CN102531571A - 一种高q值中介电常数的微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种高q值中介电常数的微波介质陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高Q值中介电常数的微波介质陶瓷及其制备方法，涉及微波介质陶瓷。本发明采用一种新型的材料体系：碳酸钙（CaTiO3）和镓酸镧（LaGaO3）两相复合获得xCaTiO3-(1-x)LaGaO3（x=0.66～0.62）微波介质陶瓷，其组分按质量百分比：CaCO325～35%；TiO2 15～30%；La2O320～35%；Ga-2O310～25%；所述CaCO3和TiO2的纯度均大于或等于99.0%，La2O3和Ga-2O3的纯度均大于或等于99.9%。本发明具有良好的微波介电性能；生产工艺过程简单，重复性良好；可广泛应用于性能优异的介质谐振器、滤波器及双工器等微波器件的制备，满足通信基站等***的技术需求。

Description

一种高Q值中介电常数的微波介质陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及微波介质陶瓷，尤其涉及一种以碳酸钙(CaTiO3)和镓酸镧(LaGaO3)复合的高Q值中介电常数的微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷，是指应用于微波频段电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷；它具有损耗低、频率温度系数小、品质因数高等特点；在现代通讯中被广泛用作谐振器、滤波器、双工器、介质基片、介质波导传输线和天线等电子元器件。这些元器件又广泛应用于移动通信、***广播通信、雷达和全球卫星定位导航***等众多领域，而且在现代通信、军事技术等领域的应用正发挥着越来越大的作用。
近年来，随着移动通讯、卫星通讯的迅速发展，特别是数字***的发展，对中介高Q微波介质陶瓷进行了大量的研究。
当中介电常数微波介质陶瓷应用于微波***中时，其基本性能要求为：
介电常数εr＝30～50；
谐振频率温度系数τf＝0±10ppm/℃；
Q×f≥30000GHz。
在目前已报道的中介电常数高Q值微波介质陶瓷体系中，xCaTiO3-(1-x)LnAlO3(x＝0.7，Ln＝Nd，La)体系陶瓷由于具有优良的微波介电性能：介电常数εr＝40～45，谐振频率温度系数τf＝0±10ppm/℃，Q×f＝33000GHz～45000GHz而备受关注。然而，国内学者研究结果发现，采用传统固相反应法制备出的xCaTiO3-(1-x)LnAlO3(x＝0.7，Ln＝Nd，La)体系微波介质陶瓷很难达到国外同类产品的性能指标，特别是Q×f远远低于国外产品(Q×f≤40000GHz)。工业生产中使用的该系列陶瓷也主要是从日本购买合成好的xCaTiO3-(1-x)NdAlO3体系微波介质陶瓷粉末，大大增加了工业生产成本，限制了其在工业生产中的应用。也有国内学者报道采用聚合物前驱体等方法制备出了性能优异的xCaTiO3-(1-x)NdAlO3体系陶瓷，然而该方法价格昂贵，工艺过程复杂，不适合规模化生产。
发明内容
本发明的目的就在于克服现有技术存在缺点和不足，提供一种高Q值中介电常数的微波介质陶瓷及其制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
采用一种新型的材料体系：碳酸钙(CaTiO3)和镓酸镧(LaGaO3)两相复合获得xCaTiO3-(1-x)LaGaO3(x＝0.66～0.62)中介电常数微波介质陶瓷，此材料系列与0.7CaTiO3-0.3NdAlO3、0.7CaTiO3-0.3LaAlO3等传统中介电常数高Q值微波介质陶瓷相比，在采用常规固相反应法基础上能制备出性能稳定，重复性良好的介电常数更高(44～49)，Q值更高(42000～50000GHz)，谐振频率温度系数近零且连续可调的高性能微波介质陶瓷，满足移动通信和卫星通信***等的应用需求。
具体地说，本发明的技术方案是：
一、高Q值中介电常数微波介质陶瓷(简称陶瓷)
本陶瓷的组分按质量百分比：
CaCO3        25～35％；
TiO2         15～30％；
La2O3        20～35％；
Ga2O3        10～25％；
所述CaCO3和TiO2的纯度均大于或等于99.0％，La2O3和Ga2O3的纯度均大于或等于99.9％。
质量百分比验证：
各组分的下限之和小于100％，各组分的上限之和大于100％；
每一组分的下限与其它组分的上限之和大于或等于100％；
每一组分的上限与其它组分的下限之和小于或等于100％。
由此可见，上述组分的重量百分比符合要求。
二、本微波介质陶瓷的制备方法(简称方法)
本方法包括下列步骤：
①将CaCO3、TiO2、La2O3和Ga2O3四种组分按照上述质量百分比称取后，向组分中加入和组分等量的去离子水，并且以氧化锆球为球磨介质，研磨3～10小时得到均匀的混合物；
②将混合物烘干后，以60目的筛网过筛，得到干燥粉体；
③将干燥粉体在密闭的氧化铝坩锅中，在1100℃～1300℃温度条件下煅烧3～6小时得到煅烧粉体；
④将煅烧粉体经球磨和烘干后，加入浓度为5％，质量百分比为5wt％～10wt％聚乙烯醇水溶液并造粒，压制成型；然后于高温炉中升温至500℃保温1小时进行排胶，继续升温至1400℃～1600℃烧结并保温2～8小时后随炉自然冷却，即得到高Q值中介电常数的微波介质陶瓷材料。
本发明具有下列优点和积极效果：
①本发明提供的微波介质陶瓷具有良好的微波介电性能：相对介电常数εr在44～49之间，Q×f值在42000～50000GHz之间，谐振频率温度系数可连续调节；
②生产工艺过程简单，重复性良好；
③可广泛应用于性能优异的介质谐振器、滤波器及双工器等微波器件的制备，满足通信基站等***的技术需求。
附图说明
图1为三个实施例的X射线衍射图谱对比。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明：
1、三个实施例及其微波介电性能
表1示出了构成本发明的组分的质量百分含量的三个具体实例，表2示出了三个具体实例的微波介电性能。
其制备方法如上所述。
表1中介电常数微波介质陶瓷组成
  陶瓷组成  CaCO3   TiO2   La2O3   Ga2O3
  实施例1  31％   25％   28％   16％
  实施例2  30％   23％   30％   17％
  实施例3  28％   23％   31％   18％
每一实施例的组分之和为100％。
表2微波介质陶瓷在5GHz下的微波介电性能
  微波介电性能   εr   Q×f(GHz)   τf(ppm/℃)
  实施例1   48.7   41700GHz   7.2
  实施例2   46.9   45600GHz   -1.4
  实施例3   44.5   48900GHz   -6.5
用平行板谐振法进行微波介电性能的评价。
由此可见，本发明制备的高Q值的中介电常数微波介质陶瓷具有如下性能：
εr＝44～49；
Q×f≥41000GHz；
τf＝0±10ppm/℃。
可广泛应用于性能优异的介质谐振器、滤波器及双工器等微波器件的制备，满足通信基站等***的技术需求。
2、三个实施例的X射线衍射图谱对比
图1为实施例1、实施例2、实施例3制备出的高Q值的中介电常数微波介质陶瓷材料X射线衍射图谱。测试仪器为日本生产的型号为XRD～7000型X射线衍射分析测试仪。由图1可知，实施例1、实施例2、实施例3中，均出现了两种晶相CaTiO3和LaGaO3，并且他们的主峰重叠在一起，没有其他的杂峰，说明它们形成了两相固溶体，没有新相形成。另外，随着实施例1到实施例3的配方中La2O3和Ga2O3的含量增大，生成的陶瓷中LaGaO3含量也逐渐增大，其X射线衍射图谱中LaGaO3对应的主峰衍射强度也逐渐增强。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种高Q值中介电常数的微波介质陶瓷，其特征在于其组分按质量百分比：
CaCO3    　25～35%；
TiO2       15～30%；
La2O3       20～35%；
Ga-2O3       10～25%；
所述CaCO3和TiO2的纯度均大于或等于99.0%，La2O3 和Ga-2O3的纯度均大于或等于99.9%。
2.按权利要求1所述的高Q值中介电常数的微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
①将CaCO3、TiO2、La2O3和Ga-2O3四种组分按照上述质量百分比称取后，向组分中加入和组分等量的去离子水，并且以氧化锆球为球磨介质，研磨3～10小时得到均匀的混合物；
②将混合物烘干后，以60目的筛网过筛，得到干燥粉体；
③将干燥粉体在密闭的氧化铝坩锅中，在1100℃～1300℃温度条件下煅烧3～6小时得到煅烧粉体；
④将煅烧粉体经球磨和烘干后，加入浓度为5%，质量百分比为5wt%～10wt%聚乙烯醇水溶液并造粒，压制成型；然后于高温炉中升温至500℃保温1小时进行排胶，继续升温至1400℃～1600℃烧结并保温2～8小时后随炉自然冷却，即得到高Q值中介电常数的微波介质陶瓷材料。
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