CN102512344B - 艾纳香提取物及其制备方法和在口腔护理清洁产品中的应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种艾纳香提取物的制备方法，包括：a)使艾纳香进行水蒸气蒸馏法以分别得到挥发油、滤液和药渣；b)使滤液干燥以得到水提取物；c)使药渣用乙醇提取，将提取液过滤并将滤液浓缩至在60℃下密度为1.05的稠膏，用和稠膏等重量的乙酸乙酯进行萃取，回收乙酸乙酯并干燥以得到乙酸乙酯提取物；以及d)混合挥发油、水提取物和乙酸乙酯提取物，从而得到艾纳香提取物。本发明还涉及通过该方法制备的艾纳香提取物。本发明还涉及这种艾纳香提取物在口腔护理清洁产品中的应用。本发明的艾纳香提取物加入口腔护理清洁产品中能在日常清洁口腔的同时消炎杀菌，清咽利喉的作用，尤其针对不能或者不方便刷牙的场合。

Description

艾纳香提取物及其制备方法和在口腔护理清洁产品中的应用

技术领域

本发明涉及医药领域，具体来说涉及艾纳香提取物及其制备方法和在口腔护理清洁产品中的应用。

背景技术

随着生活水平的日益提高，人们对自身的保健意识也逐渐提高，口腔保健便是其中之一，口腔保健既包括日常口腔清洁更重要的是指口腔护理，以达到保持口腔健康的目的。目前市场上的口腔护理清洁类产品包括口腔护理液、漱口水、口腔喷雾、牙膏、香口胶等。

传统的口腔清洁卫生用品，其基本功能在于清洁牙齿，清新口气，达到保持口腔清洁的目的。近年来，由于消费者保健意识不断增强，对口腔清洁产品提出了更多的要求，除了洁齿还增加了一些辅助预防口腔疾病，对口腔有护理保健作用的功能。又由于中药植物活性成分具有天然、安全等西药无法比拟的优点，故市场上以中药活性成分的功能型口腔清洁产品成为当今发展的重点。随着中药现代化技术的发展，对中药活性成分研究利用的方法也得到了很好的发展，这为口腔清洁产品利用中药活性成分来辅助预防口腔疾病提供了很好的技术支持。

口腔炎症、口腔溃疡、口疮是一种以周期性反复发作为特点的口腔粘膜局限性溃疡损害，可以自愈，可以发生于口腔黏膜的任何部位，以唇、颊、舌部多见，严重者可波及咽部粘膜。不少患者随着病程的延长，溃疡面积增大，数目增多，疼痛加重，愈合期延长，间隔期缩短等，影响食和说话。对口腔炎、口腔溃疡、咽炎、喉炎、口疮、口腔异味、牙周炎、牙龈炎的治疗方法虽然很多，但基本都是对症治疗，目的主要是减轻疼痛或减少复发次数，但不能完全控制复发，所以预防本病尤为重要。

对于特定人群或特定场合，由于种种原因没有条件或不能用牙膏刷牙，如：用餐后、见客户前、牙齿治疗前后，或牙齿脱落的老年人、不会刷牙的儿童等，这种情况下，选择口腔护理液或漱口水较适合。

艾纳香为菊科植物艾纳香Blumea balsamifera(L.)DC.的新鲜或干燥地上部分，俗称“娜龙”(黎药名)、“大风艾”，是我国黎族、苗族民间药物之一，味辛、苦，性温，入肝、肾、膀胱经，具有温中活血、调经、祛风湿之功能，用于治疗外感风寒泻痢、腹痛、肠鸣、肿胀、***、筋骨疼痛等病症。艾纳香主要作为提取艾粉、艾片和艾纳香油的原料，具有悠久的使用历史，早在我国的明代，海南黎族地区的民间医生就有用其叶片烤制敷贴治疗皮肤烧烫伤、刀枪伤的经验，用其叶片复配少数其他药材获得水煎剂，外洗治疗妇女产后祛风除湿，多数黎族妇女皆知此功用。

现代研究表明，艾纳香中主要含有挥发性成分和黄酮类成分，艾纳香挥发油中主要含有L-龙脑、β-石竹烯、樟脑、α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬醇、芳樟醇、乙酸龙脑酯等活性成分，分别具有发汗、镇惊、驱虫、平喘、强心、镇咳、祛痰、抗菌、抗病毒等作用。黄酮类成分，尤其是二氢黄酮类具有很强的抗氧化作用。中山大学化学系从艾纳香中分离获得艾纳香素，并发现该化合物具有一定的心血管活性和抗氧化、抗实验性肝损伤作用。通过对艾纳香提取物艾纳香素及其化学改造物进行药理活性的研究，发现该类化合物具有较好的肝保护作用以及较强的抑制脂质过氧化作用。艾纳香中的二氢黄酮对大鼠实验性肝损伤有保护作用，具有抗CCl₄、AAP及TAA的急性肝损伤作用。对脂质过氧化损伤大鼠元代培养肝细胞有保护作用。

发明内容

本发明的目的是提供一种艾纳香提取物的制备方法。

本发明的目的还在于提供由该方法制备的艾纳香提取物。

本发明的目的还在于提供该艾纳香提取物在口腔护理清洁产品中的应用。

为了实现本发明的目的，本发明提供一种艾纳香提取物的制备方法，该方法包括下列步骤：

a)使艾纳香进行水蒸气蒸馏法以分别得到挥发油、滤液和药渣；

b)使步骤a)中的所述滤液干燥以得到水提取物；

c)使步骤a)中的所述药渣用乙醇提取，将提取液过滤并将滤液浓缩至在60℃下密度为1.05的稠膏，用和所述稠膏等重量的乙酸乙酯进行萃取，回收乙酸乙酯并干燥以得到乙酸乙酯提取物；以及

d)混合所述挥发油、所述水提取物和所述乙酸乙酯提取物，从而得到所述艾纳香提取物。

艾纳香(Blumea balsamifera(L)DC)为菊科艾纳香属艾纳香的干燥全草。是黎族、苗族和壮族等民族的常用药用，同时也是制取艾片的植物来源。主产于贵州、广西、云南和台湾等省。据《中药大辞典》中记载：艾纳香性温，味辛，具有温中活血，祛风除湿、消炎镇痛的功效。可以治疗寒湿可用于治疗寒湿泻痢、腹痛肠鸣、跌打刀伤和高血压等症，并且对于经期提前、产后血崩、产后浮肿、***症、阴疮等症也有较好的疗效，另外还可用于烧伤、烫伤以及皮肤损伤和蚊虫叮咬等。在以艾纳香为原料，精制艾片的过程中所产生的艾油，具有扩张血管、降低血压以及抑制交感神经的作用。

优选地，在所述步骤a)中，使用重量为艾纳香重量8倍的水浸泡艾纳香过夜，然后一起置于挥发油提取装置中回流提取。

其中，水蒸气蒸馏法是本领域技术人员所熟知的方法，系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐，它在生产活动中被广泛使用。在本发明中，在无挥发油流出时停止提取操作。

如本文中使用的，术语“乙醇”涵盖无水乙醇和乙醇水溶液。优选地，在所述步骤c)中，所述乙醇为60-95体积％的乙醇水溶液。

更优选地，在所述步骤c)中，所述提取包括冷浸法提取、回流法提取和渗漉法提取。

优选地，在通过回流法提取时，提取次数通常为2-4次，提取溶剂为60体积％的乙醇水溶液、80体积％的乙醇水溶液或95体积％的乙醇水溶液，提取溶剂重量为药渣重量的2-4倍。

在本发明的方法中，本发明人吃惊地发现，最优选地，在所述步骤c)中，使步骤a)中的所述药渣进行回流法提取3次，每次均使用重量为药渣重量3倍的95体积％的乙醇水溶液，提取时间分别为2h、1.5h和1h。在这种条件下的抑菌效果显著地大于在其他条件下制备的艾纳香提取物。

优选地，在所述步骤c)中，用和所述稠膏等重量的乙酸乙酯进行萃取3次。

本发明还提供通过上述制备的艾纳香提取物。

本发明还提供所述艾纳香提取物在口腔护理清洁产品中的应用。优选地，所述口腔护理清洁产品为口腔护理液、漱口水、口腔喷雾、牙膏或香口胶。

所述艾纳香提取物在口腔护理液中的应用，是将用上述方法提取得到的艾纳香提取物添加到口腔护理清洁产品的基质中，制备成口腔护理清洁产品。添加到口腔护理清洁类产品基质包括任何允许添加至此类产品中的防腐剂或抑菌剂、调酸或调碱液、芳香剂、赋形剂、分散稀释剂、调色剂、稳定剂、增稠剂、表面活性剂以及其它已知常规辅料。

本发明相对于现有技术，具有如下的优点和有益效果：

(1)艾纳香提取物作为添加剂加入口腔护理液和口腔喷雾中，能在日常清洁口腔的同时消炎杀菌，清咽利喉的作用，尤其针对不能或者不方便用牙刷刷牙的人群和场合。

(2)艾纳香提取物作为添加剂加入牙膏和漱口水中起到较好的减缓口腔炎症、口腔牙龈出血症状的作用。加入到香口胶的配方中制成的香口胶在口腔咀嚼后可以充分释放，并随唾液进入消化道，发挥其对口腔、消化道和呼吸道的保护作用。

(3)艾纳香提取物应用于口腔护理清洁产品中，使用方便，治疗口腔疾病效果显著，无副作用，易于被人们接受。

(4)艾纳香提取物制备方法简单，生产成本小，添加到口腔护理清洁产品中，对口腔护理清洁产品成本影响不大，但是，极大地提高口腔护理清洁产品在口腔护理清洁方面的使用价值。

具体实施方式

以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。

在本文所述的方法中，除非另有说明，否则所述操作都是在1个标准大气压下进行的。

实施例1艾纳香提取物的制备

取艾纳香100克，烘干后粉碎过40目筛，用重量为艾纳香重量8倍的蒸馏水浸泡过夜，然后置于挥发油提取装置中进行提取，至不再有挥发油流出为止，从而分别得到挥发油、滤液和药渣。使所述滤液减压干燥以得到艾纳香的水提取物。使所述药渣进行回流法提取3次，每次均使用重量为药渣重量3倍的95体积％的乙醇水溶液，提取时间分别为2h、1.5h和1h。合并提取液，过滤，将滤液浓缩至在60℃下密度为1.05的稠膏，并且用乙酸乙酯进行萃取3次，每次重量均和所述稠膏等重量，合并萃取液，并减压回收乙酸乙酯，干燥粉碎得到艾纳香的乙酸乙酯提取物。合并艾纳香的水提取物、艾纳香的乙酸乙酯提取物和挥发油，得到艾纳香提取物18克。

实施例2艾纳香提取物的制备

按照和实施例1相同的方式制备艾纳香提取物，不同之处在于使药渣进行回流提取2次，每次均使用重量为药渣重量4倍的60体积％的乙醇水溶液，提取时间分别为2h和1.5h。

实施例3艾纳香提取物的制备

按照和实施例1相同的方式制备艾纳香提取物，不同之处在于使药渣进行回流提取4次，每次均使用重量为药渣重量2倍的80体积％的乙醇水溶液，提取时间分别为2h、1.5h、1h和0.5h。

实施例4艾纳香提取物的制备

按照和实施例1相同的方式制备艾纳香提取物，不同之处在于使药渣进行回流提取2次，每次均使用重量为药渣重量2倍的80体积％的乙醇水溶液，提取时间分别为2h和1.5h。

实施例5艾纳香提取物的制备

按照和实施例1相同的方式制备艾纳香提取物，不同之处在于使药渣进行回流提取4次，每次均使用重量为药渣重量4倍的60体积％的乙醇水溶液，提取时间分别为2h、1.5h、1h和0.5h。

试验例1

由于在口腔中主要的细菌为金黄色葡萄球菌和白色念珠菌，因此通过本发明的艾纳香提取物的抑菌试验来考察其在口腔护理清洁产品中的应用。

抑菌试验

采用本领域中经典的滤纸片法来进行抑菌试验，其中：

1.材料

1.1供试菌种

金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)ATCC 25923，白色念珠菌(Candida albicans)ACTT 12228，均购自中国生物制品检定所。

1.2培养液

营养琼脂和营养肉汤，均购自北京中科晨宇实验设备有限公司。

1.3试验方法

分别称取实施例1至5中的艾纳香提取物1克，用8克的水溶解过滤后，用15克的去离子水稀释，依次加入1.5克的氯化钠、1.5克的无水乙醇、3克的甘油、0.3克的吐温20、0.05克的阿斯巴甜、0.3克的羧甲基纤维素钠混合搅拌均匀，最后再加80克的去离子水，从而制成漱口水1至5。

将金黄色葡萄球菌和白色念珠菌接种于琼脂平板营养液平面上，接种时均匀密布。镊取无菌圆形滤纸片，分别使用漱口水1至5。将滤纸片湿润，使得滤纸在竖直静置时其上的液滴刚刚开始滴下。将滤纸贴在已接种细菌的培养液上。将琼脂平板置于37℃的培养箱内，温育24小时。测量抑菌环的直径。测定3次取平均值。

1.4结果见下表

抑菌环的直径越大，表明抑菌作用越强。从上表可见，实施例1的艾纳香提取物的漱口水1的效果出乎意料地显著高于其他实施例的艾纳香提取物的漱口水的效果。

实施例6艾纳香提取物的制备

按照和实施例1相同的方式制备艾纳香提取物，不同之处在于将滤液浓缩至在60℃下密度为1.10的稠膏，从而获得艾纳香提取物12克。

实施例7艾纳香提取物的制备

按照和实施例1相同的方式制备艾纳香提取物，不同之处在于将滤液浓缩至在60℃下密度为1.20的稠膏，从而获得艾纳香提取物10克。

实施例8艾纳香提取物添加到口腔护理液基质中

称取实施例1中的艾纳香提取物1克，用8克的水溶解，用15克的去离子水稀释，加入0.1克的维生素C、0.01克的洗必泰、1克的聚乙二醇400、0.02克的阿巴斯甜、1.5克的甘油、0.01克的薄荷脑、0.1克的无水乙醇，混合搅拌均匀，再加入75克的水，最后加入0.002克的磷酸二氢钠调节pH值为8，灭菌灌装。

实施例9艾纳香提取物添加到口腔喷雾剂基质中

称取实施例1中的艾纳香提取物2克、0.1克水溶性薄荷脑、0.1克阿巴斯甜、0.2克无水乙醇、2克的木糖醇，溶于100克的去离子水中，无菌灌装与喷雾器瓶中。

实施例10艾纳香提取物添加到牙膏基质中

称取实施例1中的艾纳香提取物3克，用15克的去离子水溶解，过滤。再用8克的去离子水稀释滤液，依次加入40克的不溶性偏磷酸钠、5克的磷酸氢钙二水合物、3克的氢氧化铝、20克的甘油、1克的二氧化钛、0.6克的苯甲酸钠、3克的N-月桂酰肌氨酸钠、005克的阿斯巴甜、0.05克的薄荷油，最后再加1.3克去离子水搅拌混匀即可。

实施例11艾纳香提取物添加到香口胶基质中

称取实施例1中的艾纳香提取物3克、20克的羟基丙基乙酸淀粉、75克的玉米糖浆(430波美度)、1.6克的水和0.2克的甘油在不锈钢锅中加热到80℃，混合均匀，降温到60℃后加入0.2克的留兰香混匀，并趁热分割成2.5克重的球粒，给每个珠粒撒上木糖醇粉；在室温和45％的相对湿度下放置3小时后，包装。

Claims (6)

1.一种艾纳香提取物的制备方法，该方法包括下列步骤：

a)使艾纳香进行水蒸气蒸馏法以分别得到挥发油、滤液和药渣；

b)使步骤a)中的所述滤液干燥以得到水提取物；

c)使步骤a)中的所述药渣用乙醇提取，将提取液过滤并将滤液浓缩至在60℃下密度为1.05的稠膏，用和所述稠膏等重量的乙酸乙酯进行萃取，回收乙酸乙酯并干燥以得到乙酸乙酯提取物，其中使步骤a)中的所述药渣进行回流法提取3次，每次均使用重量为药渣重量3倍的95体积％的乙醇水溶液，提取时间分别为2h、1.5h和1h；以及

d)混合所述挥发油、所述水提取物和所述乙酸乙酯提取物，从而得到所述艾纳香提取物。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤a)中，使用重量为艾纳香重量8倍的水浸泡艾纳香过夜，然后一起置于挥发油提取装置中回流提取。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在所述步骤c)中，用和所述稠膏等重量的乙酸乙酯进行萃取3次。

4.一种通过权利要求1至3中任一项所述的方法制备的艾纳香提取物。

5.权利要求4所述的艾纳香提取物在制备口腔护理清洁产品中的应用。

6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述口腔护理清洁产品为口腔护理液、口腔喷雾、牙膏或香口胶。