CN111888054A - 一种具有微纳复合结构的钛合金植入体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种具有微纳复合结构的钛合金植入体，在钛合金本体上设置了多个微米级的微沟槽，微沟槽的尺寸、形状和精度能够控制，规则的微沟槽结构可控制成骨细胞的取向生长，使植入体与骨组织结合牢固，提高植入体的稳定性。本发明还提供了一种制备具有微纳复合结构的钛合金植入体的方法，采用加工后多重酸蚀的加工方法，结构由钛合金材料直接转化而来，与底材之间没有明显的分界面，表面结构均一，且不同于现有技术中喷涂、烧结等由里到外的制备方法，本发明的具有微纳复合结构的钛合金植入体的微沟槽，表面结构层和骨组织的结合度较高。

Description

一种具有微纳复合结构的钛合金植入体及其制备方法
技术领域
本发明涉及医用植入体加工技术领域，特别是涉及一种具有微纳复合结构的钛合金植入体及其制备方法。
背景技术
医用生物钛及其合金因具有优良的综合性能，如低的弹性模量、低密度、高比强度以及耐腐蚀性好、生物相容性好、抗疲劳强度高、对人体无毒无害等优良性能，在医学上得到了广泛的应用，在植入体方面主要用作骨科内固定植入物、硬组织替代植入物(人工骨、人工关节和牙种植体)以及心脏和心血管植入物，并且取得了良好的临床使用效果。但钛及其合金是生物惰性材料，钛合金植入体与人体的结合能力欠佳，难以形成新骨，愈合时间较长。此外，由于钛合金的弹性模量高于骨，钛的植入物与骨之间为机械嵌连结合，而非稳定的生物化学结合，植入体与骨之间存在应力屏蔽，使植入体产生松动甚至脱落的现象。如何提高钛合金的生物相容性，提高骨整合能力，成为了钛合金植入物的研究热点之一。
从仿生学的观点出发，理想的骨植入体应该具有微纳米级结构，更利于细胞的功能实现，适当的微米级结构可以增加植入体与骨的接触面积，提高植入手术的成功率，纳米级结构与蛋白和细胞膜受体具有相互作用，从而促进细胞分化和组织再生。各种微纳复合结构中，研究表明规则的表面微结构中，具有规则微图形的表面可以诱导骨细胞取向生长，并能对细胞的增殖、分化产生一定的影响。表面具有微纳结构的植入体增大了植入体与人体组织的结合面积，表现出更高的生物相容性，表面的微纳结构越规则，对人体细胞的粘附、增殖、分化等越具有积极的作用。
为了得到具有良好生物相容性的微纳米结构，各种表面改性方法被用于处理钛植入体，以期获得良好的生物相容性，如热喷涂、物理气相沉积、离子注入与沉积，喷砂加工、激光加工等，但现有的方法存在诸多问题，如喷砂处理的残余颗粒可能会对骨整合造成不利的影响；通过激光加工的钛合金表面具有大量熔渣残留，并且清洗困难；通过喷砂酸蚀法构建的凹坑边缘比较尖锐，与破骨细胞形成的吸收窝具有一定的差别。最主要的问题是经过这些方法处理的钛合金表面并不能得到规则的微纳米结构，不规则的微纳复合结构对于成骨细胞的取向生长，增殖和分化进行合理的控制，相对于规则的微纳复合结构表现出来的生物相容性效果较差。
因此，如何改变现有技术中，钛合金植入体表面的微纳米结构的不规则性导致的生物相容性降低，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有微纳复合结构的钛合金植入体及其制备方法，以解决上述现有技术存在的问题，使具有微纳复合结构的钛合金植入体更容易与骨组织进行整合，提高植入体的稳定性。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种具有微纳复合结构的钛合金植入体，包括钛合金本体，所述钛合金本体上具有多个并排设置的微沟槽，所述微沟槽的深度为8-10μm，所述微沟槽的宽度为10-20μm，所述微沟槽的侧壁和底部具有脊状结构，所述脊状结构的宽度为0.5-2μm，所述微沟槽的内壁与所述脊状结构的表面具有多个凹坑，所述凹坑的直径为10-20nm。
优选地，所述微沟槽的截面为V形，相邻的所述微沟槽之间的夹角为50-60°。
优选地，所述微沟槽的表面粗糙度为200-300nm。
本发明还提供一种制备上述具有微纳复合结构的钛合金植入体的方法，包括如下步骤：
步骤一、对钛合金材料进行抛光粗加工，并清洗、烘干；
步骤二、将粗加工后的钛合金材料于超精密机加工机床上进行微米级切削加工，得到微沟槽结构，并进行清洗、烘干；
步骤三、经超精密加工完成后的钛合金材料依次放入氢氟酸和硝酸混合液、盐酸与硫酸的混合液、浓硫酸与双氧水的混合液进行酸蚀加工，经过酸蚀加工后进行清洗并烘干。
优选地，步骤一中，采用三轴数控机床进行粗加工，设置加工参数为：主轴转速为500r/min，进给量为0.1mm/r，切削深度为0.2mm，使用硬质合金刀具。
优选地，步骤二中，超精机加工机床采用超精密自由曲面加工机床，刀具为天然金刚石刀具，刀尖圆弧半径为0.02mm，加工过程中采用主轴保持不转、刀具进行移动的方式进行加工，加工后得到微沟槽。
优选地，步骤三中，将经过超精密加工后的钛合金材料，放入浓度为0.53mol/L氢氟酸和浓度为0.29mol/L硝酸的混合液中，室温处理5min，用大量清水冲洗干净；然后用浓度为1.0mol/L盐酸和浓度为1.5mol/L硫酸的混合液在80℃时酸蚀60min；最后在室温条件下用浓硫酸和30％双氧水的混合液处理30min。
优选地，步骤一和步骤二中，清洗时均采用超声清洗方式，清洗三次，三次清洗采用的洗液依次为丙酮、乙醇和去离子水，每次清洗的时间不超过10min；步骤三中，清洗时采用超声清洗方式，只清洗一次，洗液为去离子水。
本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：本发明的具有微纳复合结构的钛合金植入体，在钛合金本体上设置了多个微米级的微沟槽，微沟槽的尺寸、形状和精度能够控制，规则的微沟槽结构可控制成骨细胞的取向生长，使植入体与骨组织结合牢固，提高植入体的稳定性。本发明还提供了一种制备具有微纳复合结构的钛合金植入体的方法，采用加工后多重酸蚀的加工方法，结构由钛合金材料直接转化而来，与底材之间没有明显的分界面，基体表面结构均一，且不同于现有技术中喷涂、烧结等由里到外的制备方法，本发明的植入体的微沟槽，结构层和基体的结合度较高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的具有微纳复合结构的钛合金植入体的剖切结构示意图；
其中，1为微沟槽，h为微沟槽的深度，b为微沟槽的宽度，α为相邻的微沟槽之间的夹角。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种具有微纳复合结构的钛合金植入体及其制备方法，以解决上述现有技术存在的问题，使具有微纳复合结构的钛合金植入体更容易与骨组织进行整合，提高植入体的稳定性。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
请参考图1，图1为本发明的具有微纳复合结构的钛合金植入体的结构示意图。
本发明提供一种具有微纳复合结构的钛合金植入体，包括钛合金本体，钛合金本体上具有多个并排设置的微沟槽1，微沟槽1的深度为8-10μm，微沟槽1的宽度为10-20μm。
本发明的具有微纳复合结构的钛合金植入体，在钛合金本体上设置了多个微米级的微沟槽1，微沟槽1的尺寸能够控制，规则的微沟槽1结构可控制成骨细胞的取向生长，使植入体与骨组织结合牢固，提高植入体的稳定性。
其中，微沟槽1的截面为V形，相邻的微沟槽1之间的夹角为50-60°，降低加工难度。
另外，需要强调的是，微沟槽1的侧壁和底部具有脊状结构，脊状结构排列有序，脊状结构的宽度为0.5-2μm。
具体地，微沟槽1的内壁与脊状结构的表面具有多个凹坑，凹坑遍布于微沟槽1和脊状结构的表面，凹坑的直径为10-20nm，纳米级别的凹坑能够为细胞的伪足提供攀附空间，与骨组织结合牢固，提高植入体的稳定性。
更具体地，微沟槽1的表面粗糙度为200-300nm，经过多重酸蚀处理后即诱导羟基磷灰石形成，增强了成骨细胞的黏附、增殖和分化。
本发明还提供一种制备上述具有微纳复合结构的钛合金植入体的方法，包括如下步骤：
步骤一、对钛合金材料进行粗加工，并清洗、烘干；
步骤二、将粗加工后的钛合金材料于超精密机加工机床上进行微米级切削加工，得到微沟槽1阵列结构，并进行清洗、烘干；
步骤三、经超精密加工后的钛合金样品依次放入氢氟酸和硝酸混合液、盐酸与硫酸的混合液、浓硫酸与双氧水的混合液进行酸蚀加工，得到脊状结构和凹坑，经过酸蚀加工后进行清洗并烘干。
本发明的制备具有微纳复合结构的钛合金植入体的方法，采用加工后多重酸蚀的加工方法，结构由钛合金材料直接转化而来，与底材之间没有明显的分界面，表面结构均一，且不同于现有技术中喷涂、烧结等由里到外的制备方法，本发明的植入体的表面具有微沟槽1，表面结构层和骨组织的结合度较高。
在本具体实施方式中，钛合金样品选用医用钛合金Ti6Al4V，总表面积约为500mm2，步骤一中，粗加工所用机床为三轴数控机床，主轴转速为500r/min，进给量为0.1mm/r，切削深度为0.2mm，刀具为硬质合金刀具。
步骤二中，采用超精密自由曲面加工机床，具体使用的机床设备为美国的超精密自由曲面加工机床Moore Nanotech 350FG，刀具为天然金刚石刀具，刀尖圆弧半径为0.02mm，加工过程中采用主轴不转、刀具进行移动的方式进行加工，加工后得到微沟槽1。
步骤三中，将经过超精密加工后的钛合金样品，放入浓度为0.53mol/L氢氟酸和浓度为0.29mol/L硝酸的混合液中，室温处理5min，用大量清水冲洗干净；然后用浓度为1.0mol/L盐酸和浓度为1.5mol/L硫酸的混合液在80℃时酸蚀60min；最后在室温条件下用浓硫酸和30％双氧水的混合液处理30min。
步骤一和步骤二中，清洗时均采用超声清洗方式，清洗三次，三次清洗采用的洗液依次为丙酮、乙醇和去离子水，每次清洗的时间不超过10min；步骤三中，清洗时采用超声清洗方式，只清洗一次，洗液为去离子水。
采用本发明的制备方法制得的具有微纳复合结构的钛合金植入体，将所得成品置于扫描电子显微镜下进行放大观察，可以看出微纳米结构形貌为：宽度为10-20μm，深度为8-10μm的微沟槽1结构，微沟槽1内壁和底部生成了微米级有序的脊状结构，宽度为0.5-2μm，在微沟槽1和脊状结构上覆盖着纳米级的凹坑，凹坑深浅和大小不一，凹坑直径为10-20nm。本发明的具有微纳复合结构的钛合金植入体，经过多重酸蚀处理后即诱导羟基磷灰石形成，增强了成骨细胞的黏附、增殖和分化。
本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种具有微纳复合结构的钛合金植入体，其特征在于：包括钛合金本体，所述钛合金本体上具有多个并排设置的微沟槽，所述微沟槽的深度为8-10μm，所述微沟槽的宽度为10-20μm，所述微沟槽的侧壁和底部具有脊状结构，所述脊状结构的宽度为0.5-2μm，所述微沟槽的内壁与所述脊状结构的表面具有多个凹坑，所述凹坑的直径为10-20nm。
2.根据权利要求1所述的具有微纳复合结构的钛合金植入体，其特征在于：所述微沟槽的截面为V形，相邻的所述微沟槽之间的夹角为50-60°。
3.根据权利要求2所述的具有微纳复合结构的钛合金植入体，其特征在于：所述微沟槽的表面粗糙度为200-300nm。
4.一种制备如权利要求1-3任一项所述的具有微纳复合结构的钛合金植入体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、对钛合金材料进行粗加工，并清洗、烘干；
步骤二、将粗加工后的钛合金材料于超精密机加工机床上进行微米级切削加工，得到微沟槽结构，并进行清洗、烘干；
步骤三、经超精密加工完成后的钛合金材料依次放入氢氟酸和硝酸混合液、盐酸与硫酸的混合液、浓硫酸与双氧水的混合液进行酸蚀加工，经过酸蚀加工后进行清洗并烘干。
5.根据权利要求4所述的制备具有微纳复合结构的钛合金植入体的方法，其特征在于：步骤一中，采用三轴数控机床进行粗加工，设置加工参数为：主轴转速为500r/min，进给量为0.1mm/r，切削深度为0.2mm，使用硬质合金刀具。
6.根据权利要求4所述的制备具有微纳复合结构的钛合金植入体的方法，其特征在于：步骤二中，超精机加工机床采用超精密自由曲面加工机床，刀具为天然金刚石刀具，刀尖圆弧半径为0.02mm，加工过程中采用主轴保持不转、刀具进行移动的方式进行加工，加工后得到微沟槽。
7.根据权利要求4所述的制备具有微纳复合结构的钛合金植入体的方法，其特征在于：步骤三中，将经过超精密加工后的钛合金材料，放入浓度为0.53mol/L氢氟酸和浓度为0.29mol/L硝酸的混合液中，室温处理5min，用大量清水冲洗干净；然后用浓度为1.0mol/L盐酸和浓度为1.5mol/L硫酸的混合液在80℃时酸蚀60min；最后在室温条件下用浓硫酸和30％双氧水的混合液处理30min。
8.根据权利要求4所述的制备具有微纳复合结构的钛合金植入体的方法，其特征在于：步骤一和步骤二中，清洗时均采用超声清洗方式，清洗三次，三次清洗采用的洗液依次为丙酮、乙醇和去离子水，每次清洗的时间不超过10min；步骤三中，清洗时采用超声清洗方式，只清洗一次，洗液为去离子水。
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