CN102500204B - 一种泡沫捕汞材料及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种泡沫捕汞材料，采用泡沫材料基体(镍、钨等)与贵金属的盐(氯金酸、氯铂酸等)直接进行化学反应，贵金属沉积在的泡沫材料表面制得。贵金属在常温下可与元素汞形成汞齐合金以捕获汞，加热至600℃时汞齐合金被破坏释放出汞。制得的负载贵金属的泡沫捕汞材料用于汞的测量中可除去样品基体干扰。本发明的泡沫捕汞材料的制备工艺简单，成本较低，所得材料在常温时对汞捕获完全，加热时汞释放彻底，且表面贵金属与的泡沫材料结合牢固，使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工材料，尤其是涉及一种泡沫捕汞材料。
背景技术
汞对人类有着极大的危害，主要影响中枢神经***、消化***及肾脏，此外对呼吸***、皮肤、血液及眼睛也有一定影响，且人体无法通过自身的代谢***积累在体内的汞，汞在体内的积累将导致各种疾病。在工业化的过程当中，排放到环境中的汞的数量逐年增加，由于其在食物链中的累积作用，世界上相关地区汞中毒的事件时有发生，因此对汞的测定与监测就显得尤其重要。
贵金属在常温时可以与元素汞形成汞齐合金对汞进行捕获，600℃以上高温时汞齐合金被破坏释放出汞，由于选择性高，含贵金属的捕汞材料在汞的测定中有着重要的作用，它可以作为一种消除样品基体干扰的方式，常温时与汞形成金汞齐和样品基体完全分开，加热至600℃释放出汞进行检测。常用的含贵金属捕汞材料一般是由石英砂或氧化铝小球与贵金属的盐反应制得，但其制备工艺较为复杂，需要在高温下进行反应，且制得的材料镀层不牢固，使用寿命较短。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种泡沫捕汞材料，其制备工艺简单，镀层牢固，使用寿命长。
本发明进一步的目的是提供一种汞的测定方法，采用上述泡沫捕汞材料，可以消除样品基体干扰，准确测定汞含量。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种泡沫捕汞材料，由泡沫材料基体及沉积在基体表面的贵金属构成，所述贵金属为金、银、或铂族金属。
本发明的泡沫捕汞材料，其中所述铂族金属为钌、铑、钯、锇、铱、铂。
本发明的泡沫捕汞材料，其中所述泡沫材料为任意可以吸附贵金属的泡沫材料，优选泡沫碳、泡沫镍、泡沫钼、泡沫钨、泡沫钽或者其泡沫合金。
本发明的泡沫捕汞材料，其制备方法是，将泡沫材料基体与贵金属盐水溶液进行化学反应，使贵金属沉积在泡沫材料基体的表面而制得。其中所述贵金属盐的水溶液优选浓度为0.01mol/L～0.1mol/L，泡沫材料基体与贵金属盐水溶液的比例优选为1g∶20mL～1g∶100/mL。
一种汞的测定方法，是在高温下将待测样品中的汞蒸出，蒸出的含汞蒸汽与本发明的泡沫捕汞材料的表面接触，汞与贵金属反应形成汞齐，之后再加热泡沫捕汞材料以释放汞，用原子荧光光度计测定汞含量。
本发明的汞的测定方法，可以消除样品基体干扰，准确测定汞含量。根据本发明的一种具体实施方式，测定时具体的步骤可以如下所述：称取一定量的待测样品放入进样舟中，进样舟由进样机构送入燃烧炉中，在燃烧炉中以电热蒸出的方式将样品中的汞带出，汞随燃烧气经过除水管进入捕汞管中，捕汞管内装有0.5g左右本发明的泡沫捕汞材料，常温时汞与贵金属镀层形成汞齐与样品基体完全分离，之后经电阻丝加热器加热捕汞管至600℃释放汞，汞最后随荧光载气进入原子荧光光度计检测。汞的释放也可采用捕汞材料自加热的方式，实现方式是在捕汞材料两端加一定电压，捕汞材料自身发热至600℃以上完成汞的释放。
本发明的泡沫捕汞材料，制备工艺简单，成本较低，所得材料在常温时对汞捕获完全，加热时汞释放彻底，且表面贵金属与泡沫材料基体结合牢固，多次(1000次以上)升降温后镀层牢固，可反复多次使用，使用寿命长。而常用的含贵金属捕汞材料一般用石英砂或氧化铝小球与贵金属的盐在600℃高温反应制得，使用前需要在1000℃左右通氢气还原，制备工艺复杂，在测汞过程的应用中，其表面贵金属镀层在多次(约100次左右)升降温后易出现脱落，影响对汞的捕获，因此使用寿命较短。
附图说明
图1为实施例1的泡沫捕汞材料用于测汞(电阻丝加热方式)的流程图；其中
1：燃烧载气；2：进样机构；3：进样舟；4：燃烧炉；5：除水管；6：荧光载气；7：捕汞管；8：电阻丝加热器；9：原子荧光光度计；
图2为实施例2的泡沫捕汞材料用于测汞(自加热方式)的流程图；其中
1：燃烧载气；2：进样机构；3：进样舟；4：燃烧炉；5：除水管；6：荧光载气；7：捕汞管；8：低压直流电源；9：原子荧光光度计；
图3为实施例1泡沫捕汞材料(电阻丝加热方式)释放汞所得谱图；
图4为实施例2泡沫捕汞材料(自加热方式)释放汞所得谱图。
具体实施方式
为进一步说明本发明，结合以下实施例具体说明：
实施例1：
取1g氯金酸置于500mL烧杯中，加入去离子水配成0.01mol/L的氯金酸水溶液。取5g泡沫镍用丙酮浸泡15分钟后，用去离子水洗净，干燥后置于500mL烧杯中，加入上述配制好的氯金酸水溶液，泡沫镍质量与氯金酸水溶液比例为1g∶20mL，两者进行化学反应，金沉积在泡沫镍表面，反应好的泡沫镍取出用去离子水洗净，干燥后制得负载金的泡沫镍捕汞材料，取0.5g制得材料放入捕汞管中备用。
流程如图1，称取100mg土壤样品放入进样舟3中，由进样机构2(用于将进样舟送入燃烧炉)送入燃烧炉4中，在燃烧炉4中以电热蒸出的方式将土壤样品中的汞带出，汞随燃烧气1(一般为空气或氧气)经过除水管5(用于除去水汽)后进入捕汞管7中，常温时汞与金镀层形成金汞齐与样品基体完全分离，之后经电阻丝加热器8加热捕汞管7至600℃释放汞，汞最后随荧光载气6进入原子荧光光度计9检测。
实验所得汞释放谱图如图3所示，以积分面积进行定量，具体的测试指标如表1：
表1负载金泡沫镍捕汞材料(电阻丝加热)释放汞测试指标
| 实际指标 | |
| 检出限DL | 0.007ng |
| 相对标准偏差RSD | 3.0％(0.4ng) |
| 线性系数 | 0.9997 |
| 样品加标考核 | 大米和土壤加标回收率在88％至108％之间 |
实施例2：
捕汞材料的加热方式采用自加热方式，其余过程同实施例1，捕汞材料对汞捕获之后，用低压直流电源8对捕汞管7施加电压，捕汞材料自身发热完成汞的释放，最后由原子荧光光度计9检测，流程如图2。
实验所得汞释放谱图如图4所示，以积分面积进行定量，具体的测试指标如表2：
表2负载金泡沫镍捕汞材料(捕汞材料自加热)释放汞测试指标
| 实际指标 | |
| 检出限DL | 0.009ng |
| 相对标准偏差RSD | 5.0％(0.4ng) |
| 线性系数 | 0.9998 |
| 样品加标考核 | 大米和土壤加标回收率在85％至105％之间 |
实施例3：
取1g硝酸银置于500mL烧杯中，加入去离子水配成0.1mol/L的硝酸银水溶液。取5g泡沫钨用丙酮浸泡15分钟后，用去离子水洗净，干燥后置于500mL烧杯中，加入上述配制好的硝酸银水溶液，泡沫钨质量与硝酸银水溶液比例为1g∶40mL，两者进行化学反应，银沉积在泡沫钨表面，反应好的泡沫钨取出用去离子水洗净，干燥后制得负载银的泡沫钨捕汞材料，取0.5g制得材料放入捕汞管中备用。
具体在测汞中的应用同实施例1，测试指标如表3：
表3负载银泡沫钨捕汞材料(电阻丝加热)释放汞测试指标
| 实际指标 | |
| 检出限DL | 0.01ng |
| 相对标准偏差RSD | 4.3％(0.4ng) |
| 线性系数 | 0.9991 |
| 样品加标考核 | 大米和土壤加标回收率在80％至101％之间 |
实施例4：
捕汞材料的加热方式采用自加热方式，其余过程同实施例3，捕汞材料对汞捕获之后，对其施加电压，捕汞材料自身发热完成汞的释放，测试指标如表4：
表4负载银泡沫钨捕汞材料(捕汞材料自加热)释放汞测试指标
| 实际指标 | |
| 检出限DL | 0.02ng |
| 相对标准偏差RSD | 5.4％(0.4ng) |
| 线性系数 | 0.9993 |
| 样品加标考核 | 大米和土壤加标回收率在82％至103％之间 |
实施例5：
取1g氯铂酸置于500mL烧杯中，加入去离子水配成0.1mol/L的氯铂酸水溶液。取5g泡沫碳用丙酮浸泡15分钟后，用去离子水洗净，干燥后置于500mL烧杯中，加入上述配制好的氯铂酸水溶液，泡沫碳质量与氯铂酸水溶液比例为1g∶30mL，两者进行化学反应，铂沉积在泡沫碳表面，反应好的泡沫碳取出用去离子水洗净，干燥后制得负载铂的泡沫碳捕汞材料，取0.5g制得材料放入捕汞管中备用。
具体在测汞中的应用同实施例1，测试指标如表5：
表5负载铂泡沫碳捕汞材料(电阻丝加热)释放汞测试指标
| 实际指标 | |
| 检出限DL | 0.008ng |
| 相对标准偏差RSD | 3.3％(0.4ng) |
| 线性系数 | 0.9994 |
| 样品加标考核 | 大米和土壤加标回收率在86％至103％之间 |
实施例6：
捕汞材料的加热方式采用自加热方式，其余过程同实施例5，捕汞材料对汞捕获之后，对其施加电压，捕汞材料自身发热完成汞的释放，测试指标如表6：
表6负载铂泡沫碳捕汞材料(捕汞材料自加热)释放汞测试指标
| 实际指标 | |
| 检出限DL | 0.009ng |
| 相对标准偏差RSD | 3.4％(0.4ng) |
| 线性系数 | 0.9993 |
| 样品加标考核 | 大米和土壤加标回收率在85％至104％之间 |
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (2)
1.一种泡沫捕汞材料，其特征在于：由泡沫材料基体及沉积在基体表面的贵金属构成，所述贵金属为金、银、或铂族金属；所述铂族金属为钌、铑、钯、锇、铱、铂；
制备方法是，将泡沫材料基体与贵金属盐的水溶液进行化学反应，使贵金属沉积在泡沫材料基体的表面而制得；
所述泡沫材料为泡沫碳、泡沫镍、泡沫钼、泡沫钨、泡沫钽或者其泡沫合金；
所述贵金属盐水溶液浓度为0.01mol/L～0.1mol/L，泡沫材料基体与贵金属盐水溶液的比例为1g:20mL～1g:100mL。
2.一种汞的测定方法，其特征在于：在高温下将待测样品中的汞蒸出，蒸出的含汞蒸汽与权利要求1所述的泡沫捕汞材料的表面接触，汞与贵金属反应形成汞齐，之后再加热泡沫捕汞材料以释放汞，用原子荧光光度计测定汞含量。
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