CN102477294A - 一种钛酸钙发光材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于发光材料领域，其公开了一种钛酸钙发光材料及其制备方法，该钛酸钙发光材料的化学通式为：Ca1-xTi1-yO3:xPr，yR，M；其中，0.001≤x≤0.01，0.005≤y≤0.03，R为Al或Ga中至少一种，M为Ag、Au、Pt或Pd纳米颗粒中的至少一种。本发明一种钛酸钙发光材料，其制备工艺简单、设备要求低、制备周期短；少量金属纳米颗粒加入发光材料中，可以增强发光材料的发光，在阴极射线激发下发光强度即可增强。

Description

一种钛酸钙发光材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及光电材料领域，尤其涉及一种钛酸钙发光材料。本发明还涉及钛酸钙发光材料的制备方法。
背景技术
红色荧光粉包括硫化物类、氧化物类、硫氧化物类和钛酸盐类等几大类材料，其中，钛酸盐类材料具有较高的稳定性、显色性能好等优点，可用于对荧光粉工作稳定性要求较高的场合，如低电压和高电流密度下使用的场致发射显示屏。钛酸盐类的典型代表材料CaTiO3:Pr的CIE色度坐标为x＝0.680和y＝0.311，与理想红光非常接近，是一种比较理想的荧光粉，有较大的应用前景。
但是，这类材料存在发光效率低的问题，限制了实用化，这与其结构缺陷有关，如CaTiO3:Pr材料中发光中心Pr3+离子取代钙钛矿结构中的A位Ca2+离子，易造成Ca2+离子空位与氧空位等缺陷，这些缺陷会增加非辐射跃迁几率，降低了Pr3+发光效率。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种阴极射线激发的钛酸钙发光材料，Ca1-xTi1-yO3:xPr，yR，M；其中，0.001≤x≤0.01，0.005≤y≤0.03，R为Al或Ga中至少一种，M为Ag、Au、Pt或Pd纳米颗粒中的至少一种。
本发明还提供上述钛酸钙发光材料的制备方法，制备流程如下：
按照化学通式Ca1-xTi1-yO3:xPr，yR中各元素的化学计量比，提供Pr的源化合物、R的源化合物以及Ca的源化合物，接着分别配置成含Pr离子、R离子及Ca离子的水溶液；其中，0.001≤x≤0.01，0.005≤y≤0.03，R为Al或Ga中至少一种；
将钛酸四丁酯加入柠檬酸的乙醇溶液中，随后分别加入上述制得的含Pr离子的水溶液和含R离子的水溶液，搅拌，继续加入上述制得的含Ca离子的水溶液以及含M离子的水溶液，搅拌，制得前驱体溶液；其中，M为Ag、Au、Pt或Pd纳米颗粒中的至少一种；
将上述前驱体溶液依次进行蒸干处理、烘干处理、研磨、预热处理以及热处理，随后冷却、研磨，制得化学通式为Ca1-xTi1-yO3:xPr，yR，M的钛酸钙发光材料。
所述钛酸钙发光材料的制备方法，其中，所述离子溶液配制步骤中，所述Pr的源化合物为硝酸镨或氧化镨；R的源化合物为R的硝酸盐或氯酸盐；Ca的源化合物为硝酸钙。
所述钛酸钙发光材料的制备方法，其中，所述离子溶液配制步骤中，所述含Pr离子、R离子及Ca离子的水溶液中，Pr离子、R离子及Ca离子的摩尔浓度分别为0.05～0.4mol/L，0.05～0.5mol/L及1～2mol/L。
所述钛酸钙发光材料的制备方法，其中，所述前驱体溶液制备步骤中，所述柠檬酸的乙醇溶液中，柠檬酸的摩尔浓度为7×10-7～2×10-6mol/L。
所述钛酸钙发光材料的制备方法，其中，所述前驱体溶液制备步骤中，所述钛酸四丁酯的添加量为3.52mL。
所述钛酸钙发光材料的制备方法，其中，所述前驱体溶液制备步骤中，含Pr离子、R离子以及Ca离子的水溶液加入量分别为0.2～0.6mL、0.2～2mL、4.96～9.99mL。
所述钛酸钙发光材料的制备方法，其中，所述前驱体溶液制备步骤中，M离子的摩尔量与Ca1-xTi1-yO3:xPr，yR总物质的摩尔量之比为(5×10-6～1×10-4)∶1。
所述钛酸钙发光材料的制备方法，其中，所述含M离子的水溶液中，M离子的摩尔浓度为0.0001～0.01mol/L。
所述钛酸钙发光材料的制备方法，其中，所述干燥、烧结步骤中，所述蒸干处理时的温度为50～80℃；所述烘干处理的温度为50～150℃；所述预热处理的温度为500～700℃，预热处理时间为1～6h；所述热处理的温度为700～1200℃，所述热处理的时间为1～10h。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1)该材料制备工艺简单、设备要求低、制备周期短；2)少量金属纳米颗粒加入发光材料中，可以增强发光材料的发光，在阴极射线激发下发光强度即可增强。
附图说明
图1为本发明钛酸钙发光材料的制备工艺流程图；
图2是本发明实施例1钛酸钙发光材料的发射光谱，其中，a曲线为实施例1制备的样品，b曲线为未添加银的样品。
具体实施方式
本发明提供一种钛酸钙发光材料，其化学通式为Ca1-xTi1-yO3:xPr，yR，M；其中，0.001≤x≤0.01，0.005≤y≤0.03，R为Al或Ga中至少一种，M为Ag、Au、Pt或Pd纳米颗粒中的至少一种。
本发明提供一种钛酸钙发光材料的制备方法，如图1所示，制备流程如下：
步骤S1、按照化学通式Ca1-xTi1-yO3:xPr，yR中各元素的化学计量比，提供Pr的源化合物、R的源化合物以及Ca的源化合物，接着分别配置成Pr离子的摩尔浓度为0.05～0.4mol/L、R离子摩尔浓度0.05～0.5mol/L及Ca离子摩尔浓度1～2mol/L的水溶液；其中，0.001≤x≤0.01，0.005≤y≤0.03，R为Al或Ga中至少一种；
步骤S2、将3.52mL的钛酸四丁酯加入柠檬酸的乙醇溶液(其中，柠檬酸的摩尔浓度为7×10-7～2×10-6mol/L)中，搅拌30min，随后分别加入上述制得的含Pr离子的水溶液0.2～0.6mL和含R离子的水溶液0.2～2mL，搅拌均匀，继续加入上述制得的含Ca离子的水溶液4.96～9.99mL以及含M离子的水溶液0.1～0.8mL(其中，M离子的摩尔浓度为0.0001--0.01mol/L，且M离子的摩尔量与Ca1-xTi1-yO3:xPr，yR总物质的摩尔量之比为(5×10-6～1×10-4)∶1)，继续搅拌1～5h，制得前驱体溶液；其中，M为Ag、Au、Pt或Pd纳米颗粒中的至少一种；
步骤S3、将上述前驱体溶液依次于50～80℃下蒸干处理、50～150℃下烘干处理、研磨、500～700℃下预热处理1～6h以及700～1200℃下热处理1～10h，随后冷却、研磨，制得化学通式为Ca1-xTi1-yO3:xPr，yR，M的钛酸钙发光材料。
本发明利用通过添加电荷补偿剂，调节CaTiO3:Pr材料中发光中心Pr3+离子取代钙钛矿结构中的A位Ca2+离子，易造成Ca2+离子空位与氧空位等缺陷种类和浓度等方法加以改进，用Al3+、Ga3+等三价离子或者Na+、K+等一价离子取代B位四价Ti4+离子，可有效地改变缺陷浓度和发光强度。本发明采用溶胶凝胶法制备CaTiO3:Pr，Al或CaTiO3:Pr，Ga，在溶胶凝胶法制备的前驱体中加入金/银/铂/钯的盐，可以增强荧光粉的发光。
下面结合附图，对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
本发明实施例中所用原材料如下：
硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O，钛酸四丁酯Ti(OCH2CH2CH2CH3)4，氧化镨Pr(NO3)3·6H2O，硝酸铝Al(NO3)3，硝酸镓Ga(NO3)3，柠檬酸C6H8O7·H2O，无水乙醇CH3CH2OH，硝酸HNO3，硝酸银AgNO3，氯金酸HAuCl4·4H2O，氯化铂PtCl4，氯化钯PdCl2，去离子水。
实施例1
称量硝酸镨2.1751g，配成100mL 0.05mol/L的溶液；硝酸铝1.8757g，配成100mL 0.05mol/L的溶液；硝酸钙23.615g，配成100mL 1mol/L的溶液。称量0.4247g硝酸银，溶于去离子水，配成100mL 1×10-2mol/L的溶液。
称量0.04mol即7.6848g柠檬酸置于干燥烧杯中，加入20mL无水乙醇，待柠檬酸溶解后继续搅拌30min，缓慢加入3.52mL钛酸四丁酯，逐渐生成浅黄色液体，缓慢滴入硝酸镨0.2mL和硝酸铝0.2mL，搅拌均匀后，慢慢加入硝酸钙溶液9.99mL和硝酸银溶液0.1mL，防止钛酸四丁酯水解，继续搅拌5h，升温至50℃，蒸干，从50℃逐渐升温至150℃烘箱中烘干，得到棕褐色的前驱体粉末，将前驱体置于马弗炉中，升温至500℃预热处理6h，降温后研磨，在700℃热处理10h，得到Ca0.999Ti0.99O3:0.001Pr，0.01Al，Ag粉末发光材料。
实施例2
称量硝酸镨8.7002g，配成100mL 0.2mol/L的溶液；硝酸铝11.2539g，配成100mL 0.3mol/L的溶液；硝酸钙35.4225g，配成100mL 1.5mol/L的溶液。称量0.0412g氯金酸，溶于去离子水，配成100mL 1×10-3mol/L的溶液。
称量0.04mol即7.6848g柠檬酸置于干燥烧杯中，加入40mL无水乙醇，待柠檬酸溶解后继续搅拌30min，缓慢加入3.52mL钛酸四丁酯，逐渐生成浅黄色液体，缓慢滴入硝酸镨0.5mL和硝酸铝1mL，搅拌均匀后，慢慢加入硝酸钙溶液6.6mL和氯金酸溶液0.1mL，防止钛酸四丁酯水解，继续搅拌1h，升温至70℃，蒸干，从50℃逐渐升温至150℃烘箱中烘干，得到棕褐色的前驱体粉末，将前驱体置于马弗炉中，升温至600℃预热处理3h，降温后研磨，在900℃热处理5h，得到Ca0.99Ti0.97O3:0.01Pr，0.03Al，Au粉末发光材料。
实施例3
称量硝酸镨4.3501g，配成100mL 0.1mol/L的溶液；硝酸镓2.5574g，配成100mL 0.1mol/L的溶液；硝酸钙47.23g，配成100mL 2mol/L的溶液。称量0.0034g氯化铂，溶于去离子水，配成100mL 1×10-4mol/L溶液。
称量0.04mol即7.6848g柠檬酸置于干燥烧杯中，加入40mL无水乙醇，待柠檬酸溶解后继续搅拌30min，缓慢加入3.52mL钛酸四丁酯，逐渐生成浅黄色液体，缓慢滴入硝酸镨0.6mL和硝酸镓2mL，搅拌均匀后，慢慢加入硝酸钙溶液4.97mL和氯化铂0.5mL。防止钛酸四丁酯水解，继续搅拌3h，升温至80℃，蒸干，从50℃逐渐升温至150℃烘箱中烘干，得到棕褐色的前驱体粉末，将前驱体置于马弗炉中，升温至600℃预热处理5h，降温后研磨，在1200℃热处理1h，得到Ca0.994Ti0.98O3:0.006Pr，0.02Ga，Pt粉末发光材料。
实施例4
称量硝酸镨4.3501g，配成100mL 0.1mol/L的溶液；硝酸镓2.5574g，配成100mL 0.1mol/L的溶液；硝酸钙47.23g，配成100mL 2mol/L的溶液。称量0.0433g氯化钯，溶于去离子水，配成100mL 1×10-3mol/L溶液。
称量0.04mol即7.6848g柠檬酸置于干燥烧杯中，加入40mL无水乙醇，待柠檬酸溶解后继续搅拌30min，缓慢加入3.52mL钛酸四丁酯，逐渐生成浅黄色液体，缓慢滴入硝酸镨0.2mL和硝酸镓0.5mL，搅拌均匀后，慢慢加入硝酸钙溶液4.99mL和氯化钯溶液0.2mL。防止钛酸四丁酯水解，继续搅拌2h，升温80℃，蒸干，从80℃逐渐升温至150℃烘箱中烘干，得到棕褐色的前驱体粉末，将前驱体置于马弗炉中，升温至700℃预热处理1h，降温后研磨，在1000℃热处理2h，得到Ca0.994Ti0.98O3:0.006Pr，0.02Ga，Pd粉末发光材料。
实施例5
称量氧化镨6.8096g，用去离子水润湿后，加入25mL硝酸溶解后，配成100mL 0.4mol/L的溶液；硝酸镓12.787g，配成100mL 0.5mol/L的溶液；硝酸钙47.23g，配成100mL 2mol/L的溶液。称量0.0034g氯化铂，溶于去离子水，配成100mL 1×10-4mol/L溶液。
称量0.04mol即7.6848g柠檬酸置于干燥烧杯中，加入40mL无水乙醇，待柠檬酸溶解后继续搅拌30min，缓慢加入3.52mL钛酸四丁酯，逐渐生成浅黄色液体，缓慢滴入硝酸镨0.2mL和硝酸镓0.4mL，搅拌均匀后，慢慢加入硝酸钙溶液4.96mL和氯化铂0.8mL，防止钛酸四丁酯水解，继续搅拌4h，升温65℃，蒸干，从50℃逐渐升温至150℃烘箱中烘干，得到棕褐色的前驱体粉末，将前驱体置于马弗炉中，升温至650℃预热处理1h，降温后研磨，在1100℃热处理2h，得到Ca0.992Ti0.98O3:0.008Pr，0.02Ga，Pt粉末发光材料。
应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种钛酸钙发光材料，其特征在于，该发光材料具有化学通式：Ca1-xTi1-yO3:xPr，yR，M；其中，0.001≤x≤0.01，0.005≤y≤0.03，R为Al或Ga中至少一种，M为Ag、Au、Pt或Pd纳米颗粒中的至少一种。
2.一种钛酸钙发光材料的制备方法，包括如下步骤：
按照化学通式Ca1-xTi1-yO3:xPr，yR中各元素的化学计量比，提供Pr的源化合物、R的源化合物以及Ca的源化合物，接着分别配置成含Pr离子、R离子及Ca离子的水溶液；其中，0.001≤x≤0.01，0.005≤y≤0.03，R为Al或Ga中至少一种；
将钛酸四丁酯加入柠檬酸的乙醇溶液中，随后分别加入上述制得的含Pr离子的水溶液和含R离子的水溶液，搅拌，继续加入上述制得的含Ca离子的水溶液以及含M离子的水溶液，搅拌，制得前驱体溶液；其中，M为Ag、Au、Pt或Pd纳米颗粒中的至少一种；
将上述前驱体溶液依次进行蒸干处理、烘干处理、研磨、预热处理以及热处理，随后冷却、研磨，制得化学通式为Ca1-xTi1-yO3:xPr，yR，M的钛酸钙发光材料。
3.根据权利要求2所述钛酸钙发光材料的制备方法，其特征在于，所述离子溶液配制步骤中，所述Pr的源化合物为硝酸镨或氧化镨；R的源化合物为R的硝酸盐或氯酸盐；Ca的源化合物为硝酸钙。
4.根据权利要求2所述的钛酸钙发光材料的制备方法，其特征在于，所述离子溶液配制步骤中，所述含Pr离子、R离子及Ca离子的水溶液中，Pr离子、R离子及Ca离子的摩尔浓度分别为0.05～0.4mol/L，0.05～0.5mol/L及1～2mol/L。
5.根据权利要求2所述的钛酸钙发光材料的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液制备步骤中，所述柠檬酸的乙醇溶液中，柠檬酸的摩尔浓度为7×10-7～2×10-6mol/L。
6.根据权利要求2所述的钛酸钙发光材料的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液制备步骤中，所述钛酸四丁酯的添加量为3.52mL。
7.根据权利要求2所述的钛酸钙发光材料的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液制备步骤中，含Pr离子、R离子以及Ca离子的水溶液的加入量分别为0.2～0.6mL、0.2～2mL、4.96～9.99mL。
8.根据权利要求2所述的钛酸钙发光材料的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液制备步骤中，M离子的摩尔量与Ca1-xTi1-yO3:xPr，yR总物质的摩尔量之比为(5×10-6～1×10-4)∶1。
9.根据权利要求2或8所述的钛酸钙发光材料的制备方法，其特征在于，所述含M离子的水溶液中，M离子的摩尔浓度为0.0001～0.01mol/L。
10.根据权利要求2所述的钛酸钙发光材料的制备方法，其特征在于，所述干燥、烧结步骤中，所述蒸干处理时的温度为50～80℃；所述烘干处理的温度为50～150℃；所述预热处理的温度为500～700℃，预热处理时间为1～6h；所述热处理的温度为700～1200℃，所述热处理的时间为1～10h。
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