗角正切如表4所示：
表4
频率   8GHz   16GHz   26GHz   40GHz
介电常数ε   125   102   87   66
损耗角正切tgθ   0.7   0.66   0.74   0.56
实施例6
将实施例1中制得的具有高电阻率放入的高纯SiC粉、具有低电阻率的掺杂N的SiC粉与W粉混合，W粉的平均粒径为5微米，其中掺杂N的SiC粉的添加量为为20wt.％，W粉的添加量为10wt.％，其余为具有高电阻率的SiC粉。混合均匀后在2000℃、氩气气氛下热压烧结2小时，热压的压力为100Mpa。将样品表面磨平用乙醇超声清洗干净后，在1个大气压的氩气气氛下于2100℃热处理2小时制得SiC基微波衰减材料。
经测试所制得的SiC基微波衰减材料在室温的热导率为138W/m.K，介电常数和损耗角正切如表5所示：
表5
频率   8GHz   16GHz   26GHz   40GHz
介电常数ε   52   47   42   38
损耗角正切tgθ   0.52   0.45   0.49   0.43

Claims (8)

1.一种高热导率SiC基微波衰减材料，其特征在于，该材料由W和两种具有不同电阻率的SiC组成，其中W的含量为0～15wt.％，具有低电阻率的SiC的含量为3～40wt.％，电阻率为10-2～102Ω·cm；其余为具有高电阻率的SiC，电阻率大于104Ω·cm。
2.根据权利要求1所述的高热导率SiC基微波衰减材料，其特征在于，所述衰减材料在室温的热导率大于120W/mK。
3.一种高热导率SiC基微波衰减材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备具有高电阻率的高纯SiC粉
将纯度均为6N以上的Si粉和C粉混合后，放入卤素纯化过的高纯石墨坩埚中，在1500℃、高纯氩气气氛下保温6小时后取出，将反应产物取出再次混合，然后在高纯氩气气氛下于2000℃～2300℃保温2小时，将烧结后的产物破碎后进行分级处理，取粒度在400目以上的粉末；
2)制备具有低电阻率的掺杂N的SiC粉
将纯度均为6N以上的Si粉和C粉混合后，放入卤素纯化过的高纯石墨坩埚中，在1500℃、高纯氩气和高纯氮气的混合气氛下保温6小时后，将反应产物取出再次混合，然后继续在高纯氩气和高纯氮气的混合气氛下于2000℃～2300℃保温2小时，然后将烧结后的产物破碎后进行分级处理，取粒度在400目以上的粉末；
3)将得到的高纯SiC粉、掺杂N的SiC粉与W粉混合，其中，掺杂N的SiC粉的含量为3～40wt.％，W粉的含量为0～15wt.％，其余为高纯SiC粉，混合均匀后在1900℃～2100℃、氩气气氛下热压烧结，热压的压力为20～100Mpa，烧结时间为2小时，热压后材料的致密度为95～99.8％；
4)将热压后的材料在2100～2200℃、1个大气压的氩气气氛下热处理0.5～2小时。
4.根据权利要求3所述的高热导率SiC基微波衰减材料的制备方法，其特征在于，所使用的Si粉的平均粒径为1～1.5mm；C粉的平均粒径为0.01mm。
5.根据权利要求3所述的高热导率SiC基微波衰减材料的制备方法，其特征在于，所述高纯氩气及高纯氮气的纯度均为4N以上。
6.根据权利要求3所述的高热导率SiC基微波衰减材料的制备方法，其特征在于，所述高纯氩气和高纯氮气的混合气氛中氮气与氩气的摩尔比为0.005～0.10。
7.根据权利要求6所述的高热导率SiC基微波衰减材料的制备方法，其特征在于，所述高纯氩气和高纯氮气的混合气氛中氮气与氩气的摩尔比为0.01～0.05。
8.根据权利要求3所述的高热导率SiC基微波衰减材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中使用的W粉的平均粒径为3～10微米，纯度为99％以上。
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