CN102507656A - 一种鉴别食用油中是否含有地沟油的快速检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种鉴别食用油中是否含有地沟油的快速检测方法，它是从待检油品中抽取油样，加入萃取试剂进行萃取，静置分层后用电导率检测仪器测定上层水相的电导率，将该电导率与合格食用油在上述相同条件下测得的电导率相比，从而判定待检油品中是否含有地沟油；所述的萃取试剂为选自10～90％(w/w)的甲醇水溶液、乙醇水溶液、异丙醇水溶液和葵醇水溶液中的一种或两种以上的组合。本发明所述方法使用甲醇、乙醇等醇类为萃取溶剂，毒性小，且能达到静置分层后上层为水相，下层为油相的效果，可将电极伸入上层水相中进行电导率测定，整个谅操作简单且快速；作为改进，在加入萃取试剂的同时加入表面活性剂，进一步加快检测的速度。

Description

一种鉴别食用油中是否含有地沟油的快速检测方法

技术领域

本发明涉及食用油安全检测领域，具体涉及一种鉴别食用油中是否含有地沟油的快速检测方法。

背景技术

地沟油也称潲水油、泔水油，是宾馆、饭店等餐饮业排放的含油污水回收后再经过简单的加工处理所得。由于地沟油大多来源于污染的生活用水，不仅存在有害的微生物、金属离子和各种杂质，据资料报道还存在强致癌物质，如果将上述地沟油直接或通过与合格食用油勾兑后进行销售，将直接危害人民群众的身体健康。

目前检测食用油中是否含有地沟油的方法有很多，如应用气相色谱法进行鉴别，该法是利用地沟油中具有多种脂肪酸图谱特征与单一脂肪酸图谱的明显差异，从而分辨出食用油中是否含有地沟油成分。但该方法需使用气相色谱仪，一方面成本较高，另一方面分析过程也比较复杂，而且不能排除调和油等合格的混合油脂的影响。也有应用电导率检测法来进行鉴别的，湖小泓等在《应用电导率检测潲水油方法的研究》(食品科学，2007年第28卷第11期，第482～484页)一文中指出，将油样用石油醚溶解，加入重蒸馏水经混合搅拌后静置分层，然后用电导电极对下层的水相进行电导率测定，在取同等油量条件下，合格食用油的电导率比潲水油的电导率低很多，能很好地将合格食用油与潲水油进行区分。但该方法用于萃取的石油醚毒性较大，不利于操作者的身体健康。此外，该方法中由于水相在下层，如果直接将电极通过上层油相再伸入到下层水相中进行检测，在电极表面镀层会粘上油脂而影响读数的准确性，因而需要汲取出水相再进行电导率的测定，从而使操作变得复杂。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种鉴别食用油中是否含有地沟油的快速检测方法。该方法在萃取静置分层后上层为水相，下层为油相，因而可以直接将电极伸入上层水相中进行电导率测定，整个方法操作简单、快速，且使用的萃取溶剂毒性小。

本发明所述的鉴别食用油中是否含有地沟油的快速检测方法，首先从待检油品中抽取油样，加入萃取试剂进行萃取，静置分层后用电导率检测仪器测定上层水相的电导率，将该电导率与合格食用油在上述相同条件下测得的电导率相比，从而判定待检油品中是否含有地沟油；其中，

所述的萃取试剂为选自10～90％(w/w)的甲醇水溶液、乙醇水溶液、异丙醇水溶液和葵醇水溶液中的一种或两种以上的组合。在配制甲醇水溶液、乙醇水溶液、异丙醇水溶液和葵醇水溶液时所选用的甲醇、乙醇、异丙醇和葵醇优选选用分析纯以上规格的试剂。

上述方法中，所述的相同条件是指：在测定合格食用油的电导率时，取的油样量、加入的萃取试剂的种类和浓度及用量、以及测定时的温度等均与待检油品相同。

当萃取试剂为两种或两种以上的组合时，它们之间的配比可为任意配比。所述的萃取试剂优选为选自30～70％(w/w)的甲醇水溶液、乙醇水溶液、异丙醇水溶液和葵醇水溶液中的一种或两种以上的组合。所述萃取试剂的加入量可根据需要确定，一般为油样量的2～8倍，当需要进行对比实验时，萃取试剂的加入量应相同。

上述方法在萃取时使油样与萃取试剂充分混合需要一定的搅拌时间，为了使油能更快速的溶解于萃取溶剂中，可在加入萃取试剂的同时加入表面活性剂进行萃取，所述表面活性剂的加入量为萃取试剂用量的0.1～5％，优选为萃取试剂用量的0.2～2％，更优选为萃取试剂用量的0.5～1％。当然也可以将表面活性剂预先与萃取试剂混合好后再一次性加入。在萃取时使油样与萃取试剂充分混合的搅拌可为操作者的手动搅拌或磁力搅拌，通常磁力搅拌的时间会更快些。本发明所述方法在不加表面活性剂的条件下，手动搅拌的时间大约在10～15min，磁力搅拌约7～10min；在加入表面活性剂的条件下，手动搅拌的时间大约在1～2min，磁力搅拌约0.5～1min即可。

所述的表面活性剂优选选自TW20(吐温-20)、TW80(吐温-80)、BRIJ35(聚氧乙烯月桂醚)和OP-10(壬基酚聚氧乙烯醚)中的一种或两种以上的组合。当表面活性剂为两种或两种以上的组合时，它们之间的配比可为任意配比。

与现有技术相比，本发明所述方法的优点在于：

1、使用甲醇、乙醇等醇类为萃取溶剂，毒性小，对操作人员及环境造成的危害小；

2、选用甲醇、乙醇等醇类为萃取溶剂，从而使得油样与萃取试剂充分混合、静置分层后上层为水相，下层为油相，因而可以直接将电极伸入上层水相中进行电导率测定，克服现有技术中需要先汲取出下层水相才能测定电导率的不足，整个谅操作简单且快速；

3、作为改进，在加入萃取试剂的同时加入表面活性剂，从而使油样更快速的溶解于萃取试剂中，进一步加快检测的速度。

具体实施方式

下面以具体实施方式对本发明进行进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。

以下各实施中提到的地沟油通过以下方法获得：从桂林某饭店回收潲水，按湖小泓等发表的《应用电导率检测潲水油方法的研究》(食品科学，2007年第28卷第11期，第482～484页)一文中第483页的1.4节所述方法进行加工，得到地沟油。

以下各实施例中用的电导率测试仪均为上海三信仪表厂生产的MP521电导率测量仪。

实施例1：用本发明所述方法以合格食用油、水以及地沟油含量为10～100％的油作为待检油样进行电导率测定

萃取试剂：

萃取试剂1：选用分析纯的乙醇，用去离子水配成25％(w/w)乙醇水溶液。

萃取试剂2：选用分析纯的甲醇，用去离子水配成25％(w/w)甲醇水溶液。

萃取试剂3：选用分析纯的异丙醇，用去离子水配成25％(w/w)异丙醇水溶液。

萃取试剂4：选用分析纯的葵醇，用去离子水配成25％(w/w)葵醇水溶液。

萃取试剂5：选用分析纯的乙醇和异丙醇，分别用去离子水配成25％(w/w)乙醇水溶液和25％(w/w)异丙醇水溶液，两者按1∶1的质量比混合后作为萃取试剂。

表面活性剂：TW20。

各待检油样为(取样量均为5g)：

油样1：地沟油含量100％(w/w)。

油样2：地沟油含量70％(w/w)、金龙鱼食用调和油30％(w/w)。

油样3：地沟油含量50％(w/w)、金龙鱼食用调和油50％(w/w)。

油样4：地沟油含量30％(w/w)、金龙鱼食用调和油70％(w/w)。

油样5：地沟油含量25％(w/w)、金龙鱼食用调和油75％(w/w)。

油样6：地沟油含量20％(w/w)、金龙鱼食用调和油80％(w/w)。

油样7：地沟油含量17％(w/w)、金龙鱼食用调和油83％(w/w)。

油样8：地沟油含量14％(w/w)、金龙鱼食用调和油86％(w/w)。

油样9：地沟油含量11％(w/w)、金龙鱼食用调和油89％(w/w)。

油样10：地沟油含量10％(w/w)、金龙鱼食用调和油90％(w/w)。

合格食用油：食用油1：金龙鱼食用调和油100％(w/w)。

食用油2：长生压榨一级花生油100％(w/w)。

食用油3：金龙鱼压榨一级花生油100％(w/w)。

食用油4：金龙鱼大豆油100％(w/w)。

食用油5：金龙鱼菜籽油100％(w/w)。

纯水：去离子水。

测定方法：取上述油样1(5g)作为待检油样放入烧杯中，加入上述配好的萃取试剂1 20g，并加入TW20 0.1g，手动搅拌1min，静置4min后出现明显分层，上层为水相，下层为油相，室温条件下，用电导率测试仪(上海三信仪表厂，MP521电导率测量仪)的探头浸入水相中(液面淹没电极)，电导率测试仪上的读数即为待检油品中的电导率，该电导率为212.5μs/cm。将油样2～10、合格食用油及纯水按与油样1相同的方法进行电导率检测，测定结果如下表1所示。

参照上述测定方法，将萃取试剂1分别更换为萃取试剂2、萃取试剂3、萃取试剂4和萃取试剂5，再分别对油样1～10、合格食用油及纯水进行电导率测定，测定结果如表1所示。

表1：

由上述表1可知：

采用萃取试剂1时，掺了地沟油的油样的电导率均在8以上，合格食用油的电导率均在3以下，纯水的电导率在1以下；

采用萃取试剂2时，掺了地沟油的油样的电导率均在17以上，合格食用油的电导率均在9以下，纯水的电导率在1以下；

采用萃取试剂3时，掺了地沟油的油样的电导率均在10以上，合格食用油的电导率均在3以下，纯水的电导率在1以下；

采用萃取试剂4时，掺了地沟油的油样的电导率均在15以上，合格食用油的电导率均在6以下，纯水的电导率在1以下；

采用萃取试剂5时，掺了地沟油的油样的电导率均在11以上，合格食用油的电导率均在3以下，纯水的电导率在1以下。

可见以醇类为萃取试剂采用本发明所述方法确实具有很好的准确度和区分度，而且对设备要求不高，便于实施。

实施例2：本发明所述方法的精密度

萃取试剂：选用分析纯的乙醇，用去离子水配成25％(w/w)乙醇水溶液。

表面活性剂：TW20。

测定方法：取金龙鱼大豆油5g作为放入烧杯中，加入上述配好的25％(w/w)乙醇水溶液20g，并加入TW20 0.1g，手动搅拌1min，静置5min后出现明显分层，上层为水相，下层为油相，室温条件下，用电导率测试仪的探头浸入水相中(液面淹没电极)进行电导率测定。重复上述操作10次，记录测试结果，计算cv值，如果如表2所示。

作为比较，取金龙鱼大豆油5g作为放入烧杯中，加入去离子水20g，手动搅拌1min，静置5min，上层为油相，下层为水相，室温条件下，用电导率测试仪的探头浸入上层水溶液中(液面淹没电极)进行电导率测定。重复上述操作10次，记录测试结果，计算cv值，如果如表2所示。

表2：

由表2可知，使用本发明萃取试剂检测油样电导率的重复性比用水处理的重复性更好。

实施例3

萃取试剂：选用分析纯的乙醇，用去离子水配成90％(w/w)乙醇水溶液。

表面活性剂：BRIJ35。

油样1：地沟油含量100％(w/w)。

油样2：金龙鱼食用调和油100％(w/w)。

按下述方法分别对油样1和油样2进行电导率测定：

取油样5g放入烧杯中，加入上述配好的90％(w/w)乙醇水溶液20g，并加入BRIJ35 0.2g，手动搅拌2min，静置3min后出现明显分层，上层为水相，下层为油相，室温条件下，用电导率测试仪的探头浸入水相中(液面淹没电极)进行电导率测定。

测得油样1的电导率为187μs/cm，油样2的电导率为1μs/cm。可见，本发明所述方法可快速、准确的区分出地沟油和食用油。

实施例4

萃取试剂：选用分析纯的乙醇，用去离子水配成90％(w/w)乙醇水溶液。

油样1：地沟油含量100％(w/w)。

油样2：金龙鱼食用调和油100％(w/w)。

按下述方法分别对油样1和油样2进行电导率测定：

测定方法：取地沟油5g作为放入烧杯中，加入上述配好的90％(w/w)乙醇水溶液20g，手动搅拌15min，静置3min后出现明显分层，上层为水相，下层为油相，室温条件下，用电导率测试仪的探头浸入水相中(液面淹没电极)进行电导率测定。

测得油样1的电导率为191μs/cm，油样2的电导率为1μs/cm。可见，本发明所述方法可快速、准确的区分出地沟油和食用油。

实施例5

萃取试剂：选用试剂纯的葵醇，用去离子水配成50％(w/w)葵醇水溶液。

油样1：地沟油含量100％(w/w)。

油样2：金龙鱼食用调和油100％(w/w)。

按下述方法分别对油样1和油样2进行电导率测定：

测定方法：取地沟油5g作为放入烧杯中，加入上述配好的90％(w/w)乙醇水溶液10g，磁力搅拌8min，静置3min后出现明显分层，上层为水相，下层为油相，室温条件下，用电导率测试仪的探头浸入水相中(液面淹没电极)进行电导率测定。

测得油样1的电导率为239μs/cm，油样2的电导率为6μs/cm。可见，本发明所述方法可快速、准确的区分出地沟油和食用油。

实施例6

萃取试剂：选用分析纯的乙醇、甲醇和异丙醇，分别用去离子水配成10％(w/w)甲醇水溶液、30％(w/w)甲醇水溶液和70％(w/w)甲醇水溶液，按1∶2∶1的质量比混合得到萃取试剂。

表面活性剂：TW80。

油样1：地沟油含量100％(w/w)。

油样2：金龙鱼食用调和油100％(w/w)。

按下述方法分别对油样1和油样2进行电导率测定：

测定方法：取地沟油5g作为放入烧杯中，加入上述配好萃取试剂20g，并加入TW80 0.4g，磁力搅拌30s，静置4min后出现明显分层，上层为水相，下层为油相，室温条件下，用电导率测试仪的探头浸入水相中(液面淹没电极)进行电导率测定。

测得油样1的电导率为216μs/cm，油样2的电导率为4μs/cm。可见，本发明所述方法可快速、准确的区分出地沟油和食用油。

实施例7

萃取试剂：选用分析纯的异丙醇，用去离子水配成10％(w/w)异丙醇水溶液。

表面活性剂：OP-10、TW20。

油样1：地沟油含量100％(w/w)。

油样2：金龙鱼食用调和油100％(w/w)。

按下述方法分别对油样1和油样2进行电导率测定：

测定方法：取地沟油5g作为放入烧杯中，加入上述配好的100％(w/w)乙醇水溶液40g，并加入OP-10和TW20各1g，磁力搅拌1min，静置4min后出现明显分层，上层为水相，下层为油相，室温条件下，用电导率测试仪的探头浸入水相中(液面淹没电极)进行电导率测定。

测得油样1的电导率为241μs/cm，油样2的电导率为6μs/cm。可见，本发明所述方法可快速、准确的区分出地沟油和食用油。

实施例8

萃取试剂：选用试剂纯的甲醇，用去离子水配成30％(w/w)甲醇水溶液。

表面活性剂：TW80。

油样1：地沟油含量100％(w/w)。

油样2：金龙鱼食用调和油100％(w/w)。

按下述方法分别对油样1和油样2进行电导率测定：

测定方法：取地沟油5g作为放入烧杯中，加入上述配好的30％(w/w)甲醇水溶液40g，并加入TW80 0.04g，手动搅拌1min，静置3min后出现明显分层，上层为水相，下层为油相，室温条件下，用电导率测试仪的探头浸入水相中(液面淹没电极)进行电导率测定。

测得油样1的电导率为201μs/cm，油样2的电导率为3μs/cm。可见，本发明所述方法可快速、准确的区分出地沟油和食用油。

Claims (6)

1.一种鉴别食用油中是否含有地沟油的快速检测方法，其特征在于：从待检油品中抽取油样，加入萃取试剂进行萃取，静置分层后用电导率检测仪器测定上层水相的电导率，将该电导率与合格食用油在上述相同条件下测得的电导率相比，从而判定待检油品中是否含有地沟油；其中，

所述的萃取试剂为选自10～90％(w/w)的甲醇水溶液、乙醇水溶液、异丙醇水溶液和葵醇水溶液中的一种或两种以上的组合。

2.根据权利要求1所述的鉴别食用油中是否含有地沟油的快速检测方法，其特征在于：所述的萃取试剂为选自30～70％(w/w)的甲醇水溶液、乙醇水溶液、异丙醇水溶液和葵醇水溶液中的一种或两种以上的组合。

3.根据权利要求1或2所述的鉴别食用油中是否含有地沟油的快速检测方法，其特征在于：在加入萃取试剂的同时加入表面活性剂进行萃取，所述表面活性剂的加入量为萃取试剂用量的0.1～5％。

4.根据权利要求3所述的鉴别食用油中是否含有地沟油的快速检测方法，其特征在于：所述表面活性剂的加入量为萃取试剂用量的0.2～2％。

5.根据权利要求4所述的鉴别食用油中是否含有地沟油的快速检测方法，其特征在于：所述表面活性剂的加入量为萃取试剂用量的0.5～1％。

6.根据权利要求3所述的鉴别食用油中是否含有地沟油的快速检测方法，其特征在于：所述的表面活性剂选自TW20、TW80、BRIJ35和OP-10的一种或两种以上的组合。