CN102507560A - 四羟甲基硫酸磷中甲醛含量的测定方法 - Google Patents

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李国璋
彭仁文
龚礼胜
张永萍
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Abstract

一种四羟甲基硫酸磷中甲醛含量的测定方法，其测定步骤为：称取2~5g试样于250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水，滴加5滴百里酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液将试液调制极微蓝色。加入亚硫酸钠溶液50mL后，立即以盐酸标准滴定溶液快速滴定至终点。同时以同样方法进行空白试验。本发明选取酸碱滴定法并对优化条件，所形成方法与使用仪器测定甲醛含量的方法相比，所用试剂较少、配制简单，试剂的使用期限长，操作简便快捷，检测成本低。

Description

四羟甲基硫酸磷中甲醛含量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种甲醛含量的测定方法，具体涉及四羟甲基硫酸磷中甲醛含量的测定方法。 
背景技术
四羟甲基硫酸磷（THPS）主要用于水处理，油田管道，渔业养殖等作杀菌灭藻剂，使用后能迅速降解为完全无害的物质，也常用于织物阻燃处理，皮革软化和造纸等行业。而甲醛是一种无色，有强烈刺激型气味的气体，危害人体的健康。由于THPS的合成中采用了甲醛作为原料，因此THPS成品以及THPS的下游产品中就含有一定量的甲醛。考虑到节约成品、保护环境、保证产品质量的要求，检测THPS中的甲醛含量就显得十分必要。
甲醛含量的检测方法较多，针对四羟甲基硫酸磷的甲醛含量测定较为复杂，所用试剂较多，操作复杂。
发明内容
本发明的目的是提供一种选取酸碱滴定法并对优化条件得到四羟甲基硫酸磷中甲醛含量的测定方法，该方法与其他使用仪器测定甲醛含量的方法相比，所用试剂较少、配制简单，试剂的使用期限长，操作简便快捷，检测成本低。
本发明的目的是这样实现的：一种四羟甲基硫酸磷中甲醛含量的测定方法，称取2~5g试样于250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水，加入百里酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节pH值至9.4~9.6，再加入亚硫酸钠溶液50mL后，立即以盐酸标准滴定溶液快速滴定，试液颜色变为无色为终点，甲醛含量以质量分数X计，数值以%表示，按下式计算：
                                                 
Figure 2011103502010100002DEST_PATH_IMAGE001
， 式中：
V——试样溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
V0 ——空白溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
c ——盐酸标准溶液的浓度准确数值，mol/L；
m ——式样的质量，g；
0.03003 ——1.00mL浓度为c(HCl)=1.000mol/L盐酸标准滴定溶液消耗的以克表示的甲醛质量。
所述的亚硫酸钠溶液是称取126g无水亚硫酸钠，溶于水，定容至1000mL，加百里酚酞指示液，用0.5mol/L盐酸标准滴定溶液调制溶液调节pH值为9.4~9.6。
本发明提供的四羟甲基硫酸磷中甲醛含量的测定方法，所用试剂较少、配制简单，试剂的使用期限长，操作简便快捷，检测成本低。
具体实施方式
本发明的原理是甲醛能和亚硫酸钠起加成反应，生成“甲醛合亚硫酸钠”和氢氧化钠。用已知浓度的酸滴定释出的氢氧化钠，从而求得甲醛的含量。反应式如下：
Figure 2011103502010100002DEST_PATH_IMAGE002
 本发明所用试剂和水均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。若未注明其他要求，试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备与标定。
(1) 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.5mol/L
(2) 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.5mol/L
(3) 百里酚酞指示液：1g/L
(4) 亚硫酸钠溶液：c(Na2SO3)=1.0mol/L 
亚硫酸钠配制方法：称取126g无水亚硫酸钠，溶于水，定容至1000mL，加5 滴 百里酚酞指示液，用0.5mol/L盐酸标准滴定溶液调制溶液呈极微蓝色，此时pH值为9.4~9.6。
本发明所用的仪器设备如下：
(1) 分析天平：感量0.1mg
(2) 量筒：50mL
(3) 酸式滴定管：50mL
(4) 锥形瓶：250mL
本发明的分析步骤如下：称取2~5g（精确至0.0002g）试样于250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水，滴加5滴百里酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液将试液调制极微蓝色，此时pH值为9.4~9.6，加入亚硫酸钠溶液50mL后，立即以盐酸标准滴定溶液快速滴定，试液颜色变为无色为终点。同时以同样方法进行空白试验。甲醛含量以质量分数X计，数值以%表示，按下式计算： 
Figure 782162DEST_PATH_IMAGE003
 式中：
V——试样溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
V0 ——空白溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
c ——盐酸标准溶液的浓度准确数值，mol/L；
m ——式样的质量，g；
0.03003 ——1.00mL浓度为c(HCl)=1.000mol/L盐酸标准滴定溶液消耗的以克表示的甲醛质量。
本发明所涉及的实验数据：盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.4943mol/L         
表一为两试样通过本发明的方法进行的四羟甲基硫酸磷中甲醛测定以及4%甲醛溶液测定对比例。
                        表一
Figure 2011103502010100002DEST_PATH_IMAGE004

Claims (2)

1.一种四羟甲基硫酸磷中甲醛含量的测定方法，其特征在于：称取2~5g试样于250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水，加入百里酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节pH值至9.4~9.6，再加入1.0mol/L亚硫酸钠溶液50mL后，立即以盐酸标准滴定溶液快速滴定，试液颜色变为无色为终点，甲醛含量以质量分数X计，数值以%表示，按下式计算：
Figure 2011103502010100001DEST_PATH_IMAGE001
 式中：
V——试样溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
V0 ——空白溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
c ——盐酸标准溶液的浓度准确数值，mol/L；
m ——式样的质量，g；
0.03003 ——1.00mL盐酸标准滴定溶液消耗的以克表示的甲醛质量，盐酸标准滴定溶液浓度c(HCl)=1.000mol/L。
2.根据权利要求1所述的四羟甲基硫酸磷中甲醛含量的测定方法，其特征在于：所述的亚硫酸钠溶液是称取126g无水亚硫酸钠，溶于水，定容至1000mL，加百里酚酞指示液，用0.5mol/L盐酸标准滴定溶液调制溶液调节pH值为9.4~9.6。
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