CN102442913A

CN102442913A - 间歇精馏法从废液中提纯三乙胺的生产方法

Info

Publication number: CN102442913A
Application number: CN2010105075966A
Authority: CN
Inventors: 阎成华
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2010-10-07
Filing date: 2010-10-07
Publication date: 2012-05-09

Abstract

本发明对以三乙胺为摸板剂生产硅酸铝大分子筛时产生的含水废液，经过本发明的方法分离提纯后，三乙胺可重复使用，方法是采用间歇精馏法，控制回馏比和塔底温度，以及取出液冷却分层，下层液回流，上层液回收进成品贮罐，达到成品含水小于1.5％采用微量水分析仪测定产品。主要设备有精馏塔，冷凝器，分层器等。

Description

间歇精馏法从废液中提纯三乙胺的生产方法

技术领域

1本发明属于三乙胺中含有大量水和沸点＜85℃的有机溶剂的工业废液，减排废液，提纯三乙胺，再利用的工业生产技术。生产实践证明技术可靠。其特征是组成为i：H2O 5——45％二乙胺1——2.5％三乙胺75——46％乙醇0.1——0.3％。经精馏后塔顶馏出液为：三乙胺96——98.5％二乙胺2——5％乙醇0.2-——0.5％水＜1.5％

背景技术

含水＜3％的三乙胺脱水净化处理的方法，工业上都采用片硷做脱水剂吸收水分得含水0.5——1％的三乙胺，含水量大于5％的三乙胺废液采用上述方法回收三乙胺浪费大，含杂质的硷金属废液无法回收。

本发明针对以三乙胺为摸板剂生产硅磷酸铝大分子筛时产生的大量废液进行净化处理。

发明内容

1要解决的技术问题：以三乙胺为摸板剂生产硅磷酸铝分子筛产生的大量废液其组成为：H2O 5-45％ H2O ＜1。5％

乙醇0.1——0.8％提纯后乙醇0.2-0.5％

二乙胺1——3％二乙胺2----5％

三乙胺45——75％三乙胺96-98.5％

提纯后的溶剂可以重复利用，降低生产成本。

2实施方案 {1}流程简图

{2}主要设备：a精馏塔 b冷凝器1 c冷凝器2 d分层器1 e分层器2 f产品储罐1，2 f加液泵

3操作法

A开加液泵开阀门【13】精馏塔釜液加到容积的85％时停泵关阀门【13】

B开起导热油循环泵，加热器送电升温，塔顶放空阀开。当塔底温度达到54℃，关放空阀，开回流阀【2】塔底温度达60---64℃开阀门【5】阀门【6】取液进分层器1，当液面达到3/4时关阀门【6】开阀门【7】分层器1液体静止35-50分钟，分层。开阀门【8】回流阀门【3】将下面液体放回塔内。放完关阀门【8】。开阀门【10】放净上层液进产品贮罐中。当分层器2液面达到3/4时开阀门【6】关阀门【7】液体在分层器2中分层。开阀门【9】放净下层液后关阀门【9】开阀门【11】放上层液进产品贮罐中。如此交换操作，

C随塔底温度不断升高，取出液加快，要分析水含量可从导淋阀门取。也要从分层器的取样点取。用微量水分析仪分析。

D当塔底温度达到94-98℃分析取出液成份以确定精馏塔精馏操作是否结束。当塔底温度达到99℃时精馏操作结束。取釜中水样分析含三乙胺应＜0.0005达到排放标准。

E将釜中液体排净后，开阀门【13】往塔釜加废液，液面达到85％，开始新一***作。

图1为生产流程简图图例设备名称

物料线 1精馏塔

导热油线 2冷凝器

冷凝器

Claims

1.本发明属于三乙胺中含有大量水和沸点＜85℃的有机溶剂的工业废液，减排废液，提纯三乙胺，再利用的工业生产技术

生产实践证明技术可靠。其特征是以三乙胺为摸板剂采用水热法合成大孔径硅磷酸铝分子筛产生大量废液其组成为：H2O 5.45％二乙胺1——2.5％三乙胺75——46％乙醇0.1——0.3％。经精馏后塔顶馏出液为：

三乙胺96—98.5％二乙胺2——5％乙醇0.2——0.5％，H2O小于1.5％、变废为宝，大大降低生产成本。

2.如权利1的要求，本发明采用间歇法精馏提纯法，生产流程如图(一)塔底加热釜中可采用蒸汽加热，也可采用导热油加热。加热管面积为10——18m2。塔底釜容积可根据生产能力确定，比如生产能力日处理量25——40吨，容积选16——25m3，加热热源能力保证12小时精馏一釜即可。

3.如权利2的要求生产能力为30吨每天。热源为电加热导热油电功率100千瓦小时，塔径φ500——600。塔板数n＝18——20，导热油循环量40m3/小时，导热油温度控制80——130C

4.如权利3的要求：塔釜加完液，电加热器加热导热油，循环泵开起，塔底温度达到60——64C塔顶温度达55——60C时关塔顶放空阀，开回流阀{1}开取出阀{4}开阀门【5】取到沉降分层器【1】分层器液面达到3/4关阀【5】开阀【6】用分层器【2】代分层器【1】当看到它里面液体分层开阀门【7】回流阀门【2】放掉下层液进塔内，放完关阀门【7】开阀门【9】放掉分层器【1】上部的液体到液体储罐。放完关阀门【9】当分层器【2】液位达到3/4时开阀门【8】放掉下层液进塔，放完关阀门【8】开阀门【10】放上层液进储罐，放完关【10】开阀门【5】同时关阀门【6】完成分层器【1】和【2】的交换。

5.如权利3的要求当塔底温度篴步升高，取出加快，分析水含量开阀门【14】取样分析。取完关阀门【14】。由分析结果确定回流多少。当塔底温度达到94——98C时塔顶温度达到93——95C，密切观擦分层器液面分层，下层液越来越多，当塔底温度达到98——100C时取出停止。

6.如权利1的要求分析釜底液，水中含三乙胺应小于0.0005。

7.如权利1的要求；分析贮罐中产品是否达标，如果没达标，说明分层器分层时间不够，应少取多回流。

8.分析仪器：采用微量水分析仪。