JP5599942B2 - 酸化イットリウム蛍光体およびその製造方法 - Google Patents
酸化イットリウム蛍光体およびその製造方法 Download PDFInfo
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Description
この際、Reはユウロピウムおよびテルビウムから選択される一種または二種の希土類元素であり、Mは銀、金、白金およびパラジウムから選択される一種または数種のナノ粒子であり、xは0<x≦0.05である。
S1、Zn1−xAlxOコロイドを製造するステップ、この際、0<x≦0.05である;
S2、金属ナノ粒子状態のMまたはイオン状態のMを含むY,Reコロイドを製造するステップ、この際、Reはユウロピウムおよびテルビウムから選択される一種または二種の希土類元素であり、Mは銀、金、白金およびパラジウムから選択される一種または数種のナノ粒子である;
S3、Zn1−xAlxOコロイドとMを含むY,Reコロイドとを混合させ、水浴中にて撹拌し、混合コロイドを調製し、得られたコロイドをエイジング(aging)させ、熱処理を行い、酸化イットリウム蛍光体を得るステップ。
亜鉛は、Zn(CH3COO)2・2H2O、Zn(NO3)2・6H2O、ZnCl2・2H2OおよびZnSO4・7H2Oから選択される一種または数種であり;アルミニウム塩は、Al(NO3)3・9H2O、AlCl3・6H2OおよびAl2(SO4)3から選択される一種または数種であり;溶剤は、C3H8O2およびエタノール水溶液から選択される一種または二種であり、エタノール水溶液中におけるエタノールと脱イオン水との体積比が3:1〜7:1であり;安定剤は、C2H7NO、C4H11NO2およびC6H15O3Nから選択される一種または数種である。
好ましくは、Yの原料およびReの原料は、それぞれ金属酸化物、塩酸塩類、硝酸塩類またはシュウ酸塩類であり;金属酸化物は、Y2O3、Eu2O3、Tb4O7であり;塩酸塩類は、YCl3・7H2O、EuCl3、TbCl3・6H2Oであり;硝酸塩類は、Y(NO3)3・6H2O、Eu(NO3)3・6H2O、Tb(NO3)3・6H2Oであり;Mの原料は、銀、金、白金、パラジウムのナノ粒子であり;Mの原料は、AgNO3、HAuCl4、H2PtCl6、H2PdCl4の水溶液またはアルコール溶液であり;キレート剤は、クエン酸であり;表面活性剤は、ポリエチレングリコール6000、ポリエチレングリコール8000、ポリエチレングリコール10000およびポリエチレングリコール20000から選択される一種または数種である。
この際、Reはユウロピウムおよびテルビウムから選択される一種または二種であり、Mは銀、金、白金およびパラジウムから選択される一種または数種のナノ粒子であり、xは0<x≦0.05である。
一、実験試薬および原料の選択:
1.Zn1−xAlxOコロイドを製造する原料の選択:
亜鉛塩の選択:分析グレードの、酢酸亜鉛(Zn(CH3COO)2・2H2O)、硝酸亜鉛(Zn(NO3)2・6H2O)、塩化亜鉛(ZnCl2・2H2O)、硫酸亜鉛(ZnSO4・7H2O);
アルミニウム塩の選択:分析グレードの、硝酸アルミニウム(Al(NO3)3・9H2O)、塩化アルミニウム(AlCl3・6H2O)、硫酸アルミニウム(Al2(SO4)3)など;
安定剤の選択:分析グレードの、モノエタノールアミン(C2H7NO)、ジエタノールアミン(C4H11NO2)、トリエタノールアミン(C6H15O3N);
溶剤の選択:分析グレードの、2−メトキシエタノール(C3H8O2)、エタノール溶液(エタノールと脱イオン水との比が(3〜7):1である)。
金属酸化物原料は、Y2O3、Eu2O3、Tb4O7であり;
塩酸塩類原料は、YCl3・7H2O、EuCl3、TbCl3・6H2Oであり;
硝酸塩類原料は、Y(NO3)3・6H2O、Eu(NO3)3・6H2O、Tb(NO3)3・6H2Oであり;
シュウ酸塩類原料は、Y3+、Eu3+またはTb3+を提供できるシュウ酸塩であり;
分析グレードの塩酸または分析グレードの硝酸(HNO3:65〜68%、濃度範囲が14.4〜15.2mol/Lであり;HCl:36〜37%、濃度が11.7mol/Lである。)は、酸化物およびシュウ酸塩類を溶解するために用いられる。
キレート剤は、分析グレードのクエン酸(C6H8O7・H2O)であり;
表面活性剤は、分析グレードの、ポリエチレングリコール6000、ポリエチレングリコール8000、ポリエチレングリコール10000、ポリエチレングリコール20000であり;
Mの原料は、Ag、Au、Pt、Pdのナノ粒子、またはAgNO3、HAuCl4、H2PtCl6、H2PdCl4などの水またはエタノールに溶ける塩である。
図1に示す蛍光体の製造プロセスは、具体的に以下である:
S10、Zn1−xAlxOコロイドの製造
化学式Zn1−xAlxO(この際、0<x≦0.05)に基づき、一定の質量比で亜鉛塩およびアルミニウム塩を量り取り、溶剤で溶解させた後に安定剤を加え、亜鉛およびアルミニウムの合計モル濃度が0.05〜0.70mol/Lである混合溶液を調製し、当該混合溶液を40〜70℃の水浴中にて4〜8時間撹拌し前駆体溶液を得て、当該前駆体溶液をオーブン中に60〜90℃で40〜60時間エイジングさせ、Zn1−xAlxOコロイドを得る。
希土類元素ReがY2O3中におけるドーピング濃度が0.1%〜10%となるように、Yの原料およびReの原料を量り取り、モル濃度が0.1〜2.00mol/LであるY,Re溶液を調製し;この際、前記Y,Re溶液は、Y,Re水溶液またはY,Reエタノール水溶液であり;前記Y,Re溶液を量り取り、順に、エタノール、Mの原料、キレート剤および表面活性剤を加え、Y,Reのアルコール水溶液を調製し;この際、前記Y,Re溶液のアルコール水溶液において、水とエタノールとの体積比が1:1〜9:1であり、Y,Reの合計モル濃度が0.1〜1.0mol/Lであり、前記キレート剤のモル数とReおよびYの合計モル数との比が1:1〜5:1であり、前記表面活性剤の濃度が0.05〜0.20mol/Lであり;好ましい実施態様において、Y,Reのアルコール水溶液中におけるアルコールと水との比率を維持するために、Y,Reのアルコール水溶液を調製する際に脱イオン水を加えてもよく;前記Y,Reのアルコール水溶液を40〜60℃の水浴中にて4〜6時間撹拌し、その後オーブン中に60〜90℃で56〜90時間エイジングさせ、金属元素を含むY,Reコロイドを得る。
ZnおよびAlの合計モル数とReおよびYの合計モル数との比を0.01:1〜2:1を維持し、Zn1−xAlxOコロイドをMを含むY,Reコロイドと混合させ15〜80℃の水浴中にて1〜4時間撹拌し、混合コロイドを調製し、得られた混合コロイドをオーブン中に100〜200℃で48〜96時間エイジングさせ、乾燥させた後、るつぼ中に、空気雰囲気または炭素粉末還もしくは窒素−水素ガス還元雰囲気下、800〜1300℃で0.5〜6時間処理させ、酸化イットリウム蛍光体を得る、窒素−水素ガス中の窒素と水素との比が95:5である。
室温下において、2.1292gのZn(CH3COO)2・2H2O、0.1125gのAl(NO3)3・9H2Oおよび0.6mLのC2H7NOを量り取り、反応容器中に置き、50mLになるまで2−メトキシエタノールを加え、60℃の水浴中にて4時間撹拌した後、透明なZn1−xAlxO前駆体溶液が得られ、当該Zn1−xAlxO前駆体溶液をオーブン中に60℃で70時間エイジングさせ、均一なZn1−xAlxOコロイドを形成した。
室温下において、0.5460gのZn(CH3COO)2・2H2O、0.0047gのAl(NO3)3・9H2Oおよび0.4mLのC2H7NOを量り取り、反応容器中に置き、50mLになるまで体積比4:1のエタノールと水の混合溶液を加え、40℃の水浴中にて5時間撹拌した後、均一なZn1−xAlxO前駆体溶液が得られ、当該Zn1−xAlxO前駆体溶液をオーブン中に50℃で90時間エイジングさせ、均一なZn1−xAlxOコロイドを形成した。
室温下において、3.1937gのZn(CH3COO)2・2H2O、0.1688gのAl(NO3)3・9H2Oおよび0.9mLのC2H7NOを量り取り、反応容器中に置き、50mLになるまで2−メトキシエタノール溶剤を加え、60℃の水浴中にて8時間撹拌した後、透明なZn1−xAlxO前駆体溶液が得られ、当該Zn1−xAlxO前駆体溶液をオーブン中に60℃で65時間エイジングさせ、均一なZn1−xAlxOコロイドを形成した。
室温下において、1.0865gのZn(CH3COO)2・2H2O、0.0188gのAl(NO3)3・9H2Oおよび0.4mLのC2H7NOを量り取り、反応容器中に置き、50mLになるまで体積比5:1のエタノールと水の混合溶液を加え、50℃の水浴中にて6時間撹拌した後、均一なZn1−xAlxO前駆体溶液が得られ、当該Zn1−xAlxO前駆体溶液をオーブン中に60℃で80時間エイジングさせ、均一なZn1−xAlxOコロイドを形成した。
室温下において、2.4810gのZnCl2・2H2O、0.1448gのAlCl3・6H2Oおよび1.5mLのC4H11NO2を量り取り、反応容器中に置き、50mLになるまで体積比3:1のエタノールと水の混合溶液を加え、70℃の水浴中にて8時間撹拌した後、均一なZn1−xAlxO前駆体溶液が得られ、当該Zn1−xAlxO前駆体溶液をオーブン中に60℃で70時間エイジングさせ、均一なZn1−xAlxOコロイドを形成した。
室温下において、1.0865gのZn(CH3COO)2・2H2O、0.0188gのAl(NO3)3・9H2Oおよび0.4mLのC2H7NOを量り取り、反応容器中に置き、50mLになるまで体積比5:1のエタノールと水の混合溶液を加え、50℃の水浴中にて6時間撹拌した後、均一なZn1−xAlxO前駆体溶液が得られ、当該Zn1−xAlxO前駆体溶液をオーブン中に60℃で80時間エイジングさせ、均一なZn1−xAlxOコロイドを形成した。
室温下において、4.2583gのZnCl2・2H2O、0.2251gのAl(NO3)3・9H2Oおよび2mLのC4H11NO2を量り取り、反応容器中に置き、50mLになるまで2−メトキシエタノール溶剤を加え、60℃の水浴中にて4時間撹拌した後、均一なZn1−xAlxO前駆体溶液が得られ、当該Zn1−xAlxO前駆体溶液をオーブン中に60℃で78時間エイジングさせ、均一なZn1−xAlxOコロイドを形成した。
室温下において、7.2984gのZn(CH3COO)2・2H2O、0.6565gのAl(NO3)3・9H2Oおよび6mLのC2H7NOを量り取り、反応容器中に置き、50mLになるまで体積比6:1のエタノールと水の混合溶液を加え、70℃の水浴中にて5時間撹拌した後、均一な0.70mol/LのZn1−xAlxO前駆体溶液が得られ、当該Zn1−xAlxO前駆体溶液をオーブン中に60℃で85時間エイジングさせ、均一なZn1−xAlxOコロイドを形成した。
室温下において、2.9452gのZn(NO3)2・6H2O、0.0241gのAlCl3・6H2Oおよび0.6mLのC2H7NOを量り取り、反応容器中に置き、50mLになるまで2−メトキシエタノール溶剤を加え、60℃の水浴中にて7時間撹拌した後、均一なZn1−xAlxO前駆体溶液が得られ、当該Zn1−xAlxO前駆体溶液をオーブン中に60℃で56時間エイジングさせ、均一なZn1−xAlxOコロイドを形成した。
室温下において、9.6620gのZnSO4・7H2O、0.2395gのAl2(SO4)3および4.7mLのC6H15O3Nを量り取り、反応容器中に置き、50mLになるまで2−メトキシエタノール溶剤を加え、60℃の水浴中にて5時間撹拌した後、均一なZn1−xAlxO前駆体溶液が得られ、当該Zn1−xAlxO前駆体溶液をオーブン中に60℃で60時間エイジングさせ、均一なZn1−xAlxOコロイドを形成した。
室温下において、2.1292gのZn(CH3COO)2・2H2O、0.1125gのAl(NO3)3・9H2Oおよび0.6mLのC2H7NOを量り取り、反応容器中に置き、50mLになるまで2−メトキシエタノールを加え、60℃の水浴中にて4時間撹拌した後、透明なZn1−xAlxO前駆体溶液が得られ、当該Zn1−xAlxO前駆体溶液をオーブン中に60℃で70時間エイジングさせ、均一なZn1−xAlxOコロイドを形成した。
室温下において、6.9733gのZnSO4・7H2O、0.1283gのAl2(SO4)3および1.5mLのC2H7NOを量り取り、反応容器中に置き、50mLになるまで体積比7:1のエタノールと水の混合溶液を加え、60℃の水浴中にて5時間撹拌した後、均一なZn1−xAlxO前駆体溶液が得られ、当該Zn1−xAlxO前駆体溶液をオーブン中に60℃で90時間エイジングさせ、均一なZn1−xAlxOコロイドを形成した。
室温下において、2.4810gのZnCl2・2H2O、0.1448gのAlCl3・6H2Oおよび1.5mLのC4H11NO2を量り取り、反応容器中に置き、50mLになるまで体積比3:1のエタノールと水の混合溶液を加え、70℃の水浴中にて8時間撹拌した後、均一なZn1−xAlxO前駆体溶液が得られ、当該Zn1−xAlxO前駆体溶液をオーブン中に60℃で70時間エイジングさせ、均一なZn1−xAlxOコロイドを形成した。
室温下において、0.5460gのZn(CH3COO)2・2H2O、0.0047gのAl(NO3)3・9H2Oおよび0.4mLのC6H15O3Nを量り取り、反応容器中に置き、50mLになるまで体積比4:1のエタノールと水の混合溶液を加え、40℃の水浴中にて5時間撹拌した後、均一なZn1−xAlxO前駆体溶液が得られ、当該Zn1−xAlxO前駆体溶液をオーブン中に60℃で90時間エイジングさせ、均一なZn1−xAlxOコロイドを形成した。
室温下において、3.1937gのZn(CH3COO)2・2H2O、0.1688gのAl(NO3)3・9H2Oおよび0.9mLのC2H7NOを量り取り、反応容器中に置き、50mLになるまで2−メトキシエタノール溶剤を加え、60℃の水浴中にて8時間撹拌した後、透明なZn1−xAlxO前駆体溶液が得られ、当該Zn1−xAlxO前駆体溶液をオーブン中に60℃で65時間エイジングさせ、均一なZn1−xAlxOコロイドを形成した。
室温下において、2.9452gのZn(NO3)2・6H2O、0.0241gのAlCl3・6H2Oおよび0.6mLのC2H7NOを量り取り、反応容器中に置き、50mLになるまで2−メトキシエタノール溶剤を加え、60℃の水浴中にて7時間撹拌した後、均一なZn1−xAlxO前駆体溶液が得られ、当該Zn1−xAlxO前駆体溶液をオーブン中に60℃で56時間エイジングさせ、均一なZn1−xAlxOコロイドを形成した。
室温下において、4.2583gのZn(CH3COO)2・2H2O、0.2251gのAl(NO3)3・9H2Oおよび2mLのC4H11NO2を量り取り、反応容器中に置き、50mLになるまで2−メトキシエタノール溶剤を加え、60℃の水浴中にて4時間撹拌した後、均一なZn1−xAlxO前駆体溶液が得られ、当該Zn1−xAlxO前駆体溶液をオーブン中に60℃で78時間エイジングさせ、均一なZn1−xAlxOコロイドを形成した。
室温下において、6.9733gのZnSO4・7H2O、0.1283gのAl2(SO4)3および1.5mLのC2H7NOを量り取り、反応容器中に置き、50mLになるまで体積比7:1のエタノールと水の混合溶液を加え、60℃の水浴中にて5時間撹拌した後、均一なZn1−xAlxO前駆体溶液が得られ、当該Zn1−xAlxO前駆体溶液をオーブン中に60℃で90時間エイジングさせ、均一なZn1−xAlxOコロイドを形成した。
室温下において、9.6620gのZnSO4・7H2O、0.2395gのAl2(SO4)3および4.7mLのC6H15O3Nを量り取り、反応容器中に置き、50mLになるまで2−メトキシエタノール溶剤を加え、60℃の水浴中にて5時間撹拌した後、均一なZn1−xAlxO前駆体溶液が得られ、当該Zn1−xAlxO前駆体溶液をオーブン中に60℃で60時間エイジングさせ、均一なZn1−xAlxOコロイドを形成した。
室温下において、7.2984gのZn(CH3COO)2・2H2O、0.6565gのAl(NO3)3・9H2Oおよび6mLのC2H7NOを量り取り、反応容器中に置き、50mLになるまで体積比6:1のエタノールと水の混合溶液を加え、70℃の水浴中にて5時間撹拌した後、均一なZn1−xAlxO前駆体溶液が得られ、当該Zn1−xAlxO前駆体溶液をオーブン中に60℃で85時間エイジングさせ、均一なZn1−xAlxOコロイドを形成した。
b、 市販レインボー蛍光体のスペクトル。
Claims (8)
- 酸化イットリウム蛍光体の製造方法であって、下記:
S1、Zn1−xAlxOコロイドを製造するステップ、この際、0<x≦0.05である;
S2、金属ナノ粒子状態のMまたはイオン状態のMを含むY,Reコロイドを製造するステップ、この際、Reはユウロピウムおよびテルビウムから選択される一種または二種の希土類元素であり、Mは銀、金、白金およびパラジウムから選択される一種または数種である;
S3、Zn1−xAlxOコロイドとMを含むY,Reコロイドとを混合させ、水浴中にて撹拌し、混合コロイドを調製し、前記混合コロイドをエイジング(aging)させ、熱処理を行い、前記酸化イットリウム蛍光体を得るステップ、
を含むことを特徴とする、酸化イットリウム蛍光体の製造方法。 - ステップS1は、下記:原料である亜鉛塩およびアルミニウム塩をそれぞれ量り取り、溶剤で溶解させた後に安定剤を加え、亜鉛イオンおよびアルミニウムイオンの合計モル濃度が0.05〜0.70mol/Lである混合溶液を調製し、前記混合溶液を40〜70℃の水浴中にて4〜8時間撹拌し、Zn1−xAlxO前駆体溶液を得て、前記Zn1−xAlxO前駆体溶液をオーブン中に50〜70℃で56〜90時間エイジングさせ、Zn1−xAlxOコロイドを得るステップを含むことを特徴とする、請求項1に記載の酸化イットリウム蛍光体の製造方法。
- 前記亜鉛塩は、Zn(CH3COO)2・2H2O、Zn(NO3)2・6H2O、ZnCl2・2H2OおよびZnSO4・7H2Oから選択される一種または数種であり;
前記アルミニウム塩は、Al(NO3)3・9H2O、AlCl3・6H2OおよびAl2(SO4)3から選択される一種または数種であり;
前記溶剤は、C3H8O2およびエタノール水溶液から選択される一種または二種であり、前記エタノール水溶液中におけるエタノールと脱イオン水との体積比が3:1〜7:1であり;
前記安定剤は、C2H7NO、C4H11NO2およびC6H15O3Nから選択される一種または数種である、
ことを特徴とする、請求項2に記載の酸化イットリウム蛍光体の製造方法。 - ステップS2は、下記:
S21、ReがY2O3中におけるドーピング濃度が0.1〜10%となるように、Yの原料およびReの原料をそれぞれ量り取り、合計モル濃度が0.1〜2.00mol/LであるY,Re溶液を調製するステップ;この際、前記Y,Re溶液は、Y,Re水溶液またはY,Reエタノール水溶液である;
S22、前記Y,Re溶液を量り取り、順に、エタノール、Mの原料、キレート剤および表面活性剤を加え、Y,Reのアルコール水溶液を調製するステップ;この際、前記Y,Re溶液のアルコール水溶液において、水とエタノールとの体積比が1:1〜9:1であり、Y、Reの合計モル濃度が0.1〜1.0mol/Lであり、前記キレート剤のモル数とReおよびYの合計モル数との比が1:1〜5:1であり、前記表面活性剤の濃度が0.05〜0.20mol/Lであり;この際、Y,Reのアルコール水溶液を調製する際に、脱イオン水を加えてもよい;
S23、前記Y,Reのアルコール水溶液を40〜60℃の水浴中にて4〜6時間撹拌し、その後オーブン中に60〜90℃で40〜60時間エイジングさせ、金属ナノ粒子状態のMまたはイオン状態のMを含むY,Reコロイドを得るステップ、
を含むことを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の酸化イットリウム蛍光体の製造方法。 - 前記Yの原料およびReの原料は、それぞれ金属酸化物、塩酸塩類、硝酸塩類またはシュウ酸塩類であり;
前記Mの原料は、銀、金、白金、パラジウムのナノ粒子であり;
前記Mの原料は、AgNO3、HAuCl4、H2PtCl6、H2PdCl4の水溶液またはアルコール溶液であり;
前記キレート剤は、クエン酸であり;
前記表面活性剤は、ポリエチレングリコール6000、ポリエチレングリコール8000、ポリエチレングリコール10000およびポリエチレングリコール20000から選択される一種または数種である、
ことを特徴とする、請求項4に記載の酸化イットリウム蛍光体の製造方法。 - 前記金属酸化物は、Y2O3、Eu2O3、Tb4O7であり;
前記塩酸塩類は、YCl3・7H2O、EuCl3、TbCl3・6H2Oであり;
前記硝酸塩類は、Y(NO3)3・6H2O、Eu(NO3)3・6H2O、Tb(NO3)3・6H2Oである、
ことを特徴とする、請求項5に記載の酸化イットリウム蛍光体の製造方法。 - Y,Re水溶液を調製する際に、
硝酸塩類または塩酸塩類がYの原料または/およびReの原料として用いられる場合、Yの原料または/およびReの原料を直接反応容器中に溶解させる;
金属酸化物またはシュウ酸塩類がYの原料または/およびReの原料として用いられる場合、15〜100℃の加熱撹拌条件下で、YおよびReにそれぞれ対応する金属酸化物またはシュウ酸塩類を、塩酸または硝酸を用いて、反応容器中に溶解させる、
ことを特徴とする、請求項5に記載の酸化イットリウム蛍光体の製造方法。 - ステップS3において、
前記混合コロイド中におけるZnおよびAlの合計モル数とReおよびYの合計モル数との比は、0.01:1〜2:1であり;
前記水浴の温度は15〜80℃であり、撹拌時間は1〜4時間であり;
前記エイジングは、オーブン中に100〜200℃で48〜96時間載置することにより行われるものであり;
前記熱処理は、るつぼ中に、空気雰囲気または還元雰囲気下800〜1300℃で0.5〜6時間処理することにより行われるものである、
ことを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載の酸化イットリウム蛍光体の製造方法。
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