CN102477294A - 一种钛酸钙发光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于发光材料领域,其公开了一种钛酸钙发光材料及其制备方法,该钛酸钙发光材料的化学通式为:Ca1-xTi1-yO3:xPr,yR,M;其中,0.001≤x≤0.01,0.005≤y≤0.03,R为Al或Ga中至少一种,M为Ag、Au、Pt或Pd纳米颗粒中的至少一种。本发明一种钛酸钙发光材料,其制备工艺简单、设备要求低、制备周期短;少量金属纳米颗粒加入发光材料中,可以增强发光材料的发光,在阴极射线激发下发光强度即可增强。
Description
技术领域
本发明涉及光电材料领域,尤其涉及一种钛酸钙发光材料。本发明还涉及钛酸钙发光材料的制备方法。
背景技术
红色荧光粉包括硫化物类、氧化物类、硫氧化物类和钛酸盐类等几大类材料,其中,钛酸盐类材料具有较高的稳定性、显色性能好等优点,可用于对荧光粉工作稳定性要求较高的场合,如低电压和高电流密度下使用的场致发射显示屏。钛酸盐类的典型代表材料CaTiO3:Pr的CIE色度坐标为x=0.680和y=0.311,与理想红光非常接近,是一种比较理想的荧光粉,有较大的应用前景。
但是,这类材料存在发光效率低的问题,限制了实用化,这与其结构缺陷有关,如CaTiO3:Pr材料中发光中心Pr3+离子取代钙钛矿结构中的A位Ca2+离子,易造成Ca2+离子空位与氧空位等缺陷,这些缺陷会增加非辐射跃迁几率,降低了Pr3+发光效率。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供一种阴极射线激发的钛酸钙发光材料,Ca1-xTi1-yO3:xPr,yR,M;其中,0.001≤x≤0.01,0.005≤y≤0.03,R为Al或Ga中至少一种,M为Ag、Au、Pt或Pd纳米颗粒中的至少一种。
本发明还提供上述钛酸钙发光材料的制备方法,制备流程如下:
按照化学通式Ca1-xTi1-yO3:xPr,yR中各元素的化学计量比,提供Pr的源化合物、R的源化合物以及Ca的源化合物,接着分别配置成含Pr离子、R离子及Ca离子的水溶液;其中,0.001≤x≤0.01,0.005≤y≤0.03,R为Al或Ga中至少一种;
将钛酸四丁酯加入柠檬酸的乙醇溶液中,随后分别加入上述制得的含Pr离子的水溶液和含R离子的水溶液,搅拌,继续加入上述制得的含Ca离子的水溶液以及含M离子的水溶液,搅拌,制得前驱体溶液;其中,M为Ag、Au、Pt或Pd纳米颗粒中的至少一种;
将上述前驱体溶液依次进行蒸干处理、烘干处理、研磨、预热处理以及热处理,随后冷却、研磨,制得化学通式为Ca1-xTi1-yO3:xPr,yR,M的钛酸钙发光材料。
所述钛酸钙发光材料的制备方法,其中,所述离子溶液配制步骤中,所述Pr的源化合物为硝酸镨或氧化镨;R的源化合物为R的硝酸盐或氯酸盐;Ca的源化合物为硝酸钙。
所述钛酸钙发光材料的制备方法,其中,所述离子溶液配制步骤中,所述含Pr离子、R离子及Ca离子的水溶液中,Pr离子、R离子及Ca离子的摩尔浓度分别为0.05~0.4mol/L,0.05~0.5mol/L及1~2mol/L。
所述钛酸钙发光材料的制备方法,其中,所述前驱体溶液制备步骤中,所述柠檬酸的乙醇溶液中,柠檬酸的摩尔浓度为7×10-7~2×10-6mol/L。
所述钛酸钙发光材料的制备方法,其中,所述前驱体溶液制备步骤中,所述钛酸四丁酯的添加量为3.52mL。
所述钛酸钙发光材料的制备方法,其中,所述前驱体溶液制备步骤中,含Pr离子、R离子以及Ca离子的水溶液加入量分别为0.2~0.6mL、0.2~2mL、4.96~9.99mL。
所述钛酸钙发光材料的制备方法,其中,所述前驱体溶液制备步骤中,M离子的摩尔量与Ca1-xTi1-yO3:xPr,yR总物质的摩尔量之比为(5×10-6~1×10-4)∶1。
所述钛酸钙发光材料的制备方法,其中,所述含M离子的水溶液中,M离子的摩尔浓度为0.0001~0.01mol/L。
所述钛酸钙发光材料的制备方法,其中,所述干燥、烧结步骤中,所述蒸干处理时的温度为50~80℃;所述烘干处理的温度为50~150℃;所述预热处理的温度为500~700℃,预热处理时间为1~6h;所述热处理的温度为700~1200℃,所述热处理的时间为1~10h。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
1)该材料制备工艺简单、设备要求低、制备周期短;2)少量金属纳米颗粒加入发光材料中,可以增强发光材料的发光,在阴极射线激发下发光强度即可增强。
附图说明
图1为本发明钛酸钙发光材料的制备工艺流程图;
图2是本发明实施例1钛酸钙发光材料的发射光谱,其中,a曲线为实施例1制备的样品,b曲线为未添加银的样品。
具体实施方式
本发明提供一种钛酸钙发光材料,其化学通式为Ca1-xTi1-yO3:xPr,yR,M;其中,0.001≤x≤0.01,0.005≤y≤0.03,R为Al或Ga中至少一种,M为Ag、Au、Pt或Pd纳米颗粒中的至少一种。
本发明提供一种钛酸钙发光材料的制备方法,如图1所示,制备流程如下:
步骤S1、按照化学通式Ca1-xTi1-yO3:xPr,yR中各元素的化学计量比,提供Pr的源化合物、R的源化合物以及Ca的源化合物,接着分别配置成Pr离子的摩尔浓度为0.05~0.4mol/L、R离子摩尔浓度0.05~0.5mol/L及Ca离子摩尔浓度1~2mol/L的水溶液;其中,0.001≤x≤0.01,0.005≤y≤0.03,R为Al或Ga中至少一种;
步骤S2、将3.52mL的钛酸四丁酯加入柠檬酸的乙醇溶液(其中,柠檬酸的摩尔浓度为7×10-7~2×10-6mol/L)中,搅拌30min,随后分别加入上述制得的含Pr离子的水溶液0.2~0.6mL和含R离子的水溶液0.2~2mL,搅拌均匀,继续加入上述制得的含Ca离子的水溶液4.96~9.99mL以及含M离子的水溶液0.1~0.8mL(其中,M离子的摩尔浓度为0.0001--0.01mol/L,且M离子的摩尔量与Ca1-xTi1-yO3:xPr,yR总物质的摩尔量之比为(5×10-6~1×10-4)∶1),继续搅拌1~5h,制得前驱体溶液;其中,M为Ag、Au、Pt或Pd纳米颗粒中的至少一种;
步骤S3、将上述前驱体溶液依次于50~80℃下蒸干处理、50~150℃下烘干处理、研磨、500~700℃下预热处理1~6h以及700~1200℃下热处理1~10h,随后冷却、研磨,制得化学通式为Ca1-xTi1-yO3:xPr,yR,M的钛酸钙发光材料。
本发明利用通过添加电荷补偿剂,调节CaTiO3:Pr材料中发光中心Pr3+离子取代钙钛矿结构中的A位Ca2+离子,易造成Ca2+离子空位与氧空位等缺陷种类和浓度等方法加以改进,用Al3+、Ga3+等三价离子或者Na+、K+等一价离子取代B位四价Ti4+离子,可有效地改变缺陷浓度和发光强度。本发明采用溶胶凝胶法制备CaTiO3:Pr,Al或CaTiO3:Pr,Ga,在溶胶凝胶法制备的前驱体中加入金/银/铂/钯的盐,可以增强荧光粉的发光。
下面结合附图,对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
本发明实施例中所用原材料如下:
硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O,钛酸四丁酯Ti(OCH2CH2CH2CH3)4,氧化镨Pr(NO3)3·6H2O,硝酸铝Al(NO3)3,硝酸镓Ga(NO3)3,柠檬酸C6H8O7·H2O,无水乙醇CH3CH2OH,硝酸HNO3,硝酸银AgNO3,氯金酸HAuCl4·4H2O,氯化铂PtCl4,氯化钯PdCl2,去离子水。
实施例1
称量硝酸镨2.1751g,配成100mL 0.05mol/L的溶液;硝酸铝1.8757g,配成100mL 0.05mol/L的溶液;硝酸钙23.615g,配成100mL 1mol/L的溶液。称量0.4247g硝酸银,溶于去离子水,配成100mL 1×10-2mol/L的溶液。
称量0.04mol即7.6848g柠檬酸置于干燥烧杯中,加入20mL无水乙醇,待柠檬酸溶解后继续搅拌30min,缓慢加入3.52mL钛酸四丁酯,逐渐生成浅黄色液体,缓慢滴入硝酸镨0.2mL和硝酸铝0.2mL,搅拌均匀后,慢慢加入硝酸钙溶液9.99mL和硝酸银溶液0.1mL,防止钛酸四丁酯水解,继续搅拌5h,升温至50℃,蒸干,从50℃逐渐升温至150℃烘箱中烘干,得到棕褐色的前驱体粉末,将前驱体置于马弗炉中,升温至500℃预热处理6h,降温后研磨,在700℃热处理10h,得到Ca0.999Ti0.99O3:0.001Pr,0.01Al,Ag粉末发光材料。
实施例2
称量硝酸镨8.7002g,配成100mL 0.2mol/L的溶液;硝酸铝11.2539g,配成100mL 0.3mol/L的溶液;硝酸钙35.4225g,配成100mL 1.5mol/L的溶液。称量0.0412g氯金酸,溶于去离子水,配成100mL 1×10-3mol/L的溶液。
称量0.04mol即7.6848g柠檬酸置于干燥烧杯中,加入40mL无水乙醇,待柠檬酸溶解后继续搅拌30min,缓慢加入3.52mL钛酸四丁酯,逐渐生成浅黄色液体,缓慢滴入硝酸镨0.5mL和硝酸铝1mL,搅拌均匀后,慢慢加入硝酸钙溶液6.6mL和氯金酸溶液0.1mL,防止钛酸四丁酯水解,继续搅拌1h,升温至70℃,蒸干,从50℃逐渐升温至150℃烘箱中烘干,得到棕褐色的前驱体粉末,将前驱体置于马弗炉中,升温至600℃预热处理3h,降温后研磨,在900℃热处理5h,得到Ca0.99Ti0.97O3:0.01Pr,0.03Al,Au粉末发光材料。
实施例3
称量硝酸镨4.3501g,配成100mL 0.1mol/L的溶液;硝酸镓2.5574g,配成100mL 0.1mol/L的溶液;硝酸钙47.23g,配成100mL 2mol/L的溶液。称量0.0034g氯化铂,溶于去离子水,配成100mL 1×10-4mol/L溶液。
称量0.04mol即7.6848g柠檬酸置于干燥烧杯中,加入40mL无水乙醇,待柠檬酸溶解后继续搅拌30min,缓慢加入3.52mL钛酸四丁酯,逐渐生成浅黄色液体,缓慢滴入硝酸镨0.6mL和硝酸镓2mL,搅拌均匀后,慢慢加入硝酸钙溶液4.97mL和氯化铂0.5mL。防止钛酸四丁酯水解,继续搅拌3h,升温至80℃,蒸干,从50℃逐渐升温至150℃烘箱中烘干,得到棕褐色的前驱体粉末,将前驱体置于马弗炉中,升温至600℃预热处理5h,降温后研磨,在1200℃热处理1h,得到Ca0.994Ti0.98O3:0.006Pr,0.02Ga,Pt粉末发光材料。
实施例4
称量硝酸镨4.3501g,配成100mL 0.1mol/L的溶液;硝酸镓2.5574g,配成100mL 0.1mol/L的溶液;硝酸钙47.23g,配成100mL 2mol/L的溶液。称量0.0433g氯化钯,溶于去离子水,配成100mL 1×10-3mol/L溶液。
称量0.04mol即7.6848g柠檬酸置于干燥烧杯中,加入40mL无水乙醇,待柠檬酸溶解后继续搅拌30min,缓慢加入3.52mL钛酸四丁酯,逐渐生成浅黄色液体,缓慢滴入硝酸镨0.2mL和硝酸镓0.5mL,搅拌均匀后,慢慢加入硝酸钙溶液4.99mL和氯化钯溶液0.2mL。防止钛酸四丁酯水解,继续搅拌2h,升温80℃,蒸干,从80℃逐渐升温至150℃烘箱中烘干,得到棕褐色的前驱体粉末,将前驱体置于马弗炉中,升温至700℃预热处理1h,降温后研磨,在1000℃热处理2h,得到Ca0.994Ti0.98O3:0.006Pr,0.02Ga,Pd粉末发光材料。
实施例5
称量氧化镨6.8096g,用去离子水润湿后,加入25mL硝酸溶解后,配成100mL 0.4mol/L的溶液;硝酸镓12.787g,配成100mL 0.5mol/L的溶液;硝酸钙47.23g,配成100mL 2mol/L的溶液。称量0.0034g氯化铂,溶于去离子水,配成100mL 1×10-4mol/L溶液。
称量0.04mol即7.6848g柠檬酸置于干燥烧杯中,加入40mL无水乙醇,待柠檬酸溶解后继续搅拌30min,缓慢加入3.52mL钛酸四丁酯,逐渐生成浅黄色液体,缓慢滴入硝酸镨0.2mL和硝酸镓0.4mL,搅拌均匀后,慢慢加入硝酸钙溶液4.96mL和氯化铂0.8mL,防止钛酸四丁酯水解,继续搅拌4h,升温65℃,蒸干,从50℃逐渐升温至150℃烘箱中烘干,得到棕褐色的前驱体粉末,将前驱体置于马弗炉中,升温至650℃预热处理1h,降温后研磨,在1100℃热处理2h,得到Ca0.992Ti0.98O3:0.008Pr,0.02Ga,Pt粉末发光材料。
应当理解的是,上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细,并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制,本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种钛酸钙发光材料,其特征在于,该发光材料具有化学通式:Ca1-xTi1-yO3:xPr,yR,M;其中,0.001≤x≤0.01,0.005≤y≤0.03,R为Al或Ga中至少一种,M为Ag、Au、Pt或Pd纳米颗粒中的至少一种。
2.一种钛酸钙发光材料的制备方法,包括如下步骤:
按照化学通式Ca1-xTi1-yO3:xPr,yR中各元素的化学计量比,提供Pr的源化合物、R的源化合物以及Ca的源化合物,接着分别配置成含Pr离子、R离子及Ca离子的水溶液;其中,0.001≤x≤0.01,0.005≤y≤0.03,R为Al或Ga中至少一种;
将钛酸四丁酯加入柠檬酸的乙醇溶液中,随后分别加入上述制得的含Pr离子的水溶液和含R离子的水溶液,搅拌,继续加入上述制得的含Ca离子的水溶液以及含M离子的水溶液,搅拌,制得前驱体溶液;其中,M为Ag、Au、Pt或Pd纳米颗粒中的至少一种;
将上述前驱体溶液依次进行蒸干处理、烘干处理、研磨、预热处理以及热处理,随后冷却、研磨,制得化学通式为Ca1-xTi1-yO3:xPr,yR,M的钛酸钙发光材料。
3.根据权利要求2所述钛酸钙发光材料的制备方法,其特征在于,所述离子溶液配制步骤中,所述Pr的源化合物为硝酸镨或氧化镨;R的源化合物为R的硝酸盐或氯酸盐;Ca的源化合物为硝酸钙。
4.根据权利要求2所述的钛酸钙发光材料的制备方法,其特征在于,所述离子溶液配制步骤中,所述含Pr离子、R离子及Ca离子的水溶液中,Pr离子、R离子及Ca离子的摩尔浓度分别为0.05~0.4mol/L,0.05~0.5mol/L及1~2mol/L。
5.根据权利要求2所述的钛酸钙发光材料的制备方法,其特征在于,所述前驱体溶液制备步骤中,所述柠檬酸的乙醇溶液中,柠檬酸的摩尔浓度为7×10-7~2×10-6mol/L。
6.根据权利要求2所述的钛酸钙发光材料的制备方法,其特征在于,所述前驱体溶液制备步骤中,所述钛酸四丁酯的添加量为3.52mL。
7.根据权利要求2所述的钛酸钙发光材料的制备方法,其特征在于,所述前驱体溶液制备步骤中,含Pr离子、R离子以及Ca离子的水溶液的加入量分别为0.2~0.6mL、0.2~2mL、4.96~9.99mL。
8.根据权利要求2所述的钛酸钙发光材料的制备方法,其特征在于,所述前驱体溶液制备步骤中,M离子的摩尔量与Ca1-xTi1-yO3:xPr,yR总物质的摩尔量之比为(5×10-6~1×10-4)∶1。
9.根据权利要求2或8所述的钛酸钙发光材料的制备方法,其特征在于,所述含M离子的水溶液中,M离子的摩尔浓度为0.0001~0.01mol/L。
10.根据权利要求2所述的钛酸钙发光材料的制备方法,其特征在于,所述干燥、烧结步骤中,所述蒸干处理时的温度为50~80℃;所述烘干处理的温度为50~150℃;所述预热处理的温度为500~700℃,预热处理时间为1~6h;所述热处理的温度为700~1200℃,所述热处理的时间为1~10h。
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