CN102515748B - 一种钛酸铋铁电薄膜制备方法 - Google Patents

一种钛酸铋铁电薄膜制备方法 Download PDF

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一种钛酸铋铁电薄膜制备方法，以五水硝酸铋（Bi(NO3)3·5H2O)和钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)为初始原料，乙二醇甲醚和乙酰丙酮为溶剂和稳定剂，制备钛酸铋前驱液，再将前驱液放到Co60中辐照，将辐照后的钛酸铋前驱液旋涂到处理过的Pt/Ti/SiO2/Si基片上，然后经过烘干，得到单层无定形的钛酸铋薄膜。重复涂膜和烘干过程6～8次得到薄膜，最后在流动的氧气气氛下，从室温升至退火温度并保温，然后随炉冷却，得到随机取向的层状钙钛矿结构的钛酸铋薄膜。本发明是为了解决现有技术中制备钛酸铋铁电薄膜的铁电性能差、致密度低和颗粒分布不均匀的问题，而提供一种将钛酸铋前驱液接受Co60照射的新的制备方法。

Description

一种钛酸铋铁电薄膜制备方法
技术领域
本发明涉及功能膜材料领域，具体指一种钛酸铋铁电薄膜的制备方法。
背景技术
传统的铁电压电陶瓷多含铅（如锆钛酸铅、锆钛酸铅镧），它们在制备和使用过程中，都会给环境和人类健康带来很大的损害。近年来，随着环境保护的需求，很多国家已经开始致力于研发新型的，无毒害的铁电压电陶瓷材料。钛酸铋（Bi4Ti3O12)，作为一种性能优良的铁电材料，因其具有独特的电学、光学和光电子学性能，在现代微电子、微机电***、信息存储等方面有逐渐取代传统材料的趋势。但是，由于现在生产工艺等诸多因素的影响导致了钛酸铋铁电膜薄本身抗疲劳性能差、剩余极化值小、存储的可靠性低等缺点，在一定程度上影响了薄膜的应用。所以，一直以来人们致力于通过掺杂手段来提高膜薄的各种性能。从而忽略了对钛酸铋铁电薄膜自身性能的提高。
发明内容
本发明公开一种钛酸铋铁电薄膜制备方法，其目的是为了解决现有技术中制备钛酸铋铁电薄膜的铁电性能差、致密度低和颗粒分布不均匀的问题，而提供一种将钛酸铋前驱液接受Co60照射的新的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种钛酸铋铁电薄膜制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
步骤1.依照化学式Bi4Ti3O12，按化学计量比称取五水硝酸铋和钛酸四丁酯，其比例为每称取10～12g五水硝酸铋，应称取5～6ml钛酸四丁酯；
步骤2.将乙二醇甲醚缓慢加入到五水硝酸铋中，室温下搅拌20～40min，得无色透明溶液A，其比例是每10～12g五水硝酸铋中加入14～16ml乙二醇甲醚；
步骤3.将钛酸四丁酯缓慢加入到乙酰丙酮中，室温下搅拌20～40min，得透明溶液B，其比例是每5～6ml钛酸四丁酯加入到20～25ml乙酰丙酮中；
步骤4.将溶液B缓慢滴加到溶液A中，室温下搅拌50～70min，静置1～2天，过滤，得均匀透明的钛酸铋前驱液；
步骤5.将钛酸铋前驱液放到Co60放射源中接受辐照；
步骤6.将Pt/Ti/SiO2/Si基片依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中，分别超声清洗8～12min，然后进行干燥；
步骤7.将接受Co60辐照的钛酸铋前驱液通过匀胶机旋涂到经步骤6处理过的Pt/Ti/SiO2/Si基片上，然后将基片置于90～120℃条件下干燥3～10min，得到薄膜；
步骤8.将薄膜置于300～370℃的环境中烘干15～25min，使有机溶剂挥发，有机物分解，得到厚度为40～55nm的单层无定形的钛酸铋薄膜；
步骤9.重复步骤7-8的涂膜和烘干过程6～8次，得到所需厚度的钛酸铋薄膜；
步骤10.将钛酸铋薄膜放在石英管式炉中，流动的氧气气氛下，从室温升至设定的退火温度650～750℃，保温20～25min，随炉冷却，得到最终膜厚为350～450nm的随机取向的层状钙钛矿结构钛酸铋铁电薄膜。
步骤7中将钛酸铋前驱液通过匀胶机旋涂到处理过的Pt/Ti/SiO2/Si基片上时，先以900～1500r/min旋涂10s,再以3500～4500r/min旋涂20～30s。
步骤10中，升温速率为10～20℃/min。
步骤5中辐照的吸收计量为10～40kGy
步骤5中辐照的吸收计量为40～60kGy。
步骤5中辐照的吸收计量为60～100kGy。
本发明同传统的钛酸铋铁电薄膜制备过程相比较，所制得的薄膜表面更光滑，更致密；晶粒大小更均匀。对其抗疲劳性及漏电性能进行测试，发现其抗疲劳性能增强，漏电性减小。
附图说明：
图1是吸收计量为10～40kGyCo60辐照的钛酸铋铁电薄膜的XRD谱图；
图2是吸收计量为40～60kGyCo60辐照的钛酸铋铁电薄膜的XRD谱图；
图3是吸收计量为60～100kGyCo60辐照的钛酸铋铁电薄膜的XRD谱图；
图4是吸收计量为10～40kGyCo60辐照的钛酸铋铁电薄膜的SEM谱图；
图5是吸收计量为40～60kGyCo60辐照的钛酸铋铁电薄膜的SEM谱图；
图6是吸收计量为60～1000kGyCo60辐照的钛酸铋铁电薄膜的SEM谱图。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明进行详细介绍：
实施例1：
以五水硝酸铋（Bi(NO3)3·5H2O)和钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)为初始原料，乙二醇甲醚和乙酰丙酮为溶剂和稳定剂，制备钛酸铋前驱液。首先将10.67gBi(NO3)3·5H2O溶解在15ml乙二醇甲醚中，室温下搅拌30min制得澄清溶液A；将5.20mlTi(OC4H9)4溶入23ml乙酰丙酮中，室温下搅拌30min制得澄清溶液B；将溶液B缓慢加入到溶液A中，室温下搅拌60min，静置1天后过滤，得到橙黄色透明均匀的钛酸铋前驱液。
将Pt/Ti/SiO2/Si基片依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中，分别超声清洗10min，然后干燥，以去除Pt/Ti/SiO2/Si基片上的杂质。
将前驱液放到Co60中辐照，吸收计量为10～40kGy。将辐照后的钛酸铋前驱液通过匀胶机旋涂到处理过的Pt/Ti/SiO2/Si基片上，先以1000r/min旋涂10s，再以4000 r/min旋涂25s；然后经过100℃烘干5min，再经过350℃烘干20min，得到单层无定形的钛酸铋薄膜。重复涂膜和烘干过程6～8次得到薄膜，最后在管式炉中，流动的氧气气氛下，以15℃/min的升温速率从室温升至700℃退火20min，随炉冷却，得到最终厚度为350nm～450nm的随机取向的层状钙钛矿结构的钛酸铋薄膜。
实施例2：
以五水硝酸铋（Bi(NO3)3·5H2O)和钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)为初始原料，乙二醇甲醚和乙酰丙酮为溶剂和稳定剂，制备钛酸铋前驱液。首先将10.67gBi(NO3)3·5H2O溶解在15ml乙二醇甲醚中，室温下搅拌30min制得澄清溶液A；将5.20mlTi(OC4H9)4溶入23ml乙酰丙酮中，室温下搅拌30min制得澄清溶液B；将溶液B缓慢加入到溶液A中，室温下搅拌60min，静置1天后过滤，得到橙黄色透明均匀的钛酸铋前驱液。
将Pt/Ti/SiO2/Si基片依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中，分别超声清洗8min，然后干燥，以去除Pt/Ti/SiO2/Si基片上的杂质。
将前驱液放到Co60中辐照，吸收计量为40～60kGy。将辐照后的钛酸铋前驱液通过匀胶机旋涂到处理过的Pt/Ti/SiO2/Si基片上，先以900r/min旋涂10s，再以3500 r/min旋涂20s；然后经过100℃烘干5min，再经过350℃烘干20min，得到单层无定形的钛酸铋薄膜。重复涂膜和烘干过程6～8次得到薄膜，最后在管式炉中，流动的氧气气氛下，以10℃/min的升温速率从室温升至700℃退火20min，随炉冷却，得到最终厚度为350nm～450nm的随机取向的层状钙钛矿结构的钛酸铋薄膜。
实施例3：
以五水硝酸铋（Bi(NO3)3·5H2O)和钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)为初始原料，乙二醇甲醚和乙酰丙酮为溶剂和稳定剂，制备钛酸铋前驱液。首先将10.67gBi(NO3)3·5H2O溶解在15ml乙二醇甲醚中，室温下搅拌30min制得澄清溶液A；将5.20mlTi(OC4H9)4溶入23ml乙酰丙酮中，室温下搅拌30min制得澄清溶液B；将溶液B缓慢加入到溶液A中，室温下搅拌60min，静置1天后过滤，得到橙黄色透明均匀的钛酸铋前驱液。
将Pt/Ti/SiO2/Si基片依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中，分别超声清洗12min，然后干燥，以去除Pt/Ti/SiO2/Si基片上的杂质。
将前驱液放到Co60中辐照，吸收计量为60～100kGy。将辐照后的钛酸铋前驱液通过匀胶机旋涂到处理过的Pt/Ti/SiO2/Si基片上，先以1500r/min旋涂10s，再以4500 r/min旋涂30s；然后经过100℃烘干5min，再经过350℃烘干20min，得到单层无定形的钛酸铋薄膜。重复涂膜和烘干过程6～8次得到薄膜，最后在管式炉中，流动的氧气气氛下，以20℃/min的升温速率从室温升至700℃退火20min，随炉冷却，得到最终厚度为350nm～450nm的随机取向的层状钙钛矿结构的钛酸铋薄膜。
实施例4：
以五水硝酸铋（Bi(NO3)3·5H2O)和钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)为初始原料，乙二醇甲醚和乙酰丙酮为溶剂和稳定剂，制备钛酸铋前驱液。首先将12gBi(NO3)3·5H2O溶解在16ml乙二醇甲醚中，室温下搅拌20min制得澄清溶液A；将6mlTi(OC4H9)4溶入25ml乙酰丙酮中，室温下搅拌20min制得澄清溶液B；将溶液B缓慢加入到溶液A中，室温下搅拌50min，静置2天后过滤，得到橙黄色透明均匀的钛酸铋前驱液。
将Pt/Ti/SiO2/Si基片依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中，分别超声清洗12min，然后干燥，以去除Pt/Ti/SiO2/Si基片上的杂质。
将前驱液放到Co60中辐照，吸收计量为10～40kGy。将辐照后的钛酸铋前驱液通过匀胶机旋涂到处理过的Pt/Ti/SiO2/Si基片上，先以1200r/min旋涂10s，再以4000 r/min旋涂30s；然后经过90℃烘干10min，再经过300℃烘干15min，得到单层无定形的钛酸铋薄膜。重复涂膜和烘干过程6～8次得到薄膜，最后在管式炉中，流动的氧气气氛下，以20℃/min的升温速率从室温升至650℃退火25min，随炉冷却，得到最终厚度为350nm～450nm的随机取向的层状钙钛矿结构的钛酸铋薄膜。
实施例5：
以五水硝酸铋（Bi(NO3)3·5H2O)和钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)为初始原料，乙二醇甲醚和乙酰丙酮为溶剂和稳定剂，制备钛酸铋前驱液。首先将10gBi(NO3)3·5H2O溶解在14ml乙二醇甲醚中，室温下搅拌40min制得澄清溶液A；将5mlTi(OC4H9)4溶入20ml乙酰丙酮中，室温下搅拌40min制得澄清溶液B；将溶液B缓慢加入到溶液A中，室温下搅拌70min，静置2天后过滤，得到橙黄色透明均匀的钛酸铋前驱液。
将Pt/Ti/SiO2/Si基片依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中，分别超声清洗10min，然后干燥，以去除Pt/Ti/SiO2/Si基片上的杂质。
将前驱液放到Co60中辐照，吸收计量为40～60kGy。将辐照后的钛酸铋前驱液通过匀胶机旋涂到处理过的Pt/Ti/SiO2/Si基片上，先以1500r/min旋涂10s，再以4000 r/min旋涂30s；然后经过120℃烘干10min，再经过370℃烘干25min，得到单层无定形的钛酸铋薄膜。重复涂膜和烘干过程6～8次得到薄膜，最后在管式炉中，流动的氧气气氛下，以20℃/min的升温速率从室温升至750℃退火25min，随炉冷却，得到最终厚度为350nm～450nm的随机取向的层状钙钛矿结构的钛酸铋薄膜。
实施例6：
以五水硝酸铋（Bi(NO3)3·5H2O)和钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)为初始原料，乙二醇甲醚和乙酰丙酮为溶剂和稳定剂，制备钛酸铋前驱液。首先将11.5gBi(NO3)3·5H2O溶解在14.5ml乙二醇甲醚中，室温下搅拌35min制得澄清溶液A；将5.5mlTi(OC4H9)4溶入21ml乙酰丙酮中，室温下搅拌35min制得澄清溶液B；将溶液B缓慢加入到溶液A中，室温下搅拌65min，静置1天后过滤，得到橙黄色透明均匀的钛酸铋前驱液。
将Pt/Ti/SiO2/Si基片依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中，分别超声清洗8min，然后干燥，以去除Pt/Ti/SiO2/Si基片上的杂质。
将前驱液放到Co60中辐照，吸收计量为60～100kGy。将辐照后的钛酸铋前驱液通过匀胶机旋涂到处理过的Pt/Ti/SiO2/Si基片上，先以1100r/min旋涂10s，再以4200 r/min旋涂25s；然后经过110℃烘干8min，再经过320℃烘干20min，得到单层无定形的钛酸铋薄膜。重复涂膜和烘干过程6～8次得到薄膜，最后在管式炉中，流动的氧气气氛下，以15℃/min的升温速率从室温升至730℃退火25min，随炉冷却，得到最终厚度为350nm～450nm的随机取向的层状钙钛矿结构的钛酸铋薄膜。
实施例7：
以五水硝酸铋（Bi(NO3)3·5H2O)和钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)为初始原料，乙二醇甲醚和乙酰丙酮为溶剂和稳定剂，制备钛酸铋前驱液。首先将11.8gBi(NO3)3·5H2O溶解在15.5ml乙二醇甲醚中，室温下搅拌40min制得澄清溶液A；将5.8mlTi(OC4H9)4溶入23ml乙酰丙酮中，室温下搅拌25min制得澄清溶液B；将溶液B缓慢加入到溶液A中，室温下搅拌65min，静置2天后过滤，得到橙黄色透明均匀的钛酸铋前驱液。
将Pt/Ti/SiO2/Si基片依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中，分别超声清洗10min，然后干燥，以去除Pt/Ti/SiO2/Si基片上的杂质。
将前驱液放到Co60中辐照，吸收计量为10～40kGy。将辐照后的钛酸铋前驱液通过匀胶机旋涂到处理过的Pt/Ti/SiO2/Si基片上，先以1300r/min旋涂10s，再以4500 r/min旋涂25s；然后经过100℃烘干4min，再经过320℃烘干20min，得到单层无定形的钛酸铋薄膜。重复涂膜和烘干过程6～8次得到薄膜，最后在管式炉中，流动的氧气气氛下，以10℃/min的升温速率从室温升至730℃退火25min，随炉冷却，得到最终厚度为350nm～450nm的随机取向的层状钙钛矿结构的钛酸铋薄膜。
实施例8：
以五水硝酸铋（Bi(NO3)3·5H2O)和钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)为初始原料，乙二醇甲醚和乙酰丙酮为溶剂和稳定剂，制备钛酸铋前驱液。首先将10.3gBi(NO3)3·5H2O溶解在14ml乙二醇甲醚中，室温下搅拌40min制得澄清溶液A；将5mlTi(OC4H9)4溶入24ml乙酰丙酮中，室温下搅拌40min制得澄清溶液B；将溶液B缓慢加入到溶液A中，室温下搅拌55min，静置2天后过滤，得到橙黄色透明均匀的钛酸铋前驱液。
将Pt/Ti/SiO2/Si基片依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中，分别超声清洗10min，然后干燥，以去除Pt/Ti/SiO2/Si基片上的杂质。
将前驱液放到Co60中辐照，吸收计量为40～60kGy。将辐照后的钛酸铋前驱液通过匀胶机旋涂到处理过的Pt/Ti/SiO2/Si基片上，先以1300r/min旋涂10s，再以3500 r/min旋涂30s；然后经过100℃烘干6min，再经过310℃烘干15min，得到单层无定形的钛酸铋薄膜。重复涂膜和烘干过程6～8次得到薄膜，最后在管式炉中，流动的氧气气氛下，以20℃/min的升温速率从室温升至680℃退火25min，随炉冷却，得到最终厚度为350nm～450nm的随机取向的层状钙钛矿结构的钛酸铋薄膜。
实施例9：
以五水硝酸铋（Bi(NO3)3·5H2O)和钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)为初始原料，乙二醇甲醚和乙酰丙酮为溶剂和稳定剂，制备钛酸铋前驱液。首先将11gBi(NO3)3·5H2O溶解在15ml乙二醇甲醚中，室温下搅拌20min制得澄清溶液A；将6mlTi(OC4H9)4溶入20ml乙酰丙酮中，室温下搅拌30min制得澄清溶液B；将溶液B缓慢加入到溶液A中，室温下搅拌60min，静置1天后过滤，得到橙黄色透明均匀的钛酸铋前驱液。
将Pt/Ti/SiO2/Si基片依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中，分别超声清洗10min，然后干燥，以去除Pt/Ti/SiO2/Si基片上的杂质。
将前驱液放到Co60中辐照，吸收计量为60～100kGy。将辐照后的钛酸铋前驱液通过匀胶机旋涂到处理过的Pt/Ti/SiO2/Si基片上，先以1500r/min旋涂10s，再以4500 r/min旋涂30s；然后经过120℃烘干10min，再经过350℃烘干20min，得到单层无定形的钛酸铋薄膜。重复涂膜和烘干过程6～8次得到薄膜，最后在管式炉中，流动的氧气气氛下，以20℃/min的升温速率从室温升至700℃退火20min，随炉冷却，得到最终厚度为350nm～450nm的随机取向的层状钙钛矿结构的钛酸铋薄膜。
本发明通过对钛酸铋前驱液进行不同吸收计量Co60辐照后，制得的钛酸铋铁电薄膜进行比较研究，发现经Co60辐照后制得的钛酸铋铁电薄膜表面光滑、致密无裂纹。尤其是吸收计量为40～60kGy的铁电薄膜颗粒分布更加均匀，薄膜发育更为完好，如图2、5所示。进而对其抗疲劳性及漏电性能进行测试发现抗疲劳性能增强，漏电性减小。说明当钛酸铋前驱液吸收Co60辐照计量为40～60kGy时所制得的钛酸铋铁电薄膜的性能最好，吸收计量40～60kGy为最佳吸收计量。本发明工艺简单，操作方便，可与微电子技术兼容。
从图1～3可以看到，经过步骤1～10均能制得单一相的层状钙钛矿结构的钛酸铋薄膜。
通过对Co60辐照计量为10～40kGy、40～60kGy和60～100kGy的钛酸铋薄膜进行扫描电镜检测（图4～6），可以看到：图4中的钛酸铋薄膜虽然晶粒大小比较均匀，但是同图5比较，晶粒间空隙较大，不致密。而图6中的钛酸铋薄膜出现团聚现象，同时晶粒较小，结晶度较低，这也同图3中的XRD的衍射峰强度低于图1、2中的衍射峰强度相吻合。通过以上谱图对比，吸收计量为40～60kGy钛酸铋薄膜明显优于其它吸收计量的谱图。

Claims (1)

1.一种钛酸铋铁电薄膜制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
步骤1.依照化学式Bi4Ti3O12，按化学计量比称取五水硝酸铋和钛酸四丁酯，其比例为每称取10～12g五水硝酸铋，应称取5～6ml钛酸四丁酯；
步骤2.将乙二醇甲醚缓慢加入到五水硝酸铋中，室温下搅拌20～40min，得无色透明溶液A，其比例是每10～12g五水硝酸铋中加入14～16ml乙二醇甲醚；
步骤3.将钛酸四丁酯缓慢加入到乙酰丙酮中，室温下搅拌20～40min，得透明溶液B，其比例是每5～6ml钛酸四丁酯加入到20～25ml乙酰丙酮中；
步骤4.将溶液B缓慢滴加到溶液A中，室温下搅拌50～70min，静置1～2天，过滤，得均匀透明的钛酸铋前驱液；
步骤5.将钛酸铋前驱液放到Co60放射源中接受辐照；
步骤6.将Pt/Ti/SiO2/Si基片依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中，分别超声清洗8～12min，然后进行干燥；
步骤7.将接受Co60辐照的钛酸铋前驱液通过匀胶机旋涂到经步骤6处理过的Pt/Ti/SiO2/Si基片上，然后将基片置于90～120℃条件下干燥3～10min，得到薄膜；
步骤8.将薄膜置于300～370℃的环境中烘干15～25min，使有机溶剂挥发，有机物分解，得到厚度为40～55nm的单层无定形的钛酸铋薄膜；
步骤9.重复步骤7-8的涂膜和烘干过程6～8次，得到所需厚度的钛酸铋薄膜；
步骤10.将钛酸铋薄膜放在石英管式炉中，流动的氧气气氛下，从室温升至设定的退火温度650～750℃，保温20～25min，随炉冷却，得到最终膜厚为350～450nm的随机取向的层状钙钛矿结构钛酸铋铁电薄膜；
所述步骤5中辐照的吸收计量为40～60kGy。
2.根据权利要求1所述一种钛酸铋铁电薄膜制备方法，其特征在于：步骤7中将钛酸铋前驱液通过匀胶机旋涂到处理过的Pt/Ti/SiO2/Si基片上时，先以900～1500r/min旋涂10s,再以3500～4500r/min旋涂20～30s。
3.根据权利要求1所述一种钛酸铋铁电薄膜制备方法，其特征在于：步骤10中，升温速率为10～20℃/min。
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