CN102520108A - 一种复方鱼腥草合剂的薄层色谱的质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中药合剂的质量检测方法，特别涉及一种复方鱼腥草合剂的薄层色谱的质量检测方法。本发明以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水＝2-8∶1-5∶0.5-1.5∶0.5-1.5为展开剂，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸＝8-12∶1-5∶0.5-1.5∶1-3为展开剂，通过两种不同的展开剂对样品进行二次展开，可以同时鉴别黄芩苷、绿原酸、黄芩素、汉黄芩素四个斑点。本发明方法检查效率高、成本低，实用价值高。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药合剂的质量检测方法，特别涉及一种复方鱼腥草合剂的薄层色谱的质量检测方法。
背景技术
复方鱼腥草合剂由鱼腥草、黄芩、板蓝根、连翘、金银花五味药经加工制成的复方制剂。具有清热解毒之功效，用于外感风热引起的咽喉疼痛；急性咽炎、扁桃腺炎有风热证候者。为了严格控制复方鱼腥草合剂的质量，有必要研究一套复方鱼腥草合剂的质量控制方法。
发明内容
本发明的目的在于公开一种复方鱼腥草合剂的薄层色谱的质量检测方法。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
本发明复方鱼腥草合剂的质量检测方法，该方法包括如下步骤：
A、供试品溶液制备
取复方鱼腥草合剂20-30体积份，加水饱和的正丁醇振摇提取1-3次，每次20-30体积份，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤1-3次，每次20-30体积份，收集正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；
B、混合对照品溶液制备
取黄芩苷对照品、绿原酸对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品，加甲醇制成每1体积份含0.0005-0.0015重量份、0.0005-0.0015重量份、0.0001-0.001重量份、0.0001-0.001重量份的混合溶液，作为混合对照品溶液；
C、检测方法
照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液和混合对照品溶液各0.001-0.01体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水＝2-8∶1-5∶0.5-1.5∶0.5-1.5为展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸＝8-12∶1-5∶0.5-1.5∶1-3为展开剂，展开，展距12cm，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液；在供试品色谱中，分别在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
本发明复方鱼腥草合剂的质量检测方法，该方法包括如下步骤：
A、供试品溶液制备
取复方鱼腥草合剂25体积份，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25体积份，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25体积份，收集正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；
B、混合对照品溶液制备
取黄芩苷对照品、绿原酸对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品，加甲醇制成每1体积份含0.001重量份、0.001重量份、0.0005重量份、0.0005重量份的混合溶液，作为混合对照品溶液；
C、检测方法
照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液和混合对照品溶液各0.005体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水＝5∶3∶1∶1为展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸＝10∶3∶1∶2为展开剂，展开，展距12cm，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液；在供试品色谱中，分别在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
本发明复方鱼腥草合剂的质量检测方法，该方法包括如下步骤：
A、供试品溶液制备
取复方鱼腥草合剂22体积份，加水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次28体积份，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤1次，每次23体积份，收集正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；
B、混合对照品溶液制备
取黄芩苷对照品、绿原酸对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品，加甲醇制成每1体积份含0.0012重量份、0.0007重量份、0.0005重量分、0.0008重量份的混合溶液，作为混合对照品溶液；
C、检测方法
照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液和混合对照品溶液各0.001-0.01体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水＝4∶4∶1.3∶0.8展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸＝11∶2∶0.8∶3为展开剂，展开，展距12cm，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液；在供试品色谱中，分别在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
本发明复方鱼腥草合剂的质量检测方法，该方法包括如下步骤：
A、供试品溶液制备
取复方鱼腥草合剂28体积份，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次24体积份，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次24体积份，收集正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；
B、混合对照品溶液制备
取黄芩苷对照品、绿原酸对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品，加甲醇制成每1体积份含0.0006重量份、0.0012重量份、0.0008重量份、0.0002重量份的混合溶液，作为混合对照品溶液；
C、检测方法
照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液和混合对照品溶液各0.001-0.01体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水＝6∶2∶0.8∶1.1为展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸＝9∶4∶1.2∶1为展开剂，展开，展距12cm，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液；在供试品色谱中，分别在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
鱼腥草合剂的原料及制备方法如下：
原料药组成：
鱼腥草80-120重量份 黄芩15-30重量份 板蓝根15-30重量份
连翘7-12重量份 金银花7-12重量份
制法：以上五味药材，加水煎煮1-3次，每次1-2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.18-1.20(60-80℃)的清膏，加乙醇至含醇量为65-80％，搅匀，静置，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至适量；另取蔗糖50-70重量份，制成单糖浆，加入上述药液，加入蜂蜜、苯甲酸钠、羟苯乙酯，混匀，调整总量至规定量，搅匀，滤过，灌装，灭菌，即得。
鱼腥草合剂的原料及制备方法优选如下：
原料药组成：
鱼腥草100重量份 黄芩25重量份 板蓝根25重量份
连翘10重量份 金银花10重量份
制法：以上五味药材，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.18-1.20(60-80℃)的清膏，加乙醇至含醇量为70％，搅匀，静置24小时，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至适量。另取蔗糖60重量份，制成单糖浆，加入上述药液，加入蜂蜜、苯甲酸钠、羟苯乙酯，混匀，调整总量至规定量，搅匀，滤过，灌装，灭菌，即得。
上述发明重量份与体积份的关系为g/ml的关系。
本发明复方鱼腥草合剂的质量检测方法，通过两种不同的展开剂对样品进行二次展开，可以同时鉴别黄芩苷、绿原酸、黄芩素、汉黄芩素四个斑点。本发明方法检查效率高、成本低，实用价值高。
附图说明：
图1：复方鱼腥草合剂原方法色谱条件下的鉴别试验图
图2：黄芩药材检查方法展开剂条件下的鉴别试验图
图3：采用二次展开鉴别实验图
图4：采用二次展开鉴别图(专属性)
图5：重复性实验图(6批)
图6：重复性实验图(6批)
下面实验和实施例用于进一步说明但不限于本发明。
实验例一：复方鱼腥草合剂原方法色谱条件下的鉴别试验
供试品溶液制备 取实施例1制备的复方鱼腥草合剂(3批)各25ml，分别加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，收集正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
对照品溶液制备 取黄芩苷对照品、绿原酸对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品，加甲醇分别制成每1ml含1mg、1mg、0.5mg、0.5mg的对照品溶液，即得。
检查方法 照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液。
观察，结果显示：该色谱条件可鉴别绿原酸和黄芩苷，但不能把黄芩素和汉黄芩素分离，所以不能鉴别黄芩素和汉黄芩素。见图1，其中点1为绿原酸对照品5ul；2为黄芩苷对照品5ul；3为黄芩素对照品5ul；4为汉黄芩素对照品5ul；5～7为供试品溶液各5ul。
实验例二：黄芩药材检查方法展开剂条件下的鉴别试验
供试品溶液制备 取实施例1制备的复方鱼腥草合剂(3批)各25ml，分别加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，收集正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
对照品溶液制备 取黄芩苷对照品、绿原酸对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品，加甲醇分别制成每1ml含1mg、1mg、0.5mg、0.5mg的对照品溶液，即得。
检查方法 照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(10∶3∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液。
观察，结果显示：该色谱条件可鉴别黄芩素和汉黄芩素，但不能把绿原酸和黄芩苷分离，所以不能检出绿原酸和黄芩苷。见附图2。其中点1为绿原酸对照品5ul；2为黄芩苷对照品5ul；3为黄芩素对照品5ul；4为汉黄芩素对照品5ul；5～7为供试品溶液各5ul。
实验例三：采用二次展开鉴别实验(初步实验)
供试品溶液制备 取实施例1制备的复方鱼腥草合剂(3批)各25ml，分别加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，收集正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
对照品溶液制备 取黄芩苷对照品、绿原酸对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品，加甲醇分别制成每1ml含1mg、1mg、0.5mg、0.5mg的对照品溶液，即得。
检查方法 照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)为展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(10∶3∶1∶2)为展开剂，展开，展距12cm，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液。
观察，结果显示：在供试品色谱中，分别在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。见图3。其中点1为绿原酸对照品5ul；2为黄芩苷对照品5ul；3为黄芩素对照品5ul；4为汉黄芩素对照品5ul；5～7为供试品溶液各5ul。
实验例四：采用二次展开鉴别实验(专属性)
供试品溶液制备 取实施例1制备的复方鱼腥草合剂(3批)各25ml，分别加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，收集正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
缺黄芩供试品溶液的制备 取缺黄芩的阴性样品25ml，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，收集正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为缺黄芩供试品溶液。
混合对照品溶液制备 取黄芩苷对照品、绿原酸对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg、1mg、0.5mg、0.5mg的混合溶液，作为混合对照品溶液。
检查方法 照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)为展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(10∶3∶1∶2)为展开剂，展开，展距12cm，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液。
观察，结果显示：在供试品色谱中，与混合对照色谱相应的位置检出黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的斑点，在缺黄芩的阴性样品色谱中，未检出黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的斑点，说明本方法检出黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的专属性强。绿原酸斑点为共有斑点。见图4。其中1为混合对照品5ul、2～4为供试品溶液各5ul、5为缺黄芩供试品溶液5ul。
实验例五：重复性实验
1、样品测定(6批)
批号分别为：110714102、110708103、110719103、110720103、110709102、110717102；
供试品溶液制备 取实施例1制备的复方鱼腥草合剂(6批)各25ml，分别加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，收集正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
混合对照品溶液制备 取黄芩苷对照品、绿原酸对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg、1mg、0.5mg、0.5mg的混合溶液，作为混合对照品溶液。
检查方法 照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)为展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(10∶3∶1∶2)为展开剂，展开，展距12cm，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液。
观察，结果显示：在供试品色谱中，分别在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。见图5。其中1为混合对照品5ul；2为供试品溶液各5ul批号：110711102；3为供试品溶液各5ul批号：110708103；4为供试品溶液各5ul批号：110719103；5为供试品溶液各5ul批号：110720103；6为供试品溶液各5ul批号：110709102；7为供试品溶液各5ul批号：110717102
2、样品测定(再6批)
供试品溶液制备：方法同1。批号：110715103、110721103、110716103、110718103、11011601、11011602。
混合对照品溶液制备：方法同1。
检查方法：方法同1。
观察，结果显示：在供试品色谱中，分别在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。见图6。其中1为混合对照品5ul；2为供试品溶液各5ul批号：110715103；3为供试品溶液各5ul批号：110721103；4为供试品溶液各5ul批号：110716103；5为供试品溶液各5ul批号：110718103；6为供试品溶液各5ul批号：11011601；7为供试品溶液各5ul批号：11011602。下述实施例用于进一步说明但不限于本发明。
实施例一：
鱼腥草100g 黄芩25g 板蓝根25g
连翘10g 金银花10g
制法：以上五味药材，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.18-1.20(60-80℃)的清膏，加乙醇至含醇量为70％，搅匀，静置24小时，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至适量。另取蔗糖60重量份，制成单糖浆，加入上述药液，加入蜂蜜、苯甲酸钠、羟苯乙酯，混匀，调整总量至规定量，搅匀，滤过，灌装，灭菌，即得。
A、供试品溶液制备
取复方鱼腥草合剂25ml，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，收集正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
B、混合对照品溶液制备
取黄芩苷对照品、绿原酸对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品，加甲醇制成每1ml含0.001g、0.001g、0.0005g、0.0005g的混合溶液，作为混合对照品溶液；
C、检测方法
照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各0.005ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水＝5∶3∶1∶1为展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸＝10∶3∶1∶2为展开剂，展开，展距12cm，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液；在供试品色谱中，分别在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例二：
鱼腥草100g 黄芩25g 板蓝根25g
连翘10g 金银花10g
制法：以上五味药材，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.18-1.20(60-80℃)的清膏，加乙醇至含醇量为70％，搅匀，静置24小时，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至适量。另取蔗糖60重量份，制成单糖浆，加入上述药液，加入蜂蜜、苯甲酸钠、羟苯乙酯，混匀，调整总量至规定量，搅匀，滤过，灌装，灭菌，即得。
A、供试品溶液制备
取复方鱼腥草合剂22ml，加水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次28ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤1次，每次23ml，收集正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
B、混合对照品溶液制备
取黄芩苷对照品、绿原酸对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品，加甲醇制成每1ml含0.0012g、0.0007g、0.0005g、0.0008g的混合溶液，作为混合对照品溶液；
C、检测方法
照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各0.001-0.01ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水＝4∶4∶1.3∶0.8展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸＝11∶2∶0.8∶3为展开剂，展开，展距12cm，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液；在供试品色谱中，分别在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例三：
鱼腥草100g 黄芩25g 板蓝根25g
连翘10g 金银花10g
制法：以上五味药材，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.18-1.20(60-80℃)的清膏，加乙醇至含醇量为70％，搅匀，静置24小时，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至适量。另取蔗糖60重量份，制成单糖浆，加入上述药液，加入蜂蜜、苯甲酸钠、羟苯乙酯，混匀，调整总量至规定量，搅匀，滤过，灌装，灭菌，即得。
A、供试品溶液制备
取复方鱼腥草合剂28ml，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次24ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次24ml，收集正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
B、混合对照品溶液制备
取黄芩苷对照品、绿原酸对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品，加甲醇制成每1ml含0.0006g、0.0012g、0.0008g、0.0002g的混合溶液，作为混合对照品溶液；
C、检测方法
照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各0.001-0.01ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水＝6∶2∶0.8∶1.1为展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸＝9∶4∶1.2∶1为展开剂，展开，展距12cm，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液；在供试品色谱中，分别在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
Claims (7)
1.一种复方鱼腥草合剂的质量检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
A、供试品溶液制备
取复方鱼腥草合剂20-30体积份，加水饱和的正丁醇振摇提取1-3次，每次20-30体积份，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤1-3次，每次20-30体积份，收集正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；
B、混合对照品溶液制备
取黄芩苷对照品、绿原酸对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品，加甲醇制成每1体积份含0.0005-0.0015重量份、0.0005-0.0015重量份、0.0001-0.001重量份、0.0001-0.001重量份的混合溶液，作为混合对照品溶液；
C、检测方法
照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各0.001-0.01体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水＝2-8∶1-5∶0.5-1.5∶0.5-1.5为展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸＝8-12∶1-5∶0.5-1.5∶1-3为展开剂，展开，展距12cm，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液；在供试品色谱中，分别在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
复方鱼腥草合剂由如下方法制成：
鱼腥草80-120重量份 黄芩15-30重量份 板蓝根15-30重量份
连翘7-12重量份 金银花7-12重量份
制法：以上五味药材，加水煎煮1-3次，每次1-2小时，合并煎液，滤过，滤液在60-80℃下浓缩至相对密度为1.18-1.20的清膏，加乙醇至含醇量为65-80％，搅匀，静置，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至适量；另取蔗糖50-70重量份，制成单糖浆，加入上述药液，加入蜂蜜、苯甲酸钠、羟苯乙酯，混匀，调整总量至规定量，搅匀，滤过，灌装，灭菌，即得。
2.如权利要求1所述的复方鱼腥草合剂的质量检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
A、供试品溶液制备
取复方鱼腥草合剂25体积份，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25体积份，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25体积份，收集正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；
B、混合对照品溶液制备
取黄芩苷对照品、绿原酸对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品，加甲醇制成每1体积份含0.001重量份、0.001重量份、0.0005重量份、0.0005重量份的混合溶液，作为混合对照品溶液；
C、检测方法
照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和混合对照品溶液各0.005体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水＝5∶3∶1∶1为展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯甲醇-甲酸＝10∶3∶1∶2为展开剂，展开，展距12cm，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液；在供试品色谱中，分别在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3.如权利要求1所述的复方鱼腥草合剂的质量检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
A、供试品溶液制备
取复方鱼腥草合剂22体积份，加水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次28体积份，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤1次，每次23体积份，收集正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；
B、混合对照品溶液制备
取黄芩苷对照品、绿原酸对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品，加甲醇制成每1体积份含0.0012重量份、0.0007重量份、0.0005重量份、0.0008重量份的混合溶液，作为混合对照品溶液；
C、检测方法
照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和混合对照品溶液各0.001-0.01体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水＝4∶4∶1.3∶0.8展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸＝11∶2∶0.8∶3为展开剂，展开，展距12cm，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液；在供试品色谱中，分别在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
4.如权利要求1所述的复方鱼腥草合剂的质量检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
A、供试品溶液制备
取复方鱼腥草合剂28体积份，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次24体积份，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次24体积份，收集正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；
B、混合对照品溶液制备
取黄芩苷对照品、绿原酸对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品，加甲醇制成每1体积份含0.0006重量份、0.0012重量份、0.0008重量份、0.0002重量份的混合溶液，作为混合对照品溶液；
C、检测方法
照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和混合对照品溶液各0.001-0.01体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮甲酸-水＝6∶2∶0.8∶1.1为展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸＝9∶4∶1.2∶1为展开剂，展开，展距12cm，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液；在供试品色谱中，分别在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
5.如权利要求1-4任一所述的复方鱼腥草合剂的质量检测方法，其特征在于该方法中的鱼腥草合剂的原料组成为：
鱼腥草100重量份 黄芩25重量份 板蓝根25重量份
连翘10重量份 金银花10重量份。
6.如权利要求1-4任一所述的复方鱼腥草合剂的质量检测方法，其特征在于该方法中的鱼腥草合剂由如下方法制成：
以上五味药材，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液在60-80℃下浓缩至相对密度为1.18-1.20的清膏，加乙醇至含醇量为70％，搅匀，静置24小时，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至适量。另取蔗糖60重量份，制成单糖浆，加入上述药液，加入蜂蜜、苯甲酸钠、羟苯乙酯，混匀，调整总量至规定量，搅匀，滤过，灌装，灭菌，即得。
7.如权利要求5所述的复方鱼腥草合剂的质量检测方法，其特征在于该方法中的鱼腥草合剂由如下方法制成：
以上五味药材，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液在 60-80℃下浓缩至相对密度为1.18-1.20的清膏，加乙醇至含醇量为70％，搅匀，静置24小时，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至适量。另取蔗糖60重量份，制成单糖浆，加入上述药液，加入蜂蜜、苯甲酸钠、羟苯乙酯，混匀，调整总量至规定量，搅匀，滤过，灌装，灭菌，即得。
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| GR01 | Patent grant | ||
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