CN102529123A - 电磁波吸波复合材料的smc工艺制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种电磁波吸波复合材料的SMC工艺制备方法，它包括以下原料：吸波剂为铁基非晶粉Fe78Si9B13、铁基非晶纳米晶粉Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9的至少一种，增强体为高模量玻璃纤维，基体为环氧树脂，包括E-51、E-44、E-42、E-20、E-12等牌号，固化剂为微粉化双氰胺，偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，填料为白炭黑。制备过程包括含不同种类及比例吸波剂糊树脂的配制、片材压制、固化成型三个主要步骤。本发明的优点在于：（1）制备成本低，可实现不同尺寸、不同厚度复合材料的批量生产；（2）收缩性低，可有效解决不饱和聚酯树脂在SMC制备工艺中的众多不足；（3）有效解决了常温固化剂在常温下固化反应太快，制品不能长期存贮的不足。
Description
技术领域
本发明涉及一种电磁波吸波复合材料的SMC工艺制备方法，属于吸波材料领域。
背景技术
电磁吸波材料是隐身技术发展的关键所在，是当代隐身技术研究发展的重点方向之一，在国防和民用领域具有广泛的应用。SMC工艺是一种非常有前途的材料成型方法，具有非常广阔的发展前景。目前电磁波吸波材料的成型工艺主要有手糊成型、喷射成型以及RTM等，而用SMC成型工艺制备电磁吸波材料尚未查到相关文献报道。
我们以环氧树脂代替传统SMC工艺中的不饱和聚酯树脂作为基体树脂，其耐温性、强度、绝缘效果相对不饱和聚酯树脂而言有了很大提高，而且收缩性低，有效地解决了在不饱和聚酯树脂在SMC成型工艺中存在的缺点。此外，环氧树脂的固化是制备过程中最关键的技术，经过很长时间的探索，最终确定采用一种特殊的固化剂，可有效解决常温固化剂，如乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺等，在常温下固化反应太快，制品不能长期存贮的不足。通过对SMC工艺制备电磁波吸波复合材料进行探索研究，掌握了一种制备电磁波吸波复合材料的新方法。利用SMC成型工艺的优点制备出一种在常温下可长期存放，只有在一定条件加热加压后方可固化成型的片状模压吸波复合材料制品，最终达到可批量生产，随用随取，方便快捷的目的，为日后大规模的工业化生产提供一条新的途径和相应的技术工艺参考。
发明内容
本发明的目的是提供一种SMC工艺制备电磁波吸波复合材料的方法，主要用于雷达波段电磁波的吸收，是隐身技术发展的关键技术之一。
本发明是这样来实现的，它包括以下原料：吸波剂、增强体、基体、固化剂、偶联剂、填料。其中，吸波剂为铁基非晶粉Fe78Si9B13、铁基非晶/纳米晶粉Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9的至少一种，增强体为高模量玻璃纤维，基体为环氧树脂，包括E-51、E-44、E-42、E-20、E-12等牌号，固化剂为微粉化双氰胺，偶联剂为，填料为白炭黑。
其制备工艺步骤如下：
步骤1：含不同种类及比例吸波剂糊树脂的配制：分别按质量比为0.5:1-7:1的比例称取吸波剂与环氧树脂，固化剂微粉化双氰胺的加入量为环氧树脂质量的1-20%，硅烷偶联剂KH-550的加入量为环氧树脂质量的1%。将四者混合均匀后，加入相对于环氧树脂质量10-30%的白炭黑，揉至面团状，做到不黏手，待用；
步骤2：片材压制：将步骤1中揉制好的混合物放置在两层玻璃纤维布之间，两面再用两层玻纤布和聚酯薄膜覆盖后，放置在压力成型机中央，在10-80MPa压力下压制成片状模塑料样品；
步骤3：固化成型：将步骤2制得的片状模塑料样品在硫化成型机上经160℃×1h×5MPa 的工艺条件，固化成电磁吸波复合材料板，开模取出制品，撕去覆盖在两面的玻纤布和聚酯薄膜，裁剪毛边后即可得所需制品。
本发明的优点在于：（1）采用Fe78Si9B13铁基非晶粉或Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9铁基非晶纳米晶粉作为吸波剂，以SMC工艺可成功制备出性能良好的电磁波吸波材料复合材料板，整个制备成型过程工艺简单，制备成本低，可实现不同尺寸、不同厚度复合材料的批量生产；（2）采用环氧树脂代替传统SMC工艺中的不饱和聚酯树脂作为基体树脂，其耐温性、强度、绝缘效果相对不饱和聚酯树脂而言有了很大提高，而且收缩性低，可有效解决不饱和聚酯树脂在SMC制备工艺中的众多不足；（3）采用微粉化双氰胺作为固化剂，有效解决了常温固化剂在常温下固化反应太快，制品不能长期存贮的不足。
附图说明
图1为本发明中电磁吸波复合材料板横切面金相图。
图2为本发明中不同吸波剂含量板材的电磁波反射衰减曲线。
具体实施方式
如图1、2所示；
实施例1
步骤1：按质量比为0.5:1的比例称取吸波剂铁基非晶粉Fe78Si9B13与E-51环氧树脂，固化剂微粉化双氰胺的加入量为环氧树脂质量的10%，硅烷偶联剂KH-550的加入量为环氧树脂质量的1%。将四者混合均匀后，加入相对于环氧树脂质量10%的白炭黑，揉至面团状，做到不黏手，待用；
步骤2：将步骤1中揉制好的混合物放置在两层玻璃纤维布之间，两面再用两层玻纤布和聚酯薄膜覆盖后，放置在压力成型机中央，在75MPa压力下压制成片状模塑料样品；
步骤3：将步骤2制得的片状模塑料样品在硫化成型机上经160℃×1h×5MPa 的工艺条件，固化成电磁吸波复合材料板，开模取出制品，撕去覆盖在两面的玻纤布和聚酯薄膜，裁剪毛边后即可得所需制品。
实施例2
步骤1：按质量比为1:1的比例称取吸波剂铁基非晶粉Fe78Si9B13与E-51环氧树脂，固化剂微粉化双氰胺的加入量为环氧树脂质量的10%，硅烷偶联剂KH-550的加入量为环氧树脂质量的1%。将四者混合均匀后，加入相对于环氧树脂质量10%的白炭黑，揉至面团状，做到不黏手，待用；
步骤2：将步骤1中揉制好的混合物放置在两层玻璃纤维布之间，两面再用两层玻纤布和聚酯薄膜覆盖后，放置在压力成型机中央，在75MPa压力下压制成片状模塑料样品；
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实施例3
步骤1：按质量比为2:1的比例称取吸波剂铁基非晶粉Fe78Si9B13与E-51环氧树脂，固化剂微粉化双氰胺的加入量为环氧树脂质量的10%，硅烷偶联剂KH-550的加入量为环氧树脂质量的1%。将四者混合均匀后，加入相对于环氧树脂质量10%的白炭黑，揉至面团状，做到不黏手，待用；
步骤2：将步骤1中揉制好的混合物放置在两层玻璃纤维布之间，两面再用两层玻纤布和聚酯薄膜覆盖后，放置在压力成型机中央，在75MPa压力下压制成片状模塑料样品；
步骤3：将步骤2制得的片状模塑料样品在硫化成型机上经160℃×1h×5MPa 的工艺条件，固化成电磁吸波复合材料板，开模取出制品，撕去覆盖在两面的玻纤布和聚酯薄膜，裁剪毛边后即可得所需制品。
实施例4
步骤1：按质量比为3:1的比例称取吸波剂铁基非晶粉Fe78Si9B13与E-51环氧树脂，固化剂微粉化双氰胺的加入量为环氧树脂质量的10%，硅烷偶联剂KH-550的加入量为环氧树脂质量的1%。将四者混合均匀后，加入相对于环氧树脂质量10%的白炭黑，揉至面团状，做到不黏手，待用；
步骤2：将步骤1中揉制好的混合物放置在两层玻璃纤维布之间，两面再用两层玻纤布和聚酯薄膜覆盖后，放置在压力成型机中央，在75MPa压力下压制成片状模塑料样品；
步骤3：将步骤2制得的片状模塑料样品在硫化成型机上经160℃×1h×5MPa 的工艺条件，固化成电磁吸波复合材料板，开模取出制品，撕去覆盖在两面的玻纤布和聚酯薄膜，裁剪毛边后即可得所需制品。
实施例5
步骤1：按质量比为4:1的比例称取吸波剂铁基非晶粉Fe78Si9B13与E-51环氧树脂，固化剂微粉化双氰胺的加入量为环氧树脂质量的10%，硅烷偶联剂KH-550的加入量为环氧树脂质量的1%。将四者混合均匀后，加入相对于环氧树脂质量10%的白炭黑，揉至面团状，做到不黏手，待用；
步骤2：将步骤1中揉制好的混合物放置在两层玻璃纤维布之间，两面再用两层玻纤布和聚酯薄膜覆盖后，放置在压力成型机中央，在75MPa压力下压制成片状模塑料样品；
步骤3：将步骤2制得的片状模塑料样品在硫化成型机上经160℃×1h×5MPa 的工艺条件，固化成电磁吸波复合材料板，开模取出制品，撕去覆盖在两面的玻纤布和聚酯薄膜，裁剪毛边后即可得所需制品。
实施例6
步骤1：按质量比为5:1的比例称取吸波剂铁基非晶粉Fe78Si9B13与E-51环氧树脂，固化剂微粉化双氰胺的加入量为环氧树脂质量的10%，硅烷偶联剂KH-550的加入量为环氧树脂质量的1%。将四者混合均匀后，加入相对于环氧树脂质量10%的白炭黑，揉至面团状，做到不黏手，待用；
步骤2：将步骤1中揉制好的混合物放置在两层玻璃纤维布之间，两面再用两层玻纤布和聚酯薄膜覆盖后，放置在压力成型机中央，在75MPa压力下压制成片状模塑料样品；
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实施例7
步骤1：按质量比为6:1的比例称取吸波剂铁基非晶粉Fe78Si9B13与E-51环氧树脂，固化剂微粉化双氰胺的加入量为环氧树脂质量的10%，硅烷偶联剂KH-550的加入量为环氧树脂质量的1%。将四者混合均匀后，加入相对于环氧树脂质量10%的白炭黑，揉至面团状，做到不黏手，待用；
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实施例8
步骤1：按质量比为7:1的比例称取吸波剂铁基非晶粉Fe78Si9B13与E-51环氧树脂，固化剂微粉化双氰胺的加入量为环氧树脂质量的10%，硅烷偶联剂KH-550的加入量为环氧树脂质量的1%。将四者混合均匀后，加入相对于环氧树脂质量10%的白炭黑，揉至面团状，做到不黏手，待用；
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实施例9
步骤1：按质量比为3:1的比例称取吸波剂铁基非晶粉Fe78Si9B13与E-51环氧树脂，固化剂微粉化双氰胺的加入量为环氧树脂质量的1%，硅烷偶联剂KH-550的加入量为环氧树脂质量的1%。将四者混合均匀后，加入相对于环氧树脂质量10%的白炭黑，揉至面团状，做到不黏手，待用；
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实施例10
步骤1：按质量比为3:1的比例称取吸波剂铁基非晶粉Fe78Si9B13与E-51环氧树脂，固化剂微粉化双氰胺的加入量为环氧树脂质量的20%，硅烷偶联剂KH-550的加入量为环氧树脂质量的1%。将四者混合均匀后，加入相对于环氧树脂质量10%的白炭黑，揉至面团状，做到不黏手，待用；
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实施例11
步骤1：按质量比为3:1的比例称取吸波剂铁基非晶粉Fe78Si9B13与E-51环氧树脂，固化剂微粉化双氰胺的加入量为环氧树脂质量的10%，硅烷偶联剂KH-550的加入量为环氧树脂质量的1%。将四者混合均匀后，加入相对于环氧树脂质量20%的白炭黑，揉至面团状，做到不黏手，待用；
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实施例12
步骤1：按质量比为3:1的比例称取吸波剂铁基非晶粉Fe78Si9B13与E-51环氧树脂，固化剂微粉化双氰胺的加入量为环氧树脂质量的10%，硅烷偶联剂KH-550的加入量为环氧树脂质量的1%。将四者混合均匀后，加入相对于环氧树脂质量30%的白炭黑，揉至面团状，做到不黏手，待用；
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实施例13
步骤1：按质量比为3:1的比例称取吸波剂铁基非晶粉Fe78Si9B13与E-51环氧树脂，固化剂微粉化双氰胺的加入量为环氧树脂质量的10%，硅烷偶联剂KH-550的加入量为环氧树脂质量的1%。将四者混合均匀后，加入相对于环氧树脂质量10%的白炭黑，揉至面团状，做到不黏手，待用；
步骤2：将步骤1中揉制好的混合物放置在两层玻璃纤维布之间，两面再用两层玻纤布和聚酯薄膜覆盖后，放置在压力成型机中央，在10MPa压力下压制成片状模塑料样品；
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实施例14
步骤1：按质量比为3:1的比例称取吸波剂铁基非晶粉Fe78Si9B13与E-51环氧树脂，固化剂微粉化双氰胺的加入量为环氧树脂质量的10%，硅烷偶联剂KH-550的加入量为环氧树脂质量的1%。将四者混合均匀后，加入相对于环氧树脂质量10%的白炭黑，揉至面团状，做到不黏手，待用；
步骤2：将步骤1中揉制好的混合物放置在两层玻璃纤维布之间，两面再用两层玻纤布和聚酯薄膜覆盖后，放置在压力成型机中央，在80MPa压力下压制成片状模塑料样品；
步骤3：将步骤2制得的片状模塑料样品在硫化成型机上经160℃×1h×5MPa 的工艺条件，固化成电磁吸波复合材料板，开模取出制品，撕去覆盖在两面的玻纤布和聚酯薄膜，裁剪毛边后即可得所需制品。
实施例15
步骤1：按质量比为0.5:1的比例称取吸波剂铁基非晶纳米晶粉Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9与E-51环氧树脂，固化剂微粉化双氰胺的加入量为环氧树脂质量的10%，硅烷偶联剂KH-550的加入量为环氧树脂质量的1%。将四者混合均匀后，加入相对于环氧树脂质量10%的白炭黑，揉至面团状，做到不黏手，待用；
步骤2：将步骤1中揉制好的混合物放置在两层玻璃纤维布之间，两面再用两层玻纤布和聚酯薄膜覆盖后，放置在压力成型机中央，在75MPa压力下压制成片状模塑料样品；
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实施例16
步骤1：按质量比为1:1的比例称取吸波剂铁基非晶纳米晶粉Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9与E-51环氧树脂，固化剂微粉化双氰胺的加入量为环氧树脂质量的10%，硅烷偶联剂KH-550的加入量为环氧树脂质量的1%。将四者混合均匀后，加入相对于环氧树脂质量10%的白炭黑，揉至面团状，做到不黏手，待用；
步骤2：将步骤1中揉制好的混合物放置在两层玻璃纤维布之间，两面再用两层玻纤布和聚酯薄膜覆盖后，放置在压力成型机中央，在75MPa压力下压制成片状模塑料样品；
步骤3：将步骤2制得的片状模塑料样品在硫化成型机上经160℃×1h×5MPa 的工艺条件，固化成电磁吸波复合材料板，开模取出制品，撕去覆盖在两面的玻纤布和聚酯薄膜，裁剪毛边后即可得所需制品。
实施例17
步骤1：按质量比为2:1的比例称取吸波剂铁基非晶纳米晶粉Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9与E-51环氧树脂，固化剂微粉化双氰胺的加入量为环氧树脂质量的10%，硅烷偶联剂KH-550的加入量为环氧树脂质量的1%。将四者混合均匀后，加入相对于环氧树脂质量10%的白炭黑，揉至面团状，做到不黏手，待用；
步骤2：将步骤1中揉制好的混合物放置在两层玻璃纤维布之间，两面再用两层玻纤布和聚酯薄膜覆盖后，放置在压力成型机中央，在75MPa压力下压制成片状模塑料样品；
步骤3：将步骤2制得的片状模塑料样品在硫化成型机上经160℃×1h×5MPa 的工艺条件，固化成电磁吸波复合材料板，开模取出制品，撕去覆盖在两面的玻纤布和聚酯薄膜，裁剪毛边后即可得所需制品。
实施例18
步骤1：按质量比为3:1的比例称取吸波剂铁基非晶纳米晶粉Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9与E-51环氧树脂，固化剂微粉化双氰胺的加入量为环氧树脂质量的10%，硅烷偶联剂KH-550的加入量为环氧树脂质量的1%。将四者混合均匀后，加入相对于环氧树脂质量10%的白炭黑，揉至面团状，做到不黏手，待用；
步骤2：将步骤1中揉制好的混合物放置在两层玻璃纤维布之间，两面再用两层玻纤布和聚酯薄膜覆盖后，放置在压力成型机中央，在75MPa压力下压制成片状模塑料样品；
步骤3：将步骤2制得的片状模塑料样品在硫化成型机上经160℃×1h×5MPa 的工艺条件，固化成电磁吸波复合材料板，开模取出制品，撕去覆盖在两面的玻纤布和聚酯薄膜，裁剪毛边后即可得所需制品。
实施例19
步骤1：按质量比为4:1的比例称取吸波剂铁基非晶纳米晶粉Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9与E-51环氧树脂，固化剂微粉化双氰胺的加入量为环氧树脂质量的10%，硅烷偶联剂KH-550的加入量为环氧树脂质量的1%。将四者混合均匀后，加入相对于环氧树脂质量10%的白炭黑，揉至面团状，做到不黏手，待用；
步骤2：将步骤1中揉制好的混合物放置在两层玻璃纤维布之间，两面再用两层玻纤布和聚酯薄膜覆盖后，放置在压力成型机中央，在75MPa压力下压制成片状模塑料样品；
步骤3：将步骤2制得的片状模塑料样品在硫化成型机上经160℃×1h×5MPa 的工艺条件，固化成电磁吸波复合材料板，开模取出制品，撕去覆盖在两面的玻纤布和聚酯薄膜，裁剪毛边后即可得所需制品。
实施例20
步骤1：按质量比为5:1的比例称取吸波剂铁基非晶纳米晶粉Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9与E-51环氧树脂，固化剂微粉化双氰胺的加入量为环氧树脂质量的10%，硅烷偶联剂KH-550的加入量为环氧树脂质量的1%。将四者混合均匀后，加入相对于环氧树脂质量10%的白炭黑，揉至面团状，做到不黏手，待用；
步骤2：将步骤1中揉制好的混合物放置在两层玻璃纤维布之间，两面再用两层玻纤布和聚酯薄膜覆盖后，放置在压力成型机中央，在75MPa压力下压制成片状模塑料样品；
步骤3：将步骤2制得的片状模塑料样品在硫化成型机上经160℃×1h×5MPa 的工艺条件，固化成电磁吸波复合材料板，开模取出制品，撕去覆盖在两面的玻纤布和聚酯薄膜，裁剪毛边后即可得所需制品。
实施例21
步骤1：按质量比为6:1的比例称取吸波剂铁基非晶纳米晶粉Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9与E-51环氧树脂，固化剂微粉化双氰胺的加入量为环氧树脂质量的10%，硅烷偶联剂KH-550的加入量为环氧树脂质量的1%。将四者混合均匀后，加入相对于环氧树脂质量10%的白炭黑，揉至面团状，做到不黏手，待用；
步骤2：将步骤1中揉制好的混合物放置在两层玻璃纤维布之间，两面再用两层玻纤布和聚酯薄膜覆盖后，放置在压力成型机中央，在75MPa压力下压制成片状模塑料样品；
步骤3：将步骤2制得的片状模塑料样品在硫化成型机上经160℃×1h×5MPa 的工艺条件，固化成电磁吸波复合材料板，开模取出制品，撕去覆盖在两面的玻纤布和聚酯薄膜，裁剪毛边后即可得所需制品。
实施例22
步骤1：按质量比为7:1的比例称取吸波剂铁基非晶纳米晶粉Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9与E-51环氧树脂，固化剂微粉化双氰胺的加入量为环氧树脂质量的10%，硅烷偶联剂KH-550的加入量为环氧树脂质量的1%。将四者混合均匀后，加入相对于环氧树脂质量10%的白炭黑，揉至面团状，做到不黏手，待用；
步骤2：将步骤1中揉制好的混合物放置在两层玻璃纤维布之间，两面再用两层玻纤布和聚酯薄膜覆盖后，放置在压力成型机中央，在75MPa压力下压制成片状模塑料样品；
步骤3：将步骤2制得的片状模塑料样品在硫化成型机上经160℃×1h×5MPa 的工艺条件，固化成电磁吸波复合材料板，开模取出制品，撕去覆盖在两面的玻纤布和聚酯薄膜，裁剪毛边后即可得所需制品。
Claims (2)
1.一种电磁波吸波复合材料的SMC工艺制备方法，其特征在于工艺步骤为：（1）分别按质量比为0.5:1-7:1的比例称取吸波剂与环氧树脂，固化剂微粉化双氰胺的加入量为环氧树脂质量的1-10%，硅烷偶联剂KH-550的加入量为环氧树脂质量的1%，将四者混合均匀后，加入相对于环氧树脂质量10-30%的白炭黑，揉至面团状，做到不黏手，待用；（2）片材压制：将步骤1中揉制好的混合物放置在两层玻璃纤维布之间，两面再用两层玻璃纤维布和聚酯薄膜覆盖后，放置在压力成型机中央，在10-80MPa压力下压制成片状模塑料样品；（3）固化成型：将步骤2制得的片状模塑料样品在硫化成型机上经160℃×1h×5MPa 的工艺条件，固化成电磁吸波复合材料板，开模取出制品，撕去覆盖在两面的玻纤布和聚酯薄膜，裁剪毛边后即可得所需制品。
2.根据权利要求1所述的一种电磁波吸波复合材料的SMC工艺制备方法，其特征在于吸波剂为铁基非晶粉Fe78Si9B13、铁基非晶纳米晶粉Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9的至少一种，增强体为高模量玻璃纤维，基体为环氧树脂，包括E-51、E-44、E-42、E-20、E-12等牌号，固化剂为潜伏性Q固化剂微粉化双氰胺，偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，填料为白炭黑。
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