CN102531536B - 一种阻燃硅气凝胶绝热复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种阻燃硅气凝胶绝热复合材料及其制备方法，按照原料的重量百分比称取原料；将硅气凝胶与Al(OH)3用干混工艺混合均匀；将混合好的物料中加入硅树脂粉、莫来石纤维，酚醛树脂，并利用干混工艺混合均匀；将混合好的物料放入压制机中加热压制；将压制好的模型放入机加工设备中进行机加工；最后得到一种阻燃硅气凝胶绝热复合材料。本发明阻燃、轻质、低热导率硅气凝胶绝热复合材料，硅气凝胶绝热复合材料及其热性质，物质：疏水气凝胶，亲水气凝胶等，应用温度高，600-1100℃。达到Grace同类产品的技术水平，本工艺技术为国内独创。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻燃绝热复合材料的制备方法，具体为一种阻燃硅气凝胶绝热复合材料及其制备方法。
背景技术
近年来能源问题已成为世界各国关注的热点问题，各国都在从本国的国情出发制定相关的能源政策。在重视新能源开发的同时，各国也非常重视节能。在我国，随着国民经济的飞速发展，能源紧缺的问题日益突出。例如，工业炉和各种高温反应器是消耗大量能源的设备，窑炉的能耗占总生产能耗的40%～70%，其热能利用效率较低，还不到30%。在建筑领域，建筑能耗占全国能耗的25%左右。此外，在航空航天、太阳能热水器、石油管道、汽车发动机、低温冰箱、保暖衣服等领域都需要大力发展新型的高效节能隔热环保材料。而目前,阻燃且低热导率的纳米多孔绝热材料产业化，在国内还处于起步阶段，在国际上也只有美国，德国等少数几个国家具有生产能力。该材料可广泛应用于航天、建筑、消防等多领域，在一些装备和设备的隔热方面具有无可替代的作用。阻燃且低热导率的纳米多孔绝热材料开发及投产将重新定位隔热材料行业的市场划分，在生产过程中，几乎可以做到零污染排放，属于国家大力倡导的绿色环保型产业，为我国在该行业上取得技术和市场的双重优势。该材料符合国家关于新材料领域优先发展的战略部署，其投产对促进投资地的两个转变具有积极意义，并可以带动投资地的产业升级。
目前，国内外研究的隔热材料主要包括有机隔热材料和无机隔热材料。但有机隔热材料主要应用于中低温的隔热场合，无机隔热材料（如纤维毡、棉、布等）隔热效果由于受到生产工艺的限制还难以进一步的提高，因此寻求耐高温、高效隔热材料是国内外研究的主要方向。
纳米技术是上世纪80年代以来发展的一项重要技术，纳米科学与技术被认为是21世纪三大科技之一，其科学价值和应用前景已逐渐被人们所认识。纳米技术在诸多领域的应用为隔热材料的发展展现了广阔的空间。研究表明，当隔热材料中的多孔骨架和多孔结构达到纳米尺度时，其纳米级孔径可显著降低气体分子热传导和对流传热，纤细的纳米级骨架颗粒可显著降低固态热传导，材料具有极低的热导率（常温热导率低于空气），可作为一种新型高效隔热材料。
目前，国内外针对纳米隔热材料开展了广泛的研究，并取得了一定的进展。其中，纳米多孔SiO2气凝胶研究最为广泛，是目前已知热导率最低的固体材料（常温下热导率仅为0.013W/m.K）。但是，单纯的气凝胶强度低、脆性大，难以直接达到实际应用的要求，其次其对波长为3～8μm的近红外具有较强的透过性，致使其在高温下遮挡红外辐射能力较差，高温隔热效果还有待改进。
因此，为充分发挥纳米多孔SiO2气凝胶在隔热方面的优势，人们通过制备SiO2气凝胶复合材料，以提高材料的使用性能和高温隔热性能，并且也取得了一定的研究成果。其中，美国的ASPEN公司在研究纳米隔热材料方面处于世界领先水平，其产品在常温和500℃下热导率分别为0.013～0.016W/m·K和0.033W/m·K。这使得该公司产品在航空、航天应用领域具有举足轻重的优势。该公司的产品已应用于军事、航天隔热***以及石油管道包敷以及建筑保温墙板，保暖衣服、鞋子等民用领域。德国Frick等研制的纳米隔热材料作为夹层填充于双层玻璃之间可制备出一种节能环保生态型窗体材料，具有既透光又隔热的效果。在国内，国防科技大学、同济大学、北京科技大学、广东爱力生有限公司、浙江绍兴纳诺高科等也在积极开展相关研制工作，并取得了一定的进展，为今后纳米隔热材料的产业化提供了宝贵的经验和基础。
气凝胶特有的纳米多孔网络结构，使其在热学、光学、电学、声学等方面表现出许多独特的性质，如低密度（0.003-0.35g/cm3）、高比表面积（600-1000m2/g）、高孔隙率（85-99.8%）、低折射系数（1.0-1.08）、低声传播系数（100m/s）、低介电常数、低热导率以及纳米级的颗粒骨架（2-5nm）和孔径尺寸等。这些特殊的性质使得SiO2气凝胶具有非常广泛的应用前景，其在能源、信息、环保、催化、隔热、建筑等领域存在的巨大应用潜力，已引起世界各领域科学家的重视。其中，在隔热方面，纳米多孔气凝胶作为一种新型高效隔热材料，将在民用、航天航空以及军事民用等领域显示出广阔的应用前景，将对社会产生巨大的经济效益。
在民用领域，气凝胶隔热材料作为一种新型建筑材料，具有很好的热稳定性、耐热冲击性以及隔热保暖性，可以替代传统的矿物棉，使房屋既隔热又保暖。在管道、炉窑及其它热工设备中用纳米隔热复合材料替代传统的保温材料可大大减少热能损失，而且还显著降低隔热材料所占的空间。在太阳能热水器及其他集热装置中，高效保温成为能够进一步提高能源利用率的关键。若采用纳米隔热材料进行保温，其集热效率将比现有太阳能热水器的集热效率提高一倍以上，而热损失可下降到现有水平30%以下。在低温冰箱上，用SiO2气凝胶取代聚氨酯泡沫作为冰箱等低温***的隔热材料，可以防止氟里昂气体破坏大气臭氧层，从而保护人类的生存环境。
在航天航空领域，具有低密度的气凝胶绝热复合材料可以用更轻的质量、更小的体积达到与传统隔热材料等效的隔热效果，这一特点在飞行器热防护***中具有举足轻重的优势。例如，英国“美洲豹”战斗机的机舱隔热层采用的就是SiO2气凝胶隔热复合材料；飞机上记录飞行状况数据的黑匣子也用气凝胶材料作为隔热层。美国NASA在“火星流浪者”的设计中，用SiO2气凝胶隔热复合材料作为保温层，其可以抵挡–100℃以下的超低温。美国NASA Ames研究中心为航天飞机开发的硅酸铝纤维增强SiO2气凝胶隔热瓦，以硅酸铝纤维预制件为骨架，纳米孔结构的气凝胶填充与耐火纤维骨架之间的孔隙，其隔热效果比传统耐火纤维制品更好，热导率更低。此外，在军事方面，在核潜艇、蒸汽动力导弹驱逐舰的核反应堆、锅炉以及复杂的高温蒸气管道***中，采用SiO2气凝胶隔热复合材料可有效降低隔热材料用量，增大舱内的使用空间，同时降低舱内温度，有效改善各种工作环境。
总的来说，高效纳米隔热材料在航天航空、军事以及民用等领域已展示出广阔的应用前景，国内外都越来越重视该领域的研究和开发，纳米隔热材料以其优越的隔热性能在民用领域必将得到越来越多的重视以及广泛的应用。
根据国家中长期发展纲要以及国家“十二五”规划，国家在节能与安全方面的投入将会加大，而目前的节能和安全方面的技术还比较落后，达不到合理水平，开发新型的节能且安全的材料非常有必要。
SiO2气凝胶，通常是指其比表面200～300m2/g，孔容1.50 ml/g以上，平均孔径20.0纳米以上的低密度硅气凝胶。微米级是指其粒度在数微米至十几微米之间。这种产品的价格是一般工业硅胶品种的数倍至数十倍，为高附加值产品，国内和国际上皆如此。其原因如下：①气凝胶产品制备工艺复杂，与传统硅胶工艺相距甚远，传统硅胶工艺通过工艺参数的调整难以制备出气凝胶；②产品要求纯度高，SiO2含量大于99.5%，杂质含量低，特别是Fe2O3要小于100ppm；③粒度分布窄，不同用途要求不同粒度分布，多孔型物质的微米级分级难度大，一般粉碎分级设备做不到；④表面处理技术，粒度达到微米级，表面能增大，易于团聚，在介质中分散难度增加，为了使其易于分散到不同介质中，节约能量，就要采用不同的表面处理技术。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种阻燃硅气凝胶绝热复合材料及其制备方法，以解决上述背景技术中的缺点。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种阻燃硅气凝胶绝热复合材料，其原料配比为：
硅气凝胶: 30.5wt%-46.5wt%
莫来石纤维: 35.5wt%-53.5wt%
Al(OH)3 : 15wt%-20wt%
硅树脂粉: 3wt%-8wt%
酚醛树脂: 2wt%-3wt% 。
本发明中，所述硅气凝胶中85wt%为亲水性硅气凝胶，15wt%疏水性硅气凝胶。
一种阻燃硅气凝胶绝热复合材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步：按照原料的重量的百分比称取原料；
第二步：将硅气凝胶与Al(OH)3 用干混工艺混合均匀；
第三步：将混合好的物料中加入硅树脂粉、莫来石纤维，酚醛树脂，并利用干混工艺混合均匀；
第四步：将混合好的物料放入压制机中加热压制；
第五步：将压制好的模型放入机加工设备中进行机加工；最后得到一种阻燃低热导率硅气凝胶绝热复合材料。
本发明中，所述硅气凝胶的制备方法包括以下步骤：
第一步：成胶反应：将工业液体水玻璃精制后稀释配制成一定的浓度备用；将工业硫酸精滤后配制成一定的质量分数，备用；将反应添加的液态蜡乳按加入比备料；经电磁流量计计量，向反应釜中加入硅酸溶液，乳化蜡溶液，经充分搅拌后，在一定的温度下分阶段加入硫酸，控制温度，反应时间、PH等参数，得气凝胶粗品；
第二步：将气凝胶粗品放入老化釜中（工业化已实现4批气凝胶粗品作一批老化），经搅均匀，加入NaOH和小分子量的氨盐，控制加入时间和反应时间，升温到60-100℃后，停止搅拌静态凝胶扩孔2-10小时，进行中控分析；
第三步：老化完成后在碱性条件下加入脂肪醇，在90-110℃恒沸扩孔4-8小时（共沸溶剂回收使用）扩孔时间按不同的孔容孔径，比表面控制；
第四步：经扩孔达到要求的产品加入稀硫酸进行酸化，稳定孔结构；
第五步：酸化后的产品调整温度陈化后，进入板框压滤机或离心机进行固液分离；
第六步：洗涤，先用低浓度的碳酸氢盐洗涤，防止孔塌陷，再用稀硫酸溶液洗涤进行结构固化，最终用5-10us/cm2的纯净洗涤到电导率100-150us/cm2；
第七步：洗涤好的滤饼，经打浆、均质、喷干得气凝胶基料产品；
第八步：气凝胶基料根据不同的应用领域，用带有分级装置的气流粉碎机粉碎控制粒径得到硅气凝胶。
有益效果
本发明阻燃、轻质、低热导率硅气凝胶绝热复合材料，硅气凝胶绝热复合材料及其热性质，物质：疏水气凝胶，亲水气凝胶等，应用温度高，600-1100℃。达到Grace同类产品的技术水平，本工艺技术为国内独创。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
按照原料的重量的百分比称取原料；30.5wt% 硅气凝胶（其中85wt%为亲水，15wt%为疏水）、49.5wt% 莫来石纤维，15wt%Al(OH)3、3wt%硅树脂粉、2wt% 酚醛树脂；将硅气凝胶与Al(OH)3 用干混工艺混合均匀；将混合好的物料中加入硅树脂粉、莫来石纤维，酚醛树脂，并利用干混工艺混合均匀；将混合好的物料放入压制机中加热压制；将压制好的模型放入机加工设备中进行机加工；最后得到一种阻燃硅气凝胶绝热复合材料。
实施例2
按照原料的重量的百分比称取原料；40.5wt% 硅气凝胶（其中85wt%为亲水，15wt%为疏水）、39.5wt% 莫来石纤维，15wt%Al(OH)3、3wt%硅树脂粉、2wt% 酚醛树脂；将硅气凝胶与Al(OH)3 用干混工艺混合均匀；将混合好的物料中加入硅树脂粉、莫来石纤维，酚醛树脂，并利用干混工艺混合均匀；将混合好的物料放入压制机中加热压制；将压制好的模型放入机加工设备中进行机加工；最后得到一种阻燃硅气凝胶绝热复合材料。
实施例3
按照原料的重量的百分比称取原料；44.5wt% 硅气凝胶（其中85wt%为亲水，15wt%为疏水）、33.5wt% 莫来石纤维，16wt%Al(OH)3、4wt%硅树脂粉、2wt% 酚醛树脂；将硅气凝胶与Al(OH)3 用干混工艺混合均匀；将混合好的物料中加入硅树脂粉、莫来石纤维，酚醛树脂，并利用干混工艺混合均匀；将混合好的物料放入压制机中加热压制；将压制好的模型放入机加工设备中进行机加工；最后得到一种阻燃硅气凝胶绝热复合材料。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (2)
1.一种阻燃硅气凝胶绝热复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：按照以下原料的重量百分比称取原料；
硅气凝胶: 30.5wt%-46.5wt%
莫来石纤维: 35.5wt%-53.5wt%
Al(OH)3 : 15wt%-20wt%
硅树脂粉: 3wt%-8wt%
酚醛树脂: 2wt%-3wt% ；
第二步：将硅气凝胶与Al(OH)3 用干混工艺混合均匀；
第三步：将混合好的物料中加入硅树脂粉、莫来石纤维、酚醛树脂，并利用干混工艺混合均匀；
第四步：将混合好的物料放入压制机中加热压制；
第五步：将压制好的模型放入机加工设备中进行机加工；最后得到一种阻燃低热导率硅气凝胶绝热复合材料；
所述硅气凝胶的制备方法包括以下步骤：
第一步：成胶反应：将工业液体水玻璃精制后稀释配制成一定的浓度备用；将工业硫酸精滤后配制成一定的质量分数，备用；将反应添加的乳化蜡溶液按加入比备料；经电磁流量计计量，向反应釜中加入硅酸钠溶液，乳化蜡溶液，经充分搅拌后，在一定的温度下分阶段加入硫酸，控制温度、反应时间、pH，得气凝胶粗品；
第二步：将气凝胶粗品放入老化釜中，经搅均匀，加入NaOH和小分子量的氨盐，控制加入时间和反应时间，升温到60-100℃后，停止搅拌，静态凝胶扩孔2-10小时，进行中控分析；
第三步：老化完成后在碱性条件下加入脂肪醇，在90-110℃恒沸扩孔4-8小时，扩孔时间按不同的孔容孔径、比表面控制；
第四步：经扩孔达到要求的产品加入稀硫酸进行酸化，稳定孔结构；
第五步：酸化后的产品调整温度陈化后，进入板框压滤机或离心机进行固液分离；
第六步：洗涤，先用低浓度的碳酸氢盐洗涤，防止孔塌陷，再用稀硫酸溶液洗涤进行结构固化，最终用5-10μs/cm的纯净水洗涤到电导率为100-150μs/cm；
第七步：洗涤好的滤饼，经打浆、均质、喷干得气凝胶基料产品；
第八步：气凝胶基料根据不同的应用领域，用带有分级装置的气流粉碎机粉碎控制粒径得到硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃硅气凝胶绝热复合材料的制备方法，其特征在于，所述硅气凝胶中85wt%为亲水性硅气凝胶，15wt%疏水性硅气凝胶。
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