CN102505144B - 一种有机微纳结构定向生长的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种有机微纳结构定向生长的制备方法，利用物理气相沉积法，基于具有表面周期光栅结构的衬底定向地制备有机微纳米线，通过控制气压、气流、温度、保温时间及沉积区位置等生长条件，实现有机微纳米线生长的尺寸与生长密度的高度可控，是超长有机微纳米线在二维平面高度准直定向生长的一种简单有效的制备方法。本发明的方法简单易行，灵活且具有很大可扩展性，适用于各种有机化合物微纳米线的定向生长，制得的微纳米线长度可从数十微米至毫米量级，对于制备基于有机微纳结构的纳米器件，并进一步实现纳米器件集成具有重要的意义。
Description
技术领域
本发明涉及纳米物理领域，具体涉及一种超长的有机微纳米线定向生长的制备方法。
背景技术
高度准直定向生长或排布的微纳米结构，在纳米器件制备与集成中具有不可或缺的作用。此外，利用具有大长径比的超长微纳米线，可以实现微纳尺度与宏观尺度的跨越，方便纳米器件的制备、集成与互联。上述两方面的研究已经引起人们的极大兴趣。但是由于有机材料自身结构的特殊性及制备过程的复杂性，有机纳米线取向阵列结构的制备往往难以实现。为了制备有机纳米线阵列，有报道应用了模板法（J. L. Yang, S. Schumann and T. S. Jones*. J. Mater. Chem. 2011, 21, 5812–5816），这此方法制备的有机纳米线阵列可控性差，过程较为复杂；也有报道先通过模板法制备无机纳米线阵列，而后利用再沉积法表面包裹有机材料（Mi Ouyang, Ru Bai, Lin Chen, Ligong Yang, Mang Wang, Hongzheng Chen*. J. Phys. Chem. C 2008, 112, 11250–11256）来制备有机纳米线阵列，但这种方法局限于少数与无机材料晶格匹配的有机材料，且纳米线阵列表面粗糙度较大；还有报道（Yong Sheng, Zhao, Peng Zhan, Jaemyung Kim, Cheng Sun, and Jiaxing Huang. Acs. Nano 2010,1630-1636）对特定的有机材料基于不同基底生长垂直阵列，但是只能针对该特定的有机材料，方法拓展性较差，合成过程也较为复杂。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明提供一种有机微纳结构定向生长的制备方法，利用物理气相沉积法，基于具有表面周期光栅结构的衬底制备高度准直定向生长的有机微纳米线，通过控制生长条件实现对微纳米线尺寸、密度和长度的控制，获得超长微纳米线周期结构。本制备方法工艺简单、成本低廉、可控性好、适合大面积微纳米结构定向生长等特点，在有机纳米器件的制备与集成中具有重要应用前景。
为达到上述发明目的，本发明所采用的技术方案是：通过控制载气气流、腔室气压，使酞箐铜化合物（CuPc）在其升华温度下蒸发，并由载气气流运送至沉积区，调节沉积区光栅放置高度，在光栅基底的诱导下，沿着光栅沟道自组装成高度准直的微纳米线。具体包括以下步骤：
1）、称取一定质量的酞箐铜化合物（CuPc）粉末，与中性氧化铝（Al2O3）粉末以1:10-1:100的质量比混合均匀后倒入瓷舟中，置于物理沉积法（PVD）装置的加热区，即石英管内。
2）、将光栅衬底固定在载玻片上后，置于物理沉积法的低温沉积区，并用瓷舟垫高，使光栅平面位于石英管中间。
3）、将石英管抽真空至3Pa，随后通入60 SCCM的氩气作为载气，保持稳定的气流流速和气压，一般控制石英管管腔中的气压为220 Pa.
4）、设置物理沉积法程序，将酞箐铜化合物粉末加热至400℃～450℃之间一个稳定的温度后保温一段时间，一般以420℃为此稳定温度，此时光栅基底的温度约为200 oC。生长时间为3小时，待生长结束后降温至30℃时取出样品，即得定向生长的有机微纳米线。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明方法的优势在于：
1、制备过程为非溶液法，所得样品纯度高；
2、工艺简单，成本低廉；
3、适合大面积制备；
4、可拓展至多种有机材料。
综上，由于本发明制备工艺简单，可控性好、灵活而且可以大面积制备，在大面积定向制备有机微纳米结构中具有重要的应用前景。
具体实施方式
本发明所采用的技术方案是：首先对有机蒸发源进行加热，使其达到升华温度，在一定的饱和蒸汽压下，样品分子在载气的输运下，被带至沉积区。沉机区温度较低，有机分子重新凝结，并进而成核生长，由于有机分子的特殊分子结构，其倾向于在特定方向取向生长，从而得到一维结构的微纳米线。通过引入光栅基底，由于光栅沟道内气流较缓，成核点丰富，有机微纳米线优先在光栅沟道内成核，并由于光栅的诱导作用，使得微纳米线沿光栅沟道高度定向生长。
具体步骤包括：称取一定量的CuPc粉末，与Al2O3粉末以1:10-1:100的质量比混合均匀后倒入瓷舟中，置于物理气相沉积法中石英管的加热区。
将光栅衬底固定在玻璃片上后，置于物理气相沉积法的沉积区。设置物理气相沉积法的程序：升温时间，保温时间，保温温度，气流流速等。
待程序结束后降温至30℃时取出样品。
通过改变程序某些条件，得到不同尺寸、疏密性可控的有机微纳结构。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述样品和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
称取一定量的CuPc粉末，与Al2O3粉末以一定质量比混合均匀后倒入瓷舟中，置于物理气相沉积法中石英管的加热区。将光栅衬底固定在玻璃片上后，置于物理气相沉积法的沉积区。设置好物理气相沉积法的程序，升温时间设为40 min，保温时间设为1 h，保温温度设为420 ℃，气流为氩气，流速为40 sccm。待程序结束后降温至30 ℃时取出样品。即可得到一种定向稀疏的微纳结构产物。
实施例2
在实施例1中，保温时间延长，气流流速增大，其它操作不变，得到另一种形态的有机微纳米线。
实施例3
在实施例1中，保温时间延长，气流流速增大，将沉积区的光栅基底用瓷舟垫高，其它操作不变，得到又一种形态的有机微纳米线。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种酞菁铜微纳结构定向生长的制备方法，包括以下步骤：
将酞菁铜与氧化铝粉末以1:10的质量比混合均匀后装入瓷舟，置于物理气相沉积装置的中间加热区；
将周期结构的光栅基底固定在玻璃片上后置于物理气相沉积装置的低温沉积区，将氩氢混合气体引入管腔内，保持稳定的气流流速和气压，升温至420℃后保温1-3小时；
待腔体温度降至室温时取出样品，获得沿着光栅沟道周期性生长的酞菁铜微米线。
2.根据权利要求1所述的制备方法，还包括以下步骤：调节沉积区光栅的放置高度，在光栅基底的诱导下，酞菁铜沿着光栅沟道自组装成高度准直的微米线。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中光栅通过压印或者刻蚀的方法在聚合物、玻璃、石英，或者硅片上制得，光栅密度为500至5000线。
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