CN102525826B - 一种超亲水微纳复合的牙种植体表面的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种超亲水微纳复合的牙种植体表面的制备方法，通过喷砂来粗化种植体表面，获得大尺度的起伏结构，然后通过预酸蚀来赋予种植体表面微米级复合结构，处理后的种植体直接用大量水冲洗，这样可以在种植体表面几十个微米级的起伏上覆盖一层1微米左右的孔洞，最后通过二次酸蚀在种植体表面微米级结构上又覆盖了一层纳米级的颗粒结构，形成含微纳复合结构的种植体表面，赋予种植体表面微纳复合的多尺度复合结构，该表面可以显著促进牙种植体骨整合的发生。
Description
技术领域
本发明属于医用材料制造技术领域，涉及一种具有超亲水微纳复合的牙种植体表面的制备方法。
背景技术
由Branemark教授提出的骨整合(Osteointegration )理论是口腔种植领域的核心理论。种植体与周围骨组织实现骨性结合是是评价种植成功与否的重要标准之一。种植体的表面结构是影响种植体骨整合的最重要的因素之一。目前临床上，广泛使用的种植体都具有粗糙表面，与光滑表面的种植体相比，这些种植体都显示了快速的骨整合和长期的临床种植体成功率。因此，粗糙面的种植体的研发一直是牙种植体领域的核心方向之一。
研究发现，微米起伏的表面对种植体骨整合的发生具有促进作用，我们的研究发现，在微米尺度上进一步刻蚀纳米级的结构可以赋予种植体表面以超亲水的效果，而这种超亲水性的表面可以进一步促进种植体的骨整合作用。
发明内容
本发明的目的是提供一种超亲水微纳复合的牙种植体表面的制备方法，通过以下步骤实现：
（1）喷砂：用20-80目的金钢砂、氧化铝、白色氧化铝、碳化硅、绿色碳化硅、粉红氧化铝、喷丸玻璃珠、铝珠、钢砂、钢珠、塑料砂、树脂砂、核桃砂、氧化铈或氧化锆等对光滑的钛或钛合金板或钛种植体表面进行喷砂处理，喷砂压力为4-8bar，最佳压力为4-6bar，其中40-60目砂为最佳，喷砂时间为10-600秒，其中最佳喷砂时间为30-150秒；
（2）预酸蚀：喷砂后的钛或钛合金板或钛种植体依次用丙酮、乙醇和水分别超声处理15min，然后，再用硫酸（H2SO4）和盐酸（HCl）的混合溶液处理，处理时间为30秒-180秒，其中最佳处理时间为50-80秒，溶液温度为90-110℃，其中最佳温度为溶液的99-103℃，其中混合溶液中硫酸的质量浓度为30%-80%，盐酸的质量浓度为1%-8%，硫酸的最佳浓度范围为45%-55%，盐酸的最佳浓度范围为2.5-5%。处理后的种植体直接用大量水冲洗。这样可以在种植体表面几十个微米级的起伏上覆盖一层1微米左右的孔洞；
（3）二次酸蚀：将一次酸蚀后的钛或钛合金板或钛种植体表面用质量浓度为98%的H2SO4溶液和质量浓度为30%的H2O2的混合酸溶液处理，其中混合溶液中浓度为98%的H2SO4溶液和30%的H2O2溶液的体积比为7:3-3:7，其中最佳比例为6:4-4:6；混合溶液的温度为1-40℃，最佳温度为20-30℃；钛种植体表面处理时间为5-60min，其中最佳时间为10-40min。这样处理后，在种植体表面微米级结构上又覆盖了一层纳米级的颗粒结构，形成含微纳复合结构的种植体表面。
本发明提供一种具有超亲水微纳复合种植体表面的制备方法，该方法通过喷砂来粗化种植体表面，获得大尺度的起伏结构，然后通过预酸蚀来赋予种植体表面微米级复合结构，最后通过二次酸蚀来赋予种植体表面微纳复合的多尺度复合结构，该表面可以显著促进种植体骨整合的发生。
附图说明
图1是两组钛片的特征表面。
图2是两组钛片的细胞粘附、增殖情况。
图3是两组钛片上细胞骨钙素（OC）分泌情况。
图4是具有两组特征表面的钛种植体的体内扭力结果，RTQ代表扭力值大小。
具体实施方式
本发明结合实施例作进一步的说明，由于本发明可以在所有体内永久性植入的种植体表面进行构建，从而可以实现植入体和硬组织间的快速骨整合，并提高远期的种植成功率，因此，其他体内永久性植入种植体表面上用本发明所构建的这种涂层都在本发明的保护范围之内。本发明的实施例只是为了更好说明本发明的特征，并不完全包含本专利的所保护内容。
实施例一
表面光滑的种植体用40-60目金刚砂，在5bar压力下，均匀喷涂1分钟，喷涂后的种植体分别用丙酮、乙醇和纯水在超声情况下，清洗15min，然后大量纯水洗净，氮气吹干。获得几十到十几微米的大起伏。
吹干后的种植体直接放入沸腾的硫酸和盐酸的混合溶液，其中硫酸的质量浓度为50%，盐酸的质量浓度为3%，60秒后取出，迅速用大量纯水清洗干净。获得1微米左右的孔洞结构。
将处理好的种植体放入体积比为1:1的H2SO4（98%）和H2O2（30%）的混合溶液中，室温下处理30分钟。处理完后直接用大量水洗，在原来的微米孔洞结构上获得纳米级的起伏结构，从而获得微纳复合种植体表面。
实施例二
表面光滑的种植体用40-60目金刚砂，在5bar压力下，均匀喷涂1分钟，喷涂后的种植体分别用丙酮、乙醇和纯水在超声情况下，清洗15min，然后大量纯水洗净，氮气吹干。获得几十到十几微米的大起伏。
吹干后的种植体直接放入沸腾的硫酸和盐酸的混合溶液，其中硫酸的质量浓度为50%，盐酸的质量浓度为3%，60秒后取出，迅速用大量纯水清洗干净。获得1微米左右的孔洞结构。
将处理好的种植体放入体积比为6：4的H2SO4（98%）和H2O2（30%）的混合溶液中，室温下处理25分钟。处理完后直接用大量水洗，在原来的微米孔洞结构上获得纳米级的起伏结构，从而获得微纳复合种植体表面。
实施例三
表面光滑的种植体用40-60目金刚砂，在5bar压力下，均匀喷涂1分钟，喷涂后的种植体分别用丙酮、乙醇和纯水在超声情况下，清洗15min，然后大量纯水洗净，氮气吹干。获得几十到十几微米的大起伏。
吹干后的种植体直接放入沸腾的硫酸和盐酸的混合溶液，其中硫酸的质量浓度为50%，盐酸的质量浓度为3%，60秒后取出，迅速用大量纯水清洗干净。获得1微米左右的孔洞结构。
将处理好的种植体放入体积比为4:6的H2SO4（98%）和H2O2（30%）的混合溶液中，室温下处理30分钟。处理完后直接用大量水洗，在原来的微米孔洞结构上获得纳米级的起伏结构，从而获得微纳复合种植体表面。
实施例四
表面光滑的种植体用40-60目金刚砂，在4bar压力下，均匀喷涂2分钟，喷涂后的种植体分别用丙酮、乙醇和纯水在超声情况下，清洗15min，然后大量纯水洗净，氮气吹干。获得几十到十几微米的大起伏。
吹干后的种植体直接放入95°C的硫酸和盐酸的混合溶液，其中硫酸的质量浓度为50%，盐酸的质量浓度为3%，80秒后取出，迅速用大量纯水清洗干净。获得1微米左右的孔洞结构。
将处理好的种植体放入体积比为1:1的H2SO4（98%）和H2O2（30%）的混合溶液中，室温下处理30分钟。处理完后直接用大量水洗，在原来的微米孔洞结构上获得纳米级的起伏结构，从而获得微纳复合种植体表面。
实施例五
表面光滑的种植体用40-60目金刚砂，在4bar压力下，均匀喷涂2分钟，喷涂后的种植体分别用丙酮、乙醇和纯水在超声情况下，清洗15min，然后大量纯水洗净，氮气吹干。获得几十到十几微米的大起伏。
吹干后的种植体直接放入沸腾的硫酸和盐酸的混合溶液，其中硫酸的质量浓度为60%，盐酸的质量浓度为2.5%，55秒后取出，迅速用大量纯水清洗干净。获得1微米左右的孔洞结构。
将处理好的种植体放入体积比为1:1的H2SO4（98%）和H2O2（30%）的混合溶液中，室温下处理30分钟。处理完后直接用大量水洗，在原来的微米孔洞结构上获得纳米级的起伏结构，从而获得微纳复合种植体表面。
实施例六
表面光滑的种植体用40-60目金刚砂，在4bar压力下，均匀喷涂2分钟，喷涂后的种植体分别用丙酮、乙醇和纯水在超声情况下，清洗15min，然后大量纯水洗净，氮气吹干。获得几十到十几微米的大起伏。
吹干后的种植体直接放入102°C的硫酸和盐酸的混合溶液，其中硫酸的质量浓度为50%，盐酸的质量浓度为4%，60秒后取出，迅速用大量纯水清洗干净。获得1微米左右的孔洞结构。
将处理好的种植体放入体积比为1:1的H2SO4（98%）和H2O2（30%）的混合溶液中，室温下处理30分钟。处理完后直接用大量水洗，在原来的微米孔洞结构上获得纳米级的起伏结构，从而获得微纳复合种植体表面。
实施例七
表面光滑的种植体用40-60目金刚砂，在6bar压力下，均匀喷涂1分钟，喷涂后的种植体分别用丙酮、乙醇和纯水在超声情况下，清洗15min，然后大量纯水洗净，氮气吹干。获得几十到十几微米的大起伏。
吹干后的种植体直接放入沸腾的硫酸和盐酸的混合溶液，其中硫酸的质量浓度为45%，盐酸的质量浓度为5%，60秒后取出，迅速用大量纯水清洗干净。获得1微米左右的孔洞结构。
将处理好的种植体放入体积比为1:1的H2SO4（98%）和H2O2（30%）的混合溶液中，室温下处理30分钟。处理完后直接用大量水洗，在原来的微米孔洞结构上获得纳米级的起伏结构，从而获得微纳复合种植体表面。
实施例八
表面光滑的种植体用40-60目金刚砂，在6bar压力下，均匀喷涂1分钟，喷涂后的种植体分别用丙酮、乙醇和纯水在超声情况下，清洗15min，然后大量纯水洗净，氮气吹干。获得几十到十几微米的大起伏。
吹干后的种植体直接放入沸腾的硫酸和盐酸的混合溶液，其中硫酸的质量浓度为65%，盐酸的质量浓度为2%，60秒后取出，迅速用大量纯水清洗干净。获得1微米左右的孔洞结构。
将处理好的种植体放入体积比为1:1的H2SO4（98%）和H2O2（30%）的混合溶液中，室温下处理30分钟。处理完后直接用大量水洗，在原来的微米孔洞结构上获得纳米级的起伏结构，从而获得微纳复合种植体表面。
实施例九
表面光滑的种植体用40-60目金刚砂，在6bar压力下，均匀喷涂1分钟，喷涂后的种植体分别用丙酮、乙醇和纯水在超声情况下，清洗15min，然后大量纯水洗净，氮气吹干。获得几十到十几微米的大起伏。
吹干后的种植体直接放入沸腾的硫酸和盐酸的混合溶液，其中硫酸的质量浓度为50%，盐酸的质量浓度为3%，70秒后取出，迅速用大量纯水清洗干净。获得1微米左右的孔洞结构。
将处理好的种植体放入体积比为1:1的H2SO4（98%）和H2O2（30%）的混合溶液中，室温下处理30分钟。处理完后直接用大量水洗，在原来的微米孔洞结构上获得纳米级的起伏结构，从而获得微纳复合种植体表面。
实施例十
对上面的九个实施例中得到的种植体表面都进行接触角表征，每组5个样品，每个样品上去独立的五个测试位置进行静态接触角测试，结果取几组数据的平均值，研究发现，他们的接触角都为0。显示，这九种表面都具有超亲水性。
实施例十一
对实施例一中的表面进行电子扫描显微镜观察，结果参见图1，图中A：喷砂+预酸蚀组，B为图A的局部放大图；C：喷砂+预酸蚀+二次酸蚀组，D为图C的局部放大图。
实施例十二
实施例一中所得到的微纳复合表面对MC3T3细胞粘附、增殖行为的影响。研究显示，喷砂+预酸蚀组的粘附要比喷砂+预酸蚀+二次酸蚀组的粘附状况要差，在1小时，3天和7天的测试时间点上都有统计学意义。结果参见图2。
实施例十三
实施例一中所得到的微纳复合表面对MC3T3细胞骨钙素（OC）表达的影响。结果发现，喷砂+预酸蚀组的OC两周时分泌的量少于喷砂+预酸蚀+二次酸蚀组的量，有统计学意义。结果参见图3。
实施例十四 体内试验
新西兰兔作为实验动物，在成年雄性兔子的双侧股骨远心端植入种植体用于评价经涂层改性后的种植体的体内生物学效应。分别在种植体植入后的2、4和8周，采用便携式数字扭力测试仪分析种植体和骨组织的结合力（RTQ值）。扭力值大小代表结合力大小。实验结果显示，在种植体植入后的各个时间点，实验组的种植体骨结合力要大于对照组。（“*”代表P<0.05， 实验组与对照间的差异具有统计学意义）。结果参见图4。
Claims (4)
1.一种超亲水微纳复合的牙种植体表面的制备方法，其特征在于，通过以下步骤实现：
（1）喷砂：用20-80目的金钢砂、氧化铝、喷丸玻璃珠、铝珠、钢砂、钢珠、塑料砂、树脂砂、核桃砂、氧化铈或氧化锆对光滑的钛或钛合金板或钛种植体表面进行喷砂处理，喷砂压力为4-8bar，喷砂时间为10-600秒；
（2）预酸蚀：喷砂后的钛或钛合金板或钛种植体依次用丙酮、乙醇和水分别超声处理15分钟，然后，再用硫酸和盐酸的混合溶液处理，处理时间为30秒-180秒，溶液温度为90-110℃，其中混合溶液中硫酸的质量浓度为30%-80%，盐酸的质量浓度为1%-8%，处理后的钛或钛合金板或牙种植体直接用大量水冲洗；
（3）二次酸蚀：将一次酸蚀后的钛或钛合金板或钛种植体表面用质量浓度为98%的H2SO4溶液和质量浓度为30%的H2O2的混合酸溶液处理，其中混合溶液中浓度为98%的H2SO4溶液和30%的H2O2溶液的体积比为7:3-3:7，混合溶液的温度为1-40℃，表面处理时间为5-60分钟。
2.根据权利要求1所述的一种超亲水微纳复合的牙种植体表面的制备方法，其特征在于，步骤（1）中用40-60目的金钢砂、氧化铝、喷丸玻璃珠、铝珠、钢砂、钢珠、塑料砂、树脂砂、核桃砂、氧化铈或氧化锆喷砂，喷砂压力为4-6bar，喷砂时间为30-150秒。
3.根据权利要求1所述的一种超亲水微纳复合的牙种植体表面的制备方法，其特征在于，步骤（2）中再用硫酸和盐酸的混合溶液处理时间为50-80秒，溶液温度为99-103℃，其中混合溶液中硫酸的质量浓度为45%-55%，盐酸的质量浓度为2.5-5%。
4.根据权利要求1所述的一种超亲水微纳复合的牙种植体表面的制备方法，其特征在于，步骤（3）中混合溶液中浓度为98%的H2SO4溶液和30%的H2O2溶液的体积比为6:4-4:6，混合溶液的温度为20-30℃，表面处理时间为10-40分钟。
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