CN102500399A - 桃金娘烯醛异构化紫苏醛催化剂的制备方法 - Google Patents

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莫凌云
李凝
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Abstract

本发明公开了一种桃金娘烯醛异构化紫苏醛催化剂的组成和制备方法。催化剂的组成质量百分比为：硫酸铜8～12％、硫酸镍8～12％、和氧化铝76～84％，采用化学镀法将铜锌非晶态合金负载于氧化铝载体表面。本发明制备的催化剂是直接将铜锌非晶态合金负载在具有较大孔径的氧化铝载体表面，高度分散的铜锌非晶态合金催化剂具有较好的选择性和活性。

Description

桃金娘烯醛异构化紫苏醛催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种桃金娘烯醛异构化紫苏醛的催化剂的方法。
背景技术
松节油是一种可再生资源和重要的精细化工原料，主要成分是α-蒎烯，其含量因品种和区域的不同差异较大，但α-蒎烯含量至少占75％以上，有的甚至超过90％，通过蒸馏可直接将α-蒎烯从松节油中分离出来，α-蒎烯中的双键和环的存在使得松节油能够进行异构化、氧化、加成、酯化、氢化、脱氢、聚合等多种反应。利用α-蒎烯的不同性质，可以将其合成一系列精细化工产品或精细化工中间体，如合成桃金娘烯醛、马鞭烯酮、冰片、樟脑、合成龙脑、松油醇、芳樟醇、合成檀香等多种产品，这些产品广泛应用于香料、涂料、橡胶、油墨、胶黏剂和医药产品。将α-蒎烯氧化可以获得一种既是香料又是重要化工中间体桃金娘烯醛，桃金娘烯醛是以异戊二烯C5H8为基础的单萜化合物衍生物，同时具备有4，6圆环、桥环、环外醛基以及一个环内双键的特殊结构，因此具有非常特殊的化学性质，采用不同的催化剂和工艺条件，可以获得各种具有高附加值的化学产品。紫苏醛最初是通过天然唇形科植物紫苏提炼出紫苏油，紫苏油的提油率非常低，约为0.05％～0.1％，而且成本高，使得紫苏醛的开发研究受到极大的限制。近年人们重点研究人工合成方法来制备紫苏醛，主要有以芳香族化合物为原料的合成法、以脂肪族化合物为原料的合成法、以松节油为原料的合成法等。
发明内容
本发明的目的是提供一种桃金娘烯醛异构化紫苏醛催化剂的制备方法。
具体步骤为：
(1)催化剂的组成质量百分比为：硫酸铜8～12％、硫酸镍8～12％、和氧化铝76～84％。
(2)分别配制摩尔浓度为0.024～0.035mol/L的NiSO4溶液和摩尔浓度为0.024～0.035/L的CuSO4溶液，按步骤(1)的化学计量比配制NiSO4和CuSO4的混合溶液；
(3)在步骤(2)制得的混合溶液中缓慢滴加6～12ml摩尔浓度为1mol/L的NaBH4溶液，再加入30～50ml质量百分比浓度为10％的氨水，保持体系温度为0℃；
(4)配制摩尔浓度为0.7～1.0mol/L的乙二胺溶液，搅拌条件下滴加步骤(3)所得的溶液100ml，制得镍乙二胺络合物和铜乙二胺络合物的混合溶液，向该混合液中分别加入20～30ml摩尔浓度为1mol/L的NaBH4溶液和25～30ml摩尔浓度为1mol/L的NaOH溶液，充分搅拌得到稳定的镀液，加入3.0g Al2O3粉末，水浴加热到45～50℃，恒温3.0～5.0小时，反应结束后抽滤，用去离子水洗涤至中性，然后密封在无水乙醇中。
本发明制备的催化剂具有较好的选择性。
具体实施方式
实施例：
(1)催化剂的组成质量百分比为：硫酸铜10％、硫酸镍10％、和氧化铝80％。
(2)分别配制摩尔浓度为0.03mol/L的NiSO4溶液和摩尔浓度为0.03/L的CuSO4溶液，按步骤(1)的化学计量比配制NiSO4和CuSO4的混合溶液；
(3)在步骤(2)制得的混合溶液中缓慢滴加8ml摩尔浓度为1mol/L的NaBH4溶液，再加入40ml质量百分比浓度为10％的氨水，保持体系温度为0℃；
(4)配制摩尔浓度为0.9mol/L的乙二胺溶液，搅拌条件下滴加100ml步骤(3)所得的溶液，制得镍乙二胺络合物和铜乙二胺络合物的混合溶液，向该混合液中分别加入25ml摩尔浓度为1mol/L的NaBH4溶液和25ml摩尔浓度为1mol/L的NaOH溶液，充分搅拌得到稳定的镀液，加入3.0g Al2O3粉末，水浴加热到50℃，恒温5.0小时，反应结束后抽滤，用去离子水洗涤至中性，然后密封在无水乙醇中。
表1：催化剂的性能
  性能名称   性能指标
  比表面积m2/g   94.9
  孔容cc/g   3.4
  平均孔径nm   3.2
催化剂活性评价在LW-5型固定床微型反应器上进行，使用内径为3mm的U型管反应器，催化剂装填40～60目的0.2g。反应工艺条件：反应温度340℃、体系压力为60KPa和体系空速为4h-1。
桃金娘烯醛的转化率为：95.7％、紫苏醛收率分别为：76.9％。

Claims (1)

1.一种催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)催化剂的组成质量百分比为：硫酸铜8～12％、硫酸镍8～12％、和氧化铝76～84％；
(2)分别配制摩尔浓度为0.024～0.035mol/L的NiSO4溶液和摩尔浓度为0.024～0.035/L的CuSO4溶液，按步骤(1)的化学计量比配制NiSO4和CuSO4的混合溶液；
(3)在步骤(2)制得的混合溶液中缓慢滴加6～12ml摩尔浓度为1mol/L的NaBH4溶液，再力入30～50ml质量百分比浓度为10％的氨水，保持体系温度为0℃；
(4)配制摩尔浓度为0.7～1.0mol/L的乙二胺溶液，搅拌条件下滴加步骤(3)所得的溶液100ml，制得镍乙二胺络合物和铜乙二胺络合物的混合溶液，向该混合液中分别加入20～30ml摩尔浓度为1mol/L的NaBH4溶液和25～30ml摩尔浓度为1mol/L的NaOH溶液，充分搅拌得到稳定的镀液，加入3.0g Al2O3粉末，水浴加热到45～50℃，恒温3.0～5.0小时，反应结束后抽滤，用去离子水洗涤至中性，然后密封在无水乙醇中。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1546229A (zh) * 2003-12-15 2004-11-17 南开大学 多孔载体负载NiB非晶态合金的催化剂及其制备方法
JP2010125513A (ja) * 2008-12-01 2010-06-10 Olympus Corp 遠心鋳造装置および非晶質合金の遠心鋳造方法

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Title
《石油化工》 20001231 唐忠等 "Ni-Cu-B非晶态合金催化剂对双烯选择性加氢性能的研究" 第1.1节 1 第29卷, 第10期 *
唐忠等: ""Ni-Cu-B非晶态合金催化剂对双烯选择性加氢性能的研究"", 《石油化工》 *

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