CN102443710B - 处理熔盐氯化法生产TiCl4所产生废熔盐的方法 - Google Patents

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Abstract

处理熔盐氯化法生产TiCl4所产生废熔盐的方法涉及处理废熔盐的方法，将出炉的废熔盐直接在500-900℃的条件下保温静置，使熔盐分三层，即上层（漂浮层）、中层（熔盐层）和下层（沉淀层），然后分层处理。上层为混有少量熔盐的焦炭，分离后可返回熔盐氯化炉重复使用，或回收废焦炭；中层的熔盐经除铁、除锰还原处理后，冷却到室温，经水处理和Na2CO3处理后,熔盐可完全循环利用，并可生产Mn-Fe合金（或金属Mn）、MgCO3和CaCO3微粉、AlCl3、SiCl4和Cl2，以及利用废熔盐的余热及处理含Cl-废水，取得经济效益和社会效益。

Description

处理熔盐氯化法生产TiCl4所产生废熔盐的方法
技术领域
 本发明涉及处理废熔盐的方法，特别是涉及处理熔盐氯化法生产TiCl4所产生废熔盐的方法。对熔盐氯化废盐和含Cl-的废水进行综合治理和利用。
背景技术
金属钛具有密度小、比强度高、抗氧化、抗疲劳、耐腐蚀性等优点，是优秀的结构和功能材料，享有“全能金属”、“海洋金属”和“21世纪的金属”等美誉。在国防、航空航天、航海、石油、化工、医疗、冶金等领域得以广泛的应用。
钛白粉是一种白色无机颜料，具有最佳的不透明性、最佳白度和光亮度和无毒等特性，被公认是目前世界上性能最好的白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。
TiCl4是生产海绵钛和氯化法生产钛白的原料，也是制备钛酸酯和高纯TiO2超微粉的原料。目前工业上生产TiCl4的方法有沸腾氯化和熔盐氯化两种：
沸腾氯化：高钛渣与石油焦的混合料在沸腾炉中和Cl2气处于流态化的状态下进行氯化反应。由于气体和固体处于激烈的相对运动中，传质、传热良好，大大强化生产，并且无制团、焦化工序，操作简单连续。
熔盐氯化：是将钛渣与石油焦悬浮在熔盐介质中，和Cl2气反应生成TiCl4。熔盐氯化法具有以下的优点：
（1）粉料入炉，对原料的粒度无苛刻要求。较竖炉氯化和连续竖炉氯化，省去了制团和焦化工序，从而简化了炉料的准备工艺；
（2）熔盐体中的剧烈搅拌，强化了固-液-气三相的传热和传质的过程，因而炉子的单位生产率高。而且TiCl4泥浆易于返回氯化炉回收处理；
（3）因为生成的几乎全是CO2，而CO含量少，炉气中浓度（分压）增高，有利于后续***的冷却，冷凝过程；
（4）较之其他几种方法，过程在较低温度下进行，炉气中铁、铝、硅的氯化物浓度低，有利于TiCl4的精制提纯；
（5）因为主要生成CO2，而不是CO，即使漏入了空气，也没有***危险性，生产比较安全；
最大的优点是对炉料的要求不苛刻，适宜处理高钙镁钛渣和TiO2品位较低的钛渣。
但熔盐氯化也存在一些缺点，主要是：
（1） 废熔盐量大（每生产1tTiCl4，约产生废熔盐100-200kg），它的处理比较困难，而且由于要经常排盐，会造成钛和碳的损失；
（2）废熔盐不能处理而长期堆存，所含有害氯化物难免不造成环境污染；
由于熔盐氯化法对原料的适应范围广，产品质量优异，生产的TiCl4占目前世界钛工业用量的40%左右。我国的攀枝花-西昌地区的钒钛矿经处理后，所得含钛物料中，钙镁的含量较高（MgO+CaO≧5-9%），适合采用熔盐氯化法生产TiCl4。但在生产海绵钛和钛白粉的同时，在熔盐氯化生产过程中会产生大量的熔盐废渣，熔盐废渣成分复杂，堆放占用大量的场地，污染较重。废盐废渣是熔盐电解生产TiCl4的最大障碍，严重影响熔盐电解法的发展，综合处理和利用废盐废渣是熔盐电解法生产TiCl4亟待解决的课题，如果能成功的处理并综合利用废盐废渣，熔盐电解法生产TiCl4将被赋予新的生机，其优点完全可以和沸腾氯化法相媲美。
由于废盐废渣主要成分为氯化物,如处理不当,产生氯化物挥发水解, 将引起周围水域、土壤环境的恶化, 同时造成其中量有用资源的流失浪费。国外是将氯化渣水溶过滤后, 所得滤液通过专门的地下灌注***注人1600m 以下地层，尽管灌注有相当的深度，然而一旦发生地质运动, 可能会污染地下水系甚至造成地表生态环境的污染。国外其它，熔盐废渣有的填埋入废矿井，有的采用跟石灰间隔铺放于荒地，国内是采取石灰搅拌中和处理再堆放渣场，这些方法都存在潜在的污染，如污染地下水，盐化土地等，未从根本上解决问题。若能从根本上解决废熔盐长期堆存，所含有害氯化物难免不造成环境污染的问题，熔盐电解法制备TiCl4具有不可比拟的优越性，可焕发新的生机。
发明内容
本发明的目的在于提供一种处理熔盐氯化法生产TiCl4所产生废熔盐的方法。对熔盐氯化废盐和含Cl-的废水进行综合治理和利用，解决熔盐电解法制备TiCl4存在的废熔盐长期堆存，有害氯化物污染环境以及含Cl-废水处理的难题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
处理熔盐氯化法生产TiCl4所产生废熔盐的方法，该方法包括以下过程：废熔盐出炉后将其进行保温静置处理，将出炉的废熔盐在500-900℃的条件下保温静置5-90分钟，使废熔盐分为三层，即上层为漂浮层，中层为熔盐层和下层为沉淀层，然后逐层分离，分离后，上层为焦炭混有少量的熔盐，在高温的条件下直接返回熔盐氯化炉重复使用，或回收焦炭；中层的熔盐经过除铁、除锰、除镁、除钙处理后，实现废熔盐再生和循环利用，并回收Mn-Fe合金、CaCO3和MgCO3微粉、AlCl3或SiCl4，利用废熔盐的余热及处理含Cl-的废水；下层是混有少量氯化物的氧化物。
所述的处理熔盐氯化法生产TiCl4所产生废熔盐的方法，所述的漂浮层为漂浮在熔盐上表面混有熔盐的焦炭，漂浮层从熔盐中分离后在高温条件下，直接返回熔盐氯化炉复用，或回收焦炭；中层为氯化物熔盐，其成分为MgCl2、NaCl、CaCl2、KCl、锰和铁重金属的氯化物，中层的氯化物熔盐与上层和下层分离后，加入还原剂去除的铁和锰的氯化物，同时回收Mn-Fe合金，在除尘***中收集AlCl3或SiCl4；然后将去除锰和铁氯化物的熔盐冷却到室温后破碎，加入水形成过饱和溶液，将过饱和溶液加热到20-100℃，形成不溶物和水溶液，经过滤后，在不溶物中分离出富NaCl的固体，在水溶液中加入Na2CO3，冷却后水溶液中析出MgCO3和CaCO3微粉，过滤微粉后，剩余的水溶液经蒸发去水后，得到NaCl和KCl的混合物；或将剩余的水溶液加入破碎后的熔盐形成过饱和溶液，循环使用。
所述的处理熔盐氯化法生产TiCl4所产生废熔盐的方法，所述的去除锰和铁的氯化物的还原剂有铝系、硅系、硅铝、锰铝系和氯气-铝系；铝系包括铝粉、废铝及废铝合金，在除尘***中收集氯化铝；硅系包括硅粉、硅钙粉和硅铁粉，在除尘***中收集氯化硅；硅铝系是指首先用硅铁粉还原，然后用铝系材料还原，除尘***中分别收集氯化铝和氯化硅；氯气-铝系是先用氯气氧化FeCl2，使其转变为FeCl3随氯气挥发除铁，然后加入铝系还原剂除锰；锰铝系是指首先用金属锰或锰铁合金还原，然后用铝系材料还原，除尘***中只收集氯化铝，得到铝锰合金。
所述的处理熔盐氯化法生产TiCl4所产生废熔盐的方法，所述的去除锰和铁氯化物后的熔盐从高温冷却到室温过程中所放出的废热用于废熔盐的保温，废熔盐过饱和水溶液的加热以及溶液的蒸发。
所述的处理熔盐氯化法生产TiCl4所产生废熔盐的方法，所述的去除锰和铁氯化物的熔盐冷却到室温后经破碎，加入水形成过饱和溶液，水是工业用水或含Cl-的废水。
本发明的优点及效果：
本发明可彻底解决熔盐氯化法制备TiCl4存在的废熔盐不能处理而长期堆存，有害氯化物污染环境的难题，本发明可在氯化物废盐中回收焦炭、氯化物（主要组成为NaCl）混合熔盐，制取Mn-Fe合金（或金属Mn）、CaCO3和MgCO3微粉、AlCl3（或SiCl4），利用废熔盐的余热及处理含Cl-的废水，实现废熔盐的循环利用，带来非常可观的经济效益和社会效益。
本发明可实现金属的回收和再利用，具有工艺简单、环保优点。本发明主要是将出炉的废熔盐直接在500-900℃的条件下保温静置，使废熔盐的熔体分为三层，即上层（漂浮层），中层（熔盐层）和下层（沉淀层），上层为混有少量熔盐的焦炭，分离后可直接返回熔盐氯化炉重复使用；中层的熔盐经过除铁、除锰、除镁、除钙等工艺处理后，实现废熔盐再生和循环利用，并可回收Mn-Fe合金、CaCO3和MgCO3微粉、AlCl3（或SiCl4），利用废熔盐的余热及处理含Cl-的废水。
附图说明
图1为处理废熔盐的实施例1工艺流程图；
图2为处理废熔盐的实施例2工艺流程图；
图3为处理废熔盐的实施例3工艺流程图；
图4为处理废熔盐的实施例4工艺流程图；
图5为处理废熔盐的实施例5工艺流程图。
具体实施方式
下面参照附图对本发明进行详细说明。
实施例1：
如处理废熔盐的工艺流程图1所示，将出炉的废熔盐直接在500-900℃的条件下保温静置5-120分钟，使废熔盐分为三层，即上层（漂浮层），中层（熔盐层）和下层（沉淀层）。
上层为混有少量熔盐的焦炭，上层与中层和下层分离后在高温的条件下直接返回熔盐氯化炉复用（占熔盐总重的13.0-16.0%），或回收焦炭。
中层主要为氯化物的熔盐，其成分主要为MgCl2、KCl、CaCl2、NaCl及锰和铁的氯化物（占熔盐总重的70.0-74.0%）。
下层（沉淀层）为混有少量氯化物的氧化物，其主要成分为Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO及少量的氯化物，占熔盐总重的10.0-17.0%），加入3.0%石灰搅拌中和处理后可直接堆放渣场。
中层（熔盐层）的氯化物，其成分MgCl2+KCl+CaCl2+NaCl占76.0-80.0%、锰和铁的氯化物占20.0-24.0%，在500-800℃的条件下，加入占熔盐重量的2.5-4.5%的铝粉（或工业废铝及废铝合金碎块），经搅拌去除锰和铁的氯化物后，熔盐中MgCl2、KCl、CaCl2和NaCl的含量可达95.0-98.0%；杂质为FeCl3、MnCl3、AlCl3和少量的氧化物，然后将熔盐冷却到室温。此过程可在熔盐底部回收Mn-Fe合金（Mn含量为50.0-70.0%），经除尘***收集AlCl3。
    然后取100g去冷却后破碎的熔盐，加入45-70ml水中制成过饱和溶液，然后加热到25-100℃，形成不溶物和水溶液，过滤后，在不溶物中分离出45.3-52.5g NaCl；水溶液中加入40g Na2CO3，冷却到室温后过滤制得34.0-38.2g MgCO3和CaCO3微粉；剩余的水溶液经蒸发除水后，得到9.1-12.3g的NaCl和KCl，废熔盐过饱和溶液的加热以及水溶液的蒸发所需的能量由其它的废电解质冷却提供。
实施例2：
如处理废熔盐的工艺流程图2所示，废熔盐经保温分层处理后，熔盐层的氯化物成分为：MgCl2+KCl+CaCl2+NaCl占76.0-80.0%、锰和铁的氯化物占20.0-24.0%，加入熔盐重量的2.5-3.5%的硅钙合金粉（或其与硅及硅铁合金粉的组合）去除锰和铁氯化物，然后从坩埚中倒出废熔盐冷却到室温。此工艺可回收Mn-Fe合金（Mn含量为45.0-70.0%），经除尘***收集SiCl4，除锰、除铁后，熔盐的MgCl2、KCl、CaCl2和NaCl的含量为95.3-98.0%。
然后取100g冷却后破碎的熔盐，加入45ml-70ml含10000ppmCl-的废水制成过饱和溶液，加热到25-100℃，形成不溶物和水溶液，在不溶物中分离出45.8-53.3g NaCl；然后在水溶液中加入40g Na2CO3，冷却到室温后析出34.2-38.6g MgCO3和CaCO3微粉；剩余的水溶液重新加入破碎后的废熔盐直接配制过饱和溶液，废熔盐过饱和溶液的加热以及出炉的废熔盐直接在500-900℃的条件下保温所需的部分能量由其它的废电解质冷却提供。
实施例3：
如处理废熔盐的工艺流程图3所示，其工艺流程与实例二基本相同，不同之处在于：中层熔盐中首先加入熔盐重量的1.0-2.5%的硅粉（或硅铁合金粉），去除铁的氯化物，取出坩埚底部的金属铁；再加入熔盐重量的1.0-2.5%的铝粉（或工业废铝及废铝合金粉），可在熔盐底部回收金属Mn（Mn含量大于90.0%），经除尘***收集AlCl3和SiCl4，此工艺去除锰和铁氯化物比较完全，处理后熔盐中MgCl2、KCl、CaCl2和NaCl的含量达96.0-98.5%。
实施例4：
如处理废熔盐的工艺流程图4所示，其工艺流程与实例三基本相同，不同之处在于：中层熔盐中先通入低浓度的氯气，去除铁的氯化物；再加入熔盐重量的1.0-2.0%的铝系还原剂，可在熔盐底部回收金属Mn（Mn含量大于85.0%），经除尘***收集FeCl3，去除铁和锰的氯化物后，熔盐中MgCl2、KCl、CaCl2和NaCl的含量达96.0-97.5%。
实施例5：
如处理废熔盐的工艺流程图5所示，其工艺流程与实例三基本相同，不同之处在于：中层熔盐在670-1100℃的条件下，首先加入向熔盐中1.05-1.5铁当量的金属锰粉，去除铁的氯化物，取出坩埚底部的金属铁；再加入熔盐中1.0-500倍锰当量的金属铝，搅拌0.5小时，将熔盐和Al-Mn合金一起冷却，冷却后可在熔盐底部回收Al-Mn（Mn含量>5.0%），经除尘***收集AlCl3，此工艺去除锰和铁氯化物比较完全，处理后熔盐中MgCl2、KCl、CaCl2和NaCl的含量达96.0-98.5%。分离Al-Mn合金后将废熔盐破碎。
   废熔盐中加入占氯化物质量45.0-70.0%浓度为10000ppm的Cl-的废水，形成温度为80-100℃的氯化物过饱和溶液，过滤后分离出NaCl固体和热的氯化物饱和溶液，分离出的NaCl占废熔盐总重的35.0-42.0%；向热的氯化物饱和溶液中首先加入石灰乳，调整PH>10.9，得到沉淀物和溶液，沉淀物中Mg（OH）2 的含量>95.3%；然后向水溶液中加入与溶液中Ca2+等当量的Na2CO3，经冷却过滤后，分离出固相、NaCl和KCl的水溶液，固相是纯度大于96.0%的CaCO3微粉，NaCl和KCl的水溶液加入破碎后的氯化物制成热的氯化物过饱和溶液，循环使用。

Claims (3)

1.处理熔盐氯化法生产TiCl4所产生废熔盐的方法，其特征在于，该方法包括以下过程：废熔盐出炉后将其进行保温静置处理，将出炉的废熔盐在500-900℃的条件下保温静置5-90分钟，使废熔盐分为三层，即上层为漂浮层，中层为熔盐层和下层为沉淀层，然后逐层分离，分离后，上层为焦炭混有少量的熔盐，在高温的条件下直接返回熔盐氯化炉重复使用，或回收焦炭；中层的熔盐经过除铁、除锰、除镁、除钙处理后，实现废熔盐再生和循环利用，并回收Mn-Fe合金、CaCO3和MgCO3微粉、AlCl3或SiCl4，利用废熔盐的余热及处理含Cl-的废水；下层是混有少量氯化物的氧化物；
所述的漂浮层为漂浮在熔盐上表面混有熔盐的焦炭，漂浮层从熔盐中分离后在高温条件下，直接返回熔盐氯化炉复用，或回收焦炭；中层为氯化物熔盐，其成分为MgCl2、NaCl、CaCl2、KCl、锰和铁重金属的氯化物，中层的氯化物熔盐与上层和下层分离后，加入还原剂去除的铁和锰的氯化物，同时回收Mn-Fe合金，在除尘***中收集AlCl3或SiCl4；然后将去除锰和铁氯化物的熔盐冷却到室温后破碎，加入水形成过饱和溶液，将过饱和溶液加热到20-100℃，形成不溶物和水溶液，经过滤后，在不溶物中分离出富NaCl的固体，在水溶液中加入Na2CO3，冷却后水溶液中析出MgCO3和CaCO3微粉，过滤微粉后，剩余的水溶液经蒸发去水后，得到NaCl和KCl的混合物；或将剩余的水溶液加入破碎后的熔盐形成过饱和溶液，循环使用；
所述的去除锰和铁的氯化物的还原剂有铝系、硅系、硅铝、锰铝系和氯气-铝系；铝系包括铝粉、废铝及废铝合金，在除尘***中收集氯化铝；硅系包括硅粉、硅钙粉和硅铁粉，在除尘***中收集氯化硅；硅铝系是指首先用硅铁粉还原，然后用铝系材料还原，除尘***中分别收集氯化铝和氯化硅；氯气-铝系是先用氯气氧化FeCl2，使其转变为FeCl3随氯气挥发除铁，然后加入铝系还原剂除锰；锰铝系是指首先用金属锰或锰铁合金还原，然后用铝系材料还原，除尘***中只收集氯化铝，得到铝锰合金。
2.根据权利要求1所述的处理熔盐氯化法生产TiCl4所产生废熔盐的方法，其特征在于，所述的去除锰和铁氯化物后的熔盐从高温冷却到室温过程中所放出的废热用于废熔盐的保温，废熔盐过饱和水溶液的加热以及溶液的蒸发。
3.根据权利要求1所述的处理熔盐氯化法生产TiCl4所产生废熔盐的方法，其特征在于，所述的去除锰和铁氯化物的熔盐冷却到室温后经破碎，加入水形成过饱和溶液，水是工业用水或含Cl-的废水。
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